水中陰離子表面活性劑的光度測定法

1、2010年5月汕頭大學學報（自然科學版）第25卷第2期收稿日期：2009-12-21作者簡介：陳向明（1962-），男，廣東臺山人，副教授.研究方向：應用化學.E-mail：xmchen第2期陳向明等：水中陰離子表面活性劑的光度測定法39試劑十二烷基硫酸鈉標準溶液的配制（0.05g/L）：準確稱取0.025g十二烷基硫酸鈉（AR級），用蒸餾水溶解并定容至500mL的容量瓶中.結晶紫儲備液的配制（5g/L）：稱取0.5g結晶紫，用100mL蒸餾水溶解并存放在試劑瓶中.結晶紫指示劑的配制（0.5g/L）：用移液管準確量取10mL結晶紫儲備液于100mL的容量瓶中定容.配制適量的HCl溶液（0.1m

2、ol/L）.1.2實驗方法在25mL的比色管中，依次加入10mL水樣，2mL十二烷基硫酸鈉標準溶液，1mLHCl溶液，0.5mL結晶紫指示劑和11.5mL蒸餾水，搖勻，靜置10min.再將比色管放入溫度為4550的水浴鍋中保持20min，取出自然冷卻，然后3000r/min離心，靜置20min.以加結晶紫指示劑而不加十二烷基硫酸鈉標準溶液為參比，在波長591nm處測定吸光度值，然后對應標準曲線計算出水樣中陰離子表面活性劑的含量.22.1結果與分析指示劑的選擇及介質酸度的調節(jié)在相同條件下，分別做了甲基紫、孔雀石綠、副品紅、堿性品紅、亞甲基藍、結晶紫的沉淀對比實驗，結果表明，結晶紫的沉淀效果最好.

3、因而在本實驗中選擇結晶紫作為沉淀劑兼指示劑，實驗結果也表明結晶紫的用量在0.31.0mL范圍內，吸光度大且保持穩(wěn)定，因此其用量選用0.5mL.酸度實驗表明，十二烷基硫酸鈉與結晶紫在酸性條件下（pH為2.62.7）沉淀效果較好，澄清液的吸收值最大，且其吸光度值和十二烷基硫酸鈉濃度呈反比線性關系.本實驗選用0.1mol/LHCl溶液調節(jié)酸度，按照實驗步驟加入，其用量為1.0mL.2.2吸收曲線和標準曲線實驗中分別測定了0.5g/L結晶紫指示劑+0.1mol/LHCl溶液、0.5g/L結晶紫指示劑+0.1mol/LHCl溶液+十二烷基硫酸鈉標準溶液的吸收光譜，結果見圖1.實驗表明，加入十二烷基硫酸鈉

4、后形成的沉淀消耗了部分結晶紫指示劑，且消耗量與十二烷基硫酸鈉濃度有關，其濃度越大，消耗結晶紫指示劑的量就越大，反映在吸收光譜中上清液的吸光度值則越小，即上A/nm圖1UV-Vis光譜清液的吸光度值與陰離子表面活性劑的濃度呈反比關系.在選定的實驗條件下，發(fā)現(xiàn)十二烷基硫酸鈉在022g/mL范圍內與上清液AS的吸光度值呈反比線性關系，得到標準曲線的回歸方程為：A42.0581.302，線性相關系數(shù)r0.9919，其中A為上清液吸光度值，為十二烷基硫酸鈉的濃度（g/mL）.2.3靜置時間的影響不同濃度AS加入后即刻與結晶紫產生鹽沉淀，將比色管放入溫度為4550的水浴鍋中保持20min，取出后自然冷卻.

