樣品分離與技術(shù)(共12頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、（P11 1#）請指出純凈水生產(chǎn)過程主要采用了哪幾種分離方法？ 并說明這些分離方法分別依據(jù)被分離物質(zhì)的哪些性質(zhì)？其中哪些屬于速度差分離法？答：速度差分離：電滲析、電泳、靜電除塵、膜分離、沉降、過濾、離心（旋風(fēng)）分離2、（P11 3#）根據(jù)自己的理解用自己的語言闡述分離與分析的區(qū)別與聯(lián)系。 答：分離是利用理化性質(zhì)的差異，將某種（或某類）物質(zhì)從復(fù)雜的混 合物中分離出來，使之以相對純的形式存在。分離是各種分析技術(shù)的前提。如果混合或分離過程體系總自由能降低，則混合或分離可以自發(fā)進(jìn)行。不同物質(zhì)之所以能相互分離，是基于各物質(zhì)之間的物理、化學(xué)或生物學(xué)性質(zhì)的差異。并且，性質(zhì)差異可

2、以與外場能量有多種組合形式，能量的作用方式也可以有變化，因此衍生出多種多樣的分離方法。分析是主要任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成（元素、離子、官能團(tuán)、或化合物）、測定物質(zhì)的有關(guān)組分的含量、確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)（化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、空間分布）和存在形態(tài)（價態(tài)、配位態(tài)、結(jié)晶態(tài)）及其與物質(zhì)性質(zhì)之間的關(guān)系等。主要是進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析3、 （P49 1#）分析溶劑萃取分離過程中可能涉及的分子 間相互作用的種類。答：范德華力（色散力、定向力、誘導(dǎo)力）、靜電之間的相互作用、氫鍵、電荷轉(zhuǎn)移相互作用4、 （P50 7#）說明溶劑選擇性三角形的作用和選擇溶劑的一般步驟。答：混合溶劑的選擇：1、選擇一種非極性和一種

3、極性溶劑，二者按不同比例混合得到一系列不同極性的混合溶劑；2、研究目標(biāo)溶質(zhì)在上述系列混合溶劑中的溶解度，從其最大溶解度對應(yīng)的混合溶劑的p值可知溶質(zhì)的近似p值；3、從溶劑選擇性三角形中的不同組中選擇新的極性溶劑替換（1）中的極性溶劑，并通過此極性溶劑的比例維持混合溶劑最佳p'值不變，最終必定能找到一種溶解性和選擇性都合適的溶劑。分離過程中以羅氏極性參數(shù)為依據(jù)的溶劑選擇方法： 首先，根據(jù)相似相溶規(guī)律，選擇與溶質(zhì)極性盡可能相等的溶劑。 其次，在保持溶劑極性不變前提下，更換溶劑種類，調(diào)整溶劑選擇性，使分離選擇性達(dá)到最佳。5、 （P104 2#）用P204煤油從水溶液中萃取銅離子和鈷離子，假定相

4、比為1:3，單級萃取后，實測兩相中金屬離子濃度為Cuorg=32.4 g/L， Cuaq=0.21 g/L， Coorg=0.075 g/L， Coaq=0.47 g/L。試分別計算這兩種金屬離子的分配比、萃取率和分離因子。并判斷這兩種金屬離子是否被定量分離。答：分配比：有機(jī)相中被萃取物的總濃度與水相中被萃取物的總濃度之比，K(Cu)=32.4/0.21K(Co)=0.075/0.47萃取率：亦稱萃取百分率。為某成分在萃取相中的含量與該成分在兩組中總含量的比值，用E來表示。它表示萃取劑從萃取相中分離出某成分的能力。萃取率（E）與分配比（K）有如下關(guān)系：E=A在萃取相中的含量A在兩相中的總含量&

5、#215;100=K/K+×100 式中，為兩相的體積比，稱為相比。 由公式可以看出，萃取率的大小決定于分配比K和相比。分配比愈大，萃取率愈高。E(Cu)=32.4/(32.4+0.21)E(Co)=0.075/(0.075+0.47)分離因子：S A，B 表示目標(biāo)分離組分A與共存組分B被分離的程度 SA、B=（Cu）/(Co)=32.4/0.0756、 （P104 6#）說明液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之處和不同之處。答：答：液相微萃取和固相萃取技術(shù)都是快速、精確、靈敏度高、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。它們都具有萃取、純化、濃縮、富集樣品的目的。減少基質(zhì)干擾。但液相微萃取與固

