食品分析實驗（Word）

1、食品比重的測定老師給的試題（答案是學生自己綜合的。）：1、 采用比重計測比重有哪些注意事項？該法操作簡便迅速，但準確性差需要樣液量多，且不適用于極易揮發(fā)的樣品。操作時應注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部，待測液中不得有氣泡。讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時，則以彎月面上緣為準。 2、 真比重與視比重有何區(qū)別，實際應用中采用哪一種比重。（相對密度：d）真比重是排除空隙的，測量時在水中量取體積；視比重也叫假比重或松散密度，包括空隙的體積，測量整體體積計算的。一般采用視比重。Ps：對于同一液體而言，真比重都是大于視比重的。A. 真比重（真密度）：某一

2、液體在20時的質量與同體積之水在4時的質量之比，稱為真比重，以符號d420表示。B. 視比重（視密度）：某一液體在20時的質量與同體積之水在20時的質量之比，稱為視比重，以符號d2020表示。此外，某一液體在t時的質量與同體積之水在t時的質量之比也稱為視比重，以符號d tt表示。視比重是在普通的密度瓶或密度計法測定中，以測定溶液對同溫度水的相對密度比較方便，概而言之，表示某一液體在20時對同體積之水在20時的相對密度，實際應用中一般采用視比重。3、 比重計（糖錘度計、波美計、乳稠計）數(shù)據(jù)處理過程?！緶y定溫度不在 (20)，應對溫度校正。當測定溫度高于20因液體積膨脹導致比重減小，即波美值（錘度

3、）降低，故應加上相應的溫度校正值(見下表)，反之，則應減去相應的溫度校正值?！刻清N度計：例：在13時觀測錘度為20.00查附表得校正值為0.38，則標準溫度20時糖錘度為：20.00-0.38=19.62（°Bx）波美計：設觀察波美計在23為18.84，23時溫度改正數(shù)為0.15，則標準溫度（20）時波美值為18.84+0.15=18.99（）乳稠計：例1：16時20°4°乳稠汁讀數(shù)為3l°，則換算為20時應為：3l°- (20-16)× 0.2=30.2°，即d420 = 1.0302或 d1515 = 1.0302 +

4、0.002 = 1.0322例2：25時20°/4°乳稠汁讀數(shù)為298°則換算為20時應為：29.8°+ ( 25 -20 ) ×0.2 30.8°即 d420 = 1.0308或d1515 = 1.0308 + 0.002 = 1.03284、 折光計標尺上的百分數(shù)是以何種物質濃度標示的？可溶性固形物。5、 食品比重的測定采用密度瓶法的原理和操作步驟。原理：20時分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質量即可計算出相對密度，由水的質量確定密度瓶的容積即試樣的體積，根據(jù)試樣的質量及體積可計算密度。操作步驟：用水洗凈比重瓶，再用乙醇、乙醚洗

5、，烘干冷卻后，精密稱重。裝滿樣液，加蓋，置20水浴0.5小時，使內容物的溫度達到20，用濾紙條吸去支管標線上的樣液，蓋上側管帽后取出。用濾紙把瓶外擦于，置天平室內30分鐘后稱重。將樣液傾出，洗凈比重瓶，裝入煮沸30分鐘并冷卻到20以下的蒸餾水，按上法操作。測出同體積20蒸餾水的質量。6、 食品比重的測定采用比重計的原理和操作步驟。原理：根據(jù)阿基米德原理，物體在溶液中的失重（即受到的浮力）等于物體所排開的同體積液體重量。（比重計的質量是一定的，液體的比重越大，比重計就浮得越高，從比重計的刻度可以直接讀取比重數(shù)值或某種溶質的百分含量。）2 / 17操作步驟：將均勻的樣品倒入100ml的干燥量筒中（

