GBT34012007黏度

1、用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚氯乙烯樹(shù)脂稀溶液的黏度范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚氯乙烯（PVC）樹(shù)脂比濃黏度（也稱黏數(shù)）和K值的測(cè)定條件，適用于氯乙烯均聚物及由氯乙烯同一個(gè)或更多其它單體構(gòu)成（但其中主要成分為氯乙烯）的二元共聚物和三元共聚物等粉末型樹(shù)脂。樹(shù)脂可以含有少量的非聚合物質(zhì)（例如，乳化劑或分散劑、殘留引發(fā)劑等）和在聚合過(guò)程中填加的其它物質(zhì)。但是，本標(biāo)準(zhǔn)不適用于根據(jù)GB/T 2914進(jìn)行測(cè)定揮發(fā)物含量超過(guò)0.5%的樹(shù)脂以及不能完全溶解在環(huán)已酮中的樹(shù)脂。一個(gè)特定樹(shù)脂的比濃黏度和K值與它的分子量相關(guān)，但是關(guān)系變化依賴于所存在的其它單體的濃度和類(lèi)型。因此具有相同的比濃黏度或K值的均聚物和共聚物的分子量也可能不同。

2、對(duì)于一個(gè)特定的PVC樹(shù)脂樣品，所選擇的測(cè)定溶液的濃度對(duì)用于確定比濃黏度或K值的數(shù)值有不同的影響。因此，只有當(dāng)所用的溶液濃度相同時(shí)，按本標(biāo)準(zhǔn)描述的步驟所得出的比濃黏度和K值才可以進(jìn)行比較。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 29141999 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹(shù)脂 揮發(fā)物(包括水)的測(cè)定（ISO 1269：1980，IDT）術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于

3、本標(biāo)準(zhǔn)。比濃黏度I（也稱黏數(shù)）reduced viscosity(also known as viscosity)黏度比增量與溶液中聚合物濃度c之比：如果溶液濃度較低，黏度比/0可由流經(jīng)時(shí)間之比t/t0給出，則比濃黏度可表示為： 比濃黏度的量綱為L(zhǎng)3M-1。比濃黏度的單位為m3/kg。在實(shí)際應(yīng)用中，使用它的千分之一（10-3m3/kg），即mL/g更為方便，通常所說(shuō)的黏數(shù)值指的即是應(yīng)用此經(jīng)驗(yàn)單位的比濃黏度（黏數(shù)）。通常在低濃度（低于5kg/m3,即0.005 g/mL）時(shí)測(cè)定比濃黏度，除非對(duì)分子量低的聚合物才提高濃度。K值 K-value與聚合物溶液濃度無(wú)關(guān)并且是為聚合物樣品所特有的常數(shù)，它是

4、平均聚合度的度量值：式中：/ 黏度比；c濃度，以103kg/m3,即g/mL表示。原理試樣溶解在溶劑中，根據(jù)溶劑和溶液在毛細(xì)管黏度計(jì)內(nèi)的流經(jīng)時(shí)間計(jì)算比濃黏度和K值。材料環(huán)己酮，25時(shí)黏度/密度比值(運(yùn)動(dòng)黏度)為（2.06×10-62.33×10-6）m2/s(2.062.33)mm2/s之間，沸點(diǎn)155。將溶劑貯存在具有磨口玻璃塞的深色瓶中放于暗處，使用前核對(duì)運(yùn)動(dòng)黏度（見(jiàn)附錄C）。儀器黏度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)為1C型烏式黏度計(jì)，毛細(xì)管直徑0.77mm，具有±2%的相對(duì)誤差，其他部分尺寸見(jiàn)圖1。如果在所測(cè)比濃黏度和K值范圍內(nèi)建立了所選黏度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)的相互關(guān)系，也可以使

