螢石中氟化鈣的測(cè)定

1、模塊三：礦石及原材料分析任務(wù)三：螢石分析技能點(diǎn)：螢石中氟化鈣的測(cè)定課程名稱：冶金分析技術(shù)一、實(shí)驗(yàn)原理 試樣以硼砂、碳酸鈉熔融，用鹽酸浸取，分液后以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH=1314之間，以鈣試劑為指示劑測(cè)定氟化鈣，所涉及的主要反應(yīng)有：CaF2+2HClCaCl2+2HFCa2+H2Y2-CaY2-+2H+二、主要試劑1石墨碳粉 2碳酸鈉-硼砂2：13鹽酸（分析純） 4硼酸（分析純）5MgSO4：0.05mol/L 6鹽酸羥胺：10%7、pH=10的NH3-NH4Cl緩沖液的配制：取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL即可。 8EDTA標(biāo)液： 0.0100m

2、ol/L （1）配制：粗稱14.9gEDTA，用適量熱水溶解，然后稀釋定容至4L，混勻，待標(biāo)定。 （2）標(biāo)定：稱取基準(zhǔn)ZnO 0.1g（精確至0.0001g），用少量水潤(rùn)濕，滴加1+1 HCl至氧化鋅溶解，加50mL水，滴加1：1NH3H2O至溶液剛出現(xiàn)渾濁，再加入10mLNH3-NH4Cl緩沖液（pH=10），加5滴鉻黑T指示劑，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。二、主要試劑 9三乙醇胺：30% 10氫氧化鉀：20% 11鈣指示劑二、主要試劑三、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取試樣0.2g于預(yù)先備好溶劑13g的定量濾紙中，攪拌均勻后包成小包，扭緊，放于盛石墨碳粉的瓷坩堝中，于85020馬

3、弗爐中，熔融57min，取出冷卻，用坩堝鉗將熔球放于盛有100mL沸水中的250mL燒杯中，加濃HCl 20mL，溶后加0.5g硼酸，繼續(xù)在電爐上溶解，待溶解完畢后取下冷卻，過(guò)濾于250mL容量瓶中定容備用。三、實(shí)驗(yàn)步驟 吸取25mL母液于500mL三角瓶中，加MgSO41mL，鹽酸羥胺5mL，三乙醇胺5mL，KOH15mL，加指示劑少許，用EDTA滴至純藍(lán)色，以相應(yīng)標(biāo)樣換算結(jié)果。四、數(shù)據(jù)處理式中， 螢石中CaF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； CEDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； VEDTA消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m所稱取的螢石的質(zhì)量，g； M（CaF2）CaF2的摩爾質(zhì)量，g/mol。2310()100%110EDTAEDTACaFCVM Znm2CaF五、注意事項(xiàng)1.過(guò)濾分離不溶物時(shí)，要保證分離干凈，否