第四章紅外吸收光譜分析法

1、*一、儀器類型與結(jié)構(gòu)一、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments兩種類型：色散型 干涉型（傅立葉變換紅外光譜儀）*1. 內(nèi)部結(jié)構(gòu)內(nèi)部結(jié)構(gòu)Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR*2. 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀干涉儀光源光源樣品室樣品室檢測器檢測器顯示器顯示器繪圖儀繪圖儀計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī)干涉圖干涉圖光譜圖光譜圖FTS（動畫動畫）*3. 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn)傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn) 光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?，通過試樣后，包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學(xué)上的傅立葉變換解析成普通的譜圖。特點(diǎn)

2、：特點(diǎn)：(1) 掃描速度極快(1s)；適合儀器聯(lián)用； (2)不需要分光，信號強(qiáng)，靈敏度很高； (3)儀器小巧。*傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 （動畫動畫）*邁克爾干涉儀工作原理圖邁克爾干涉儀工作原理圖 （動畫動畫）*4. 色散型紅外光譜儀主要部件色散型紅外光譜儀主要部件(1) 光源光源 能斯特?zé)簦貉趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒，直徑1-3 mm，長20-50mm； 室溫下，非導(dǎo)體，使用前預(yù)熱到800 C； 特點(diǎn)：發(fā)光強(qiáng)度大；壽命0.5-1年； 硅碳棒：兩端粗，中間細(xì)；直徑5 mm，長20-50mm；不需預(yù)熱；兩端需用水冷卻；(2) 單色器單色器

3、光柵；傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光；*(3) 檢測器檢測器 真空熱電偶；不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射； 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器； TGS：硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件；極化效應(yīng)與溫度有關(guān)，溫度高表面電荷減少(熱釋電)； 響應(yīng)速度快；高速掃描；*二、制樣方法二、制樣方法 sampling methods1）氣體）氣體氣體池氣體池2）液體：）液體：液膜法液膜法難揮發(fā)液體（難揮發(fā)液體（BP80 C）溶液法溶液法液體池液體池溶劑：溶劑： CCl4 ，CS2常用。常用。3) 固體固體:研糊法（液體石臘法）研糊法（液體石臘法）KBR壓片法壓片

4、法薄膜法薄膜法*三、聯(lián)用技術(shù)三、聯(lián)用技術(shù) hyphenated technologyGC/FTIR（氣相色譜紅外光譜聯(lián)用）氣相色譜紅外光譜聯(lián)用）LC/FTIR（液相色譜紅外光譜聯(lián)用）液相色譜紅外光譜聯(lián)用）PAS/FTIR（光聲紅外光譜）光聲紅外光譜）MIC/FTIR（顯微紅外光譜）顯微紅外光譜）微量及微區(qū)分析微量及微區(qū)分析* 內(nèi)容選擇：內(nèi)容選擇：第一節(jié)第一節(jié) 紅外基本原理紅外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二節(jié)第二節(jié) 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)infrared spectroscopy and molecular structure第三節(jié)第三節(jié) 紅外光譜儀器紅外光譜儀器infrared absorption spectrophotometer第四節(jié)第四節(jié) 紅外譜圖解析紅外譜圖解析analysis of I