常見物質(zhì)的檢驗(yàn)方法

1、第一節(jié)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí) 【考點(diǎn)定位】化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)主要包括：實(shí)驗(yàn)儀器的洗滌與選擇，實(shí)驗(yàn)藥品的保存與取用物質(zhì)的溶解、加熱、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶，萃取與分液，過濾，溶液的配制，酸堿中和滴定等。從近幾年的命題情況看， 今后高考試題對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的考查，將會(huì)有所加強(qiáng)，其題型與難度將會(huì)保持相對(duì)穩(wěn)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求恰當(dāng)?shù)剡x用儀器；將常見儀器另作他用（如干燥管用于防倒吸裝置等）；根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)，在特殊位置、特定條件下進(jìn)行非常規(guī)操作也可能成為高考命題的新動(dòng)向。主要的命題熱點(diǎn)為： 1識(shí)別化學(xué)實(shí)驗(yàn)的常用儀器、化學(xué)常用儀器的主要用途和使用方法。 考查學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中是否經(jīng)常注意到儀器的大小規(guī)格；給出限定的儀器、藥品和

2、規(guī)定的操作步驟，要求完成某項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作，考查常見儀器的使用、正確操作的辨別。 2化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作基本技能。考查學(xué)生正確的化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)潮静僮鞣椒ū嬲J(rèn)錯(cuò)誤的操作習(xí)慣，有無安全意識(shí)及一旦出題，處理事故的能力。 3常用化學(xué)藥品的存放?；瘜W(xué)試劑保存的原則，特殊試劑存放的方法從近幾年的高考試題的分析來看，曾考過天平、溫度計(jì)。滴定管、量簡等儀器的使用，藥品的稱量、試劑的取用。萃取分液、溶液配制、氣密性檢驗(yàn)等操作?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)涉及面比較廣，高考考查分散，但試題難度不大，今后高考試題對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的考查，將會(huì)有所加強(qiáng)，其題型與難度將會(huì)保持相對(duì)穩(wěn)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求恰當(dāng)?shù)剡x用儀器；將常見儀器另作他用（如干燥管用于防倒

3、吸裝置等）；根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)，在特殊位置、特定條件下進(jìn)行非常規(guī)操作也可能成為高考命題的新動(dòng)向。【知識(shí)精析】1常見儀器及儀器的用途和使用方法 2化學(xué)試劑的存放 （1）存放的原則：依藥品狀態(tài)選口徑，依光照穩(wěn)定性選顏色，依熱穩(wěn)定性選溫度，依酸堿性選瓶塞，相互反應(yīng)不共放，多種情況同時(shí)想，特殊試劑特殊放，單獨(dú)記憶不能忘。（2）常用試劑的保存方法。3化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作（1）藥品的取用（2）物質(zhì)的溶解 固體：用燒杯、試管溶解，振蕩、攪拌、粉碎、升溫等可加快溶解速度。 液體：注意濃H2SO4的稀釋。當(dāng)混合濃HNO。和濃H2SO4時(shí)，也類似于濃H2SO4的稀釋，即必須把濃H2SO4慢慢地注入濃HNO3中。 氣體的溶

4、解： a溶解度不大的氣體（CI2、H2S、CO2。）可用裝置A b易溶于水的氣體（HCI、HBr、NH3）可用裝置B、CD。(3）試紙的使用 試紙的種類很多，如：石蕊試紙（紅、藍(lán)）、醋酸鉛試紙（檢驗(yàn)H2S），淀粉碘化鉀試紙、 pH試紙等，使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 除PH試紙外，其余試紙使用前要用蒸餾水潤濕； 用試紙檢溶液性質(zhì)時(shí)，要用玻璃律蘸取待測液滴在試紙中部，不可將試紙直接插入待測液；用試紙檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí)，將試紙濕潤后粘在玻璃棒的一端，把試紙放于待測氣體的試管口或集氣瓶口附近。（4）儀器的洗滌 標(biāo)準(zhǔn)：儀器內(nèi)壁附著的水既不聚成水滴，也不成股流下時(shí)，表示儀器已洗干凈。若附著不易用水洗凈的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)

5、選不同的“洗滌劑”區(qū)別對(duì)待，如 （6）氣密性檢驗(yàn)將已經(jīng)連接好的裝置的導(dǎo)管的一端伸入水中，用手掌緊貼容器外壁，如裝置不漏氣，則管口有氣泡冒出，移開手掌后，水就會(huì)升到導(dǎo)管里形成一段水柱。注意：若欲檢氣密裝置本身明顯是一個(gè)非氣密性裝置。如圖中漏斗為長頸漏斗時(shí)，則第一步驟要處理成一個(gè)密閉體系，如上述裝置可先向試管中加水至水設(shè)及長頸漏斗下管口。并將右導(dǎo)管連接一導(dǎo)管插入水中（或用彈簧夾夾?。?；第二步，想辦法使密封系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生壓強(qiáng)變化，并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來。 （7）安全操作 實(shí)驗(yàn)室操作首當(dāng)注意以下五防：防爆炸：點(diǎn)燃可燃?xì)怏w（如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4兄）或用 H2、CO還原 Fe2 O3、Cu

