磷礦尾礦酸解實驗報告

1、 磷礦尾礦酸解實驗報告 1. 實驗?zāi)康模?）了解磷礦尾礦酸分解工藝。（2）熟悉酸浸取、沉淀結(jié)晶、過濾、滴定等基本化工操作。（3）初步了解濕法磷酸生產(chǎn)工藝與磷礦資源化綜合利用方法。2. 實驗原理本次實驗指導(dǎo)學(xué)生利用學(xué)過的反應(yīng)工程、熱力學(xué)和化工原理等基本理論，將工藝流程進行適當?shù)慕M合，采用濕法分解過程對我國中磷礦選礦后的尾礦進行酸浸分解，測定其分解率及相關(guān)組分的變化，測試酸浸溶液中鈣、鎂、磷三種元素的濃度。并探索三種元素的分離方法，為礦產(chǎn)資源的綜合利用及循環(huán)經(jīng)濟建設(shè)提供基礎(chǔ)。本次實驗中主要涉及的化工單元操作包括礦石酸浸取分解、過濾、結(jié)晶、化學(xué)滴定等，同時鍛煉學(xué)生動手能力和分析能力。3. 實驗藥品

2、蒸餾水、磷礦尾礦、硝酸、氨水、碳銨、硫酸、過氧化鉀、三乙醇胺、氫氧化鉀、無水乙醇、氯化鉀、鈣-羧酸指示劑、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、氨-氯化銨緩沖溶液、鉻黑T等，以上藥品除磷礦尾礦外均為分析純藥品。4. 實驗基本流程圖浸取槽R1中和槽 R2沉淀槽 R3氫氧化鈣過濾器S1氫氧化鎂殘渣 氨水礦粉氨水、熱洗水基本實驗流程圖（方案二）5. 實驗步驟及實驗內(nèi)容5.1 磷礦尾礦的預(yù)處理磷礦尾礦準備需要完成以下工作：（1）礦粉準備，磨礦至100目約大于70%，進行篩分，求出粒度的質(zhì)量分布分率（粒度分布）。（2）獲取或測定磷礦的主要及相關(guān)成分，包括磷含量（%P2O5）、鈣含量（%CaO）、鎂含量（%MgO

3、）等5.2 硝酸分解磷礦尾礦及酸浸液中鈣鎂分離實驗研究5.2.1硝酸分解磷礦 根據(jù)已知磷尾礦元素組成，參考普通的硝酸浸取磷礦工藝條件，按照磷礦尾礦的元素含量計算硝酸用量。硝酸濃度30%左右，硝酸用量不小于理論用量的120%（稱取磷尾礦100g，硝酸160ml，水240ml)。反應(yīng)溫度為4050 ，反應(yīng)時間60 min，攪拌槳轉(zhuǎn)速350 r/min。由于酸分解磷礦是放熱反應(yīng)，實驗時應(yīng)先加入酸至反應(yīng)槽中預(yù)熱至低于反應(yīng)溫度1020 時，再投入磷礦粉。反應(yīng)后漿料經(jīng)過濾后濾餅用熱水洗滌干凈（至少洗滌3遍）烘干后稱重并測定干渣中磷含量。最后計算轉(zhuǎn)化率。轉(zhuǎn)化率計算公式參考公式1。X=1-(渣中目標物含量&#

4、215;重量)/（原礦中目標物含量×重量） （1）附： 若不考慮鐵鋁雜質(zhì)時，每1 g磷礦粉需用硝酸量（g）計算： Qn=2（WCaO/56+ WMgO/40）×63×1.2/30% （2） 考慮鐵鋁雜質(zhì)含量時則為：Qn=2（WCaO/56+ WMgO/40）+ 6（WFe2O3/160+ WAl2O3/102）×63×1.2/40% （3） 式中， WCaO、WMgO、WFe2O3、 WAl2O3分別磷礦中CaO、MgO、Fe2O3、 Al2O3百分含量。56、40、160、102分別為各自的分子量。63為硝酸的分子量。1.2為硝酸過量系數(shù)。3

5、0% 為硝酸濃度。5.2.2酸浸液中鈣鎂的分離根據(jù)Mg(OH)2、Ca(OH)2溶度積的不同通過調(diào)節(jié)溶液PH來分離鈣、鎂離子。常溫下Mg(OH)2、Ca(OH)2溶度積分別為7.08 ×10-12、4.7×10-6，因此利用鈣、鎂兩個元素在同一pH值條件下不同的溶解度進行分離，通常可控制溶液pH值為8-9。（1）將硝酸浸漬得到的浸取液取20 mL，置于多少250 mL的燒杯中，升高溫度至50 。（2）往浸取液中緩慢滴加氨水，剛出現(xiàn)沉淀時持續(xù)測定其pH值，繼續(xù)滴加氨水，直到pH值為6。（3）過濾，將濾餅置于烘箱中干燥，干燥后稱重，濾液定量。（4）將濾液移入250 mL的燒杯中

