煤質(zhì)化驗國標常用部分

1、煤中全水分的測定方法GB/T 211-2007 代替 GB/T 211-19961范圍本標準規(guī)定了測定煤中全水分的試劑、儀器設備、操作步驟、結(jié)果計算及精密度。在氮氣流中干燥的方式（方法A1和方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法 A2和 方法B2 ）適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法（方法 C）適用于煙煤和褐煤。以方法A1作為仲裁方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最

2、新版本適用于本標準。GB 474煤樣的制備方法GB/T 19494.2 煤碳機械化采樣 第2部分：煤樣的制備（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ ）GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqvISO 562:1998）3方法提要3.1方法A （兩步法）3.1.1 方法A1:在氮氣流中干燥一定量的粒度13mm的煤樣，在溫度不高于40 C的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度 3mm，于（105110 ）C下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后

3、的質(zhì)量損失計算出 全水分。3.1.2 方法A2:在空氣流中干燥一定量的粒度13mm的煤樣，在溫度不高于40 C的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度 3mm，于（105110 ）C下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出 全水分。3.2 方法B （一步法）3.2.1 方法B1：在氮氣流中干燥稱取一定量的粒度6mm的煤樣，于（105110廠C下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣 干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。3.2.2 方法B2 :在空氣流中干燥稱取一定量的粒度13mm （或6mm ）的煤樣，于（105110 ）0下，在空氣流中干燥到質(zhì)量 恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量

4、損失計算出全水分。3.3方法C （微波干燥法）稱取一定量的粒度6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下， 高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分（見附錄A ）。4試劑4.1 氮氣（GB/T8979 ）:純度99.9%，含氧量小于0.01%。4.2無水氯化鈣（HGB3208 ）:化學純，粒狀。4.3 變色硅膠（GB/T7822 ）:工業(yè)用品。5儀器設備（方法A和方法B）5.1空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風裝置，能控制溫度在（3040 ）0和（105110 ）0范圍內(nèi),有氣體進、出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣5次以上5.2通氮干燥箱

5、：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105110 ）C范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶， 且具有較小的自由空間，有氮氣進、出口，每小時可換氣15次以上。5.3淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過 1g/cm 2。5.4 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（3540） mm，并帶有嚴密的磨口蓋。5.5 分析天平：感量 0.001g。5.6 工業(yè)天平：感量 0.1g。5.7干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。5.8 流量計：量程（100 1000 ） mL/min。5.9干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。6樣品6.1煤樣粒度13mm的

6、全水分煤樣，煤樣不少于3kg ；粒度6mm的煤樣，煤樣不少于1.25kg。6.2煤樣的制備6.2.1 粒度13mm 的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。6.2.2 粒度6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失1）的破碎機將全水分煤樣一次破碎到 粒度6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封容器中。1） “水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前的測定結(jié)果比較，經(jīng)t檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。6.3在測定全水分之前，應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標簽所注

7、明的總質(zhì)量進行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過程 中的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7.3所述進行水分損失補正。6.4稱取煤樣之前，應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。7測定步驟 7.1方法A （兩步法）7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空氣干燥）在預先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取<13mm的煤樣（500 ±10）g （稱準至0.1g ），平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于 40 C的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥 1h,質(zhì)量變化不超過 0.5g ），記錄恒定

8、后的質(zhì)量（稱準至0.1g ）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使煤樣在試驗 室環(huán)境中重新達到濕度平衡。按式（1 ）計算外在水分：M 匹 100（1）f m式中：Mf煤樣的外在水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，% ；m-稱取的<13mm 煤樣質(zhì)量，單位為克(g)；m 1煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g )。7.1.2 內(nèi)在水分（方法A1,通氮干燥）7.1.2.1 立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度 <3mm，在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取（10 ±1） g煤樣（稱準至0.001g ），平攤在稱量瓶中。7.1.2.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到（105

9、110 ）°C的通氮干燥箱（5.2）中， 氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。7.1.2.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min ），稱量（稱準至0.001g ）。7.1.2.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過 0.01 g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。7.1.2.5 按式（2）計算內(nèi)在水分：Minh 100（2）m2式中：Minh 煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%