6、O之前，要檢驗(yàn)氣體純度；防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液液混合物時(shí)要加沸石；防失火：實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源；防中毒：制取有毒氣體（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行； 防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時(shí)，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。常見廢液的處理方法廢液處理方法注意事項(xiàng)酸或堿中和法分別收集，混合無危險(xiǎn)時(shí)，將廢酸、廢堿混合氧化劑、還原劑氧化還原法分別收集，查明廢液性質(zhì)，將其中一種廢液分次少量加入另一種廢液中含重金屬離子廢液氫氧化物沉淀法用過濾或傾析法將沉淀分離，濾液不含重金屬

7、離子再排放含Ba2+沉淀法加入硫酸鈉溶液，過濾，除去沉淀，不可排放有機(jī)物焚燒法有機(jī)溶液萃取回收利用生成水、二氧化碳等不污染環(huán)境；用溶劑萃取分液，分餾后回收利用常見意外事故的處理意外事故處理方法灑在桌面上的酒精燃燒立即用濕布撲蓋酸灑在皮膚上立即用較多的水沖洗（皮膚上不慎灑上濃硫酸，不得先用水沖洗而根據(jù)情況迅速用布擦去，再用水沖洗），再涂上3%5%的小蘇打溶液堿灑在皮膚上用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液液溴、苯酚灑在皮膚上用酒精擦洗水銀灑在桌面上灑在硫粉進(jìn)行回收酸液濺到眼中立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛酒精等有機(jī)物在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上著火用濕布、石棉或砂子蓋滅，火勢較大時(shí)可用滅火劑撲救4定量實(shí)驗(yàn) 中學(xué)化學(xué)中比較典

8、型的定量實(shí)驗(yàn)有：物質(zhì)的量濃度溶液的配制、中和滴定、阿伏加德羅常數(shù)的測定、溶解度的測定、膽礬結(jié)晶水含量的測定等，定量實(shí)驗(yàn)的有關(guān)問題，首先要熟悉定量實(shí)驗(yàn)的操作步驟及實(shí)驗(yàn)原理，以“不變”應(yīng)“萬變”。其次要熟悉定量實(shí)驗(yàn)需要的玻璃儀器及部分玻璃儀器的代換應(yīng)用，如燒杯、燒瓶、試管等都可作為反應(yīng)容器，如何選擇就要視具體情況而定有時(shí)也可代換。另外，定量實(shí)驗(yàn)的誤差分析方法及原理不習(xí)忽視，在高考中出現(xiàn)的幾率較大。透視高考 例1（ 2002年·上海理綜）雙球洗氣管是一種多用途儀器常用于去除雜質(zhì)、氣體干燥、氣體吸收一能防止倒吸）等實(shí)驗(yàn)操作。如右圖所示是用水吸收下列某氣體時(shí)的情形，根據(jù)下面附表判斷由左方進(jìn)入的

9、被吸收氣體是（）答案 BA、C12 B、HClC、H2S D、CO2， 附：四種氣體的溶解度表（室溫下） 奇思妙解由四種氣體的溶解度可以看出，HCI溶解度最大，溶解度的速度大于氣體進(jìn)入洗氣管的速率，導(dǎo)致左側(cè)洗氣管氣壓降低，出現(xiàn)如圖所示情形。 【例2】（2001年，全國高考）用已知濃度的NaOH的溶液測定某H2SO4溶液的濃度，參考下圖，從下表中選正確的選項(xiàng)答案 CD奇思妙解酸式滴定管（圖甲）盛放酸液，堿式滴定管（圖乙）盛放堿液，為便于觀察，所選取的指示劑在滴定過程中的顏色一般由淺色向深色過渡，且要求半分鐘不褪。用已知濃度的NaOH溶液測定某H2SO4溶液的濃度時(shí)，若將已知濃度的NaOH溶液盛放

10、在堿式滴定管中，則未知濃度的H2SO4溶液放入錐形瓶中，選用酚酞為指示劑，滴定到終點(diǎn)的顏色由無色變紅色；若將已知濃度的NaOH溶液盛放在錐形瓶中，則未知濃度的H2SO4溶液放入酸式滴定管中，選用甲基橙為指示劑，滴定到終點(diǎn)的顏色由黃色變橙色。 【例3】（2001年，上海高考）下列實(shí)驗(yàn)中用錯(cuò)試劑的是（） A用稀鹽酸清洗做焰色反應(yīng)的鎳鉻絲B用酒精萃取碘水中的碘 C用稀硝酸洗去殘留在試管壁上的銅D用堿石灰吸收氨氣中的水蒸氣 答案 B 奇思妙解本題以四個(gè)實(shí)驗(yàn)操作過程為題材，主要考核學(xué)生對(duì)萃取過程中萃取劑選擇的具體要求。酒精是有機(jī)溶劑，能溶解碘，但本身能溶于水，故不能做萃取劑。第二節(jié)物質(zhì)的制備（常見氣體的

