焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測定

1、焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測定 GB/T 22921997代替 GB 229280 Coking productsDetermination of toluene insoluble content1 范圍 本標準規(guī)定了焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量測定的原理、試劑、儀器、試驗步驟、結果計算和精密度。 本標準適用于煤瀝青、改質瀝青、煤瀝青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的測定。2 引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 GB 200080 焦化

2、產(chǎn)品固體類取樣方法 GB 229180 煤瀝青試驗室試樣的制備方法GB/T 228493 焦化甲苯GB/T 228994 焦化粘油類產(chǎn)品取樣方法YB/T 03092 煤瀝青筑路油3 原理 試樣與砂混勻（煤瀝青類）或用甲苯浸漬（煤焦油類），然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。4 試劑和材料 4.1 甲苯：分析純，或GB 2284焦化甲苯。 4.2 砂子或石英砂：粒度0.3mm1.0mm (20目60目)。 4.3 定量濾紙：中速、直徑150mm、直徑125mm。4.4 脫脂棉。5 儀器和設備5.1甲苯不溶物測定儀：見圖1。5.1.1 平底燒瓶，容積250mL,具直徑24/29mm標準磨

3、口。5.1.2 抽提筒，高185±5mm，筒徑直徑48±1mm，回流管高43±1mm、直徑6±1mm，上具直徑45/40mm標準磨口，下具直徑24/29mm標準磨口。5.1.3 冷凝器：5球型水冷凝器，高200+5mm，直徑42±2mm,下具直徑45/40mm標準磨口。5.2 智能計數(shù)儀：自動記數(shù)范圍0999，三位數(shù)顯，光電探頭插入式采集信號，蜂鳴器自動報警，電源電壓AC220V，功率2.5W，使用時環(huán)境溫度，-10 40，光電探頭最高使用溫度為80。5.3 電熱套：容積250mL,功率300W或用其他電加熱器。5.4 稱量瓶：高75mm，直徑

4、35mm，具有嚴密的磨口蓋。5.5 干燥箱：具有自動調(diào)溫裝置、鼓風裝置，能保持115 120溫度。5.6 分析天平：感量0.0001g。5.7 干燥器：內(nèi)裝干燥劑。5.8 試管：高170mm，外徑直徑25mm，用于折疊濾紙筒。5.9 可調(diào)變壓器：2kVA。5.10 燒杯等其他實驗室常用儀器。6 試樣的采取和制備6.1 煤瀝青、改質瀝青試樣按GB 2000進行采樣，再按GB 2291進行試樣的制備。6.2 煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按GB /T 2289進行取樣，作為原始試樣。6.3 木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無結晶物沉淀時,可直接從中取出分析試樣，若有結晶

5、物沉淀時，先加熱原始試樣至50 60，并用玻璃棒將樣品攪拌均勻，直至結晶物全部溶解后再取分析試樣。6.4 煤瀝青筑路油分析試樣的制備按YB/T 030的5.3條進行。7 準備工作7.1 砂子的處理：將砂子用水洗凈后，干燥，過篩，篩取粒度0.3mm1.0mm（20目60目）的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出涼干后，在115 120干燥箱中干燥后備用。7.2 脫脂棉處理：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出涼干后，在115120干燥箱中干燥后備用。7.3 制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層直徑125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙

6、層濾紙筒。將濾紙筒在甲苯中浸泡24h后取出、涼干，置于稱量瓶中，在115 120干燥箱內(nèi)干燥后備用。8 試驗步驟8.1測煤瀝青、改質瀝青的甲苯不溶物含量時，先將10g已處理過的沙子倒入濾紙筒，并置于稱量瓶中，在115120干燥箱中干燥至恒重（兩次稱量，質量差不超過0.001g）。再稱取1g（稱準至0.0001g）試樣，于濾紙筒中將試樣與沙子充分攪拌混均。8.2測煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料的甲苯不溶物含量時，先將已處理過的一小塊脫脂棉放入濾紙筒，置于稱量瓶中，在115 120干燥箱中干燥至恒重（兩次質量差不超過0.001g），取出脫脂棉待用。再稱取約3g（稱準至0.0001g）煤焦油分析