10、；m2 稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；m3煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。7.1.3 內(nèi)在水分（方法A2,空氣干燥）除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同。7.1.4 結(jié)果計算按式（3）計算煤中全水分：100 M fMt Mf- M.h （3）100式中：Mt煤樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%;M f煤樣的外在水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%;Minh 煤樣的內(nèi)在水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%。如試驗證明，按GB/T212測定的一般分析試驗煤樣水分（Mad）與按本標準測定的內(nèi)在水分（Minh） 相同，則可用前者代替后者；而對某些特殊煤種，按本標準測定的全水分會低于按GB/T212測定的一般 分

11、析試驗煤樣水分，此時應用兩步法測定全水分并用一般分析試驗煤樣水分代替內(nèi)在水分。7.2 方法B（一步法）7.2.1 方法B1（通氮干燥）7.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度<6mm 的煤樣（1012 ）g （稱準至0.001g ）,平攤在稱量瓶中。7.2.1.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到（105110 ）°C的通氮干燥箱（5.2）中， 煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。721.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20 min ），稱量（稱準至O.OOIg ）。721.4 進行檢查

12、性干燥，每次30 min ,直至連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01 g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。7.2.2 方法B2 （空氣干燥）7.2.2.1 粒度13mm煤樣的全水分測定7.2.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度13mm 的煤樣（500 ±10 ）g，（稱準至0.1g ）,平攤在淺盤中。7.2.2.1.2 將淺盤放入預先加熱到（105110）°c的空氣干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。7.2.2.1.3 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準至 0.1g ）。7.2.2.1.4 進行檢查性干燥

13、，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5 g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算器依據(jù)。7.2.2.2 粒度6mm煤樣的全水分測定除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同7.2.1 07.2.3結(jié)果計算：按式（4）計算煤中全水分：Mt100（4）m式中：Mt煤樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%;m稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）;m1煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g） o7.3水分損失補正如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式（5）求出補正后的全水分值。MtM1100 M1100Mt(5)式中：Mt 煤樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示， %;Mi

14、 煤樣在運送過程中的水分損失百分率，% ；Mt 不考慮煤樣在運送過程中的水分損失時測得的水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%o當Mi大于1%時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正，但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結(jié)果時，應注明“未經(jīng)水分損失補正”，并將容器標簽和密封情況一并報8方法的精密度全水分測定的重復性限如表1規(guī)定。表1煤中全水分測定結(jié)果的精密度全水分（Mt ） /%重復性限/%<100.4>100.59試驗報告試驗報告應包含下列信息:a）試樣編號；b）依據(jù)標準；c）結(jié)果計算；d）與標準的偏離；e）試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象;f）試驗日期。附錄A （規(guī)范性附錄）方

15、法C （微波干燥法）測定煤中全水分A.1儀器設備A.1.1微波干燥水分測定儀：微波輻射時間可控，煤樣放置區(qū)微波輻射均勻，經(jīng)試驗證明測定結(jié)果與方法B中<6mm煤樣的測定結(jié)果一致。A.1.2 玻璃稱量瓶：同5.4。A.1.3 干燥器：同5.7。A.1.4 分析天平：同5.5。A.2試驗步驟按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和調(diào)節(jié)。A.2.2 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取粒度<6mm的煤樣（1012） g （稱準至O.OOIg ）平攤在稱量瓶中。A.2.3 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。A.2.4 關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。A.

16、2.5 打開門，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min ,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20 min ），稱量（稱準至0.001 g）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。A.3結(jié)果計算同，或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。煤的工業(yè)分析方法GB/T212-2008代替 GB/T 212-2001 ，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-200210范圍本標準規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。11規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

17、所有的修改單(不包 括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新 版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法(GB/T 218-1996 ，eqv ISO 925 : 1980)GB/T 7560煤中礦物質(zhì)的測定方法( GB/T 7560-2001，eqv ISO 602 : 1983)GB/T 18510煤和焦炭試驗可替代方法確認準則GB/T 18856.1水煤漿試驗方法第1部分：采樣12水分的測定本章規(guī)定了煤的三種水分測定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤

18、和無煙煤，微波干燥法(見附錄A )適用于褐煤和煙煤水分的快速測定。在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗煤樣水分進行校正以及基的換算時，應用方法A測定一般分析試驗煤樣的水分。12.1 方法A (通氮干燥法)12.1.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于(105110 )。干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。12.1.2 試劑12.1.2.1 氮氣：純度 99.9%，含氧量小于 0.01%.12.1.2.2 無水氯化鈣(HGB 3208 ):化學純，粒狀。12.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。12.1.3 儀器設備12.1.3.1 小空間干燥箱