5、用其他黏度計(jì)，并對(duì)結(jié)果作相應(yīng)校正。容量瓶，下面任選一種：?jiǎn)螛?biāo)線容量瓶，A級(jí)，50 mL。單標(biāo)線容量瓶，A級(jí)，25 mL。注： 使用在20下進(jìn)行校正的容量瓶所引起的系統(tǒng)誤差可以忽略。過(guò)濾漏斗，具有中等孔隙度(孔徑40m50m)的燒結(jié)玻璃過(guò)濾器或帶有濾紙的玻璃漏斗。機(jī)械混合器，具有加熱裝置可使容量瓶(6.2)和其中的內(nèi)容物溫度保持在（8085）之間。此外，也可將轉(zhuǎn)動(dòng)混合器和振動(dòng)器放入一個(gè)溫度介于（8085）的恒溫箱中。分析天平，準(zhǔn)確至0.1 mg。溫控池，能夠設(shè)定在（25.0±0.5），分度值為0.1 ，在設(shè)定溫度的±0.05范圍內(nèi)保持穩(wěn)定。溫度計(jì)，準(zhǔn)確至0.05 。計(jì)時(shí)裝置，

6、準(zhǔn)確至0.1 s。取樣取能代表該樹(shù)脂特性的樣品用于測(cè)定，并且其量應(yīng)足夠用于至少兩次測(cè)定。測(cè)定次數(shù)進(jìn)行兩次完整的測(cè)定，每次用新試料進(jìn)行。步驟溶液的制備如果樹(shù)脂的K值大于85，溶液對(duì)溶劑的流經(jīng)時(shí)間的比值將趨于最大值2.0，這樣就存在切變的影響和黏數(shù)對(duì)濃度的非線性關(guān)系。但為了保證PVC測(cè)試的統(tǒng)一性，這一影響應(yīng)該被忽略并且目前所有能得到的樹(shù)脂的測(cè)試均采用同一濃度。按以下方法制備（25±1）時(shí)濃度為（5±0.1）g/L的溶液。方法A稱?。?.250±0.005）g樹(shù)脂，精確至0.0001 g，并全部移入50 mL容量瓶中(6.2.1)。在容量瓶中加入約40 mL環(huán)已酮，搖動(dòng)

7、以防止凝聚或成塊，使用機(jī)械混合器（6.4）在（8085）繼續(xù)混合溶解1 h，目視檢查是否溶解完全，如仍存在可見(jiàn)膠狀粒子，則應(yīng)取新試料重新開(kāi)始。將溶液冷卻至（25±1），并用同一溫度的環(huán)已酮稀釋至刻度，搖勻待用。方法B稱?。?.125±0.0025）g樹(shù)脂，精確至0.0001 g，并全部移入25 mL容量瓶中(6.2.2)。在容量瓶中加入約20 mL環(huán)已酮，搖動(dòng)以防止凝聚或成塊，使用機(jī)械混合器（6.4）在（8085）繼續(xù)混合溶解1 h，目視檢查是否溶解完全，如仍存在可見(jiàn)膠狀粒子，則應(yīng)取新試料重新開(kāi)始。將溶液冷卻至（25±1），并用同一溫度的環(huán)已酮稀釋至刻度，搖勻待用

8、。其他方法除按上述兩種方法制備溶液外，還可采用其他方法制備溶液，例如，可以加定量體積的溶劑于定質(zhì)量的試樣中，給出的比濃黏度或K值可等同于用上述方法制備的溶液。這種溶液的制備方法需要通過(guò)試驗(yàn)測(cè)定需要的溶劑和試樣量，而且也需要補(bǔ)償在溶解過(guò)程中由于蒸發(fā)而損失的溶劑（附錄D給出了錐形瓶法溶液的配制方法）。流經(jīng)時(shí)間的測(cè)定溶劑流經(jīng)時(shí)間的測(cè)定1.1.1.1 設(shè)置溫控池（6.6）的溫度，使得經(jīng)溫度計(jì)(6.7) 所測(cè)定的溫度在（25±0.5）范圍內(nèi)。測(cè)定溫度應(yīng)穩(wěn)定在溫控池設(shè)定溫度的±0.05 內(nèi)。1.1.1.2 在黏度計(jì)管M、管N上，接上乳膠管，把黏度計(jì)垂直置于溫控池中，使液面超過(guò)黏度計(jì)D球