6、樣品的量大約為容器的80%，并用溫度計測定樣品溫度）將洗凈擦干的比重計小心置入樣品中，待靜止后，再輕輕按下少許，待其浮起平衡為止，讀取樣品水平面與比重計相交處的刻度校正為標準溫度，必要時進行換算。醬油總酸度的測定1、 酸度的概念?？偹岫?、有效酸度、揮發(fā)酸度。酸度測定的具體意義。總酸度：食品中所有酸性成分總量。包括未離解和已離解酸的濃度，可用標準堿滴定來測定，總酸度又稱可滴定酸度。有效酸度：被測溶液中H+濃度，準確地說應是溶液中H +的活度，所反映的是已離解酸的濃度，常用pH值表示。用酸度計(即pH計)來測定。揮發(fā)酸：食品中易揮的有機酸如甲酸、醋酸及丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸。通過蒸餾法分離，再用

7、標準堿滴定來測定。酸度測定的具體意義：有機酸影響食品的色、香、味及其穩(wěn)定性；食品中有機酸是判斷其質量的一個重要指標；利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。2、 醬油中總酸度測定原理。根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點，按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量，反應式如下RCOOH + NaOH RCOONa + H2O3、 醬油總酸度測定步驟?！竞喪觥繕悠诽幚順悠窚y定空白試驗5min【詳述】樣品處理：20mL 醬油+30ml 80蒸餾水+1克活性碳（于燒杯）容量瓶沸水浴冷卻定容過濾收集濾液NaOH 樣品測定（平行測定三次）：5.00mL濾液+30mL

8、水+23滴酚酞（于三角瓶）NaOH滴定微紅色30s不褪色記錄NaOH消耗量 空白試驗：5.00mL水+30mL水+23滴酚酞（于三角瓶）滴定微紅色30s不褪色記錄NaOH消耗量4、 醬油中總酸度的測定試驗中為什么滴定時要至出現(xiàn)微紅色保持30s不褪色？因為可能滴下的還沒有與錐形瓶內的酸混合均勻，有些地方堿過量會顯紅色，看反應是否徹底進行，經(jīng)過30s的觀察，若30s不褪色，說明反應完全了。或：因為氫氧化鈉易吸收二氧化碳，生成碳酸鈉，終點也許會提前變色但容易反色，所以要等30秒不退色即為終點?；颍阂驗榇姿崾侨跛?，等30s是為了確保弱酸反應完畢。還原糖的測定9、還原糖的定義。直接滴定法測定還原糖原理。

9、定義：具有還原性的糖類稱為還原糖?！灸軌蜻€原斐林試劑或托倫斯試劑(銀氨溶液)的糖稱為還原糖。】原理：【講義版】在沸騰條件下，用還原糖溶液滴定一定量的費林試劑，將費林試劑中的二價銅還原為一價銅，以亞甲基藍為指示劑，稍為過量的還原糖立即使藍色的氧化型亞甲基藍還原為無色的還原型亞甲基藍。【ppt版】將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀； 這種沉淀很快與酒石酸鉀反應，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。 在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀； 這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡合成可溶的無色絡合物；二價銅全部被還

10、原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點； 根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。P.S.： 堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍 堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉 + NaOH + 亞鐵氰化鉀10、直接滴定法測定還原糖，滴定必須在沸騰條件下進行，其原因是為什么？【ppt版】滴定不離開熱源，保持沸騰。讓上升的蒸汽阻止空氣侵入溶液中。防止無色的四甲基藍與空氣中的氧結合，又變?yōu)樗{色?！揪W(wǎng)絡版】滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應速度；二是次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧

11、化。保持反應液沸騰讓上升的蒸汽阻止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。11、測定還原糖中注意事項有哪些？【版本一】滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應速度；二是次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇空氣中氧時又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應液沸騰讓上升的蒸汽阻止空氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應溶液中。堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉

