片劑和注射劑中藥物含量測(cè)定

1、片劑和注射劑中藥物含量測(cè)定712661265126OHCOHCOHCOx分解）（排除 改用氧化電位稍低的氧化劑硫酸亞鐵 高錳酸鉀滴定法硫酸亞鐵片 硫酸鈰滴定法 氧化劑 氧化電位KMnO4 + 1.51 VCe(SO4)2 + 1.44 VHNO3 + 0.94 VFeCl3 + 0.77 VI2 + 0.54 V HClOMgHClOMgHAc. gCHOHCOOCHOHCOOHAcg .酒石酸硬脂酸鎂Mg OMgCHAc. g草草酸酸硬硬脂脂酸酸鎂鎂 NaMgEDTAMgNaEDTA222OH-排除: （1）掩蔽法 以硫酸奎寧片的含量測(cè)定為例 HCdIBKCdIBHMgEDTANaEDTAM

2、g CNCdCNCd）（ OHCdCNCHHOOHHCHOCNCd）（CdEDTANaEDTACd 測(cè)定原理掩蔽除去Mg2干擾釋放（2）改變pH或指示劑金屬離子 適宜pH 指示劑 Al 3+ 56 二甲酚橙 Bi 3+ 23 兒茶酚紫 Mg2+ 9.712 絡(luò)黑T pH9 Mg2+不與EDTA反應(yīng) pH12 Mg2+ Mg(OH)2（3）UV法 硬脂酸鎂無(wú)UV吸收（4）蒸餾法 BP 吸收麻黃堿鹽酸麻黃堿片粉HClNaOH2、注射劑：各種附加成份pH值調(diào)節(jié)劑 酸，堿滲透壓調(diào)節(jié)劑 氯化鈉增溶劑 鈣鹽，苯甲酸芐酯抗氧劑 亞硫酸鈉等止痛劑 苯甲醇（防腐劑）抑菌劑 三氯叔丁醇，苯酚建議選則方法：主藥量大

3、，附加成份不干擾 容量法或重量法測(cè)定主藥可溶于有機(jī)溶劑 有機(jī)溶劑提取后測(cè)定主藥量少 光譜法或色譜法 OSHSOSOOSHSOSOO氧化還原反應(yīng)碘量法溴量法鈰量法亞硝酸鈉法CH3CH3CO+CH3CH3COHSO3NaHHCO+ NaHSO3CHHOHSO3NaNaHSO3NaAc+HAcNa2SO3CH3COCH3OHCH3CSO3NaCH3 NaHSOOSNaOH注: 甲醛亦是還原劑，其作掩蔽劑時(shí)，宜選氧化電位低的氧化劑測(cè)定藥物 OSHSOSOOSHSOSOO弱弱HClNaHSO3Na2S2O3NaCl+H2SO3NaCl+H2S2O3SO2+H2OH2SO3SO2+H2O+S加酸分解法使抗

4、氧劑分解 NaSO3Na2S2O5 H改用UV光譜差異法測(cè)定例：重酒石酸間羥胺原料 溴量法注射液 UV法(含焦亞硫酸鈉)nm243maxVitCnmnm29924721鹽酸異丙嗪 nmnm30625421鹽酸氯丙嗪 油質(zhì)注射液在測(cè)定前搖勻，排除方法： a.主藥量大，取樣量少 稀釋后直接測(cè)定（以空白溶 劑油作空白對(duì)照） b.柱色譜或TLC法分離后測(cè)定 c.提取后HPLC法測(cè)定 d.容量法測(cè)定例：維生素K1注射液 含量測(cè)定 ChP（1985）柱色譜UV法 ChP（1990）HPLC法（外標(biāo)法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6）例：丙酸睪酮注射液 含量測(cè)定USP（21）柱色

5、譜UV法ChP（2000）甲醇提取HPLC法例：碘化油注射液 含量測(cè)定銀量法乙醇KOH例：黃體酮注射液含量測(cè)定ChP（2000）甲醇提取HPLC法3）等滲溶液Na+ 對(duì)離子交換法有干擾Cl- 對(duì)銀量法有干擾例：復(fù)方乳酸鈉注射液HClCHOHCOOHCHNaClCHOHCOONaCHHRSO NaClCHOHCOONaCHHClCHOHCOOHCHNaOH AgClNaClAgNO3二、含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算方法不同原料藥：百分含量m測(cè)得量m取樣量100原料藥含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算容量分析法（1）直接滴定法100%sTVFm百分含量百分含量（2）剩余滴定法 %1000smFVVT）（百分含量T滴定度，每