11、制取與凈化） 考點(diǎn)定位 主要應(yīng)掌握常見氣體實(shí)驗(yàn)室制法的如下內(nèi)容：所用試劑反應(yīng)原理儀器裝置（裝置選用、組裝、檢驗(yàn)氣密性、拆卸）凈化除雜收集方法注意事項(xiàng)等。實(shí)驗(yàn)室制備氣體的基本步驟：連接儀器一檢查氣密性一裝藥品一發(fā)生反應(yīng)一凈化一干燥氣體一收集氣體一停止反應(yīng)一拆洗儀器?！局R(shí)精析】 說明：制O2的大試管口處堵棉花，防止固體反應(yīng)物沖出，藥品不能混人易燃物，以免爆炸； 收集NH3的裝置口處堵棉花，阻止NH3的擴(kuò)散及與空氣的對(duì)流，以保證所集得NH3的純度，且容器要干燥； 制乙炔的反應(yīng)器（試管）內(nèi)導(dǎo)氣管口處堵棉花，防止反應(yīng)產(chǎn)生的大量泡沫進(jìn)入并堵塞導(dǎo)氣管； 制乙炔時(shí)不可用啟普發(fā)生器，且用飽和食鹽水代替水； 有

12、毒氣體的制備要注意尾氣處理； 制H2宜用粗鋅，或在稀H2SO4中加少許CU50。以加速反應(yīng)。 3氣體的收集方法 根據(jù)氣體的密度、水溶性及是否與水或空氣的O。發(fā)生反應(yīng)來確定氣體的收集方法。 （1）排水取氣法適用范圍：凡不溶于水或微溶于水，且不與水發(fā)生反應(yīng)的氣體。如：O2、H2、CO、NO、CH4 、C2H4、C2H2 排水取氣法的優(yōu)點(diǎn)是收集的氣體純度高、易判斷是否集滿。 （2）向上排空氣法 適用范圍：凡不與空氣反應(yīng)且密度比空氣大的氣體。如：O2C O2、HCI、C12、H2S、S O2、N O2等。 （3）向下排空氣法 適用范圍：凡不與空氣反應(yīng)且密度比空氣小的氣體。如：H2、NH3、CH4等。

13、（4）能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排某些飽和溶液的方法收集（常被遺忘！）如： C O2排他和NaHCO3。溶液 S O2排飽和NaHSO3溶液 H2S排飽和NaHS溶液 Cl2排飽和NaCl溶液 想一想，這是什么原因？ 4氣體的凈化 雜質(zhì)氣體易溶于水的可用水來吸收；酸性氣體雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；堿性氣體雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；能與雜質(zhì)氣體發(fā)生反應(yīng)生成沉淀或可溶性物質(zhì)，也可作為吸收劑；水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑吸收。 以上常用的幾種方法，使用原則是吸收劑不與被凈化氣體反應(yīng)，只吸收雜質(zhì)且不產(chǎn)生新雜質(zhì)氣體。常用儀器：干燥管、洗氣瓶、高溫玻璃管等。 例如：用飽和食鹽水洗除CI2中的HCI氣體；H2中的

14、HCI可堿洗除去； C O2中的 CO可通過灼熱的 CuO（或 Fe2O3；）使之轉(zhuǎn)化； C O2中的 S O2可通過他和 NaHCO3溶液使之轉(zhuǎn)化；N2中的O2可通過灼熱的銅網(wǎng)使之除去等等。 5氣體的干燥 （1）常用于干燥氣體的儀器干燥管（氣體由大口進(jìn)，小口出）、洗氣瓶（氣體由長管進(jìn)、短管出）。 （2）干燥的原則干燥劑只能吸收氣體中含有的水分而不能與氣體發(fā)生反應(yīng)。（3）干燥劑與氣體的分類 6尾氣的處理方法 （1）對(duì)于極易溶于水的尾氣如：NH3、HCI、HBr等?？刹捎梅赖刮b置（即在導(dǎo)氣管的出氣口處連接一倒置的漏斗與吸收劑液面接觸）吸收。 （2）對(duì)于溶解度不大的尾氣如：Cl2、C O2、H2