12、淀，使試劑有效濃度降低?！景姹径縜、每批試樣測試前必須做空白滴定,二次平行測定誤差不得超過0.1mL。b、空白滴定、預備滴定及正式滴定操作條件應保持一致。滴定速度應以每秒12滴為宜。熱源要穩(wěn)定，在正式滴定時，待試樣沸騰后，標準糖液的滴定量必須控制在0.51mL之內，否則要重做。整個滴定過程必須始終保持沸騰狀態(tài)。c、凡樣品含糖量在6%以上時,應適當增加稀釋倍數(shù),否則會加大誤差。d、某些樣品如釀造醬油在制品中常含有非糖還原物質，所以用本法測定結果略為偏高。12、直接滴定法測定還原糖在樣品處理時，可否能用銅鹽作為指示劑？在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入Cu2+，得到錯誤的結果。1

13、3、直接滴定法測定還原糖，在酒石酸銅乙液中為什么要加入少量亞鐵氰化鉀？為消除氧化亞銅沉淀對滴定終點觀察的干擾， 在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與Cu2O生成可溶性的無色絡合物，而不再析出紅色沉淀，其反應如下： Cu2O + K4Fe(CN) +H2OK2Cu2Fe(CN)6 +2KOHPs：堿性酒石酸銅乙液中的酒石酸鉀鈉的作用：既然實驗得在堿性條件下進行，那么硫酸銅遇堿生成氫氧化銅沉淀后，不能使實驗正常進行，必需使其（銅離子）在可溶狀態(tài)下才行，酒石酸鉀鈉與銅離子絡合就達到了目的。14、直接滴定法測定還原糖，滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，其原因是為什么

14、？滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應溶液中。（詳細答案：滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2的反應速度；二是次甲基藍變色反應是可逆的。還原型次甲基藍遇空氣中氧時，又會被氧化為氧化型。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中的氧所氧化。保持反應液沸騰可防止空氣進入。避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。所以不能搖動錐形瓶以免氧氣進入。）15、直接滴定法測定還原糖，樣品溶液預測的目的是什么？樣品溶液預測的目的；一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%左右)，測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近，通

15、過預測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應加以調整，使預測時消耗樣液量在 10 ml 左右； 二是通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少 1 ml 左右的樣液，只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在 1 分鐘內完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。（預備滴定作用：了解滴定的大概數(shù)量，以便準確控制正式滴定的時間。）16、直接滴定法測定還原糖，影響測定結果的主要操作因素是什么？【ppt版】影響測定結果的主要操作因素是反應液堿度，熱源強度、煮沸時間和滴定速度?！揪W(wǎng)絡版】a)反應液堿度：堿度越高，反應速度越快，樣液消耗也越多，故樣品測定時樣液的滴定體積要與

16、標準相近，原理在此，這樣誤差要小。b)錐形瓶規(guī)格：不同體積的錐形瓶會致使加熱的面積及樣液的厚度有變化，同時瓶壁的厚度不同影響傳熱速率，故有時甚至是同一規(guī)格但不同批的錐形瓶也會引起誤差。c)加熱功率：加熱的目的一是加快反應速度，二是防止次甲基蘭與滴定過程中形成的氧化亞銅被氧氣氧化，使結果偏高。加熱功率不同，樣液沸騰時間不同，時間短樣液消耗多，同時反應液蒸發(fā)速度不同，即時堿度的變化也就不同，故實驗的平行性也就受影響。d)滴定速度：滴定速度越快，樣液消耗也越多，結果會偏低。17、直接滴定法測定還原糖，測定時先將反應所需樣液的絕大部分加入到堿性酒石酸銅溶液中，與其共沸，僅留1ml左右由滴定方式加入，而

17、不是全部由滴定方式加入，其目的是什么？其目的是使絕大多數(shù)樣液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下反應，減少因滴定操作帶來的誤差以及最大限度減少空氣影響，提高測定精度和判定終點。18、酒石酸銅甲乙液為什么要分開儲存，用時才混合？堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。19、直接滴定法測定還原糖，在酒石酸銅甲液中硫酸銅和次甲基藍的作用？堿性酒石酸銅甲液中的硫酸銅的銅離子為此化學反應定量的標物，次甲基蘭為氧化還原指示劑（氧化型為藍色、還原型為無色）。20、直接滴定法測定還原糖，為什么要在堿性條件下進行？此實驗為什

