專題訓(xùn)練-聚丙烯酸甲酯二氧化硅有機無機復(fù)合物的合成

1、 學(xué)號： 合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系專題研究訓(xùn)練選課實 驗 報 告項 目 名 稱聚丙烯酸甲酯/二氧化硅有機無機復(fù)合物的合成實 驗 者 所 屬 專 業(yè)指 導(dǎo) 教 師 提 交 日 期專題研究訓(xùn)練實驗課程組一、專題研究訓(xùn)練實 驗 報 告姓 名學(xué) 號班級實驗類別綜合型實驗 研究型實驗 實驗名稱聚丙烯酸甲酯/二氧化硅有機無機復(fù)合物的合成報 告 者 承 諾我保證填報內(nèi)容真實、準確。實驗者（簽章）：電 話：郵 箱：2009年6月29日指 導(dǎo) 教 師 評 語我已對實驗報告認真審閱，表中各項內(nèi)容屬實。對該學(xué)生的實驗研究工作、實驗時間、實驗結(jié)果等給予客觀公正評價如下： 并給予相應(yīng)成績（百分制）：指導(dǎo)教師（簽章）：

2、年 月 日二、實 驗 報 告 正 文聚丙烯酸甲酯/二氧化硅有機無機復(fù)合物的合成1 實驗?zāi)康暮鸵?、理解乳液合成的一般方法與原理；2、掌握典型有機合成的一般實驗方法；掌握有機/無機復(fù)合材料合成的一般方法；2實驗原理聚丙烯酸甲酯是丙烯酸甲酯的共聚物。本體自聚物是一種堅韌的，有一定強度的無色透明橡膠態(tài)物質(zhì)。密度1.22g/cm3。折射率1.479。室溫下不發(fā)黏或很少發(fā)黏。具有好的粘接性和彈性。伸長率可達750。強度較差。拉伸強度6.9MPa。溶解性隨分子量而異，分子量越大，溶解性越差，通?？扇苡诒⒋姿嵋阴?、二氯乙烷、二甲苯等。不溶于乙醇、飽和烴、四氯化碳、甲苯等。適用于作丙烯酸酯橡膠基材、復(fù)合

3、玻璃透明夾層等。乳液聚合物和溶液聚合物以共聚物為多。適用于作織物、皮革、紙張?zhí)幚韯z黏劑，建筑用乳膠漆等。又稱敗脂酸甲酯；分子式：CH2CHCOOCH3；性質(zhì)：無色液體。有特殊辛辣氣味。易揮發(fā)，具有催淚性。熔點-76.5。沸點80.5。閃點-2.8。相對密度0.9535。折射率1.4040。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等溶劑，微溶于水(6g/100mL，20)。對眼、皮膚、黏膜有較強刺激作用。純品在低于10不聚合，高于10易發(fā)生聚合，光、熱、過氧化物等會加速聚合作用，通常加入對苯二酚或4-甲氧基酚作阻聚劑。工業(yè)上由丙烯氧化生成丙烯酸后與甲醇酯化反應(yīng)制得。是合成聚合物的單體。主要用作腈綸第二單體

4、?？梢院图谆┧狨?、醋酸乙烯、苯乙烯等單體共聚，聚合物廣泛用于涂料、紡織、制革、黏合劑等行業(yè)。1.乳化聚合是將不溶于水或微溶于水的單體在強烈的機械攪拌作用及乳化劑的作用下與水形成乳狀液，在水溶性引發(fā)劑作用下進行的聚合反應(yīng)。 乳液聚合(emulsion polymerization)2.乳液聚合的特點：優(yōu)點:(1)聚合熱易擴散,聚合反應(yīng)溫度易控制;(2)聚合體系即使在反應(yīng)后期粘度也很低,因而也適于制備高粘性的聚合物;(3)能獲得高分子量的聚合產(chǎn)物;(4)可直接以乳液形式使用缺點:需破乳,工藝較難控制3.乳液聚合的組成與作用單體、 水、引發(fā)體系、乳化劑(1)種類(i)陰離子型:親水基團一般為-C

5、OONa, -SO4Na, -SO3Na等,親油基一般是C11C17的直鏈烷基,或是C3C6烷基與苯基或萘基結(jié)合在一起的疏水基;(ii)陽離子型:通常是一些胺鹽和季銨鹽(iii)兩性型:氨基酸()非離子型:聚乙烯醇,聚環(huán)氧乙烷等(2)作用(i)降低表面張力,便于單體分散成細小的液滴,即分散單體;(ii)在單體液滴表面形成保護層,防止凝聚,使乳液穩(wěn)定;(iii)增溶作用(3)主要參數(shù)(i)臨界膠束濃度(簡稱CMC):CMC越小,越易形成膠束,乳化能力越強.(ii)親水親油平衡值(HLB值):8-18為宜(iii)三相平衡點與濁點4.乳液聚合機理 （1）乳化體系各組分在各相中的分布情況 （2）成核

