諾氟沙星(氟哌酸)膠囊含量測定

1、諾氟沙星(氟哌酸)膠囊含量測定一、目的要求1.掌握非水滴定法的原理及操作。2.熟悉非水滴定在藥物分析中的應(yīng)用。二、儀器與試藥1.儀器Mettler AL204電子天平 酸式滴定管 規(guī)格：25mL752型紫外可見分光光度儀刻度移液管 規(guī)格：1mL、2mL 定量濾紙（直徑10cm）容量瓶 規(guī)格：100mL 500mL 漏斗 試管2.試藥諾氟沙星膠囊 規(guī)格：0.2g 丙二酸 醋酐 氫氧化鈉高氯酸滴定液(0.1mol/L) 冰醋酸 橙黃指示液三、實驗原理諾氟沙星原料：以生物堿鹽（BH+）的形式存在，滴定過程就是一個置換滴定，即強酸滴定液置換出與游離堿結(jié)合較弱的酸。BH+.A- + HClO4 BH+.

2、ClO4- + HA諾氟沙星制劑：諾氟沙星以游離生物堿（B）的形式存在，為弱堿，溶于冰醋酸后，其堿強度被均化到溶劑陰離子的強度水平，增加諾氟沙星的堿性，以橙黃指示液為指示劑，可用高氯酸滴定液進行滴定。BH+ + OH- B + H2OB + HAC BH+ + AC-HClO4 + HAC ClO4 -+ H2AC+H2AC+ + AC- 2HAC四、實驗內(nèi)容 C16H18FN3O3 319.24鑒別(1)取本品內(nèi)容物適量(約相當于諾氟沙星0.15g)置干燥試管中，加丙二酸0.1g與醋酐2mL，振搖，并在8090水浴中加熱1015min，顯紅棕色。(2)取本品內(nèi)容物適量，加0.4氫氧化鈉溶液適

3、量，振搖使諾氧沙星溶解，稀釋成每1mL中含諾氟沙星5g，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在273，325與336nm波長處測定有最大吸收。含量測定 精密稱取本品內(nèi)容物適量(約相當于諾氟沙星0.25g)，加冰醋酸30mL，振搖使諾氟沙星溶解，加橙黃指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL 0.1mol/L的高氯酸液相當于31.93mg的C16H18FN3O3。本品含諾氟沙星應(yīng)為標示量的90.0110.0。注意事項:1.0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及標定參見ChP2010版附錄。高氯酸不穩(wěn)定，注意避光保存。2.水的體積膨脹系數(shù)較小（0.2110-3/C0），一般酸堿標準溶液的濃度受室溫改變的影響不大。而多數(shù)有機溶劑的體積膨脹系數(shù)較大，例如，冰醋酸的體積膨脹系數(shù)為（1.110-3/C0）其體積隨溫度改變較大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定樣品時和標定時溫度若有差別，則應(yīng)重新標定或按下式將標準溶液的濃度加以校正： 式中：0.0011為冰醋酸的體積膨脹系數(shù)，t0為標定時的溫度，t1為測定時的溫度，C0為標定時的濃度，C1為測定時的濃度。3.現(xiàn)行藥典對本品含量測定的方法為HPLC