5、在室溫條件下靜置不同時間后，3000r/min離心40汕頭大學學報（自然科學版）第25卷5min，取上清液進行光度法測定，以考察靜置時間對吸光度的影響.實驗結果表明，不同濃度的測定樣品均在放置15min之后離心取上清液時，吸光度值不再下降，保持恒定（見圖2）.為保置時間確定為20min.A：0.7mg/L證測定的準確性，實驗中樣品在室溫下放2.4試劑加入順序的影響在相同條件下，選擇6組試劑加入順序不同的實驗體系進行光度法測定，考察試劑加入順序對陰離子表面活性劑含量測定的影響.實驗結果見圖3，改變試劑加入的順序會影響陰離子表面活性劑含量測定結果的準確性，其中以第3組的效果最好，成鹽沉淀達到穩(wěn)定所

6、用的時間較短，吸光度值最大.因此，試劑加入的順序確定為：十二烷基硫酸鈉鹽酸溶液結/ min圖21.61.2x0.80.4靜置時間的影響A：十二烷基硫酸鈉B：鹽酸溶液C：結晶紫指示劑晶紫指示劑.圖中x=An/A1，A1為第1組試劑加入順序檢測的吸光度值，An為第n組試劑加入順序檢測的吸光度值.1.C-B-A2.A-C-B3.A-B-C4.B-C-A5.B-A-C6.C-A-B組別2.5共存離子的影響在確定的實驗條件下，對每10mL含圖3表1離子試劑加入順序的影響共存離子的允許量·/（mgL-1）離子允許量有50g的十二烷基硫酸鈉樣品進行分光光度法測定，相對誤差在±5%之間，各

7、種共存離子的允許量見表1，其中二價鉛離子對此測定法的干擾比較嚴重，因為Pb2+與AS容易形成沉淀，對測定不利.允許量NaKMg2+Al3+NH4+5.06.04.01.53.01.00.010.22.01.00.11.05.0Cu2+Ca2+Fe3+F-HCO3-Cl-Br-SCN-NO3-SO42-EDTAC2O42-0.40.40.10.72.06.02.50.510.010.09.02.02.6樣品AS含量測定對流經汕頭市的榕江、鮀濟河和汕頭大學校園內水庫的水樣進行陰離子表面活性劑含量的測定.分別移取經過濾的水樣Ba2+Pb2+Ni2+Cd2+Mn2+Co2+Zn2+檸檬酸10mL于25

8、mL比色管中，采用本文確定的實驗方法，以標準加入法和直接測定法測定水樣中陰離子表面活性劑的含量.榕江、鮀濟河和汕頭大學校園內水庫的水樣中AS測定結果分別為（括號內為直接測定法結果）：榕江=0.238（0.233）g/mL，鮀濟河=0.690（0.676）g/mL和水庫=0.03（0.04）g/mL.第2期陳向明等：水中陰離子表面活性劑的光度測定法41以外推法為標準，發(fā)現(xiàn)其相對誤差小于2.1%.3結語本文利用結晶紫沉淀吸光度值降低的方式成功地建立了一套測定水樣中微量陰離子表面活性劑的結晶紫沉淀-光度測定法，并對汕頭市的榕江、鮀濟河和汕頭大學校園內水庫的水樣進行了分析.由實驗步驟與分析結果可以看出

9、，該方法與傳統(tǒng)方法6相比，具有實驗步驟簡單、操作簡便和不需要萃取劑等優(yōu)點，其結果在微量分析中相對誤差較小，重復性較好，對環(huán)境檢測具有較大的參考意義.參考文獻：1中國標準出版社第二編輯室.水質分析方法國家標準匯編北京：中國標準出版社，1996：154-160.2FytianosK，VasilakaK，RaikosN.（4）：953-962.SpectrophotometricdeterminationofanionicsurfactantsinaqueousandenvironmentalwatersampleswithcationicJEnvironSciHeathA，1997，323456劉

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12、63，Guangdong，China）Abstract：Aspectrophotometricmethodtodeterminetheanionicsurfactant（AS）wasestablishedInexperiments，thekindsandamountsofindicators（andprecipitator）toindicate（anddeposit）anionicsurfactantwereselectedcarefullyTheinfluencesofacidity，temperature，standingtime，aswellasagentaddingsequencewerediscussedindetailFurthermore，theASpresentingintheactualwatersampleswereaccuratelydeterminedbybothofdirectmethodandstandardadditionm