18、么要在堿性條件下進行，主要是在酸性條件下，還原糖會形成酯（不具有氧化性或氧化性不強的含氧酸如乙酸）、有機酸（如被硝酸氧化），樣液中的二糖及多糖與淀粉會水解成還原糖，結果可想而知。Ps： 此法測得的是總還原糖量。反應液的堿度直接影響二價銅與還原糖反應的速度、反應進行的程度及測定結果。 在一定范圍內，溶液堿度愈高，二價銅的還原愈快。因此，必須嚴格控制反應液的體積，標定和測定時消耗的體積應接近，使反應體系堿度一致。沸騰時間和滴定速度對結果影響也較大,一般沸騰時間短，消耗糖液多。反之，消耗糖液少；滴定速度過快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。因此，測定時應嚴格控制上述實驗條件，應力求一致。平行試驗樣液消

19、耗量相差不應超過0.1ml 。煉乳樣品處理時加入5ml乙酸鋅溶液和5ml亞鐵氰化鉀溶液的目的是作為蛋白質沉淀劑去除蛋白質的干擾。滴定用的樣品溶液必須無色、澄清透明，否則會嚴重影響滴定終點的判斷。21、直接滴定法測定還原糖，實驗操作步驟?！竞喪觥緼、費林試劑標定a .預備滴定b.正式滴定（平行測定三次）B、樣品測定a .預備滴定b.正式滴定（平行測定三次）【詳述】A、空白滴定（費林試劑標定）：30sa .預備滴定：費林甲、乙液各5mL+蒸餾水20mL+玻璃珠+葡萄糖標準液10mL加熱2min內沸騰滴入葡萄糖液藍色消失記下沸騰前后葡萄糖標準液消耗量V預-空（正式滴定時參考用）30sb.正式滴定（平

20、行測定三次）：費林甲、乙液各5mL+蒸餾水20mL+玻璃珠+葡萄糖標準液（V預-空-0.5）mL加熱2min內沸騰滴入葡萄糖液藍色消失記下沸騰前后葡萄糖標準液消耗量V0B、樣品測定：30sa.預備滴定：費林甲、乙液各5mL+蒸餾水20mL+玻璃珠+1mL樣品稀釋液+葡萄糖液標準液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上) 加熱2min內沸騰滴入葡萄糖液藍色消失記下沸騰前后共耗用葡萄糖標準液V1（作正式滴定時參考用）30sb.正式滴定（平行測定三次）：費林甲、乙液各5mL+蒸餾水20mL+玻璃珠+1mL樣品稀釋液+比預備滴定耗用量V1少0.5mL左右的葡萄糖標準液加熱2min內沸騰滴入葡萄糖標準

21、液藍色消失記下沸騰前后共耗用葡萄糖標準液蛋白質的測定1、蛋白質的測定的原理和操作步驟。原理：蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質含量。操作步驟：小火【簡述】消化蒸餾和吸收滴定。5min微沸大火【詳述】消化：0.2g硫酸銅+3g硫酸鉀+20mL濃硫酸+樣品（打開活塞）完全炭化白霧排盡旋緊活塞藍綠色澄清透明停止加熱冷卻加10ml蒸餾水冷卻加10ml蒸餾水冷卻轉入容量瓶定容搖勻（取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空

22、白試驗。）1min10min蒸餾和吸收：清洗裝置檢查氣密性加玻璃珠往反應室外層加適量水加10.00ml消化液用(硼酸+指示劑)液封冷凝管下端加10.00ml NaOH（加少量水液封）加熱蒸餾棕紅色消失蒸餾冷凝管下端離開液面蒸餾取下接受瓶2、蛋白質測定時微量蛋白消化裝置及蒸餾裝置操作的注意事項有哪些？消化裝置操作的注意事項：（1）注意消化瓶與上部裝置密封性良好，并保持抽氣活塞打開并暢通。（2）消化時間長了，消化瓶的溫度很高，應避免把水滴到消化瓶上，造成消化瓶爆裂。（3）在開始消化時應用小火加熱至完全碳化，大火加熱待瓶內白色水霧全部排盡后旋緊抽氣活塞。（4）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化5分鐘即可，