9、約20mm。1.1.1.3 用過(guò)濾漏斗（6.3）將約15 mL環(huán)己酮經(jīng)L管濾入黏度計(jì)中，恒溫約10 min。1.1.1.4 當(dāng)溫度平衡后，關(guān)閉M管，吸N管或在L管上加壓，使溶劑經(jīng)毛細(xì)管緩慢進(jìn)入C球，當(dāng)液面上升至E刻線上方約5 mm處時(shí)，停止吸氣或加壓。開(kāi)啟M管，測(cè)量液體通過(guò)E刻線到F刻線的流經(jīng)時(shí)間。1.1.1.5 放棄第一次讀取的流經(jīng)時(shí)間，重復(fù)測(cè)定流經(jīng)時(shí)間三次，取其算術(shù)平均值為溶劑的流經(jīng)時(shí)間t0。對(duì)于給定的黏度計(jì)，連續(xù)測(cè)定溶劑環(huán)已酮的流經(jīng)時(shí)間的極差應(yīng)在0.2 s以內(nèi)。如果溶劑的兩次連續(xù)的平均流經(jīng)時(shí)間測(cè)定差大于0.4 s,則需清洗黏度計(jì)（見(jiàn)附錄E）。溶液流經(jīng)時(shí)間的測(cè)定1.1.1.6 將上述溶劑吸

10、出，用過(guò)濾漏斗（6.3）將約10 mL溶液經(jīng)L管濾入黏度計(jì)中，使溶液通過(guò)C球反復(fù)沖洗三次后將溶液吸出。再將約15 mL溶液經(jīng)L管濾入黏度計(jì)中，恒溫約10 min。1.1.1.7 按9.2.1.4測(cè)定溶液的流經(jīng)時(shí)間。1.1.1.8 放棄第一次讀取的流經(jīng)時(shí)間，重復(fù)測(cè)量流經(jīng)時(shí)間直至兩次連續(xù)測(cè)定值之差小于0.25%，取其算術(shù)平均值為溶液的流經(jīng)時(shí)間t。注：以上為手動(dòng)過(guò)程?？梢圆捎脤?zhuān)用儀器將溶液或溶劑注入黏度計(jì)并自動(dòng)測(cè)量相應(yīng)的流經(jīng)時(shí)間。如果在自動(dòng)步驟前提供了上述所有步驟和驗(yàn)證校核，有關(guān)這種儀器的使用也包含在本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍內(nèi)。結(jié)果的表示比濃黏度按下式計(jì)算樣品的比濃黏度I： 式中：t和t0分別為溶液和溶劑的

11、流經(jīng)時(shí)間的數(shù)值，單位為秒（s）；c溶液濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）。取兩次單獨(dú)測(cè)定結(jié)果的平均值為樣品的比濃黏度，結(jié)果以整數(shù)表示。如果兩次測(cè)定得到的I值大于平均值的±0.4%，則舍棄這些值并取新試料重新測(cè)定。如果溶液的濃度為（5±0.005）g/L，可根據(jù)溶液流經(jīng)時(shí)間對(duì)溶劑流經(jīng)時(shí)間的比值(也稱黏度比VR)從表3直接讀取比濃黏度I，以（m3/kg）×10-3表示，即mL/g，結(jié)果修約至第一位小數(shù)。K值對(duì)于每一試料，按下式計(jì)算K值：式中：r=/0t/t0溶液和溶劑的黏度（流經(jīng)時(shí)間）比的數(shù)值；t和t0分別為溶液和溶劑的流經(jīng)時(shí)間的數(shù)值，單位為秒（s）；c溶液濃度的

12、數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）。取兩次單獨(dú)測(cè)定結(jié)果的平均值為樣品的K值，結(jié)果修約至第一位小數(shù)。如果兩次測(cè)定得到的K值大于平均值的±0.4%，則舍棄這些值并取新試料重新測(cè)定。如果溶液的濃度為（5±0.005）g/L，可以從表3直接讀取K值，結(jié)果修約至第二位小數(shù)。精密度三個(gè)樹(shù)脂在四個(gè)不同日期于11個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的室間試驗(yàn)的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr（在同一實(shí)驗(yàn)室）和可再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR（不同實(shí)驗(yàn)室）結(jié)果見(jiàn)表1和表2： 表1 K值項(xiàng)目K值約50約70約90Sr0.1320.1150.120SR0.4200.2910.495表2 比濃黏度項(xiàng)目比濃黏度約61約124約227Sr0.3130.45

