現(xiàn)代儀器分析復(fù)習(xí)題10967

1、填空、選擇1、儀器分析方法分類(lèi)： 光分析法 、 電化學(xué)分析法 、 色譜分析法 、質(zhì)譜分析法、熱分析法、分析儀器聯(lián)用技術(shù)2、消解技術(shù)有 濕法分解 、 干灰化法消解技術(shù) 3、濕法分解濕法分解可分為 常壓消解 和 高壓消解 。常用的強(qiáng)氧化性酸有 濃硝酸 、 濃硫酸 、 高氯酸 等。4、高壓消解裝置一般由 反應(yīng)器（襯里） 、 保護(hù)外套 和 密封罐 三部分組成。5、吸光光度法按所用光的波長(zhǎng)不同分為 原子吸收光譜 、 紅外吸收光譜 、 紫外吸收光譜 、 可見(jiàn)吸收光譜 。 6、分光光度法定量分析依據(jù)是 朗伯-比耳定律 。7、朗伯比耳定律數(shù)學(xué)表達(dá)式是 Aklc 。8、吸光系數(shù)k的單位是 L·g-1&

2、#183;cm-1 ；摩爾吸光系數(shù)的單位是 L·mol-1·cm-1 ；與k的關(guān)系為 k=/ M 。9、分光光度計(jì)的基本構(gòu)造有 光源 、 單色器 、 吸收池 、 檢測(cè)器 、 顯示系統(tǒng) 。10、分光光度計(jì)的光源有 熱輻射光源 和 氣體放電光源 兩類(lèi)11、可見(jiàn)光區(qū)用 鎢燈 作為光源；紫外區(qū)用 氫、氘 燈作為光源。12、分光光度計(jì)的單色器通常由 準(zhǔn)直鏡（聚光鏡） 、 色散元件 、 狹縫組成 。常用的色散元件有 棱鏡 和光柵 兩種。 13、用于分光光度計(jì)的吸收池主要有 石英池 和 玻璃池 兩種。在 紫外區(qū) 須采用 石英池 ，可見(jiàn)區(qū)一般用玻璃池 。14、分光光度定性分析過(guò)程中，一般采

3、用 與標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照 、 對(duì)比吸收光譜特征數(shù)據(jù) 以及 對(duì)比吸光度比值 三種方法。15、分光光度定量分析方法有 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 、 標(biāo)準(zhǔn)加入法（增量法、添加法） 、比較法、示差法。16、日常分析的空心陰極燈的工作電流通常采用額定電流的 40%-60% 。17、狹縫寬度一般在 0.5-4nm 之間選擇。18、火焰按燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤ㄈ贾龋┎煌?，可分?化學(xué)計(jì)量火焰 、 富燃火焰 和 貧燃火焰 三類(lèi)。19、常用的無(wú)火焰原子化吸收是 石墨爐原子化吸收 。20、原子吸收分光光度計(jì)由 光源 、 原子化系統(tǒng) 、 分光系統(tǒng) 及 檢測(cè)顯示系統(tǒng) 四個(gè)部分構(gòu)成。21原子吸收分光光度計(jì)的光源有 空心陰極燈 、 無(wú)

4、極放電燈 兩種。22、影響譜線強(qiáng)度的因素有 激發(fā)電位（激發(fā)能） 、 躍遷幾率 、 激發(fā)溫度 、 基態(tài)原子數(shù) 。23、發(fā)射光譜儀主要由 激發(fā)光源 、 分光系統(tǒng) 和 檢測(cè)系統(tǒng) 三部分組成。24、常用的激發(fā)光源有 交直流電弧 、 電火花 、 激光 、 電感耦合等離子體焰炬（ICP） 。25、常用的指示電極有 金屬電極 和 離子選擇性電極 兩大類(lèi)。26、極譜分析法是采用滴汞電極的 伏安分析法 。 27、極譜分析的基本裝置有 外加電壓裝置 、 電解池 、 測(cè)量裝置 。28、極譜分析的電解裝置有 陽(yáng)極 、 陰極 、 電解液 、 外電路 。 29、影響半波電位的因素有 支持電解質(zhì)的種類(lèi)及其濃度 、 溫度 、

