反應(yīng)時間對木膠性能影響的研究

1、反應(yīng)時間對木膠性能影響的研究反應(yīng)時間對木膠性能影響的研究 v系系 （院）：（院）： 化學(xué)化工系化學(xué)化工系v姓姓 名名 ： 王創(chuàng)業(yè)王創(chuàng)業(yè)v指導(dǎo)老師指導(dǎo)老師 ： 張果張果v完成時間完成時間 ： 2011.5畢業(yè)論文答辯畢業(yè)論文答辯要要 點：點：1 研究的意義和現(xiàn)狀研究的意義和現(xiàn)狀2 研究的方法和內(nèi)容研究的方法和內(nèi)容3 主要的實驗和結(jié)論主要的實驗和結(jié)論4 創(chuàng)新點和應(yīng)用價值創(chuàng)新點和應(yīng)用價值 5 致謝致謝1 研究的意義和現(xiàn)狀研究的意義和現(xiàn)狀1.1 研究的意義研究的意義尋求性能優(yōu)良的新型木質(zhì)素膠黏劑尋求性能優(yōu)良的新型木質(zhì)素膠黏劑 充分利用豐富廉價的自然資源充分利用豐富廉價的自然資源推動環(huán)保，發(fā)展廢物再利用

2、新型工業(yè)模式推動環(huán)保，發(fā)展廢物再利用新型工業(yè)模式 1 研究的意義和現(xiàn)狀研究的意義和現(xiàn)狀1.2 國內(nèi)外現(xiàn)狀國內(nèi)外現(xiàn)狀木質(zhì)素是極具潛力的可再生資源木質(zhì)素是極具潛力的可再生資源應(yīng)用范圍較廣應(yīng)用范圍較廣原料豐富容易得到，發(fā)展空間廣大原料豐富容易得到，發(fā)展空間廣大用木質(zhì)素取代苯酚，節(jié)能環(huán)保用木質(zhì)素取代苯酚，節(jié)能環(huán)保2 2 研究的方法和內(nèi)容研究的方法和內(nèi)容2.1 研究的方法研究的方法實驗法實驗法從黑液提取木質(zhì)素，用以合成木膠從黑液提取木質(zhì)素，用以合成木膠用木質(zhì)素替代部分苯酚，在不同反用木質(zhì)素替代部分苯酚，在不同反應(yīng)時間下，制得木質(zhì)素改性酚醛樹應(yīng)時間下，制得木質(zhì)素改性酚醛樹脂脂用不同反應(yīng)時間制得的木膠做用不

3、同反應(yīng)時間制得的木膠做相關(guān)的性能檢測相關(guān)的性能檢測2 2 研究的方法和內(nèi)容研究的方法和內(nèi)容2.2 研究的內(nèi)容研究的內(nèi)容 從黑液中提取木質(zhì)素從黑液中提取木質(zhì)素用木質(zhì)素制得改性酚醛樹脂用木質(zhì)素制得改性酚醛樹脂木質(zhì)素改性酚醛樹脂的性質(zhì)表征木質(zhì)素改性酚醛樹脂的性質(zhì)表征反應(yīng)時間對改性酚醛樹脂的性能影響的研究反應(yīng)時間對改性酚醛樹脂的性能影響的研究測定木膠的強度效果測定木膠的強度效果3 主要的實驗和結(jié)論主要的實驗和結(jié)論3.1 主要的實驗主要的實驗3.1.1 木質(zhì)素的提取木質(zhì)素的提取量取100ML黑液于500ML的燒杯中，放在恒溫槽中恒溫到50；計量加入一定濃度的硫酸，邊攪拌邊添加，使之均勻混合；然后測定pH

4、 值，pH穩(wěn)定后將沉淀過濾，自然風(fēng)干，即得到成品。3 主要的實驗和結(jié)論主要的實驗和結(jié)論3.1 主要的實驗主要的實驗3.1.2 木質(zhì)素改性酚醛樹脂的制備木質(zhì)素改性酚醛樹脂的制備酚醛樹脂的合成反應(yīng)分為兩步，首先是苯酚與甲醛的加成反應(yīng)，隨后是縮合及縮聚反應(yīng)OHCH2OHCH2OHCH2OHCH2OHOHCH2OH二 元 羥 甲 基 苯 酚多 元 羥 甲 基 苯 酚CH2OHOHOHCH2OHOH2,4-二羥基二苯基甲烷CH2OHOH2,2-二羥基二苯基甲烷CH2OHOHOHCH2OH4,4-二羥基二苯基甲烷OHOCH2OHCH2OHCH2OHOHCH2OH-H2OCH2OHOH_CH2O3 主要的實