13、80.742SR0.9841.2023.042試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含如下信息：a) 采用本標(biāo)準(zhǔn)及何種方法；b) 測(cè)試樣品的完整標(biāo)識(shí)；c) 樹(shù)脂樣品的比濃黏度和/或K值；d) 所用黏度計(jì)的型號(hào)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)的所有差異；e) 試驗(yàn)日期。E、F測(cè)量刻線；G、H注液刻線；R毛細(xì)管（直徑0.77mm，具有±2的相對(duì)誤差）；BB球，懸液球；CC球（容積4.0mL，具有±5%的相對(duì)誤差）；DD球，上蓄液球；PP管（內(nèi)徑6.0mm，具有±5的相對(duì)誤差）。圖1 標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)附錄A （資料性附錄）本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 1628-2：1998（E）章條編號(hào)對(duì)照表A.1給出了本

14、標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 1628-2：1998（E）章條編號(hào)對(duì)照一覽表。表A.1 本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 1628-2：1998（E）章條編號(hào)對(duì)照本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)11的第1、2、3段3.13.25 5.1圖16.29.1的第1段9.19.1的第7段和第2段9.1的第3段9.1的第4段和第5段9.1的第6段9.2的第1段9.2的第2段9.2第4段的部分內(nèi)容9.2第4段的部分內(nèi)容表110的第一個(gè)表表210的第二個(gè)表表3表1附錄A附錄B附錄C附錄D附錄E注：表中的章條以外的本標(biāo)準(zhǔn)其他章條編號(hào)與ISO 1628-2：1998（E）其他章條編號(hào)均相同且內(nèi)容相對(duì)應(yīng)。附錄B （資料性附錄）

15、本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 1628-2：1998（E）技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 1628-2：1998（E）的技術(shù)性差異及其原因的一覽表。表B.1 本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 1628-2：1998（E）的技術(shù)性差異及其原因的一覽表本標(biāo)準(zhǔn)的章條編號(hào)技術(shù)性差異原因封面修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱。現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)號(hào)沒(méi)有對(duì)應(yīng)ISO 1628各部分，本次修訂仍然延用原標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，無(wú)法對(duì)應(yīng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)名稱。1刪除了ISO 1628-2：1998（E）第1章中的第4段和第5段。不符合GB/T 1.1對(duì)范圍內(nèi)容的規(guī)定。2引用了采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)。刪除了引用的其他標(biāo)準(zhǔn)。適合我國(guó)國(guó)情。引用的其他標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有轉(zhuǎn)化為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，為便于標(biāo)

16、準(zhǔn)應(yīng)用，將引用內(nèi)容加入正文中對(duì)應(yīng)位置。3將ISO 1628-2：1998（E）引用ISO 1628-1的內(nèi)容列為3.1和3.2條。使標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用更為方便。5將ISO 1628-2：1998（E）第5.1條修改為段。與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)版式不符。6.1增加了ISO 1628-2：1998（E）6.1條中引用部分的具體內(nèi)容。增加了圖1。使標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用更為方便。使標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用更為方便。6.2將ISO 1628-2：1998（E）第6.2條內(nèi)容列為6.2.1條。增加了6.2.2條。為適合我國(guó)國(guó)情，增加了另一種溶液制備的方法，對(duì)應(yīng)增加了儀器。9.1刪除了ISO 1628-2：1998（E）第9.1條第1段。將ISO 16

17、28-2：1998（E）第9.1條第3段內(nèi)容列為9.1.1條。刪除了ISO 1628-2：1998（E）第9.1條第4段。刪除了ISO 1628-2：1998（E）第9.1條第5段。將ISO 1628-2：1998（E）第9.1條第6段列為9.1.3條。增加了9.1.2條。將ISO 1628-2：1998（E）第9.1條第7段列為9.1條第1段。標(biāo)準(zhǔn)中不需要。增加了另一種溶液制備的方法，將原國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中方法列為方法A。與我國(guó)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)版式不符。與第10章規(guī)定相同。與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)版式不符。增加了另一種溶液制備的方法。懸置段置于9.1.3條后易產(chǎn)生誤解。9.2刪除了ISO 1628-2：1998（E）