23、一般消化時間約4小時，時間延長可能引起氨的損失。有機物如分解完全，消化液呈藍色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色。（5）消化完畢后，消化瓶應放在干燥處或通風櫥冷卻，冷卻后才能加蒸餾水稀釋、定容。蒸餾裝置操作的注意事項：（1）蒸餾裝置不能漏氣。（2）蒸餾前應加入玻璃珠1-2粒，防止暴沸。（3）蒸餾前應往反應室外層加入適量水。（4）蒸餾前加堿后應加少量水防止漏氣。（5）蒸餾完畢，先將蒸餾出口離開液面，繼續(xù)蒸餾1min，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內，再將吸收瓶移開，最后關閉電源，絕不能先關閉電源，否則吸收液將發(fā)生倒吸。3、蛋白質含量計算公式中的0.014是怎樣換算來的？N硫酸或鹽酸標準溶液的

24、當量濃度0.014【ppt版】1N硫酸或鹽酸標準溶液1mL相當于氮克數(shù)；【網(wǎng)絡版】1.0ml硫酸c（1/2H2SO4）=1.000mol/L或鹽酸c（HCl）=1.000mol /L標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量。（詳細答案：計算公式為 ， -樣品消耗滴定液量，mL； m-樣品克數(shù)，g； c-標準滴定液的濃度，mol/L； F-換算系數(shù)，為6.25。 氮的摩爾量為14.01 g/mol，此時是將V的mL換算成L，將1/1000乘進14.01，故換算成了0.0140.）4、蛋白質含量計算公式中的10和100，F(xiàn)是什么意思？10用于蒸餾的樣品消化液體積，ml。100樣品消化液總體積，ml。F氮換算為蛋

25、白質的系數(shù)。蛋白質中的氮含量一般為1517.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質。（F是蛋白質的換算系數(shù)，為6.25.）5、蛋白質測定時蛋白質消化過程中加入硫酸鉀和硫酸銅的作用？硫酸銅：催化劑及消化終點指示作用；硫酸鉀：提高溶液的沸點使有機物分解（硫酸鉀加入過大，消化溫度過高，會使銨鹽熱分解為氨而造成氮損失）6、蛋白質測定實驗蛋白質蒸餾過程中加入玻璃珠的作用？防暴沸。7、蛋白質測定實驗蛋白質蒸餾過程中為什么要進行冷凝？使氨蒸汽冷卻為液體順利進入接收瓶內。8、甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑必須于臨用前按比例混勻，其在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。9、蒸餾完畢，先將蒸餾

26、出口離開液面，繼續(xù)蒸餾1min，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內，再將吸收瓶移開，最后關閉電源，絕不能先關閉電源，否則吸收液將發(fā)生倒吸。10、蛋白質測定實驗蛋白質蒸餾過程中為什么會出現(xiàn)褐色沉淀物？這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應，生成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時銅離子與氨作用，生成深蘭色的結合物Cu(NH3)4+。肉制品中亞硝酸鹽的測定1、 肉制品中亞硝酸鹽的測定原理和操作步驟。原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質，除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為538nm，可測定吸光度并與標準比較定量。15min研磨操作

27、步驟：樣品處理制備梯度比色液并于波長580nm處測吸光度樣品測定（于波長580nm處測吸光度）繪制標準曲線樣品處理：火腿腸+5ml飽和硼酸鈉溶液用70 60ml水洗入容量瓶沸水浴冷卻加亞鐵氰化鉀溶液+乙酸鋅溶液搖勻定容混勻放置0.5h過濾（棄初濾液20ml）收集濾液2、 肉制品中亞硝酸鹽的測定實驗中飽和硼酸鈉的作用。一是亞硝酸鹽提取劑，二是蛋白質沉淀劑。3、 亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液的作用是什么？作為蛋白質沉淀劑。4、 分光光度計實驗中應注意什么？(1)參比的比色皿應置于第一格。待測溶液的比色皿置于內側。放置時比色皿的磨砂面應面向自己。(2) 若大幅度改變測試波長，需稍等片刻，等燈熱平衡后，