6、相萃取相比具有：（1）不使用有機(jī)溶劑萃取，降低成本，避免二次污染；（2）操作時間短，從萃取進(jìn)樣到分析結(jié)束不足1；（3）樣品用量少，幾L幾十L； （4）操作簡便，可減少待測組分的揮發(fā)損失 ；（5） 檢測限達(dá) g/Lng/L水平；（6） 適于揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物及不具揮發(fā)性的有機(jī)物。7、 （P104 8#）固體樣品的溶劑萃取方法有哪幾種？從原理、設(shè)備復(fù)雜程度、適用物質(zhì)對象和樣品、萃取效果等方面總結(jié)各方法的特點。答： 答：固體樣品的溶劑萃取方法主要有連續(xù)萃取、索氏萃取、離子液體萃取、加速溶劑萃取、超聲波輔助溶劑萃取、微波輔助溶劑萃取、液相微萃取。原理設(shè)備復(fù)雜程度適用物質(zhì)對象萃取效果連續(xù)萃取將

7、含有被分離物質(zhì)的水相與有機(jī)相多次接觸萃取器、燒瓶、冷凝器。適合于分配比較小的溶質(zhì)的萃取。增加純度，提高萃取效率索氏萃取利用溶劑回流及虹吸原理，對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿±淠?、脂肪提取器?濾紙筒、虹吸管、蒸汽管、萃取瓶適合于從固體樣品中萃取化合物有機(jī)溶劑用量少；提取時間顯著縮短；萃取效率高；萃取液與基體相互分離，后續(xù)處理簡單；儀器簡單，商品化儀器可多樣品同時萃取加速溶劑萃取是一種新的連續(xù)自動溶劑萃取技術(shù)，是在較高溫度和較高壓力條件下用溶劑萃取固體或半固體樣品的液-固提取方法加熱爐、萃取池、排氣孔、收集池在較高溫度和較高壓力條件下用溶劑萃取固體或半固體

8、樣品的液-固提取方法有機(jī)溶劑用量少；快速；基體影響?。惠腿⌒矢咻腿∵x擇性好；萃取液與基體相互分離，后續(xù)處理簡單; 自動化程度高超聲波輔助溶劑萃取超聲波能夠加速介質(zhì)質(zhì)點運動，并在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用，導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成、增長和爆破壓縮，從而使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率目標(biāo)萃取物范圍廣泛無需高溫；常壓萃取，安全，簡單，維護(hù)保養(yǎng)方便； 萃取效率高，萃取時間短；具有廣譜性，適用性廣；可供選擇的萃取溶劑種類多；減少能耗； 原料處理量大，有效成分易于分離、凈化； 萃取工藝成本低，綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著。微波輔助溶劑萃取利用微波加熱來加速溶劑

9、對固體或半固體樣品中某些有機(jī)成分與基體有效地分離設(shè)備簡單，操作容易。 有利于萃取熱不穩(wěn)定的物質(zhì)快速高效；加熱均勻；具有選擇性；生物效應(yīng)( 非熱效應(yīng))液相微萃取可獨立作為樣品的前處理技術(shù)，也可與氣相色譜、液相色譜聯(lián)用。裝置簡單，成本低適合萃取在水溶液中溶解度小、含有酸性或堿性官能團(tuán)的痕量目標(biāo)物有機(jī)溶劑用量小，一般為幾到幾十微升，污染少；集目標(biāo)物的萃取、純化、濃縮于一步，操作簡單，勞動強度小；無需特殊設(shè)備，成本低；通過調(diào)節(jié)萃取用溶劑的極性或者酸堿性，可實現(xiàn)選擇性萃取，可減少基質(zhì)干擾8、 （P137 1#）色譜法有哪些主要類型，這些類型是如何劃分的？答：按固定相的形態(tài)分為液相色譜、氣相色譜和超臨界流

