鋅的分析實驗報告范文

1、鋅的分析實驗報告范文篇一：EDTA滴定法測定鋅一、方法原理樣品經(jīng)王水分解后，在FeC13存在條件下，使得猛以二氧化 猛形式沉淀，用 NH3 H20.(NH4) 2S04、(NII4) 2S208 沉淀分離鐵、鋁、鉛等元素，在pH=5. 45. 9的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液條件下以Na2S203. KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示劑進行EDTA絡合滴定。反應式如下：H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+銅、鐮、鉆、鎘對測定有影響，但銅可用Na2S203掩蔽。本法適用于含1%以上鋅礦樣的分析。二、試劑1、5%FeC13 溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc緩沖溶液：200g NaAc溶于1

2、000mL水中，加冰 醋酸10mL,混勻4、NII3 1120- (NH4) 2S04-NH4C1 洗液：20g (NH4) 2S04 溶 于 lOOOmL 熱水中，加 20g NH4C1、20mL NH3 11205、EDTA 標準溶液(CEDTA=O. 015mol/L):稱取 5. 7g 乙二胺四乙酸二鈉于250ml燒杯中，加水加熱溶解，冷卻后定容至1000mlo第1頁共1頁6、鋅標準溶液：稱取l.OOOg金屬鋅(99.99%)于250ml燒 杯中，加20ml鹽酸(1+1),加熱溶解后定容至1000mlo7、EDTA溶液的標定：移取20. 00ml鋅標準溶液于250ml三角 瓶中，加1滴

3、甲基橙作指示劑，用氨水中和至溶液由紅變?yōu)辄S 色，用少許水沖洗瓶壁，加20mlNaAc-IIAc緩沖溶液，加1滴二甲 酚橙作指示劑，用EDTA滴定至溶液由酒紅色變至亮黃色即為終 點，做空白試驗。CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手續(xù)稱樣0.2g于150mL燒杯中,以少量水潤濕，加入15mL I1C1, 低溫加熱分解5-6min,逐去H2S,再加入5mL HN03,繼續(xù)加熱分 解，蒸至小體積后，加入lmL FeC13溶液，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀， 取下，加入 5g (NH4) 2S04 (使 Pb 沉淀)、lg (NII4) Fe、Mn、 Al)、lg NH4C1,拌成砂粒狀。加20mL NH

4、3 H202S20 (沉淀分離 8攪勻，在電熱板上煮沸3min,取下用少量水吹洗杯壁，補加 5mL NH3 H20,趁熱用定性濾紙過濾,用熱的NH3 1120- (NH4) 2S04-NH4C1洗液洗滌燒杯和沉淀各78次，濾液用錐形瓶承接， 將錐形瓶中的濾液置于電熱板上加熱煮沸約lOmin,以趕去大部分 的NH3 (但勿使氫氧化鋅白色沉淀析出)，取下冷卻至室溫。加1 滴對硝基苯酚指示劑，用1+1 IIC1調節(jié)溶液由黃色至無色，加 HAc-NaAc緩沖溶液15mL,分別加入Na2S2O3. KF各0. 2g,搖動使第1頁共1頁 其溶解，滴加23滴EDTA (計算滴加體積，主要消除殘留Fe的 影響

5、)，加入23滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標液滴定至亮黃 色為終點。WZn%=(65. 38XCVX100)/(ml000)四、注意事項1、含Cu高的樣品先加Na2S203掩蔽Cu,使其顏色褪去；2、含C高的樣品稱0.5g樣于瓷堀坯中，于700°C馬弗爐中燒 3h (址坍經(jīng)王水處理后再烘干)，取出，冷卻后將樣品用毛刷掃 入150mL燒杯中，用王水沖洗坦坯，此后步驟同上；3、加HN03分解后,加入5mL 1+1 II2S04蒸至濕鹽狀，若含C 高時可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入12mL IIC104,繼續(xù)蒸 至濕鹽狀，后同。4、二甲酚橙須在半個月左右更換一次。5、本方法是使鋅呈鋅氨絡合

6、離子同干擾元素分離，如氨的含 量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡合離子而使測定結果偏低。6、當試樣中鉛的含量大于40%時，應在用氨水中和大量酸后 加入20ml飽和碳酸鈉溶液然后再加入過量氨水。滇管-9： 7. 808. 20 滇管-10： 18.8019. 20&nbsp；空白值 以0. OOmL計篇二：鋅等元素的分析方法鐵、銅、猛、鎂、鋅的測定方法第1頁共1頁原子吸收光譜分析方法是一種應用比較廣泛的化學分析方 法，主要用來對不同物質中各種微量及常量元素含量的分析，其 特點是：精確定量生物樣品中的許多種微量元素，包括組織中存 在的元素。易操作，對所測定的元素有較高的靈敏度和精確度。 且常用于

7、單元素分析。因此，原子吸收是目前用來分析微量元素 最常用的方法之一。1.原理每種元素的原子能夠吸收特定波長的光能，而吸收的能量值 與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長的光照射這些 原子，測量該波長的光被吸收的量，與標準溶液制成的校正曲線 對比，求出被測元素的含量。2.適用范圍依據(jù)中華人民共和國國家標準，鐵:GB12396-90，銅： GB/T5009. 13-96,GB12396-90,鎂：GB12396-90,鋅：GB/T5009. 14-96O以上方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測定，其元 素含量在lmg/kg濃度以上。3.儀器原子吸收光譜分光光度計。4.試劑(1)硝酸(G.