28、重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。(3)比色皿光面應擦干凈，不得有手紋、水珠等。(4) 比色皿使用完畢后，請立即用蒸餾水沖洗干凈，并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去，以防止表面光潔度被破壞，影響比色皿的透光率。 同時把分光光度計的蓋子打開，以減少能耗。食品中抗環(huán)血酸的測定1、 食品中Vc的測定原理和操作步驟?！究箟难幔ňS生素），分為還原型和脫氫型兩種，根據(jù)它具有的還原性可測定其含量。測定方法一般有：，二氯靛酚滴淀法測定還原型抗壞血酸，二硝基肼法和熒光分光光度法測定總抗壞血酸。】（， 二硝基苯肼法）原理：總抗壞血酸包括還原型，脫氫型抗壞血酸和二酮古樂糖酸。用酸處理過的活性碳把還原型的抗壞血

29、酸氧化為脫氫型抗壞血酸再繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸，二酮古樂糖酸與，二硝基苯肼偶聯(lián)生成紅色的脎，其呈色的強度與二酮古樂糖酸濃度成正此，可以比色定量。操作步驟：【簡述】樣品處理轉移樣品及定容過濾滴定及制作空白15s【詳述】取適量樣品+等量的草酸溶液打碎取適量勻漿+草酸轉入容量瓶加正庚醇消氣泡定容搖勻用棉花過濾（棄初數(shù)毫升）吸10.00ml于錐形瓶滴定（靛酚標液）至粉紅色記錄數(shù)據(jù)同時制作空白2、 2.6-二氯靛酚滴定法測定Vc的原理是什么？還原型抗壞血酸能還原，二氯靛酸染料。該染料在酸性溶液中呈紅色，被還原后，紅色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化為脫氫抗壞血酸，在沒有雜質干擾時，一定量的樣品

30、提取液還原標準染料的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。3、 本法中Vc標準溶液的濃度怎樣標定？抗壞血酸標準溶液：準確稱取20mg分析純抗壞血酸溶液溶于1%草酸溶液中，移入100mL容量瓶中，用1%草酸溶液稀釋至刻度，搖勻于冰箱中保存。此溶液含維生素C0.2mg/mL。若不是分析純的，可用下法進行標定：吸取標準使用液5mL于三角錐瓶中，加入6%KI溶液0.5mL，1%的淀粉溶液3滴，再以0.001mol/mLKIO3標準溶液滴定，終點為淡藍色。計算式如下：式中：1滴定時所耗.3標準溶液量；2所取抗壞血酸量（）；.3標準溶液相當于抗壞血酸的量（）。4、 為什么測定維生素C的樣品采取后，應浸泡在等量

31、的2%草酸溶液中？以防止維生素C氧化損失。由09級師兄師姐綜合出來的知識點：、測定還原糖在樣品處理時，樣品中加入乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液的目的是什么？沉淀一些影響糖類測定的干擾物質，即作為蛋白質沉淀劑，這兩種試劑混合形成白色的氰亞鐵酸鋅沉淀，能使溶液中的蛋白質共同沉淀下來。、 糖類測定最常用那些提取劑，各有什么特點？ 糖類可用水作提取劑，溫度一般控制在4050，提取效果好。若溫度更高時，可提取出相當量的可溶性淀粉和糊精。乙醇水溶液也是常見的糖類提取劑，糖類在乙醇水溶液中具有一定溶解度，當提取液中的乙醇濃度足夠高時，蛋白質、淀粉和糊精等都不能溶解，通常用的是75%85%的乙醇溶液。若樣品含水量較高