15、S等可直接將出氣管插入吸收劑液面下吸收。 （3）對(duì)于有毒且易燃的氣體如CO，可采取在尾氣出口處放置一點(diǎn)燃的酒精燈，使CO燃燒轉(zhuǎn)變?yōu)闊o毒的CO2氣體?！就敢暩呖肌坷?（2003年·江蘇高考）擬用下圖裝置制取表中的四種干燥、純凈的氣體（圖中鐵架、鐵夾、加熱及氣體收集裝置均已略去；必要時(shí)可以加熱；a、b、c、d表示相應(yīng)儀器中加入的試劑）。 氣體abcd乙烯乙醇濃硫酸氫氧化鈉溶液濃硫酸氯氣濃鹽酸二氧化錳氫氧化鈉溶液濃硫酸氨氣飽和氯化銨溶液消石灰水固體氫氧化鈉一氧化氮稀硝酸銅屑水五氧化二磷（1）上述方法中可以得到干燥、純凈的氣體是，（2）指出不能用上述方法制取的氣體，并說明理由（可以不填滿）

16、氣體，理由是。 氣體，理由是。氣體理由是。氣體理由是。【答案】（1）NO（2）C2H4裝置中沒有溫度計(jì)無法控制反應(yīng)溫度 CI2反應(yīng)生成的 CI2被 c中的 NaOH溶液吸收了NH3反應(yīng)生成的NH3被C中的水吸收了。奇思妙解 由于所給制備裝置中，沒有溫度計(jì)無法控制反應(yīng)溫度，不能確定是否有C2H4產(chǎn)生，也就不可能得到干燥純凈的C2H4；所給裝置雖然加熱時(shí)可以產(chǎn)生出CI2，但在C裝置中NaOH溶液除 HCI的同時(shí)，CI2也被吸收，最后不能得到CI2；飽和NH4CI溶液與Ca（OH）2作用產(chǎn)生NH3，在NH3通過c裝置時(shí)被水吸收，最后也不能收集到氣體。Cu屑與稀HNO3作用產(chǎn)生NO氣體，部分被裝置中的

17、氧氣氧化，在通遼C中的水時(shí)，因發(fā)生反應(yīng) 3NO2 H2O2HNO3 NO又得到 NO，經(jīng) P2O5干燥可得到純凈的 NO。例2（2003年，遼寧高考）如圖裝置可以用來發(fā)生洗滌、干燥、收集（不考慮尾氣處理）氣體。該裝置可用于A鋅和鹽酸生成氫氣BH氧化錳和濃鹽酸生成氯氣C碳酸鈣和鹽酸生成二氧化碳 D氯化鈉和濃硫酸生成氯化氫答案 A奇思妙解B、C、D三選項(xiàng)要制取的氣體的密度都比空氣大，不能使用向下排空氣法收集。而且，制取Cl2、H Cl需要加熱。A制取H2一般在啟普發(fā)生器中完成，但此裝置也可以完成制取反應(yīng)H2用向下排空氣法收集。第三節(jié)、物質(zhì)的檢驗(yàn) 【考點(diǎn)定位】 物質(zhì)的檢驗(yàn)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要內(nèi)容，也是

18、高考的?？純?nèi)容，通常包括物質(zhì)的鑒定、鑒別和推斷。試題可以是選擇題，也有的融于推斷、實(shí)驗(yàn)、簡答題之中。這部分內(nèi)容是以離子的檢驗(yàn)、氣體的制備和檢驗(yàn)、元素化合物性質(zhì)為知識(shí)基礎(chǔ)，以化實(shí)驗(yàn)基本操作，對(duì)材料組織水平和語言表達(dá)能力為基礎(chǔ)進(jìn)行考查，且考查的內(nèi)容逐漸加深，形式漸趨多樣化。 【知識(shí)精析】 1物質(zhì)的檢驗(yàn)(1)鑒定、鑒別與推斷的比較 （2）常見物質(zhì)的檢驗(yàn)方法 根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)（主要是化學(xué)性質(zhì)，物理性質(zhì)往往也是重要線索），使被檢驗(yàn)物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存在。常見的特殊現(xiàn)象有： 生成氣體：能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體也常有性質(zhì)的相似之處，判斷時(shí)要注

19、意干擾。 生成沉淀：許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀，但同時(shí)也應(yīng)注意排除干擾顯現(xiàn)特殊顏色：特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質(zhì)的常見方法如 KSCN 檢驗(yàn)Fe3+、酸性的KMnO4檢驗(yàn)不飽和化合物、新制Cu（OH）2懸濁液檢驗(yàn)醛類物質(zhì)等。物質(zhì)的檢驗(yàn)從內(nèi)容上有氣體的檢驗(yàn)、離子的檢驗(yàn)、本知物的檢驗(yàn) (1)常見陽離子的檢驗(yàn)（見下表） 2物質(zhì)鑒別 （1）不用任何試劑鑒別多種物質(zhì) 先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。 若均無明顯外現(xiàn)特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。 若以上兩方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合法，記錄混

20、合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。 若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí)，可考慮因試劑加入的順序不同，現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。 （2）只用一種試劑鑒別多種物質(zhì) 先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性，確定能否選用水或指示劑（石蕊）進(jìn)行鑒別。 在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作溶劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水呈酸性的溶液作試劑。 常用溴水、新制氫氧化鋼、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。 (3)任選試劑鑒別多種物質(zhì) 任選試劑鑒別多種物質(zhì)的題目往往以簡答題的形式出現(xiàn)，回答時(shí)要掌握以下要領(lǐng)： 選取試劑要最佳；選取的試劑

