TEM透射電鏡中的電子衍射及分析(實(shí)例)

1、電鏡中的電子衍射及分析電鏡中的電子衍射及分析電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系. 衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理.電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。 不足之處不足之處 本章重點(diǎn)本章重點(diǎn)2.1. 衍射幾何衍射幾何 空間點(diǎn)陣

2、結(jié)構(gòu)基元晶體結(jié)構(gòu)空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)基元晶體結(jié)構(gòu)晶面：（hkl）,hkl 用面間距和晶面法向來表示晶向: uvw, 晶帶：平行晶體空間同一晶向的所有晶面的總稱 ，uvw2.1.2. Bragg定律定律 2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 選擇反射，是產(chǎn)生衍射的必要條件是產(chǎn)生衍射的必要條件，但不充分。，但不充分。 100kV, l=0.037 sinq = l/2dHKL=10-2, q10-20, g2.r10現(xiàn)象：現(xiàn)象：一邊一套衍射斑（P36，圖227）標(biāo)定方法標(biāo)定方法：同簡單花樣。驗(yàn)證標(biāo)定結(jié)果采用上述必備條件。圖2-27 鐵素體電子衍射花樣2.4.22.4.2高階勞厄帶高

3、階勞厄帶成因：成因：當(dāng)晶體點(diǎn)陣常數(shù)較大（即倒易面間距較小），晶體試樣較薄（即倒易點(diǎn)成桿狀，或入射束不嚴(yán)格平行于低指數(shù)晶帶軸時(shí)，加之Ewald球有曲率，導(dǎo)致球可同時(shí)與幾層相互平行的倒易面上的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾套衍射斑點(diǎn)重疊的衍射花樣（P39，圖230(B/uvw)，231(B不平行于uvw)）。標(biāo)定方法：標(biāo)定方法：采用前述的廣義晶帶定律，利用P191面圖或自行繪制（P40，圖232）2.4.3二次衍射二次衍射原理：電子通過晶體時(shí)，產(chǎn)生的較強(qiáng)，它們常?？梢宰鳛樾碌娜肷渚€，在晶體中再次產(chǎn)生衍射。（P45，圖240）現(xiàn)象：重合：強(qiáng)度反常；不重合：多出斑點(diǎn)或出現(xiàn)“禁止斑點(diǎn)”（P47，圖242，

4、243）場合：多發(fā)生在兩相合金衍射花樣內(nèi)，如基體與析出相；同結(jié)構(gòu)不同方位的晶體之間，如孿晶，晶界附近；同一晶體內(nèi)部判斷：二次衍射起因于花樣的對稱性，（P49）所以可以通過將試樣繞強(qiáng)衍射斑點(diǎn)傾斜10左右以產(chǎn)生雙束條件，即透射束和一去強(qiáng)衍射束。若起因于二次衍射，在雙束條件政斑點(diǎn)就會消失；若部分強(qiáng)度起因于這種作用，強(qiáng)度就會減弱。也可用二次衍射斑形成中心暗場象來區(qū)分，如晶界會亮。2.4.4孿晶孿晶原理：在凝固、相變和再結(jié)晶變形過程中，晶體內(nèi)的一部分相對于基體按一定的對稱關(guān)系成長，即形成孿晶。如以孿晶面為鏡面反映，或以孿晶面的法線為軸，旋轉(zhuǎn)60、90、120、180，多數(shù)為180，可以與另一晶體相重（P

5、50，圖246）。晶體中的這種孿晶關(guān)系自然也反映在相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中，從而由相應(yīng)的衍射花樣中反映出來?，F(xiàn)象：出現(xiàn)的額外孿晶斑與基體斑有一定的距離，如立方晶系中為13判斷：傾斜試樣或用暗場2.4.5有序化與長周期結(jié)構(gòu)有序化與長周期結(jié)構(gòu)原理： 無序、有序轉(zhuǎn)變時(shí)出現(xiàn)反常衍射。如面心立方簡單立方。有序合金的衍射花樣中出現(xiàn)的超點(diǎn)陣（超結(jié)構(gòu)）衍射斑是有序的確鑿證據(jù)。超點(diǎn)陣反向強(qiáng)度取決于所含異類原子散射振幅之差，一般較弱。長周期：有序疇在某方向的規(guī)則排列。其衍射花樣的特征是，除基體衍射斑點(diǎn)外，還出現(xiàn)一系列間隔較密,采用暗場技術(shù)2.4.6調(diào)幅結(jié)構(gòu)調(diào)幅結(jié)構(gòu)原理：在某些穩(wěn)定的第二相生成之前，固溶體中常常產(chǎn)生不均勻的現(xiàn)象，溶質(zhì)原子在某些特定的晶面上偏聚。這樣在每個(gè)溶質(zhì)原子富集區(qū)兩側(cè)就有可能出