32、，混合后乙醇的最終濃度應控制在上述范圍內。用乙醇溶液作提取劑時，提取液不用除蛋白質，因為蛋白質不會溶解出來。、直接滴定法測定還原糖在樣品處理時，可否能用銅鹽作為澄清劑？不能，本法是根據(jù)一定量的堿性酒石酸銅溶液（Cu 2 +量一定）消耗的樣液來計算樣液中還原糖含量，反應體系中Cu 2 + 的含量是定量的基礎，所以在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入Cu 2 + ，得到錯誤的結果。、直接滴定法測定還原糖，在堿性酒石酸銅乙液中為什么要加入少量亞鐵氰化鉀？為消除氧化亞銅沉淀對滴定終點觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入了少量亞鐵氰化鉀，使之與Cu2O 生成可溶性的絡合物，而不再析出紅色沉

33、淀，消除沉淀對觀察滴定終點的干擾，使終點更為明顯。其反應如下：Cu2O+K4Fe（CN）6+H2OK2Cu2Fe（CN）6+2KOH、試討論為什么在單糖和低聚糖萃取時用80%的乙醇溶液的效果比水好？因為80%的乙醇對單糖和低聚糖的溶解度最大，而對蛋白質和其他糖不溶解，同時也避免單糖和低聚糖被酶水解。（僅供參考）、直接滴定法測定還原糖，如何確定終點？ 滴入最后一滴0.1%葡萄糖標準溶液后藍色消失，就為終點、牛乳酸度定義是什么？如何表示？ 是指中和100g（ml）牛乳所需0.1000mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）.(符號:ºT)、 什么是總酸度？指食品中所以酸性成分的總量，包括

34、未解離酸的濃度和已解離酸的濃度，可用堿性標準溶液進行滴定，故又稱為可滴定酸度、測定酸度時，如果樣品的顏色過深，如何確定終點？ 可采用電位滴定法測定：用堿性標準溶液滴定樣品中的酸，用PH玻璃指示電極和甘汞參比電極組成工作電池，根據(jù)酸堿中和原理和能斯特方程，由滴定過程中的電池電動勢的“突躍”來判斷終點、什么是有效酸度？指食品中溶液中氫離子的濃度，常用PH表示、什么是滴定酸度？同10、用酸度計測定出來的是什么酸度？有效酸度、脂類測定最常用那些提取劑，各有什么特點？ 最常用的提取劑有：乙醚，石油醚，氯仿-甲醇混合液（CM溶劑）等。各自的特點：乙醚溶解脂肪能力強，但可飽和少量的水分，含水乙醚會同時抽提出

35、糖分等非脂成分，故使用無水乙醚時要求預先烘干樣品。石油醚能力較乙醚弱，使用時允許樣品含有微量水分，這兩種溶劑只能直接提取游離的脂肪。 氯仿-甲醇對于脂蛋白、磷脂的提取效率較高，特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。、在消化過程中加入硫酸銅試劑有那些作用？ 硫酸銅試劑：起催化劑作用，改變反應歷程，降低活化能，加速蛋白質的分解以縮短消化時間； 起指示劑作用，指示消化終點的到達，以及下一步蒸餾時的堿性反應。、 樣品消化過程中加入的硫酸鉀試劑有那些作用？ 硫酸鉀的作用：消化過程中，加入的硫酸鉀（可以提高溶液的沸點）與硫酸作用生成硫酸氫鉀可提高反應溫度而加快有機物的分解，進而加速蛋白質的分解，

36、縮短消化時間。、 樣品經(jīng)消化蒸餾之前為什么要加入氫氧化鈉？ 在消化完全的樣品溶液中加入濃氫氧化鈉使呈堿性，再加熱蒸餾，使釋放出氨氣，再進行后面的吸收、滴定完成實驗。、蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣發(fā)生器中的水為何要用硫酸調成酸性，否則可能對分析結果造成什么樣的影響？（不確定） 用硫酸調成酸性是為了充分吸收蒸餾所放出的氨，使實驗結果更精確。若不調，則加熱蒸餾釋放的氨氣可能會跑到空氣中，進而使分析結果變小。、蛋白質的結果計算為什么要乘上蛋白質換算系數(shù)？系數(shù)6.25是怎么得到的？ 因為用滴定的相關數(shù)據(jù)算的結果只是氮的量，需乘上蛋白質換算系數(shù)才是蛋白質的含量。 一般蛋白質含氮量為16%，即1份氮相當于6.25