21、對(duì)試劑組中的各物質(zhì)及應(yīng)現(xiàn)象要專一，使之一目了然。 不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑污染，“別”而無用。要有“各取少樣”字樣。 不許“指名道姓”：結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在加入。試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質(zhì)”的字樣。一般簡答順序?yàn)椋焊魅∩僖蝗芙庖患尤朐噭┮幻枋霈F(xiàn)象一得出結(jié)論。【透視高考】【例1】（2003年，江蘇高考）在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別硫酸鋁、氯化鉀、氯化鎂、硫酸鋁和硫酸鐵溶液，這種試劑是答案 A 奇思妙解鑒別含有不同溶質(zhì)的溶液，選擇試劑要根據(jù)被鑒別物質(zhì)中所含有的陰離子和陽離子來決定，鑒別陰離子先用含陽離子的試

22、劑，鑒別陽離子要選用含陰離子的試劑，這種試劑加入后要求能迅速觀察到不同的現(xiàn)象。五種溶液中又含SO42-、CI-兩種陰離子，很難選擇陽離子，排除C、D。氨水是一種弱堿，有三種被檢溶液跟氨水反應(yīng)，其中兩種現(xiàn)象相和難以區(qū)別， B錯(cuò)， NaOH是強(qiáng)堿跟五種溶液反應(yīng)有不同現(xiàn)象，用離子方程式表示如下：氯化鉀溶液加 NaOH溶液無明顯現(xiàn)象，五種溶液加以區(qū)別，A正確。 例2（2003年，江蘇高考）下列除去雜質(zhì)的方法正確的是（） A除去N2中的少量O2：通過灼熱的CuO粉末，收集氣體 B除去 CO2中的少量 HCI：通人 Na2CO3溶液，收集氣體 C除去 FeC12溶液中的少量 FeC13：加入足量鐵屑，充分

23、反應(yīng)后，過濾 D除去 KCI溶液中的少量 MgCI2：加入適量 NaOH溶液，過濾 答案 C 奇思妙解 灼熱的 CuO不與 N2、O2反應(yīng)，無法除去雜質(zhì) O2，A錯(cuò)；Na2CO。溶液不僅吸收 HCI，同時(shí)因發(fā)生反應(yīng) CO2 H2ONa2CO。2NaHCO3而消耗CO2，B不正確；加入鐵屑后發(fā)生反應(yīng)2FeCI3；十Fe一一3FeCI2不僅除去了雜質(zhì)FeCI3，同時(shí)FeCI2的質(zhì)量增加，C正確。在 KCI、MgCI2的混合液中加入NaOH雖除去了 MgCI2，但引入了新的雜質(zhì)NaOH，D錯(cuò)。 例3（2003年，上海高考）可用來鑒別乙烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一組試劑是（） A氯化鐵溶液、溴水

24、B碳酸鈉溶液、溴水 C酸性高錳酸鉀溶液、溴水 D酸性高錳酸鉀溶液、氯化鐵溶液 答案 C 奇思妙解乙烯屬于烯烴能使溴水、酸性KMnO4溶液褪色，甲苯能使酸性KMnO4溶液褪色但是不能使溴水褪色，苯酚與溴水反應(yīng)生成三溴苯酚白色沉淀。故首先用溴水來鑒別己烯。苯酚，再用酸性的高錳酸鉀溶液來鑒別甲苯與乙酸乙酯。第四節(jié)、物質(zhì)的分離和提純【考點(diǎn)定位】物質(zhì)的分離與提純從高考的內(nèi)容和形式來看，主要特點(diǎn)有三個(gè)：一是選取適當(dāng)?shù)脑噭┘捌浞蛛x的方法除去被提純物中指定的雜質(zhì)；二是確定除去被提純物中指定含有的雜質(zhì)和所需加入試劑的先后順序；三是將分離、提純與物質(zhì)制備、混合物成分的確定等內(nèi)容融為一體，形成綜合實(shí)驗(yàn)題。解答混合物

25、分離提純內(nèi)容的試題一般應(yīng)先弄清實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，再分析所依?jù)的實(shí)驗(yàn)原理，由此去選擇適宜的試劑、分離的方法，并回答相關(guān)的問題。物質(zhì)的分離、提純操作及應(yīng)注意的問題，判斷操作的正確與錯(cuò)誤，根據(jù)要求選擇實(shí)驗(yàn)儀器；分離、提純、鑒別物質(zhì)時(shí)選擇適當(dāng)?shù)脑噭┦歉呖嫉闹攸c(diǎn)考查內(nèi)容。其中，不用任何化學(xué)試劑區(qū)別一組（通常是四種）物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)是高考經(jīng)?？疾榈臒狳c(diǎn)?！局R(shí)精析】物質(zhì)的分離是將兩種或多種物質(zhì)的混合物彼此分開，得到幾種純凈物的過程。物質(zhì)的提純是除去物質(zhì)中混有的少量雜質(zhì)而得到純凈的物質(zhì)。物質(zhì)的分離與提純目的不同，但所遵循的原則與實(shí)驗(yàn)操作卻非常相似。（1）物質(zhì)分離和提純的原則與注意事項(xiàng)： （2）物質(zhì)分離與提純的方法： 常用