6、1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的mg數(shù)V滴定時(shí)，供試品消耗滴定液的體積（ml） V0滴定時(shí)，空白消耗滴定液的體積（ml）F濃度校正因子 ms供試品的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)ccF 95：71非那西丁含量測(cè)定：精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亞硝酸鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N。計(jì)算非那西丁的含量為（E）A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.

7、17%非那西丁例：精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml，回滴時(shí)消0.1015mol/l的鹽酸液14.20ml，空白試驗(yàn)消耗0.1015mol/l的鹽酸液24.68ml。求供試品的含量，每1ml氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀。 %54.98%10010004021. 01 . 01015. 020.1468.2425.37%）（青霉素鉀2. 紫外分光光度法（1）吸收系數(shù)法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA%100100%11s

8、cmmVnlEA百分含量（2）對(duì)照法 對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供AAccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%100smVnAAc對(duì)供對(duì)百分含量98：83對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10m1，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)( )為715計(jì)算，即得。若樣品稱樣量為m(g)，測(cè)得的吸收度為A，則含量百分率的計(jì)算式為（A）1%1cmE A. B. C. D. E. %100

9、15250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am例：利血平的含量測(cè)定方法為：對(duì)照品溶液的制備 精密稱取利血平對(duì)照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密稱取本品0.0205g，照對(duì)照品溶液同法制備。 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻，置55水浴中加熱30分鐘，冷卻后，各加新

10、制的5%氨基磺酸銨溶液0.5ml，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml，除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在3902nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，供試品溶液的吸收度為0.604，對(duì)照品溶液的吸收度為0.594，計(jì)算利血平的百分含量。 %20.99%10010000205. 0594. 0604. 020%利血平片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %100/%100%片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測(cè)得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg1. 容量分析法 （1）直接滴定法 %100%標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量smTVF（2）剩余滴定法 %

11、100%0標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量smFVVT2. 紫外分光光度法（1）吸收系數(shù)法 %100100%11標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量scmmVnlEA（2）對(duì)照法 %100%標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量對(duì)供對(duì)smVnAAc例：取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為0.1g）20粒，除去膠囊后測(cè)得內(nèi)容物總重為3.0780g，稱取0.1536g，按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（0.1025mol/L）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去17.94ml?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L） 相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量

12、表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%）（標(biāo)示量注射液含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算%100%標(biāo)示實(shí)測(cè)標(biāo)示量cc1. 容量分析法（1）直接滴定法 %100%標(biāo)示標(biāo)示量cVTVFs（2）剩余滴定法 %100%0標(biāo)示）（標(biāo)示量cVFVVTSVs供試品的體積（ml）2. 紫外分光光度法（1）吸收系數(shù)法 %100100%11標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcm（2）對(duì)照法 %100%標(biāo)示對(duì)供對(duì)標(biāo)示量cnAAc95：81中國(guó)藥典（1990年版）規(guī)定維生素B12注射液規(guī)格為0.1mgm1，含量測(cè)定如下：精密量取本品7.5m1

13、，置25ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，置lcm石英池中，以蒸餾水為空白，在3611nm波長(zhǎng)處吸收度為0.593，按 為207計(jì)算維生素B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量為（C）A. 90 B. 92.5 C. 95.5 D. 97.5 E. 99.51%1cmE%5 .95%100101 . 05 . 7251001207593. 0%3標(biāo)示量例：用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對(duì)照品的濃度為50g/ml，按中國(guó)藥典規(guī)定顯色后在380nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.160。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮)的供試品2ml配成100ml溶液，再稀釋100倍后，按對(duì)照品顯色法同樣顯色，測(cè)得吸收度為0.154。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？ %25.96%10010002501002100160. 0154. 050%標(biāo)示量例：維生素C注射液（規(guī)格2ml：0.1g）的含量