紫外可見(jiàn)分光光度法含量測(cè)定(共3頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上【含量測(cè)定】 照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄V A)測(cè)定。1.儀器與測(cè)定條件： 室溫：_ 相對(duì)濕度：_%分析天平編號(hào)： ；水浴鍋編號(hào)： ；紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)編號(hào)： ；2. 對(duì)照品溶液的制備： 取西貝母堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加三氯甲烷制成每1ml含_mg的溶液，即得。3. 供試品溶液的制備： 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約_g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液3ml，浸潤(rùn)1小時(shí)。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80水浴加熱回流2小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置50ml量瓶中，用適量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗滌藥渣23次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(

2、4：1)混合溶液至刻度，搖勻,即得。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備： 精密量取對(duì)照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞試管中，分別補(bǔ)加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05溴甲酚綠緩沖液(取溴甲酚綠0.05g，用0.2molL氫氧化鈉溶液6ml使溶解，加磷酸二氫鉀1g，加水使溶解并稀釋至100ml，即得)2ml，密塞，劇烈振搖，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放置30分鐘。取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過(guò)，取續(xù)濾液，以相應(yīng)的試劑為空白。5. 測(cè)定法： 照紫外-可見(jiàn)分光光度法 (附錄 A），在 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出供試品溶液中含西貝母堿的重量，計(jì)算，即得。6.結(jié)果與計(jì)算6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制備： 對(duì)照品批號(hào)純 度 S對(duì)照品來(lái)源干燥條件對(duì)照品稱(chēng)重W對(duì)(mg)各濃度點(diǎn)稀釋倍數(shù)f對(duì)溶液濃度C對(duì)(ug/ml)吸光度A對(duì)線(xiàn)性回歸方程A=( )C/-（ ） r（ ）計(jì)算公式： C對(duì)=6.2 樣品測(cè)定： 水分Q 取樣量W樣（g）樣品稀釋倍數(shù)f樣樣品吸光度A樣樣品平均吸光度A樣濃度C(ug/ml)含量X（%）平均含量（%）計(jì)算公式： X1= X2=7.本品按干燥品計(jì)算，含總生物堿以西貝母堿(C27H43NO3)計(jì)，不得