5、驗和結(jié)論主要的實驗和結(jié)論3.2 主要的實驗主要的實驗 把苯酚（50%由木質(zhì)素代替）和甲醛按摩爾比為1：11的比例加入到帶有回流冷凝器的圓底燒瓶中，在甘油浴中加熱，另外加入一些NaOH作為催化劑，在7075水浴回流40min左右，待苯酚完全溶解，分匹加入木質(zhì)素，再在95 98下回流2h，加入少量尿素，10min后趁熱抽濾，制得木質(zhì)素酚醛樹脂膠粘劑。在苯酚和甲醛反應(yīng)過程中， 木質(zhì)素的活性羥基及醛基同時參與反應(yīng)，其醛基與羥甲基苯酚發(fā)生反應(yīng)，且在樹脂中引入較大的取代基團(tuán)，減少了酚醛樹脂間的縮聚作用，提高了樹脂的貯存穩(wěn)定性，同時降低了游離酚、游離醛的含量。按上述同樣的步驟來制備苯酚：甲醛為1:1.1（其

6、中苯酚由50木質(zhì)素替代）加熱時間分別為1.5h，2.5h，3h的木質(zhì)素膠黏劑。放置2448h待檢測。合成木膠的裝置圖 取木質(zhì)素用量為 50的試劑，按不同反應(yīng)時間來進(jìn)行。所得到的木膠的性能在固含量、 游離酚含量、甲醛含量、內(nèi)結(jié)合強度等指標(biāo)上表現(xiàn)不同。3.2 反應(yīng)時間對木膠性能的影響反應(yīng)時間對木膠性能的影響 反應(yīng)時間木質(zhì)素用量為50制的木膠固含量 41.4146.54 49.87 49.88游離酚含量 1.661.35 1.32 1.33游離甲醛含量0.310.260.250.26內(nèi)結(jié)合強度（MPa）1.531.581.57 1.561.5h（恒溫、恒量）2h（恒溫、恒量）2.5h（恒溫、恒量）3

7、h（恒溫、恒量） 由上表作圖可知，在恒溫、恒量的條件下，用相同含量的木質(zhì)素，反應(yīng)時間不同，所制得的木質(zhì)素酚醛樹脂膠的性能會表現(xiàn)出不同結(jié)果。反應(yīng)時間太短，樹脂分子雜質(zhì)成分多，碳?xì)堖^高，可知當(dāng)反應(yīng)時間控制在2.5h時，所制得的木膠各項性能指標(biāo)能夠達(dá)標(biāo)且能滿足生產(chǎn)生活的粘合強度要求，最為理想。3.3木質(zhì)素木質(zhì)素-酚醛樹脂紅外光譜酚醛樹脂紅外光譜曲線為未改性酚醛樹脂紅外吸收光譜,曲線為改性酚醛樹脂。由曲線中可見, 1230 cm-1處為連接了苯環(huán)的不對稱醚的伸縮振動吸收峰,證明苯酚上的酚羥基發(fā)生了反應(yīng),形成PhOC鍵,縮合產(chǎn)物已經(jīng)連接到了苯環(huán)上;而曲線在1230cm-1處沒有吸收,而只是在相鄰的1219cm-1處有吸收, 這里對應(yīng)的是PhO鍵。另外,3367cm-1處寬峰為酚羥基的伸縮振動吸收峰。由于酚羥基仍然大量存在。1701、1510cm-1處強峰為酚醛樹脂上苯環(huán)的骨架振動吸收峰。這幾處吸收峰兩條曲線強度幾乎一致。因此,由紅外光譜證明了反應(yīng)的發(fā)生,木質(zhì)素的縮合產(chǎn)物接枝到了酚醛樹脂上。圖1 改性酚醛樹脂的紅外光譜圖4 創(chuàng)新點和應(yīng)用價值創(chuàng)新點和應(yīng)用價值木質(zhì)素與氫氧化鈉溶液、甲醛按一定比例配料,控制溫度和反應(yīng)時間,進(jìn)行木質(zhì)素改性,然