HH6型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀

1、HH-6型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)姜堰市銀河儀器廠(chǎng)簡(jiǎn)單操作指南儀器出廠(chǎng)前已經(jīng)標(biāo)定過(guò)，用戶(hù)可按下列方法直接測(cè)定樣品中的COD值含量：1、 開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min，消解器自動(dòng)升溫至165。2、 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或待測(cè)樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過(guò)高，需加入1mL硫酸汞溶液）加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。3、 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4、 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。5、 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（如測(cè)無(wú)氯水樣，則51

2、00 mg/L量程加蒸餾水1mL，1001200 mg/L量程加蒸餾水3mL，10002000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測(cè)含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5100 mg/L量程不需加蒸餾水，1001200 mg/L量程加蒸餾水2mL，10002000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測(cè)。（參照本說(shuō)明書(shū)P8頁(yè)“樣品測(cè)定”處）6、 按“查詢(xún)曲線(xiàn)”鍵，利用箭頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。7、 按“測(cè)試空白”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi)，測(cè)定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。8、 按“測(cè)試樣品”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品注入比

3、色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。（參照本說(shuō)明書(shū)P5頁(yè)，“測(cè)定樣品”處）注：1、儀器出廠(chǎng)前已經(jīng)標(biāo)定三條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其中第1條為COD值等于5100 mg/L時(shí)的工作曲線(xiàn)，第2條為COD值等于1001200 mg/L時(shí)的工作曲線(xiàn)，第3條為COD值等于10002000 mg/L時(shí)的工作曲線(xiàn)。用戶(hù)可根據(jù)需要選用。2、第2條曲線(xiàn)實(shí)際可測(cè)50-1200mg/LCOD值，建議COD值在此范圍內(nèi)的用戶(hù)選用此條曲線(xiàn)。3、用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí)，必須在吸取水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。4、測(cè)定含氯水樣，由于加有掩蔽劑，消解后會(huì)有沉淀。請(qǐng)待沉淀完全沉于反應(yīng)管底部后，用膠頭吸

4、管吸取上層消液進(jìn)行比色。（參照本說(shuō)明書(shū)P9頁(yè)，含氯水樣的測(cè)定）5、比色時(shí)，空白及樣品測(cè)定采用同一個(gè)比色皿，以避免測(cè)定誤差。儀器操作一、 概述化學(xué)需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴(yán)格的條件下，水中的還原性物質(zhì)在外加的強(qiáng)氧化劑的作用下，被氧化分解時(shí)所消耗氧化劑的數(shù)量，以氧的mg/L表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，但一般水及廢水中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)的數(shù)量相對(duì)不大，而被有機(jī)物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機(jī)物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)。 HH-6型化學(xué)耗氧量速測(cè)儀采用密封消解法消解樣品，并采用先進(jìn)的冷光源、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自

5、動(dòng)處理數(shù)據(jù)，直接顯示樣品的COD（mg/L）值。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理及大專(zhuān)院校、科研單位等部門(mén)。本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn)：1. PID自動(dòng)控溫、計(jì)時(shí)。2. 操作省時(shí)。消解只需10min。3. 冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng)，光學(xué)穩(wěn)定性好。4. 自動(dòng)調(diào)零功能。5. 斷電保護(hù)功能。可保存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及11個(gè)樣品COD值。6. LCD液晶雙行顯示，操作方便直觀。二、 原理在強(qiáng)酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及專(zhuān)用復(fù)合催化劑作用下（若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞），于165密封催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)610nm處測(cè)定三價(jià)鉻含量，再根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換

6、算出消耗氧的質(zhì)量濃度。三、 儀器主要技術(shù)指標(biāo)1. 測(cè)量范圍：52000mg/L（分為三個(gè)量程： 5100 mg/L、1001200 mg/L和10002000 mg/L）2. 示值誤差：5100 mg/L，示值誤差為±5 mg/L 1002000 mg/L，示值誤差為±5 %3. 重復(fù)性 ：3%4. 抗氯干擾：1200mg/L5. 溫控系統(tǒng)：165±1.56. 消解時(shí)間：10min7. 光學(xué)系統(tǒng)：610nm8. 光學(xué)穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A9. 批處理量：20個(gè)水樣10. 外形尺寸：主機(jī) 210mm×280mm×19