19、：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在(105110 )。范圍內(nèi)。12.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑 40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋(見圖 1 )。單位為毫米圖1玻璃稱量瓶12.133 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。12.1.3.4 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。12.1.3.5 流量計：量程為（1001000 ）mL/min。12.1.3.6 分析天平：感量 0.1mg。12.1.4 試驗步驟12.1.4.1 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1 ）g，稱準至0.000

20、2g ,平攤在稱量瓶中。12.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到（105110 ）。的干燥箱（3.1.3.1 ）中。煙煤干燥1.5h ,褐煤和無煙煤干燥 2 h。在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。12.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。12.1.4.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。當水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。12.2 方法B （空氣干

21、燥法）12.2.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105110 ）C鼓風干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。12.2.2 儀器設備12.2.2.1 鼓風干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105110 ）。范圍內(nèi)。12.2.2.2 玻璃稱量瓶：同 。12.223干燥器：同3.1.3.3 。分析天平：同3.1.3.6 。試驗步驟在預選干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm 的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1 ）g，稱準至0.0002g ，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到（105110 ）C的干燥箱（3.

22、2.2.1 ）中。在一直鼓風的條件下,煙煤干燥1h，無煙煤干燥1.5 h 。注:預先鼓風是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35）min就開始鼓風。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。2.00%時，不必進行檢查性干燥。進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分小于12.3 結(jié)果的計算按式（1）計算一般分析試驗煤樣的水分:m1Mad 100m式中M ad般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù),稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（

23、g）；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g ）。12.4 水分測定的精密度水分測定的精密度如表1規(guī)定。表2 水分測定結(jié)果的重復性限水分質(zhì)量分數(shù)（Mad ） /%重復性限/%<5.005.00 10.00>10.000.200.300.4013灰分的測定本標準包括兩種測定煤中灰分的方法一一緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。13.1 緩慢灰化法13.1.1 方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815 ±10 ）C，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。13.1.2 儀器設備13.1.2.1 馬弗

24、爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815 ±10 ）C。爐后壁的上部帶有直徑為（2530 ） mm的煙囪，下部離爐膛底（2030 ） mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。13.1.2.2 灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長 45mm，底寬22mm，高14mm （見圖2）。單位為毫米圖2 灰皿13.1.2.3 干燥器：同 。13.1.2.4 分析天平：同 。13.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。13.1.3 試驗步驟13.1.3.1 在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱

25、取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1 ）g，稱準至0.0002g ,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。13.1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過 100 C的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至 500 C,并在此溫度下保持 30min。繼續(xù)升溫到（815 ±10 ）C，并在此溫度下灼燒 1h。13.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。13.1.3.4 進行檢查性灼燒，溫度為（815 &#

26、177;10 ）C，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分小于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。13.2 快速灰化法本部分包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。13.2.1 方法 A13.2.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（815 ±10 ）。的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄B中圖B.1)試驗步驟將快速灰分測疋儀預先加熱至（815 ±10 )C。開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到

27、17伽/min左右或其他合適的速度。注：對于新的灰分快速測定儀，需對不同煤種與緩慢灰化法進行對比試驗，根據(jù)對比試驗結(jié)果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送 速度。13.2.1.3.3 在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2伽的一般分析試驗煤樣（0.5 ±0.01）g,稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質(zhì)量不超過0.08g。13.2.1.3.4 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。13.2.1.3.5 當灰皿從爐內(nèi)送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。13

28、.2.2 方法 B13.2.2.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815 ±10 ）C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。13.222 儀器設備：同。13.223 試驗步驟13.2.2.3.1 在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2伽的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1 ） g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。13.2.2.3.2 將馬弗爐加熱到850 C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗

29、爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510 ） min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2 cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）。13.2.2.3.3 關上爐門并使爐門留有 15mm 左右的縫隙，在（815 ±10）C溫度下灼燒 40min 。13.2.2.3.4 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后，稱量。13.2.2.3.5 進行檢查性灼燒，溫度為（815 ±10 ） C,每次20min ,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如

30、遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應改用緩慢灰化法重新測定?；曳中∮?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。13.3 結(jié)果的計算按式（2）計算煤樣的空氣干燥基灰分：Aad巴 1002（m式中：Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，% ；m 稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（ g）;m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（ g ）。13.4 灰分測定的精密度灰分測定的精密度如表 2規(guī)定:表3灰分測定的精密度灰分質(zhì)量分數(shù)/%重復性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差 Ad/%<15.000.200.3015.00 30.000.300.50>30.000.500.7014揮發(fā)分的測定14.1 方法提要900 &#

