鐵離子測定的幾種方法

1、鐵離子檢定的定性方法（Fe3+）的檢驗方法：(1)加苯酚顯紫紅色。(2)加SCN-(離子) 顯血紅色 (絡(luò)合物)。(3)加氫氧化鈉有紅褐色沉淀,從開始沉淀到沉淀完全時溶液的pH（常溫下）：2.73.7。（4）NH4SCN試法。Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡(luò)離子。堿能分解絡(luò)合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反應(yīng)需要在酸性溶液中進行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破壞，故應(yīng)用稀HCL溶液酸化試液。其他離子在一般含量時無嚴(yán)重干擾。（5）K4Fe（CN)6試法Fe3+在酸性溶液中與K4Fe（CN)6生成藍色沉淀（以前為普魯土藍），但實際上它與前述滕氏藍系同一物質(zhì)。其他陽離子在一般含量時

2、不干擾鑒定。Co2+、Ni2+等與試劑生成淡藍色至綠色沉淀，不要誤認為是Fe3+。三價鐵離子的檢驗方程式加入KSCN溶液，如果出現(xiàn)血紅色，說明原溶液中有三價鐵。離子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根據(jù)堿的不同有區(qū)別，強堿：Fe3+ +3OH= Fe(OH)3沉淀符號弱堿：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O = 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符號Fe3+ + 3OH Fe(OH)3加入硫 化鉀溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則有三價鐵離子Fe3+ + 3SCN=Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出現(xiàn)血紅色，說明原溶液中有三價鐵。濃度高的時候直接觀察顏色,黃色的是三價鐵,二價

3、鐵是淺綠色的.加氫氧化鈉,產(chǎn)生紅棕色沉淀的是三價鐵.產(chǎn)生白色沉淀并中途變?yōu)槟G色,最后變?yōu)榧t棕色的是亞鐵離子.加KSCN【硫氰化鉀】溶液,不變色的是亞鐵離子,血紅色的是鐵離子.加苯酚溶液,變成淺紫色的是鐵離子.加酸性高錳酸鉀溶液,褪色的是亞鐵離子.加碘化鉀淀粉,使之變藍色是三價鐵離子.PH試紙,即使兩者濃度不相同,低濃度的鐵離子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很強,酸性強者是鐵離子,中學(xué)一般不建議使用此法.檢驗Fe2、Fe3的常用方法1溶液顏色含有Fe2的溶液顯淺綠色含有Fe3的溶液顯黃色2用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有關(guān)反應(yīng)：Fe33SCN?Fe(SCN)3(血紅色)

4、2Fe2Cl2=2Fe32Cl3用NaOH溶液(1)流程：鐵離子的檢驗(2)有關(guān)反應(yīng)：Fe33OH=Fe(OH)3(紅褐色沉淀)Fe22OH=Fe(OH)2(白色沉淀)4Fe(OH)2O22H2O=4Fe(OH)3鐵離子測定的幾種方法（鄰菲啰啉法）本方法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測定鐵含量，本方法適用于含F(xiàn)e0.0220mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定。1 方法提要用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子，在pH2.59時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長（510nm）處，用分光光度計測其吸光度。本方法采用pH4.5。2 試劑和材料2.1 硫酸；2.2 硫酸

5、鐵銨NH4Fe(SO4)2·12H2O2；2.3 硫酸：135溶液；2.4 氨水：13溶液；2.5 乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取164g乙酸鈉，溶于水，加84mL冰乙酸，稀釋至1000mL；2.6 抗壞血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；2.7 鄰菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8 過硫酸鉀溶液：40.0g/L，溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14d。2.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有

6、0.100mgFe,稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。3 儀器和設(shè)備分光光度計：帶有厚度為3的吸收池。4 分析步驟4.1 工作曲線的繪制分別取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個100mL容量瓶中，加水至約40mL，加0.50mL(135)硫酸溶液，調(diào)pH接近2(可投

7、加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍pH即為2.5)，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的Fe3離子量（µg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。4.2 測定4.2.1 總鐵的測定試樣的分解：取5.050.0mL水樣于100mL錐形中(體積不足50mL的要補水至50mL)，加1.0mL(135)硫酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上。緩慢煮沸15min，保持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用(13)氨水或(135)硫酸溶液調(diào)pH接

8、近(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍pH即為2.5)2，備用。吸光度的測定：將已調(diào)好pH值的試料全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液（此時剛果紅試紙應(yīng)為紅色，若不是紅色證明緩沖液有問題，需要重新配置），5.0mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分光光度計于510nm處，以試劑空白調(diào)零測吸光度。4.2.2 可溶性鐵的測定取5.050.0mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣于100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測定步驟進行。5 分析結(jié)果的表述5.1 以mg/LFe2表示的試樣中總鐵含量（1）按下式計算：m11=V1m1從工作曲線上查得的以