26、的物理方法根據(jù)物質(zhì)物理性質(zhì)上的差異選擇分離與提純方法。有過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、降溫結(jié)晶、蒸餾、分餾、萃取、分液、滲析、升華等方法。 常用的化學(xué)方法 A吸收法：常用于氣體的凈化和干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)墓腆w或溶液作為吸收劑。如 CI2中混有的 HCI氣體可通過飽和食鹽水除去，常用裝置是洗氣瓶或干燥管（U型管）。 B沉淀法：在被提純的物質(zhì)中加入適量試劑使其與雜質(zhì)反應(yīng)，生成沉淀過濾除去。如硝酸鉀中含有的少量硝酸鋇，可用適量的硫酸鉀除去。 C氣體法：根據(jù)物質(zhì)中所含雜質(zhì)的性質(zhì)加入合適的試劑，讓雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體除去。如 KCI中混有的少量 K2CO3可加適量鹽酸除去。 D轉(zhuǎn)化法：利用

27、化學(xué)反應(yīng)，加人適當(dāng)?shù)脑噭┗虿捎媚撤N條件（如加熱），使物質(zhì)中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)，以正鹽、酸式鹽間的轉(zhuǎn)化最為常見。如： E溶解法：對(duì)于固體試劑可選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)將雜質(zhì)溶解，然后過濾除去，以雜質(zhì)為兩性物質(zhì)常見。如 ）Mg（OH）2中混有Al（OH）3，可用過量NaOH溶液除去，然后洗滌Mg（OH）2即可。 綜合法綜合法是指綜合運(yùn)用物理方法和化學(xué)方法將物質(zhì)加以分離或提純。如分離的混合物：分析思路：【透視高考】例1（2003年，上海高考）現(xiàn)有三組混合液： 乙酸乙酯和乙酸鈉溶液乙醇和丁醇溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是（ ） A分液、萃取、蒸餾 B萃取、蒸餾、分液 C分液、蒸餾、

28、萃取 D蒸餾、萃取、分液 答案 C 奇思妙解 乙酸乙酯不溶于水，乙酸鈉易溶于水，很顯然可用分液的方法來分開。乙醇和丁醇都易溶于水，但是這兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，應(yīng)用蒸餾方法分離。溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分液、蒸餾均不行，據(jù)溴易溶于有機(jī)溶劑而溴化鈉又易溶于水，應(yīng)用萃取的方法分離。第五節(jié)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià) 【考點(diǎn)定位 近年來化學(xué)實(shí)驗(yàn)考題的發(fā)展趨勢從簡單到復(fù)雜，從單一到綜合，從教材內(nèi)容到實(shí)際應(yīng)用。這是高考中加強(qiáng)能力測試的必然方向。高考中經(jīng)常出現(xiàn)的題型有：簡單的實(shí)驗(yàn)型選擇題，給子信息的填空題，更主要的是大型的綜合實(shí)驗(yàn)題。從考查內(nèi)容來，有為了達(dá)到一定目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作順序設(shè)計(jì)，有驗(yàn)證某一化學(xué)原理的設(shè)計(jì)，有測定物

29、質(zhì)純度的設(shè)計(jì)，有分離提純的設(shè)計(jì)，有驗(yàn)證某一成分的設(shè)計(jì)，有定量或半定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)等。就試題編制形式，又可分為信息給予型、方案代化型、裝置選擇型、定量計(jì)算型和實(shí)驗(yàn)改進(jìn)型等。 綜合實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，近年主要以簡單實(shí)驗(yàn)的連接為主，也有較小型的其他基本操作。要求考生必須會(huì)依據(jù)反應(yīng)原理、條件及相應(yīng)反應(yīng)物，選擇合適的方法、順序、儀器連接等，并會(huì)對(duì)方案實(shí)施評(píng)價(jià)。近年綜合題有回歸課本實(shí)驗(yàn)的趨向，要引起注意。以社會(huì)熱點(diǎn)問題為出發(fā)點(diǎn)，結(jié)合物理、生物等知識(shí)，以生產(chǎn)、生活、科技、能源、環(huán)境、新材料、新發(fā)現(xiàn)等為材料，與定性實(shí)驗(yàn)、定量實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，是綜合實(shí)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的命題方向?！局R(shí)精析】 l化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 一個(gè)相對(duì)