7、試樣或約10g（稱準至0.18）木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析試樣，于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的100mL燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后，用玻璃棒輕輕攪拌濾紙筒內(nèi)的試樣2min，使試樣均勻分散在甲苯中，取出濾紙筒，再用上述脫脂棉凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。8.3 測煤瀝青筑路油的甲苯不溶物含量時，先按8.1所述（要加一小塊脫脂棉與濾紙筒一起恒重）操作，再稱取1g（稱準至0.0001g）試樣，于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后用玻璃棒將試樣與沙子混均，取出濾紙筒再用上述脫脂棉檫凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒

8、內(nèi)。8.4 將裝有120mL甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30mL甲苯。8.5 將掛有引流鐵絲的冷凝器連接到抽提筒上，接通冷卻水。同時把智能計數(shù)儀的光電探頭水平地夾住回流管，如圖2所示。8.6接上計數(shù)儀電源按表1設定好萃取次數(shù)。智能計數(shù)儀的使用方法見附A（標準的附錄）。表1 不同產(chǎn)品萃取次數(shù)的設定產(chǎn)品名稱煤瀝青改質瀝青煤瀝青筑路油煤焦油木材防腐油炭黑用焦化原料油萃取次數(shù)606060 50 5 58.7 接通電熱套的電源，加熱平底燒瓶，控制甲苯萃取的速度為1min/次。甲苯萃取液從回流管滿流返回

9、到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時，可接上可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)。當萃取達到設定的次數(shù)時，即為萃取終點，計數(shù)儀會自動報警注 ，即可停止加熱，斷開電熱套電源。注：也可采用其他方式計數(shù)。8.8 停止加熱后稍冷，取出濾紙筒置于原稱量瓶中不加蓋放進通風柜內(nèi)，待甲苯揮發(fā)后，將稱量瓶及蓋一起放入115 120干燥箱中，干燥2h稱量瓶加蓋后，取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量，再干燥0.5h進行恒重檢查，直至連續(xù)2次質量差不超過0.001g。9 結果計算9.1 焦化產(chǎn)品中（除煤焦油）甲苯不溶物含量（TI），按（1）式計算：TI=。 （1）式中：TI試樣中甲苯不溶物含量，%；m試樣質量，g；m1 稱量

10、瓶和濾紙筒（或包括砂子、脫脂棉）的質量，g；m2 稱量瓶和濾紙筒（或包括砂子、脫脂棉）、甲苯不溶物的總質量，g。9.2 煤焦油中甲苯不溶物含量（TI）按（2）式計算：TI= 。 ( 2 )式中： M煤焦油的水分含量，%。9.3 對煤瀝青、改質瀝青、煤瀝青筑路油和煤焦油甲苯不溶物含量，精確到0.1%報出。9.4 對木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量：TI<0.10%，按<0.10%報出。TI>0.10%，精確到0.10%報出。10 精密度10.1 測定結果的精密度要求見表2。表2 焦化產(chǎn)品甲苯不溶物測定的精密度要求 精 密 度煤瀝青、改質瀝青、煤瀝青筑路油煤 焦 油木

11、材防腐油炭黑用焦化原料油重復性，% 不大于1.00.6再現(xiàn)性，% 不大于1.51.2附 錄 A（標準的附錄）智能計數(shù)儀的使用方法A1 使用方法A1.1 將光電探頭夾到抽提筒的回流管下部接下部通計數(shù)儀的電源。此時光電探里的燈亮，數(shù)碼顯示器顯示出000，個位0右下沒有小紅點。A1.2 設定萃取次數(shù)：先按下“預置”鍵，再按“置數(shù)”鍵，每按1次置數(shù)鍵，增加5次。到了所需要的設定次數(shù)后，再按一下“預置”鍵。A1.3 設定次數(shù)后接通電熱套電源，加熱甲苯。當冷凝的甲苯在抽提筒里達到滿流時，甲苯萃取液將順著回流管下，剛通過光電探頭時，個位數(shù)0右下方即出現(xiàn)小紅點，經(jīng)過8s 10s小紅點消失，個位數(shù)0變?yōu)?，即自動記錄了1次。以后隨著甲苯萃液每次從回流管流下，計數(shù)儀就會逐次記錄，一直記到所設定的萃取次數(shù)。A