7、0mm 消解器200mm×240mm×190mm11. 重量： 主機(jī)3kg 消解器7kg12. 功耗： 500W13. 正常使用條件： 環(huán)境溫度:540 相對(duì)濕度: 85% 供電電源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz 無(wú)顯著的振動(dòng)及電磁干擾，避免陽(yáng)光直射。四、 儀器結(jié)構(gòu)1. 比色計(jì)2. LCD液晶顯示屏3. 鍵盤(pán)1) 空白測(cè)試：進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定。2) 樣品測(cè)試：進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。3) 曲線(xiàn)標(biāo)定：利用最小二乘法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)標(biāo)定。4) 結(jié)束標(biāo)定：當(dāng)進(jìn)行曲線(xiàn)標(biāo)定時(shí)，測(cè)定超過(guò)3個(gè)值（含空白）時(shí)，即可按此 鍵結(jié)束標(biāo)定，儀器內(nèi)部自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算，并顯

8、示曲線(xiàn)方程及相關(guān)系數(shù)。5) 查詢(xún)曲線(xiàn)：查詢(xún)和測(cè)定樣品時(shí)選擇所需標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（儀器內(nèi)可存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)）。6) 輸入曲線(xiàn)：手動(dòng)輸入已知的最小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。7) 查詢(xún)記錄：查詢(xún)測(cè)定歷史記錄值，可用箭頭翻看歷史記錄值及其測(cè)定時(shí)間。8) 系統(tǒng)設(shè)置：可設(shè)置日期、時(shí)間、消解溫度及消解時(shí)間（消解溫度缺省為165 ，消解時(shí)間為10min,如只做COD消解，勿須更改。）9) 、鍵：用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo)。10) 取消鍵：當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí)，可把剛進(jìn)行的操作取消。11) 確認(rèn)鍵：對(duì)功能鍵等操作的確認(rèn)。12) 消解鍵：當(dāng)溫度穩(wěn)定在165左右時(shí)，加入待消解的試管后，溫度開(kāi)始下降，當(dāng)溫度低于165按下此鍵，系統(tǒng)以

9、特殊的控制方式進(jìn)行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過(guò)沖量，當(dāng)溫度升至165時(shí)，儀器自動(dòng)倒計(jì)時(shí)。4. 消解爐5. 消解爐指示燈6. 后面板結(jié)構(gòu)：圖二 后面板結(jié)構(gòu)示意圖電纜連接插座 接地端子 電源插座 電源開(kāi)關(guān)五、 儀器安裝及使用（一） 開(kāi)機(jī)與參數(shù)調(diào)整1. 依次連接好220V交流電壓電源線(xiàn)及消解器與主機(jī)的電纜連接，檢查無(wú)誤后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。儀器顯示如下：200xxxxxTp=xxxx xx：xx：xx其中：200xxxxx年/月/日 Tp消解爐即時(shí)溫度 xx：xx：xx時(shí)/分/秒2. 系統(tǒng)缺省消解溫度為165，消解時(shí)間為10min，若需修改，可按“系統(tǒng)設(shè)置”重新設(shè)定。（二） 樣品的消解1. 打開(kāi)主機(jī)

10、及消解器開(kāi)關(guān)，待消解爐升溫至165時(shí)并保持恒溫。2. 將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，當(dāng)爐溫降至165以下時(shí)按“消解”鍵，當(dāng)爐溫回升至設(shè)定溫度后，儀器自動(dòng)開(kāi)始計(jì)時(shí)消解。 10：00Tp=xxxx xx：xx：xx 其中：10：00為消解倒計(jì)時(shí)間（min）。3. 經(jīng)10min恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴聲，提示樣品消解時(shí)間已到。4. 將反應(yīng)管從爐孔內(nèi)取出，冷卻，待測(cè)。（三） 測(cè)定樣品1. 按“查詢(xún)曲線(xiàn)”鍵，利用鍵頭鍵選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。 =1 r=0.xxxxC=xxxx.x*A+xxx.x2. 按“測(cè)試空白”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi)，測(cè)定其