30、完整的化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案一般包括下述內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)名稱；實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；?shí)驗(yàn)原理；實(shí)驗(yàn)用品（儀器、藥品及規(guī)格）；實(shí)驗(yàn)步驟（包括實(shí)驗(yàn)儀器的裝配和操作）；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄及結(jié)果處理；問題和討論。 （1）實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則與設(shè)計(jì)思路 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則是方法簡便、現(xiàn)象明顯、操作易行，對(duì)于定量實(shí)驗(yàn)還要考慮系統(tǒng)誤差要小。制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，還應(yīng)做到：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價(jià)格低廉；產(chǎn)物純凈，污染物少。 制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，對(duì)鞏固元素化合物知識(shí)和掌握好各類有機(jī)物之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，全面訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能，培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力是有益的。制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路是： 性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。一是性質(zhì)探索實(shí)驗(yàn)

31、，主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和所屬類型的典型代表物推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。二是性質(zhì)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，主要是對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證，關(guān)鍵設(shè)計(jì)出簡捷的實(shí)驗(yàn)方案，操作簡便易行，現(xiàn)象明顯，且安全可靠。性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的思路是： （2）實(shí)驗(yàn)儀器裝置的設(shè)計(jì)確定了實(shí)驗(yàn)所選用的方法和原理后，就要考慮選擇用什么實(shí)驗(yàn)裝置來完成此實(shí)驗(yàn)，即進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)，一套完整的實(shí)驗(yàn)裝置往往是由多個(gè)基本實(shí)驗(yàn)裝置相互連接而成的，如有關(guān)氣體的制取和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)一般分為氣體的發(fā)生裝置一除雜一干燥一主要實(shí)驗(yàn)一尾氣的處理等?？紤]干燥與除雜質(zhì)的順序時(shí)，若采用溶液除雜，則先凈化后干燥話采用

32、加熱除雜，則于操在前；若用固體吸收劑常溫除雜，則據(jù)題意而定。尾氣處理：有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排空。若制備的物質(zhì)極易水解（如 SnCI4、AlCI3等），則需在尾部加裝干燥管，以防空氣中的水蒸氣進(jìn)入造成水解。 （3）實(shí)驗(yàn)操作的設(shè)計(jì)與注意的問題 儀器接口的連接：總體上遵循裝置的排列順序，但對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出（或“深”人“淺”出）；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”迸“短”出；干燥管應(yīng)“大”迸“小”出。實(shí)驗(yàn)操作的順序：裝置選擇與連接一氣密性檢驗(yàn)一裝固體藥品一加液體藥品一開始實(shí)驗(yàn)（按程序）一拆卸儀器一其他處理等。 加熱操作先后順序的選擇：若氣體發(fā)

33、生需加熱；應(yīng)先用酒精燈加熱發(fā)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱，目的是：一則防止爆炸（如氫氣還原氧化銅）；二則保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中其他物質(zhì)反應(yīng)。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃加熱Fe2O3；的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。 如果實(shí)驗(yàn)、取用或制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)，要采取必要的措施防止其吸水，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充

34、分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置（如長玻璃管、豎直的干燥管及冷凝管等）。 易揮發(fā)液體產(chǎn)物（導(dǎo)出時(shí)可為蒸汽）要及時(shí)冷卻。 儀器拆卸的科學(xué)性與安全性（要從防污染、防氧化，防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮）。 其他：如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加人先后順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等。（4）創(chuàng)造性是設(shè)計(jì)的靈魂，對(duì)儀器裝置、操作要有創(chuàng)意的設(shè)計(jì)。 為了達(dá)到某種特殊的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，有時(shí)需要利用一些常用的儀器，通過進(jìn)行必要的改進(jìn)和裝配，以完成合乎實(shí)驗(yàn)要求的創(chuàng)意與設(shè)計(jì)。這需我們認(rèn)真分析領(lǐng)悟?qū)嶒?yàn)意圖，靈活掌握有關(guān)儀器的組成、結(jié)合、性能特點(diǎn)等，然后匠心獨(dú)運(yùn)，巧妙創(chuàng)意，例如： 2實(shí)驗(yàn)方索的評(píng)價(jià) 對(duì)給出的實(shí)驗(yàn)方案作出選擇、評(píng)價(jià)

35、或找出最佳方案，包含的知識(shí)點(diǎn)很多，能考查學(xué)生的分析問題和解決問題的能力。（l）選擇。包括儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇，包括發(fā)生裝置（幾種基本類型）、凈化裝置（除雜質(zhì)的試劑與順序）、反應(yīng)裝置、收集裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇，包括種類、濃度、物態(tài)等；連接方式的選擇，包括儀器的先后順序、導(dǎo)管接口的連接等。 （2）評(píng)價(jià)。對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確作出判斷。要考慮是否合理、有無干擾現(xiàn)象、經(jīng)濟(jì)上是否合算和對(duì)環(huán)境有無污染等。（3）最佳方案的選用。幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的。選出其中最佳的一個(gè)并分析各方案的優(yōu)劣。所謂最佳，無非是裝置最簡單、藥品容易取得并