10、體色譜； 按固定相的固定方式分為柱色譜（包括填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜 ）和平面色譜（包括紙色譜和薄層色譜）；按分離機(jī)制分為分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜和體積排阻色譜；按動力學(xué)過程分為淋洗色譜、置換色譜和迎頭色譜。9、 （P137 4#）什么叫色譜程序技術(shù)？在色譜分離中采用程序技術(shù)主要解決哪些問題？在GC和LC中怎樣實現(xiàn)？答：1）色譜程序技術(shù)：它主要用來調(diào)節(jié)色譜分離條件，對于所含組分保留值差異很大的復(fù)雜體系都能夠得到色譜分離，進(jìn)而進(jìn)行定性定量分析。2）主要解決分離時間較長；先洗脫出來的峰分離效果差后洗脫出來的峰由于譜帶展寬而難以檢測等問題。3）在GC中通過溫度程序化（程序升溫）來實現(xiàn)；在LC

11、中通過流動相組成程序化（梯度洗脫）來實現(xiàn)。10、 （P138 11#）試根據(jù)速率理論方程討論影響色譜峰峰展寬的因素。 答：1）渦流擴(kuò)散影響色譜峰展寬，固定相的填充越不均勻，所得色 譜峰越寬；2)分子擴(kuò)散影響色譜峰展寬，由于在填充柱中固定相顆粒的存在，使分子自由擴(kuò)散受阻，擴(kuò)散程度降低；3)傳質(zhì)阻力影響色譜峰展寬，由于濃度不均勻影響進(jìn)行速度，影響色譜峰展寬。11、 （P138 13#）試根據(jù)分離度方程說明影響分離度的因素。答：分離度的影響因素包括理論塔板數(shù)、相對保留值、相鄰兩組分中保留時間長的組分的容量因子。12、 （P185 8#）對于一個未知樣品，如何建立其加壓液相色譜制備分離方法，需要注意哪

12、些問題？答：方法建立的一般過程：1）選擇液相色譜系統(tǒng)；2）分析型液相色譜分離及條件優(yōu)化；3）制備型液相色譜條件的確定；4） 純物質(zhì)的回收和分析。 需要注意的問題：1） TLC確定分離條件時，使樣品Rf值不大于0.3且具有較好分離效果；2）中壓、高壓法，TLC初步確定分離條件時，采用硅膠薄層確定正相分離條件，反相硅膠薄層確定反相分離條件；3）建立分析LC方法注意制備分離特點，所用試劑考慮后續(xù)處理難易，如用緩沖液優(yōu)先選擇揮發(fā)性試劑。13、 （P185 9#）制備色譜中常見的色譜柱過載現(xiàn)象有幾種？在色譜制備分離中如何合理地運用過載現(xiàn)象解決實際分離問題。答：過載現(xiàn)象:包括濃度過載和體積過載。 在洗脫模

13、式下，制備速度隨進(jìn)樣體積和濃度增加而增加控制一 個樣品量的上限是提高制備速度的有效方法。14、 （P186 10#）什么叫色譜峰的“邊緣切割”和“中心切割”，兩者在制備色譜分離中是如何運用解決實際分離問題的？答：邊緣切割：當(dāng)兩個或多個相距很近的主要成分進(jìn)行分離時，若色譜系統(tǒng)的選擇性不足以將該混合物分開，此時可采用循環(huán)色譜分離；在確定最佳分析型分離條件后進(jìn)行制備型色譜分離，通過切割相應(yīng)色譜峰的前部和后部可獲得純品。循環(huán)色譜分離中最先被洗脫的峰不應(yīng)與上次分離中最后出的峰重疊，即總帶寬應(yīng)小于循環(huán)體積。 中心切割：當(dāng)目標(biāo)組分含量較大時，采用大幅度過載進(jìn)樣，利用中心 切割技術(shù)進(jìn)行分離。這種情況需避免主要

14、色譜峰前后兩端微量組分的污染。15、 （P186 14#）對比分析型高壓液相色譜法和制備型高壓液相色譜法的操作過程和參數(shù)，找出兩者間的異同點。答：分析型高壓液相色譜法和制備型高壓液相色譜法都是有效分離樣品的分析方法，具有高效、高靈敏度、低檢出限等優(yōu)點。異同點：分析型HPLC制備型HPLC進(jìn)樣量僅夠檢測用即可盡可能加大進(jìn)樣量以生產(chǎn)更多純品柱內(nèi)徑1-5mm柱內(nèi)徑1-10cm或更大柱填料5µm或更小柱填料10µm或更大 最多可提供10mL/min流速可提供>10mL/min流速進(jìn)樣通常不是問題進(jìn)樣較難，需多加主意為最大靈敏度選擇檢測條件為降低靈敏度選擇檢測條件樣品在流動相中