5、 溶液的酸度 、 形成絡(luò)合物 。30、極譜分析中的干擾電流有 殘余電流 、 遷移電流 、 極譜極大 、氧波、氫波、前波、疊波等 。31、色譜法按兩相的狀態(tài)分類(lèi)可分為 氣相色譜法（GC） 和 液相色譜法（LC） 。32、氣相色譜儀主要由 氣路系統(tǒng) 、 進(jìn)樣系統(tǒng) 、 分離系統(tǒng) 、 檢測(cè)系統(tǒng) 和 記錄系統(tǒng) 組成。33、右邊極譜波形圖中，AB段為 殘余電流 ；B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電壓稱(chēng)為 分解電壓 ；C點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電位稱(chēng)為 半波電位E1/2 ；BD段為 擴(kuò)散電流段 ；DE段為極限擴(kuò)散電流段，稱(chēng)為 極譜電流（i） ，也稱(chēng)為 波高id 或h。34、極譜定性分析的依據(jù)是 半波電位 ， 波高 極譜定量分析的依據(jù)。35、常用

6、載氣：氮?dú)狻溲?、氦氣、氬氣等。我?guó)氣相色譜最常用的載氣是 氮?dú)?、 氫氣 。36、常用氣相色譜檢測(cè)器有 熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD） 、 氫火焰離子化檢測(cè) 器（ FID） 、 電子捕獲檢測(cè)器（ECD） 、 火焰光度檢測(cè)器（FPD） 。37、分離效能的大小主要與塔板的數(shù)目有關(guān)，塔板數(shù)越多，分離效能越 高 。色譜柱的塔板數(shù)可以用 理論塔板數(shù) 和 有效塔板數(shù) 來(lái)表示。30、高效液相色譜法的特點(diǎn)是 高壓 、 高速 、 高效 、 高靈敏度 。 31、高效液相色譜儀主要由 高壓輸液系統(tǒng) 、 進(jìn)樣系統(tǒng) 、 分離系統(tǒng) 、 檢測(cè)系統(tǒng) 、 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 組成。32、高壓輸液系統(tǒng)主要由 貯液裝置 、高壓泵（輸液泵） 、

7、 過(guò)濾器 、 洗脫裝置 、 阻尼器 組成。33、樣品前處理技術(shù)有 蒸餾 、 萃取 、 消解技術(shù) 和 離子交換分離技術(shù) 。簡(jiǎn)答1、偏離朗伯-比耳定律的原因（1）單色光不純引起的偏離 朗伯比爾定律只適用于單色光，但實(shí)際上單波長(zhǎng)的光不能得到。（2）介質(zhì)不均勻引起的偏離 朗伯比爾定律的基本條件是溶液是均勻的、非散射的。（3）與測(cè)定溶液有關(guān)的因素 通常只有在溶液濃度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯比爾定律才能成立。2、分光光度計(jì)的使用流程檢查儀器停止?fàn)顟B(tài) 接通電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)，穩(wěn)定約20min 儀器調(diào)零和調(diào)滿(mǎn)選擇合適的吸收池、參比溶液 試樣放入測(cè)量、讀數(shù)、記錄 關(guān)機(jī)3、影響譜線強(qiáng)度的因素激

8、發(fā)電位（激發(fā)能）：激發(fā)能越小，譜線強(qiáng)度越強(qiáng)。躍遷幾率：躍遷幾率大，產(chǎn)生的譜線強(qiáng)度大。激發(fā)溫度：光源的激發(fā)溫度越高，輻射的強(qiáng)度就大。溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致原子電離而造成輻射減弱?；鶓B(tài)原子數(shù)：試樣中被測(cè)元素含量越高，進(jìn)入光源的基態(tài)原子數(shù)就越多，發(fā)射的譜線就越強(qiáng)。4、指示電極電位分析法中，電極電位隨溶液中待測(cè)離子活度的變化而變化，并指示出待測(cè)離子活度的電極稱(chēng)為指示電極。常用的指示電極有金屬電極和離子選擇性電極兩大類(lèi)。金屬電極有：金屬-金屬離子電極、金屬-金屬難容電極、惰性金屬電極離子選擇性電極有：基本離子選擇性電極和敏化離子選擇性電極兩大類(lèi)。5、極譜曲線形成條件（1）待測(cè)物質(zhì)的濃度要小，快速形成濃度梯度。（