36、價(jià)格低廉、現(xiàn)象明顯、無干擾物質(zhì)以及無污染等。【透視高考】 例1（2002年，上海理綜）某同學(xué)想用實(shí)驗(yàn)證明高錳酸鉀溶液的紫紅色是MnO4-；離子的顏色，而不是K”離子的顏色，他設(shè)計(jì)的下列實(shí)驗(yàn)步驟中沒有意義的是（） A將高錳酸鉀晶體加熱分解，所得固體質(zhì)量減少 B觀察氯化鉀溶液沒有顏色，表明溶液中K+無色 C在氯化鉀溶液中加人適量鋅粉振蕩，靜置后未見明顯變化，表明鋅與K+不反應(yīng) D在高錳酸鉀溶液中加入適量鋅粉振蕩，靜置后見紫紅色褪去，表明MnO4離子為紫紅色答案 A 首先高錳酸鉀溶液中存在兩種離子：K+和MnO4-，選項(xiàng)BC表明 K+無色且不與鋅反應(yīng)，再由選項(xiàng) D進(jìn)一步說明MnO4-能與鋅反應(yīng)，靜置

37、后見紫紅色褪去，表明MnO4-為紫紅色。 例2（ 2002年·上海理綜）甲、乙兩位同學(xué)分別做“中和涌定”的實(shí)驗(yàn)，甲同學(xué)認(rèn)真地做了一次實(shí)驗(yàn)，就取得了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。乙同學(xué)認(rèn)真地做了兩次實(shí)驗(yàn)，取兩次數(shù)據(jù)的平均值作為實(shí)驗(yàn)的測定數(shù)據(jù)。你認(rèn)為哪一位同學(xué)的方法合理，清簡述理由。 【答案】已同學(xué)更合理。實(shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生一定的偶然誤差，為減小誤差，定量實(shí)驗(yàn)的結(jié)果要求取兩次數(shù)據(jù)的平均值作為實(shí)驗(yàn)的測定數(shù)據(jù)。（例3） 某學(xué)生根據(jù)高中課本中硝酸鉀受熱分解的實(shí)驗(yàn)操作來判斷硝酸鉛的分解產(chǎn)物 之一是氧氣；將試管中的硝酸鉛加熱到熔融，把帶有火星的細(xì)木條伸進(jìn)試管口，檢驗(yàn)放出的氣體，當(dāng)發(fā)現(xiàn)木條復(fù)燃時(shí)該學(xué)生即斷言，硝酸鉛受熱分解有

38、氧氣放出。請(qǐng)你對(duì)上述實(shí)驗(yàn)及結(jié)論的合理性作出評(píng)價(jià)。如有必要，可提出改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方案?！窘馕觥?有關(guān)反應(yīng)的方程式為： 2KNO32KNO2O2 2Pb（NO3）22PbO4NO2O2 比較反應(yīng)式和，其不同之處是中除生成O2外，還生成了NO2。這一不同又產(chǎn)生了兩個(gè)結(jié)果。一方面NO2稀釋了O2，O2僅占混合氣體的20，而這與空氣中O2的 含量相近，因而此處O2不可能使帶火星的木條復(fù)燃；另一方面NO2本身也能使帶火星的 木條復(fù)燃。因?yàn)镹O2受熱能放出O2：2NO22NOO2。分析到此， 問題便一清二楚。 【答案】 上述實(shí)驗(yàn)及結(jié)論在科學(xué)上是錯(cuò)誤的。由于NO2干擾了O2的檢驗(yàn)，因此應(yīng)選用NaOH溶液除掉NO2

39、后再檢驗(yàn)之。（例4 ） 研究某一化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示： AF屬于下列物質(zhì)中的六種物質(zhì)：濃硫酸、濃鹽酸、濃氨水、稀硫酸、稀鹽酸、稀氮水 、水、鋅粒、銅片、食鹽、高錳酸鉀、氯化鈣、氧化鈣、四氧化三鐵、氧化鐵、氧化銅、氫 氣、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯氣、氯化氫、氨氣、氮?dú)?、氧氣?實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象： （1）D物質(zhì)由黑色變?yōu)榧t色 （2）無水硫酸銅粉末放入無色透明的E中得到藍(lán)色溶液 （3）點(diǎn)燃的鎂條伸入無色無味的F中。鎂條表面生成一種灰黃色固體物質(zhì)。將該發(fā)黃色 物質(zhì)放入水中，有氣體放出，該氣體具有刺激性氣味。并能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。通過分析回答： 1寫出AF的物質(zhì)名稱： A_，B_，C_ ，D_，E_，F(xiàn)_。2寫出有關(guān)的化學(xué)方程式： A與B_；C與D_；E 與無水硫酸銅_；F與Mg_ _；F與Mg