31、177;10 ）。下，隔絕空氣加熱 7min。以減少的質(zhì)3所示，坩堝總質(zhì)量為（1520） g。稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（ 量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。14.2 儀器設備14.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖單位為毫米圖3揮發(fā)分坩堝14.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900 ±10 ）C，并有足夠的（900 ±5）0的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為 920 C左右時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內(nèi)恢復到（900 ±10 ）C。爐后

32、壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底（2030 ） mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。14.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖 4 ）。單位為毫米圖4坩堝架14.2.4 坩堝架夾（見圖5 ）。I 尋0r-圖5坩堝架夾14.2.5 干燥器：同 3.133。14.2.6 分析天平：同 。14.2.7 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。14.2.

33、8 秒表。14.3 試驗步驟14.3.1 在預先于900 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1 ）g，稱準至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成寬度約 3mm的小塊。14.3.2 將馬弗爐預先加熱至 920 C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復至（900 ±10 ）C，此后保持在（900 ±10 ）C，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。注

34、：馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內(nèi)恢復至（900±10 ）C為準。1433 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。14.4 焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：a）粉狀（1型）:全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；b）粘著（2型）:用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末；c）弱粘結(jié)（3型）:用手指輕壓即成小塊；d）不熔融粘結(jié)（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；e）不膨脹熔融粘結(jié)（5型）：焦渣形成

35、扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；f）微膨脹熔融粘結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；g）膨脹熔融粘結(jié)（7型）:焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15 mm ；h）強膨脹熔融粘結(jié)（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。14.5 結(jié)果的計算按式（3）計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：(3)-Vad=100 Mad式中:Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，% ；m 一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為

36、克（ g）； m i煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（ g）；Mad 一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%。14.6 揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的精密度如表 3規(guī)定：表4揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分質(zhì)量分數(shù)/%重復性限Vad/%再現(xiàn)性臨界差Vd/%V 20.000.300.5020.00 40.000.501.00> 40.000.801.5015固定碳的計算按式（4）計算空氣干燥基固定碳：FCad 100 （MadAad Vad ） 4）式中：FCad 空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分數(shù)，% ；Mad 一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，% ；Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，% ；Vad 空氣干燥基揮

37、發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%。16空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分5(16.1 干燥無灰基揮發(fā)分按式（5）式（7）換算:Vdaf100 MadAad100當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)為（212 ） %時，則:dafVad (CO2)ad100 M adAad6(當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)大于12%時，則:VdafC°2 adC°2 ad 焦渣100 M adAad100式中:Vdaf 干燥無灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，% ；（CO2）ad般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)（按（CO2）ad（焦渣）焦渣中二氧化碳對煤樣量的質(zhì)

38、量分數(shù)，%。16.2 干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（8 ）式（10 ）換算：GB/T 218 測定)，% ;VdmmfVad100 (Mad MM ad)100當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)為（212 ） %時，則:VdmmfVad (CO2 )ad100 (Mad MM ad)100當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)大于12%時，則:VdmmfVadCO2 adCO2 ad (焦渣)100 (Mad MM ad)10010)式中:Vdmmf 干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，% ；MM ad 空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（按GB/T 7560測定），%。17水煤漿工業(yè)分析

39、17.1 分析試樣的制備17.1.1 水煤漿試樣的準備試驗前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態(tài)。17.1.2 水煤漿干燥試樣的制備按照GB/T 18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。17.2 水煤漿水分的測定17.2.1 方法提要稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣，置于（105110 ）。干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)水煤 漿的質(zhì)量損失計算出水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)。1722 儀器設備同 。17.2.3 試驗步驟17.2.3.1 稱取攪拌均勻的水煤漿試樣（1.21.5 ） g （稱準至0.0004g ）于預先干燥并已知質(zhì)量的稱量瓶中，迅速 加蓋并稱量。稱量后，將水煤漿平鋪于稱量

40、瓶底部。17.2.3.2 打開稱量瓶蓋，將上述裝有水煤漿的稱量瓶放入預先鼓風并已加熱到（105110 ） C的干燥箱中，在鼓風條件下干燥1h。17.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min ）后稱量。17.2.3.4 檢查性干燥同 3.2.3.4 。17.2.4 結(jié)果的計算按式（11 ）計算水煤漿水分：Mcwm m m1 1001（）m式中：cwm水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)，%;m水煤漿試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;m 1水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g ）。17.2.5 水分測定的精密度水煤漿水分測定的重復性限如表4規(guī)定。表5水煤漿水分測定的精密度水煤漿