9、2）溶液保持靜止，使擴(kuò)散層厚度穩(wěn)定，待測(cè)物質(zhì)僅依靠擴(kuò)散到達(dá)電極表面。（3）電解液中含有較大量的惰性電解質(zhì)，使待測(cè)離子在電場(chǎng)作用力下的遷移運(yùn)動(dòng)降至最小。（4）使用兩支不同性能的電極。極化電極的電位隨外加電壓變化而變，保證在電極表面形成濃差極化。 6、影響半波電位的因素（1）支持電解質(zhì)的種類(lèi)及其濃度 （2）溫度 （3）溶液的酸度 （4）形成絡(luò)合物7、單掃描示波極譜法優(yōu)點(diǎn)：（1）以一個(gè)滴汞周期（5s）等到極譜圖，波形光滑、周期短。（2）電壓掃描速度快，可達(dá)1V/s以上，有的設(shè)備甚至可達(dá)到0.005V/s。（3）測(cè)定速度快，幾秒鐘完成一次測(cè)定最多也僅需幾分鐘。（4）靈敏度高，最低檢測(cè)限可達(dá)10-7mo

10、l/L（10-5mol/L），電極電位相差0.2V的離子對(duì)測(cè)定亦不產(chǎn)生干擾。（5）分辨率高，相鄰峰電位差40 mV可分辨；經(jīng)典極譜法中DE1/2>200 mV才能分辨。8、氣相色譜儀幾種檢測(cè)器縮寫(xiě)、優(yōu)缺點(diǎn)、適用范圍常用氣相色譜檢測(cè)器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（ FID）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD） TCD特點(diǎn)：此檢測(cè)器幾乎對(duì)所有可揮發(fā)的有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)均能響應(yīng)。但靈敏度較低，被測(cè)樣品的濃度不得低于萬(wàn)分之一。屬非破壞性檢測(cè)器。 FID 特點(diǎn)：靈敏度高(10-9g/g)；線性范圍寬(107數(shù)量級(jí))；噪聲低；耐用且易于使用；體積小，靈敏度高，死體積小，應(yīng)

11、答時(shí)間快，但對(duì)部分物質(zhì)如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無(wú)響應(yīng)。屬破壞性檢測(cè)器。 9、脫氣脫氣指驅(qū)除溶解在溶劑當(dāng)中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出時(shí)，釋放出氣泡。這些氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)使噪聲劇增，甚至不能正常檢測(cè)。（2）溶解氧會(huì)與某些流動(dòng)相與固定相作用，破壞它們的正常功能。對(duì)水及極性溶劑的脫氣尤為重要，因?yàn)檠踉谄渲械娜芙舛容^大。10、色譜流出曲線的意義： 色譜峰數(shù)=樣品中單組份的最少個(gè)數(shù)； 色譜保留值定性依據(jù)； 色譜峰高或面積定量依據(jù)； 色譜保留值或區(qū)域?qū)挾壬V柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo)； 色譜峰間距固定相或流動(dòng)相選擇是否合適的依據(jù)。11、色譜圖（1）基線

12、：在實(shí)驗(yàn)條件下，色譜柱后僅有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線稱(chēng)為基線。（2）色譜峰：檢測(cè)器響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化的峰形曲線。（3）峰高（h）：色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰高。（4）峰底寬度（W）：從峰兩邊拐點(diǎn)作切線與基線相交的截距。（5）峰面積：色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。（6）半峰寬（W1/2）：峰高一半處的寬度。（7）保留時(shí)間（tR）：試樣從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間。它包括組份隨流動(dòng)相通過(guò)柱子的時(shí)間tM（死時(shí)間）和組份在固定相中滯留的時(shí)間。（8）死時(shí)間（tM ）：不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間，它與色譜柱的空隙體積成正比。（9）調(diào)整時(shí)間：某組份的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間，它是組份在固定相中的滯留時(shí)間。 tR= tR tM保留時(shí)間為色譜定性依據(jù)。1）保留體積：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)最大濃度時(shí)流動(dòng)相通過(guò)的體積，VR。2）死體積：色譜柱管內(nèi)存在固定相顆粒間空隙、色