18、第9.2條第1段。將ISO 1628-2：1998（E）第2段列為9.2.1.1。將ISO 1628-2：1998（E）第4段列為9.2.1.5和9.2.2.3。增加了第9.2.1.2條、第9.2.1.3條、第9.2.1.4條和第9.2.1.5條。增加了第9.2.2.1條、第9.2.2.2條和第9.2.2.3條。引用內(nèi)容已經(jīng)增加至9.2條中。與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)版式不符。與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)版式不符。增加標(biāo)準(zhǔn)可操作性。增加標(biāo)準(zhǔn)可操作性。附錄C增加了“環(huán)己酮運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定”。使標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用更為方便。附錄D增加了“錐形瓶法配制0.005 g/mL溶液時(shí)環(huán)己酮用量計(jì)算法”使標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用更為方便。附錄E增加了“儀器的清洗

19、”。使標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用更為方便。附錄C （資料性附錄）環(huán)己酮運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定C.1 材料C.1.1 環(huán)己酮，見(jiàn)第5章。C.1.2 標(biāo)準(zhǔn)黏度液，運(yùn)動(dòng)黏度與環(huán)己酮的運(yùn)動(dòng)黏度相近，如GBW 13601。C.2 儀器其他儀器見(jiàn)第6章。烏式黏度計(jì)，1型，毛細(xì)管直徑0.58mm，具有±2%的相對(duì)誤差，其他部分尺寸見(jiàn)圖1。C.3 環(huán)己酮運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定C.3.1 烏式黏度計(jì)系數(shù)的標(biāo)定在（20±0.05）恒溫水浴中，用1型烏式黏度計(jì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)黏度液的流經(jīng)時(shí)間t0，用下式計(jì)算烏式黏度計(jì)的系數(shù)：c=0 /t0 式中： c烏式黏度計(jì)的系數(shù)的數(shù)值，單位為m2/s2；0標(biāo)準(zhǔn)黏度液的運(yùn)動(dòng)黏度的數(shù)值，單位為m2/s；

20、t0標(biāo)準(zhǔn)黏度液的流經(jīng)時(shí)間的數(shù)值，單位為秒（s）。C.3.2 溶劑環(huán)己酮運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定在（25±0.05）恒溫水浴中，用1型烏式黏度計(jì)測(cè)定溶劑環(huán)己酮的流經(jīng)時(shí)間t1，用下式計(jì)算溶劑環(huán)己酮的運(yùn)動(dòng)黏度：1=c×t1 式中： 1溶劑環(huán)己酮的運(yùn)動(dòng)黏度的數(shù)值，單位為m2/s；t1溶劑環(huán)己酮的流經(jīng)時(shí)間的數(shù)值，單位為秒（s）；c烏式黏度計(jì)的系數(shù)的數(shù)值，單位為m2/s2。附錄D （資料性附錄）錐形瓶法溶液的配制D.1 儀器D.1.1 具塞錐形瓶，100mL；D.1.2 滴定管，50mL；D.2 溶液的制備D.2.1 稱取（0.120.25）g樹(shù)脂于具塞錐形瓶中，精確至0.0001g，用滴定管加

21、入一定量的環(huán)己酮，配成0.005g/mL的溶液（見(jiàn)D.2.3條），同時(shí)輕輕搖動(dòng)以免結(jié)塊，稱量錐形瓶及內(nèi)容物的總質(zhì)量m1。D.2.2 使用機(jī)械混合器（6.4）在（8085）繼續(xù)混合溶解1 h，目視檢查是否溶解完全，如仍存在可見(jiàn)膠狀粒子，則應(yīng)取新試料重新開(kāi)始。將溶液冷卻至（25±1），再次稱量錐形瓶及內(nèi)容物的總質(zhì)量m2,補(bǔ)償溶解過(guò)程中由于蒸發(fā)而損失的溶劑的質(zhì)量m0，搖勻待用。溶解過(guò)程中由于蒸發(fā)而損失的溶劑的質(zhì)量按下式計(jì)算：m0=m1-m2 式中：m0溶解過(guò)程中由于蒸發(fā)而損失的溶劑的量的數(shù)值，單位為克（g）；m1加熱前錐形瓶及內(nèi)容物的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2加熱后錐形瓶及內(nèi)容物的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。D.2.3 用錐形瓶配制0.005g/mL聚氯乙烯環(huán)己酮溶液時(shí)，所需加入的環(huán)己酮的體積可按下式計(jì)算，其中，不同溫度時(shí)環(huán)己酮的密度見(jiàn)表D.1。V(m×D0)/(0.005×D1)-m/ 式中：V室溫時(shí)所需加入環(huán)己酮體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為