41、水分重復性限/%M cwm0.4017.3水煤漿干燥試樣水分的測定按照本標準第3章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的水分。17.4 水煤漿灰分的測定1741水煤漿干燥試樣灰分的測定按照本標準第4章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。17.4.2 水煤漿灰分的計算按式（12 ）計算水煤漿的灰分:AcwmAad100M cwm100 M ad式中:水煤漿灰分的質(zhì)量分數(shù)，% ；水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分,用質(zhì)量分數(shù)表示,Mad水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分數(shù),M cwm水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)，%。17.5 水煤漿揮發(fā)分的測定17.5.1 水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測定按照本標準第5章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣

42、干燥基揮發(fā)分。17.5.2 水煤漿揮發(fā)分的計算按式（13 ）計算水煤漿的揮發(fā)分:V V 100 M cwmVcwm Vad ,.100 M ad式中:Vcwm水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù),Vad水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分,用質(zhì)量分數(shù)表示，Mad水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分數(shù),M cwm 水煤漿水分的質(zhì)量分數(shù)，%。17.6 水煤漿固定碳的計算水煤漿固定碳按式（14 ）計算:FCcwm100 (Mcwm Acwm cwm>14)式中:FCcwm 水煤漿的固定碳，用質(zhì)量分數(shù)表示，% ；其他符號意義同上。（規(guī)范性附錄）煤的水分測定一一微波干燥法A.1范圍本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測定一般分析試驗

43、煤樣水分的方法。本方法適用于褐煤和煙煤水分的快速測定A.2方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于微波水分測定儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動， 產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算水分。A.3儀器設備微波水分測定儀（以下簡稱測水儀）：帶程序控制器，輸入功率約1000W。儀器內(nèi)配有微晶玻璃轉(zhuǎn)盤，轉(zhuǎn)盤上置有帶標記圈、厚約 2mm的石棉墊。玻璃稱量瓶：同 干燥器：同3.133 。分析天平：同 3.1.3.6 。A.3.5 燒杯：容量約 250mL 。A.4試驗步驟在預選干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1）g

44、，稱準至0.0002g ，平攤在稱量瓶中。將一個盛有約80mL蒸餾水、容量約250mL的燒杯置于測水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，用預加熱程序加熱10min后，取出燒杯。如連續(xù)進行數(shù)次測定，只需在第一次測定前進行預熱。打開稱量瓶蓋，將帶煤樣的稱量瓶放在測水儀的轉(zhuǎn)盤上，并使稱量瓶與石棉墊上的標記圈相內(nèi)切。放滿一圈后，多余的稱量瓶可緊挨第一圈稱量瓶內(nèi)側(cè)放置。在轉(zhuǎn)盤中心放一盛有蒸餾水的帶表面皿蓋的250mL燒杯（盛水量與測水儀說明書規(guī)格一致），并關上測水儀門。注1：水分蒸發(fā)效果與微波電磁場分布有關，稱量瓶需位于均勻場強區(qū)域內(nèi)。注2 :燒杯中的盛水量與微波爐磁控管功率大小有關，以加熱完畢后燒杯內(nèi)僅余少量水為宜。注3

45、:微波測水儀生產(chǎn)廠家在設計測水儀時，應通過試驗確定微波電磁場分布適合水分測定的區(qū)域并加以標記（即標記圈），并確定適宜的盛水量。按測水儀說明書規(guī)定的程序加熱煤樣。加熱程序結(jié)束后，從測水儀中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。注：其他類型的微波水分測定儀也可使用，但在使用前按照GB/T 18510進行精密度和準確度測定，以確定設備是否符合要求。A.5結(jié)果的計算煤的空氣干燥基水分按式（A.1 ）計算:A(1)M ad 旦 100m式中:Mad 空氣干燥基煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，% ；稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；mi 煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（

46、g ）。A.6精密度同3.4附錄 B（規(guī)范性附錄），各部分結(jié)構(gòu)如下:快速灰分測定儀B.1圖B.1是一種比較適宜的快速灰分測定儀。它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀三部分組成a）馬蹄形管式電爐：爐膛長約700mm，底寬約75mm，高約45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為5 °左右,其恒溫帶要求：（815 ±10） C部分長約 140mm , 750 C825 C部分長約 270mm，出口端溫度不高于 100 C。b）鏈式自動傳送裝置（簡稱傳送帶）：用耐高溫金屬制成，傳送速度可調(diào)。在1000 C下不變形，不掉皮。c）控制儀：主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置