37、份蛋白質，故換算系數(shù)為6.25.、在牛奶蛋白質的計算公式中：n的含意是一個什么，如何確定？ N為分取倍數(shù)，它的值與用于蒸餾的消化液（假定為V1）的量及消化后的總樣品量（假定為V2）有關，為V1 /V2.、蛋白質測定過程中，如何確保樣品已經(jīng)經(jīng)消化完全？ 樣品消化時不要用強火，應保持和緩沸騰，注意不時轉動凱氏燒瓶（或消化前加入適量的玻璃珠），以利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下以促進消化完全。、蛋白質測定過程中，用什么來吸收水蒸氣蒸餾出來的餾分，此操作過程注意那些要點？ 飽和硼酸溶液。硼酸吸收液的溫度不應超過40。蒸餾完畢后應先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后關掉熱源，否則可能造成吸

38、收液倒吸。、蛋白質測定過程中，用什么來滴定收集到的餾分，指示劑是什么，終點如何變化？用鹽酸標準溶液滴定，混合指示劑，由淺綠色變?yōu)闇\灰色或淺紫色、2.6-二氯靛酚滴定法測定VC的過程中，如何確定終點？ 滴入最后一滴2.6-二氯靛酚染料后溶液呈粉紅色且15秒內不退色即為終點28、用比重計測定過程中主要注意的問題是什么？操作時應注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部，待測液中不得有氣泡。 讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時，則以彎月面上緣為準。測定溫度不在 20，應進行溫度校正29、用比重瓶測定過程中主要注意的問題是什么？水及樣品必須裝滿比重瓶，瓶內不得有

39、氣泡。不得用手直接接觸恒溫的比重瓶球部，以免液體受熱流出。應帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水清潔無油污，防止瓶外壁被污染。天平室溫度不得高于20 ，否則液體會膨脹流出。測定較粘稠樣液時，宜使用具有毛細管的比重瓶。30、用手持測糖儀測定過程中主要注意的問題是什么？輕拿輕放，不要去接觸、刮傷光學部件。滴在棱鏡的糖液試液應均勻分布且無氣泡31、 簡要說明韋氏天平調零操作要點？ 將支架置于平面桌上，橫梁架于刀口處，掛鉤處掛上砝碼，調節(jié)升降旋鈕至適宜高度，旋轉調零鈕及微調鈕，使兩針吻合。簡要說明阿貝爾折光儀消除色散，調零操作要點 旋動補償器旋鈕，使視野中除黑白兩色外，無其他顏色;對折射棱鏡的拋

40、光面加12滴溴代萘，在貼上標準試樣的拋光面，當讀數(shù)視場指示于標準試樣上之值時，觀察明暗交界線是否在十字線中間，若有偏差則用螺絲刀微量旋轉小孔內的螺釘，帶動物鏡偏轉，使分界線象位移至十字線中心32、簡要說明你做過實驗的亞硝酸鹽比色法所添加的主要試劑的順序及作用?硼砂飽和溶液（一是亞硝酸鹽提取劑，二是蛋白質沉淀劑。）-亞鐵氰化鉀溶液，乙酸鋅溶液（作為蛋白質沉淀劑,使產(chǎn)生的亞鐵氰化鋅沉淀與蛋白質產(chǎn)生共沉淀。）33、簡要說明你做過實驗測砷裝置安裝過程注意要點是什么？導氣管里的乙酸鉛棉花不能塞緊；玻璃彎管的橡皮塞應塞緊并滴一兩滴蒸餾水進行液封；室溫過高時吸收管應放在冰水中（不知有沒漏要點）實驗操作 一測定提取處理好的液體樣品酸的含量（以醋酸%計）儀器：堿式滴定管一支；滴定架一個；吸耳球一個；洗瓶 一個；移液管：20mL一支；250mL三角錐瓶：二個。試劑：氫氧化