8、 R),高氯酸(G. R),鹽酸(G. R) o (2) 混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4+1混合。(3) 0. 5mol/L HNO3溶液:取33mL硝酸,加去離子水定容至 lOOOmLo (4) 0. 12mol/L IIC1O(5)去離子水：80 (kQ )以上。第1頁共1頁（6）標準質控物：豬肝粉（國家標準物質研究中心提供）， 質控物需室溫干燥保存。（7）國家標準物質研究中心提供標準 貯備液：鐵標準溶液、銅標準溶液、猛標準溶液、鋅標準溶液、 鎂標準溶液，以上標準溶液濃度均為1000 ug/mLo（8）標準中間液的配制：精確吸取上述標準貯備溶液各10mL （鎂5mL）,分別移入100mL

9、容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至 1OOM1C注意：鐵、銅、猛、鎂用0. 5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅 用0. 12mol/L鹽酸稀釋定容。以上各溶液須放在聚乙烯瓶內(nèi)， 41冰箱保存。5.操作步驟（1）樣品消化：實驗操作需在無元素污染的環(huán)境中進行。準 確稱取樣品干樣0.30.7g,濕樣l.Og左右，飲料等其他液體樣 品1.02.0g,然后將其放入50niL消化管中，加混合酸15mL注 意：油樣或含糖量髙的食品可多加些酸,過夜。次日，將消化管 放入消化爐中，消化開始時可將溫度調低（約13（TC左右），然后 逐步將溫度調高（最終調至240°C左右）進行消化，一直消化到樣 品冒白煙，液

10、體變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加 幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，加5mL去離子 水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放 涼，然后轉移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管23 次，并最終定容至10mL,此為試樣溶液。樣品進行消化時，應同 時做樣品空白消化。第1頁共1頁（2）測定：將標準貯備液分別配置成不同濃度的標準工作液，以供上機使用（表6-3） o表6-3不同濃度系列標準工作液的配制實驗條件及方法：測定鐵、銅、猛、鎂、鋅元素的波長分別 為 248.3、324.8、279.5、285. 2nm 和 213. 9血，儀器狹縫分別為 0.2、0.5、0.

11、2、0. 5nm和1. Omn燈位置、燈電流等均按儀器使用 說明調制至最佳狀態(tài)，然后點火準備測定。首先，應以各標準系 列溶液繪制標準曲線，然后逐一測定空白及樣品。6.計算根據(jù)儀器測定出的數(shù)據(jù)，代入公式進行計算：式中X樣品中元素的含量，mg/100g； P試樣溶液中元素的濃度mg/L； P 0空白值；V樣品定容體積，mL；f一一稀釋倍數(shù)；m 取樣量，g （固體質量為g,液體為mL） o以上元素最 低檢出限分別為鐵0. 2 u g/mL,猛0. 1 u g/mL,銅0. 0016 u g/mL, 鋅 0. 4 y g/mL,鎂 0. 05 y g/mLo 7.注意事項樣品處理要防止污染，所用器皿均

12、應使用塑料制品，使用的 試管及器皿均應在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后 使用。樣品消化時，注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險。篇三:鋅的分析方法Microsoft Word文檔一、試劑1氟化鈉溶液：4%第1頁共1頁2二甲酚橙指示劑：0. 1%,配制后兩周內(nèi)使用。3六次甲基四胺：4 丁二酮污溶液：1%乙醇溶液5抗壞血酸一硫脈溶液：按每100毫升溶液含抗壞血酸2 克,硫腺10克的比例配制，當天使用。6 EDTA溶液：0. 02M,用基準試劑配制。7鋅標準溶液：0. 02Mo二試樣的分解1若試樣中含有錫：稱取試樣0. 2500克移入250毫升燒杯 中，加入氫澳酸10毫升，澳1毫升。溫熱溶解后加入

13、高氯酸10 毫升，加熱蒸發(fā)以除去多余的漠和氫漠酸，分解不溶性的漠化 物，從而獲得一澄清無色溶液。蒸至盡干后，加水2030毫升 水。三分析方法吸入一定量的試液，依次加入氟化鈉溶液10毫升（掩蔽三價 鐵、四價錫和三價鋁），抗壞血酸一硫豚（掩蔽二價銅和銀）溶 液5毫升，丁二酮污溶液5毫升?；靹蚝蠹尤脒m量六次甲基四 胺，調節(jié)試液的PII值為5. 0=5. 5 （用精密PII試紙檢查）。加入二 甲酚橙指示劑廣2滴，用0. 02MEDTA標準溶液滴定至試液由紅色 轉為黃色。也可再多加滴定劑廣2毫升，用0.02M鋅標準溶液返 滴至試液由黃色轉為紅色為止（用鋅標準溶液返滴則終點更為敏 銳）。第1頁共1頁注：1在PII5. 5的微酸性溶液中，用EDTA滴定鋅時消除猛和 鐮的干擾是急需解決的問題。鐮含量高時可用丁二酮污可