6、，繼續(xù)滴加碳酸氨飽和溶液，直到再無沉淀生成，測量其pH值。（5）過濾，將濾餅置于烘箱中干燥，干燥后稱重，濾液定量。 （6）取以上兩種濾餅各1 g，分別用蒸餾水定容至100 mL進行離子含量測定。5.3 分離后產(chǎn)物中鈣、鎂含量測定5.3.1 引用標準GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法5.3.2 方法提要 鈣離子測定是在pH為1213時，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標準滴定溶液測定水樣中的鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子僅應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化

7、由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點；鎂離子測定是在pH為10時，以鉻黑T為指示劑用EDTA標準滴定溶液測定鈣、鎂離子含量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點，由鈣鎂合量中減去鈣離子含量即為鮮離子含量。 5.3.3 試劑與材料（1）硫酸：1+1溶液。（2）過硫酸鉀：40 g/L溶液，貯存于棕色瓶中。（3）三乙醇胺：1+2水溶液。（4）氫氧化鉀：200 g/L溶液。（5）鈣-羧酸指示劑：0.2 g鈣-羧酸指示劑2-羥基-1-(2-羥基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸與100 g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。（6）乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液:c(EDTA)=0.01 mol/L。（

8、7）氨-氯化銨緩沖溶液：pH=10。（8）鉻黑T指示液：溶解0.50 g鉻黑T即1-(1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸鈉)于85 mL三乙酸胺中，再加入15 mL無水乙醇。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 鈣離子的測定用移液管吸取20 mL待測樣品于250 mL錐形瓶中，加50 mL水，3 mL三乙醇胺、5 mL氫氧化鉀溶液和約0.2 g鈣-羧酸指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，當溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點。以mg/L表示的水樣中鈣離子含量(x1)按式(1)計算：X1=(c×V1×40.80)/V (1)式中：V1-滴定鈣離子

9、時，消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；c-EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；V-所取樣品的體積，mL；0.04080-與1.00mLEDTA標準滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相當?shù)?，以克表示的鈣的質(zhì)量。5.3.4.2 鎂離子的測定 用移液管吸取20 mL待測樣品于250 mL錐形瓶中，加50 mL水和3 mL三乙醇胺溶液，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH近中性，再加5 mL氨-氯化銨緩沖緩溶液和三滴鉻黑T指示液，用EDTA標準滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，當溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點。注：原水中鈣、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸。三乙醇胺用于消除鐵、鋁

10、離子對測定的干擾。過硫酸鉀用于氧化有機磷系藥劑以消除對測定的干擾。以mg/L表示的水樣中鎂離子含量(x2)按式(2)計算：X2=c×(V2-V1)×24.31/V (2)式中：V2-滴定鈣、鎂合量時，消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；V1-滴定鈣離子合量時，消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；c-EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；V-所取樣品的體積，mL；0.02431-與1.00mLEDTA標準滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相當?shù)?，以克表示的鎂的質(zhì)量。6. 實驗記錄六實驗原始數(shù)據(jù)樣品總質(zhì)量：100.0229g 浸取過濾后干燥廢渣質(zhì)量：4.8436

11、-1.5=3.3436g濾液總體積：350.5mL 沉淀反應(yīng)所取濾液體積：160mL 稱量取濾液體積：20mL 濾液質(zhì)量：109.8354-84.6643=25.1711g濾液密度;25.1711/20=1.2586g/mL EDTA濃度：0.01mol/L樣品一烘干后質(zhì)量：23.0858-1.5=21.5858g稱取配制溶液的質(zhì)量：0.1014g第一次沉淀氨水用量21.3mL 鈣滴定耗EDTA體積：4.05mL 顏色變化：由紫紅色變?yōu)闊o色再呈亮藍色鈣鎂滴定耗EDTA體積：6.15mL 顏色變化：由紫紅色變?yōu)闊o色再呈純藍色樣品二烘干后質(zhì)量：99.1802-70.8731-1.5=26.8071

12、g稱取配制溶液的質(zhì)量：0.1002g第二次沉淀碳氨用量70.0mL鈣滴定耗EDTA體積：5.10mL 顏色變化：由紫紅色變?yōu)闊o色再呈亮藍色 鈣鎂滴定耗EDTA體積：8.58mL 顏色變化：由紫紅色變?yōu)闊o色再呈純藍色七數(shù)據(jù)處理樣品一用于滴定溶液中含鈣量：X1=(c×V1×40.08）/V=0.01×4.05×40.08/10=0.162324g/L鎂含量：X2=c×（V2V1）×24.31/V=0.01×(6.154.05)×24.31/10=0.051051g/L所以：樣品一中鈣總質(zhì)量為：0.162324×0.1/0.1014×21.5858=3.4060g 鎂總質(zhì)量為：0.051051×0.1/0.1014×21.5858=1.0868g樣品二用于滴定溶液中含鈣量：X1=(c×V1×40.08）/V=0.01×5.10×40.08/10=0.204408g/L鎂含量：X2=c