15、溶解度通常不重要樣品溶解度一般非常重要流動相揮發(fā)性不重要流動相為揮發(fā)性，禁用不揮發(fā)性添加劑16、 （P221 2#）微濾、超濾、納濾和反滲透有哪些共性？在分離原理、膜結(jié)構(gòu)、應(yīng)用對象等方面各有什么特點？答：膜類型操作壓力分離機(jī)理適用范圍技術(shù)特點不足微濾（MF)對稱微孔膜（0.02-10m）0.01MPa-0.2MPa顆粒大小、形狀含微粒或菌體溶液的分離操作簡單，通水量答，操作壓力低，制水效率高有機(jī)污染物的分離效果較差超濾（UF)對稱微孔膜(0.001-0.1m)0.1-0.5MPa顆粒大小、形狀有機(jī)物或微生物的溶液的分離與微濾技術(shù)相似與微濾技術(shù)相似納濾（NF）帶皮層不對稱復(fù)合膜（1-50nm）0

16、.5-2.5MPa優(yōu)先吸附表面電位硬水或有機(jī)物溶液的脫鹽可對原水進(jìn)行部分脫鹽和軟化，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)飲用水常需預(yù)處理，工作壓力高反滲透（RO)帶皮層不對稱復(fù)合膜（<1nm)1.0-10MPa優(yōu)先吸附、溶解、擴(kuò)散海水或苦咸水的淡化幾乎可以除去水中一切雜質(zhì)，包括懸浮、膠體、有機(jī)物、鹽、微生物等工作壓力高，制水率低，耗能大17、 （P221 4#）調(diào)研一下國內(nèi)純凈水生產(chǎn)的主要技術(shù)是什么？該技術(shù)除掉了原水中的哪些物質(zhì)？答：國內(nèi)純凈水生產(chǎn)主要應(yīng)用活性碳吸附、臭氧氧化、臭氧生物活性碳、膜分離技術(shù)，其中膜分離技術(shù)被認(rèn)為是目前最有前途的水分離技術(shù)。這些分離技術(shù)除掉了水中的懸浮物、膠體、細(xì)菌重金屬、化學(xué)藥品、生產(chǎn)

17、原料等。18、 （P221 7#）說明膜蒸餾技術(shù)的原理。查找一篇最新的膜蒸餾技術(shù)應(yīng)用方面的論文，并對該論文作一個簡要的評述。答：膜蒸餾是膜技術(shù)與蒸發(fā)過程相結(jié)合的分離方法，利用疏水性微孔膜提供很大的傳質(zhì)表面來實現(xiàn)水溶液氣化和傳質(zhì)的分離過程。可用于傳統(tǒng)分離手段較難處理的恒沸物及近沸點物系的分離。如： 等人的 多效膜蒸餾技術(shù)用于果汁濃縮，他們利用自制的具有高效內(nèi)部熱量回收功能的多效膜蒸餾組件對西瓜汁、梨汁、柚子汁和蘋果汁4種果汁進(jìn)行了濃縮試驗,考察了進(jìn)料溫度、濃度和料液流量對膜通量和造水比的影響。他們的濃縮試驗，選用溫度為75的熱水作為低品位熱源以保障果汁經(jīng)歷的最高溫度不超過70，濃縮過程中膜平均通

18、量約為3 L/（m2.h）,造水比約為7.5,相當(dāng)于九效蒸發(fā)器的節(jié)能效果。利用上述單因素、濃縮試驗后的膜組件進(jìn)行了周期為2個月的多效膜蒸餾濃縮操作穩(wěn)定性試驗,試驗期間所用膜組件的操作性能沒有明顯下降。雖然目前還在試驗階段，成本很高，但是由于膜分離的過程易操作、高效率等優(yōu)點，相信在克服成本問題之后將取代現(xiàn)有的濃縮技術(shù)。是未來發(fā)展的新型方向。19、 （P221 10#）如何制備親和膜？親和膜分離的主要應(yīng)用領(lǐng)域是什么？舉一例說明親和膜超濾的特點。答：用不同的載體，活化劑、配基可以根據(jù)實際情況制作各種親和膜。 親和膜分離在化工、醫(yī)藥、環(huán)境衛(wèi)生、食品、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域均有應(yīng)用。 如大腸桿菌細(xì)胞培養(yǎng)液中分離獲取重組白細(xì)胞介素-2，純度可達(dá)95，說明親和膜具有高選擇性