6、期5.反應(yīng)方程式nCH2=CH-COOCH3 -CH2C(COOCH3 )Hn-6.丙烯酸甲酯的單體聚合的工藝為：在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和恒壓漏斗的三口燒瓶內(nèi)加入適量的去離子水和乳化劑，加熱攪拌，溫度控制在5060，待乳化劑充分溶解后，在加入1/10的單體和引發(fā)劑進行預(yù)乳化半小時，然后升溫至80左右，在3小時左右滴加完剩余單體。由于使用了乳化劑而具有特殊機理，單體在膠束中引發(fā)、聚合是在單體聚合物乳膠粒中進行。其特點是速度快、產(chǎn)物分子量大、體系粘度低、易于散熱；缺點是乳化劑等不易除凈，影響產(chǎn)物性能，特別是電性能較差，在工業(yè)上乳液聚合主要用于合成橡膠的生產(chǎn)，如丁苯橡膠、丁腈橡膠和氯丁橡膠生產(chǎn)

7、。3 儀器與試劑表1.實驗試劑列表藥品名稱規(guī)格產(chǎn)地十二烷基硫酸鈉化學(xué)純廣東汕頭市西隴化工廠二氧化硅上海試劑一廠綜合經(jīng)營公司丙烯酸甲酯化學(xué)純上海凌峰化學(xué)試劑有限公司過硫酸鉀分析純上海蘇懿化學(xué)試劑有限公司無水氯化鈣分析純廣東汕頭市西隴化工廠表2.實驗儀器列表儀器名稱規(guī)格及產(chǎn)地精密定時電動攪拌器JJ-1，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司電動恒溫水浴鍋上海浦東物理光學(xué)儀器廠電子天平FA2104B，上海精密科學(xué)儀器有限公司其他儀器三口燒瓶、量筒、恒壓漏斗4 實驗過程：4.1 制備工藝流程簡圖預(yù)聚合聚合剩余單體破乳干燥少量引發(fā)劑與表面活性劑少量單體與二氧化硅或氧化鋁4.2 實驗步驟：1將150ml 量筒、

8、三口燒瓶洗凈，備用2. 稱取2.0g十二烷基硫酸鈉與1.0克的二氧化硅放入三口燒瓶，量取100ml 蒸餾水注入三口燒瓶內(nèi)，放入水浴鍋，加熱至50。3. 在水浴溫度為50下，恒溫攪拌半小時。4將水溫升至80左右聚合溫度對產(chǎn)率的影響（70、80），用恒壓漏斗向溶液中緩慢滴加2ml 丙烯酸甲酯，完畢后，加入10ml 過硫酸鉀（0.5g+10ml 蒸餾水），保溫攪拌三十分鐘。5再加入18ml 丙烯酸甲酯，保溫攪拌若干小時聚合時間對產(chǎn)率的影響（1小時。3小時）。6待乳液冷卻后，倒入燒杯，加入100ml 10% 的CaCl2溶液破乳。7用漏斗濾出固體產(chǎn)物。8. 將產(chǎn)物放在室外曬干，稱重。4.3 實驗裝置圖

9、： 5 實驗數(shù)據(jù)記錄：表3 實驗結(jié)果反應(yīng)條件產(chǎn)量（g）1小時 7019.18851小時 8017.05023小時 8015.37296 實驗結(jié)果的討論：1.聚丙烯酸甲酯是丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物。本體自聚物是一種堅韌的，有一定強度的無色透明橡膠態(tài)物質(zhì)。玻璃化溫度6。密度1.22g/cm3。折射率1.479。室溫下不發(fā)黏或很少發(fā)黏。具有好的粘接性和彈性。伸長率可達750。強度較差。拉伸強度6.9MPa。溶解性隨分子量而異，分子量越大，溶解性越差，通常可溶于丙酮、醋酸乙酯、二氯乙烷、二甲苯等。不溶于乙醇、飽和烴、四氯化碳、甲苯等。適用于作丙烯酸酯橡膠基材、復(fù)合玻璃透明夾層等。乳液聚合物和溶液聚合物以共聚物為多。適用于作織物、皮革、紙張?zhí)幚韯z黏劑，建筑用乳膠漆等。2.由于實驗室三口燒瓶較少，我們的實驗是用燒瓶進行的，這樣沒有進行冷凝回流，部分產(chǎn)品丟失，實驗數(shù)據(jù)精確度小。由實驗數(shù)據(jù)可以看出，反應(yīng)同等時間下，反應(yīng)溫度較低的產(chǎn)量較高；同等溫度反應(yīng)下，反應(yīng)時間較短的產(chǎn)量較高。7 實驗總結(jié)：本次實驗實驗過程是我們學(xué)生分組獨立完成的，通過獨立思考解決實驗過程中遇到的很多問題，對實驗有了新的認識。也增強了對本專業(yè)的認識和今后做實驗的信心。實驗過程中我們分組合作完成，鍛煉了與他人合作和共同解決問題的能力。做專題實驗，很考驗學(xué)生平時對實驗操作常識和專業(yè)知識的掌握能力。這是我們第一次做專題實驗，收