9、1;g表示的Fe2量；V1移取水樣的體積，mL。5.2 以mg/LFe2表示的試樣中可溶性鐵含量（2）按下式計算：m22= V2磺基水楊酸法測定水中鐵離子1 原理在PH8-11的氨性溶液中，三價鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的絡(luò)合物（黃色）。Fe3+在不同PH下與磺基水楊酸形成不同顏色及組成的絡(luò)合物，在PH=1.8-2.5中,形成紅紫色的Fe(SSaL2-)+,的PH=4-8中形成褐色的Fe（SSaL）-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黃色絡(luò)合物，若PH>12，則生成Fe（OH）3沉淀。2 Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解0.437gFeNH4(SO4)2.12H2O于10mL1：1HC

10、L液中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，此液Fe3+含量為100g/mL，將此液稀釋5倍后，F(xiàn)e3+標(biāo)準(zhǔn)液濃度為20g/mL。3 試劑氫氧化銨：1：1 ；      磺基水楊酸：20%水溶液。4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至約50mL，加20%的磺基水楊酸10mL，用1：1氫氧化銨中和至溶液顏色由紫紅變黃并過量4mL，用水稀至刻度，室溫放置10min后，于420nm處比色。5 樣品測定取10-50mL水樣于100mL容量瓶中，加20%磺基水楊酸

11、10mL，稀至刻度，10min后比色測定。 C（Fe）=m/v （g/mL）式中m：由曲線中查出的樣品中鐵的量g；V：取水樣體積。6 說明61按上述方法測出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量，若要分別測亞鐵與高價鐵含水含量，可按：高鐵：取50mL水樣置于100mL容量瓶中，加磺基水楊酸10mL和1：1HCL0.5mL，用水稀釋到刻度，10min后在520nm處比色，此條件下只有三價鐵與磺基水楊酸絡(luò)合顯色，亞鐵不顯色。亞鐵可由全鐵含量減去高鐵含量得之。62如水樣含有大量腐殖質(zhì)而帶很深的顏色，則取適量水樣，加5mL硝酸加熱煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止，冷卻后用氨水中和，再按

12、上述方法測定。硫氰酸鉀比色法實驗原理 常以總鐵量（mg/L）來表示水中鐵的含量。測定時可以用硫氰酸鉀比色法。 Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3（紅色） 實驗操作 1準(zhǔn)備有關(guān)試劑 （1）配制硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 稱取0.8634 g分析純的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在錐形瓶中的50 mL蒸餾水中，加入20 mL 98的濃硫酸，振蕩混勻后加熱，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸餾水稀釋至l 000 mL。此溶液含鐵量為0.1 mg/mL。 （2）配制硫氰酸鉀溶液 稱取50

13、g分析純的硫氰酸鉀晶體，溶于50 mL蒸餾水中，過濾后備用。 （3）配制硝酸溶液 取密度為1.42 g/cm3的化學(xué)純的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸餾水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至500 mL。 2配制標(biāo)準(zhǔn)比色液 取六支同規(guī)格的50 mL比色管，分別加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，加蒸餾水稀釋至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀釋至50 mL，最后加入l mL硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。 3測定水樣的含鐵總量 取水樣40 mL裝入潔凈的錐形瓶中，加入5 mL硝

14、酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中，用蒸餾水稀釋至50 mL處，最后加入1 mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果后用下式進行計算并得到結(jié)論。 式中“相當(dāng)?shù)牧蛩徼F銨標(biāo)準(zhǔn)液量”指的是配制標(biāo)準(zhǔn)比色液時所用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積。一種簡單測定方法試劑：硝酸 硫酸  鹽酸  1+1氨水  精密PH試紙  磺基水楊酸溶液：50g/L  六次甲基四胺溶液：300g/L  鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：秤取4.822g硫酸高鐵銨（含12個結(jié)晶水）溶于水中，加1.

15、0ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水定容，混勻。此溶液濃度為0.010mol/L  0.01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋至1000ml。按下面方法標(biāo)定。 標(biāo)定：吸取20.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液至錐形瓶中，加水至100ml，精密PH試紙指示，滴定1+1氨水調(diào)至PH2左右，加熱試液至60度左右，加磺基水楊酸溶液2ml。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至深紫紅色變淺，放慢滴定速度，至深紫紅色消失而呈淡黃色為終點，記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V0），計算A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。 C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0 儀器： 25或50ml酸式滴定管 準(zhǔn)備：取10ml（V2）左右水樣，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加熱至冒三氧化硫白煙，試樣應(yīng)呈透明狀，冷卻，加水至100ML 加入1+1