47、能將爐溫自動控制在（815 ±10） C；傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在（1550 ） mm/min 之間。1管式電爐；2傳送帶；3 控制儀圖B.1快速灰分測定儀B.2 凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用:a）高溫爐能加熱到（815 ±10） C并具有足夠長的的恒溫帶；b）爐內(nèi)有足夠的空氣供煤樣燃燒；c）煤樣在爐內(nèi)有足夠長的停留時間，以保證灰化完全；d）能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鹽分解生成的氧化鈣接觸。煤的發(fā)熱量測定方法GB/T213-2003代替 GB/T213-199618范圍本標準規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位

48、發(fā)熱量的計算方法。本標準適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭及碳質(zhì)頁巖。19規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T211煤中全水分的測定方法GB/T212煤的工業(yè)分析方法（ GB/T 212-2001 ，eqv ISO 11722:1999 ； eqv ISO 1171:1997 ； eqv ISO562:1998 ）GB/T214煤中全硫的測定方法（ GB/

49、T 214-1996,eqv ISO 334:1992）GB/T476煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996； eqv ISO 333:1996 ）GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定GB/T 15460煤中碳和氫的測定方法電量-重量法20單位和定義20.1 熱量單位heat unit熱量的單位為焦耳（J）。1焦耳（J） =1牛頓（N ）X1米（m ） =1牛米（Nm ）發(fā)熱量測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg ）或焦耳每克（J/g ）表示。20.2 彈筒發(fā)熱量bomb calorific value單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)

50、物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴密的發(fā)熱量定義，應對燃燒產(chǎn)物的最終溫度有所規(guī)定（ISO 1928規(guī)定為25 C）。但在實際發(fā)熱量測定時，由于具體條件的限制，把燃燒產(chǎn)物的最終溫度限定在一個特定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低（0.4J/g1.3J/g ）當按規(guī)定在相近的溫度下標定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于完全抵消，而無需加以考慮。20.3 恒容高位發(fā)熱量gross calorific

51、value at con sta nt volume單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。20.4 恒容低位發(fā)熱量n et calorific value atcon sta nt volume單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫，氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容低位發(fā)熱量即由高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。20.5 恒壓低位發(fā)熱量net ca

52、lorific value at con sta nt pressure單位質(zhì)量的試樣在恒壓條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。20.6 熱量計的有效熱容量effective heat capacity of the calorimeter量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量（簡稱熱容量）。通常以焦耳每開爾文（J/K）表示。21原理21.1 高位發(fā)熱量煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進行測定。一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈 熱量計的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前

53、后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升， 并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)即得高位發(fā)熱量。21.2 低位發(fā)熱量煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過分析試樣的高位發(fā)熱量計算。計算恒容低位發(fā)熱量要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計算恒壓低位發(fā)熱量還需知道煤樣中氧和氮的含量。22試驗室條件進行發(fā)熱量測定的試驗室，應為單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目。室溫應保持相對穩(wěn)定，每次測定室溫變化不應超過1 C,室溫以不超過15 C30 C范圍為宜。室內(nèi)應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源、冷源和風扇等，試驗過程中應

54、避免開啟門窗。試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。23試劑和材料23.1 氧氣(GB 3863 )99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。23.2 氫氧化鈉標準溶液 c(NaOH) 0.1 mol/L稱取優(yōu)級純氫氧化鈉(GB/T 629 ) 4g,溶解于1000mL,經(jīng)煮沸冷卻后的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi), 擰緊蓋子。然后用優(yōu)級純苯二甲酸氫鉀(GB/T 1257 )進行標定。23.3 甲基紅指示劑 2g/L稱取0.2g甲基紅(HG 3-958-76)，溶解在100mL水中。23.4 苯甲酸 基準量熱物質(zhì)，二等或二等以上，經(jīng)權威計量機關檢定或授權檢定并標明標準熱值。23.5 點火絲 直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應選用粗細均勻， 不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下:鐵絲：6700 J/g鎳鉻絲：6000 J/g銅絲：2500 J/g棉線：17500 J/g23.6 酸洗石棉絨使用前在800 C下灼燒30 min 。23.7 擦鏡紙使用前先測出燃燒熱：抽取3張4張紙，團緊，稱準質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取3次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。24儀器設備24.1 熱量計24.