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1、電大農(nóng)科基礎化學網(wǎng)絡核心課任務3-4無機及分析化學實驗報告及有機化學實驗報告答案 形考任務3 (無機及分析化學實驗報告)本部分共五個實驗:酸堿標準溶液的配制和比較滴定;堿灰中總堿量的測定;食醋中總酸量的測定;水 的總硬度的測定(EDTA滴定法);雙氧水中過氧化氫含量的測定(高鎰酸鉀法),請任選其一學習并完成 后面的練習題即可,多次多個完成實驗練習題系統(tǒng)默認將記錄最高成績。形考任務3無機及分析化學實驗報告實驗一酸堿標準溶液的配制和比較滴定一、試驗目的1. 掌握酸堿溶液的配制方法。2. 掌握酸堿滴定的原理和正確判斷滴定終點。3. 學習滴定的基本操作。二、實驗原理在酸堿滴定中,常用的酸堿溶液是鹽酸和
2、氫氧化鈉,由于它們都不是基準試劑,因此必須采用間接法配制,即先配成近似濃度,然后再用基準物質(zhì)進行標定。酸堿中和反應的實質(zhì)是:h+oh=h2o當反應達到化學計量點時,用去的酸與堿的量符合化學反應式所表示的化學計量關(guān)系,對于以NaOH溶液滴定HC1溶液,這種關(guān)系是CHCl K/Cl = CNaOH * NaOHCNa()HV HCl由此可見,NaOH溶液和HC1溶液經(jīng)過比較滴定,確定它們完全中和時所需體積比,即可確定它們的濃 度比。如果其中一溶液的濃度確定,則另一溶液的濃度即可求出。本實驗以酚猷為指示劑,用NaOH溶液滴定HC1溶液,當指示劑由無色變?yōu)槲⒓t色時,即表示達到終 點。三、儀器與藥品1.
3、 儀器:酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、500ml燒杯、小量簡。2. 藥品:濃鹽酸、氫氧化鈉固體、0.2%酚猷、0.2%甲基橙。四、實驗步驟1. 0. 2mol - L'1酸堿溶液的配制用潔凈的小量筒量取一定量的濃鹽酸(自己計算體積),倒入500ml試劑瓶中,用蒸儒水稀釋至500ml, 蓋上玻璃塞,搖勻,貼上標簽備用。在臺秤上稱取一定量的固體氫氧化鈉(自己計算質(zhì)量),置于500ml燒杯中,加50ml水使之全部溶解, 轉(zhuǎn)入500ml試劑瓶中,再加水稀釋到500mlo用橡皮塞塞好瓶口,充分搖勻,貼上標簽備用。2 .酸堿溶液濃度的比較用0. 2mol - U1鹽酸溶液蕩洗已洗凈的酸式滴定管,
4、每次510ml溶液,從滴定管嘴放出棄去,共洗三 次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后裝滿滴定管,取堿式滴定管按上述方法蕩洗三次并裝入氫氧化 鈉溶液,除去橡皮管下端的空氣泡。調(diào)節(jié)滴定管內(nèi)溶液的彎月而在刻度零處或略低于零的下而,靜止Imin,準確讀數(shù),并記錄在報告紙上, 不得隨意記錄在紙片上。由酸式滴定管放出2030nil鹽酸溶液于250ml錐形瓶中(準確記下體積數(shù)),加入50ml去離子水稀釋, 再加入滴酚猷指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至出現(xiàn)微紅色且30s不褪色,即為終點。記下所消耗的氧氧化 鈉溶液的體積。重新把滴定管裝滿溶液,按上法再滴定兩次(平行滴定,每次滴定應使用滴定的同一段體積),計算 氫
5、氧化鈉與鹽酸的體積比。五、思考題1. 配制鹽酸標準溶液時采用什么量器量取濃鹽酸?為什么?2. 配制氧氧化鈉標準溶液時用什么容器稱取固體氫氧化鈉?可否用紙做容器稱取固體氫氧化鈉?為什 么?3. 滴定管在使用時,記錄應記準幾位有效數(shù)字?4. 在做完第一次比較實驗時,滴定管中的溶液已差不多用去一半,問做第二次滴定時繼續(xù)用剩余的溶 液好,還是將滴定管中的標準溶液添加至零刻度附近再滴定為好?說明原因。5. 既然酸、堿標準溶液都是間接配制的,那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管為什么需要用操 作液潤洗幾次?錐形瓶和燒杯是否也需要用操作液潤洗?為什么?形考任務4 (有機化學實驗報告)本部分共四個實驗:苯甲
6、酸的制備;乙酸乙酯的制備;有機化合物官能團的定性反應;設計性實驗:炷 及炷的衍生物的定性檢驗,請任選其一學習并完成后面的練習題即可,多次多個完成實驗練習題系統(tǒng)默認 將記錄最高成績。實驗一苯甲酸的制備實驗一、試驗目的掌握甲苯液相氧化法制備苯甲酸的原理和方法。掌握回流、減壓過濾的操作步驟。二、實驗原理苯甲酸(benzoic acid)俗稱安息香酸,常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體,有苯或甲醛的臭味,易燃。 密度1. 2659 (25°C),沸點249. 2°C,折光率1. 53947 (15°C),微溶于水易溶于乙醇、乙醒、氯仿、苯、 二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油??捎米魇?/p>
7、品防腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體,還 可以用于制備增塑劑和香料等。此外,苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種:甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酎脫酸法。其中以空 氣氧化法為主。氧化反應是制備梭酸的常用方法。芳香族梭酸通常用氧化含有。-H的芳香炷的方法來制備。芳香炷 的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長短,在強裂氧化時,最終都氧化成梭基。制備梭酸采用的都是比較強烈的氧化條件,而氧化反應一般都是放熱反應,所以控制反應在一定的溫 度下進行是非常重要的。如果反應失控,不但要破壞產(chǎn)物,使產(chǎn)率降低,有時還有發(fā)生爆炸的危險本實驗是用KMn(
8、為氧化劑由甲苯制備苯甲酸,反應式如下:主要反應:COOKdCOOH,HQ - © +KQ三、主要儀器和藥品三口燒瓶(250ml)、球形冷凝管、溫度計(0200°C)、量筒(5ml)、抽濾瓶(500ml)、布式漏斗、 托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。甲苯、高錠酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氧鈉、剛果紅試紙。四、實驗裝置圖五、實驗內(nèi)容1. 氧化:在250ml兩口燒瓶種加入2. 7ml甲苯、8. 5g高鎰酸鉀和100ml蒸餡水及幾粒沸石,中口裝上 冷凝管,側(cè)口裝上溫度計,注意溫度計的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸,間歇振蕩,直到觀察不到 甲苯層(此時溫度不再升高),回流液中不出現(xiàn)油珠為止(大約4h)。在實驗中注意記錄實驗現(xiàn)象變化(從 沸騰開始每lOmin記錄一次),直到溫度30min內(nèi)無變化時就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。(溫度和反應有什么關(guān)系)2. 過濾:將反應混合液趁熱減壓過濾,并用少量熱水洗滌濾渣,放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸 化(用剛果紅試紙檢驗),陳化30min直到苯甲酸全部析出,再減壓過濾,用少量了冷水洗滌,將析出的 苯甲酸在5060°C下干燥即得產(chǎn)品,計算產(chǎn)率(約4060%)。六、注意事項濾液如呈紫色,可加入少量亞硫
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