11、吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。 A=0.0xxxTp=xxxx xx：xx：xx3. 按“測(cè)試樣品”鍵，將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi)。同時(shí)進(jìn)入下一個(gè)樣品測(cè)試狀態(tài)。 A=0.xxxx C01=xxxx.xTp=xxxx xx：xx：xx A=0.xxxx C02=xxxx.x Tp=xxxx xx：xx：xx4. 重復(fù)上述操作，待所有樣品測(cè)試完畢后，按取消鍵回復(fù)到初始狀態(tài)。（四） 標(biāo)定曲線(xiàn)水樣中化學(xué)耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系，其表達(dá)式為：

12、C = K×A + b標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)通過(guò)測(cè)定系列已知COD值標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度，儀器通過(guò)最小二乘法自動(dòng)算出K、b及r值。其中，K為斜率，其值在1.09999.9之間；b為截矩，其值在 999.9999.9之間，r為相關(guān)系數(shù)，其值在01之間。本儀器可保存5條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在實(shí)際測(cè)定樣品前，儀器內(nèi)至少存有一條以上標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可以用最小二乘法進(jìn)行標(biāo)定，也可以手動(dòng)輸入保存。1. 按“曲線(xiàn)標(biāo)定”鍵，儀器進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。 BD0=0000 A=0.0 xxxTp=xxxx xx：xx：xx2. 用預(yù)先消解好待測(cè)的空白標(biāo)樣清洗比色皿，并緩緩注入一定量的空白標(biāo)樣于比色皿內(nèi)，打開(kāi)比色計(jì)蓋子，將比色皿平移置入比

13、色室內(nèi)，蓋上比色計(jì)蓋。此時(shí)儀器顯空白吸光度A值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。并進(jìn)入下一個(gè)標(biāo)樣的標(biāo)定。 BD0=0000 A=0.xxxxTp=xxxx xx：xx：xx3. 用鍵頭輸入1號(hào)標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值。并用1號(hào)標(biāo)樣清洗比色皿后，并注入一定量的標(biāo)樣于比色皿內(nèi)，測(cè)其吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。儀器進(jìn)入BD的標(biāo)定。4. 重復(fù)上述操作，分別標(biāo)定其余標(biāo)樣，直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后，按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定，儀器自動(dòng)算出并顯示此次標(biāo)定的最小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程及r值。用“”鍵輸入該曲線(xiàn)序號(hào)(I=1-5)，按“確認(rèn)”鍵保存該曲線(xiàn)于儀器內(nèi)。 =0 r=0.9998C=1503.0*A+

14、003.4 注：如在標(biāo)定過(guò)程發(fā)現(xiàn)標(biāo)定錯(cuò)誤，可按“取消”鍵，可回復(fù)至上一步驟。（五） 輸入曲線(xiàn)已知某條曲線(xiàn)方程，若需將此方程輸入儀器內(nèi)或代替儀器內(nèi)中原有某條曲線(xiàn)，則操作如下：1. 按“輸入曲線(xiàn)”鍵 =0 r=0.0000C=0000.0*A+000.02. 利用鍵頭鍵輸入序號(hào)I，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。3. 光標(biāo)自動(dòng)移至r值處，此時(shí)可不需輸入r值直接按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。4. 光標(biāo)自動(dòng)移至處，輸入曲線(xiàn)的斜率和截距（截距的“+”“”號(hào)可用“”鍵修改），按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。儀器返回初始狀態(tài)。六、 試劑的配制1. 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1) 準(zhǔn)確稱(chēng)取在105110烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純） 0.8501

15、g，溶于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為2000mg/L。2) 準(zhǔn)確移取理論值為2000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為1000mg/L。3) 準(zhǔn)確移取理論值為1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用，該標(biāo)液的COD理論值為100mg/L。2.專(zhuān)用氧化劑（隨機(jī)配備）：1) COD值為5100 mg/L氧化劑：取標(biāo)明5100 mg/L專(zhuān)用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫置于試劑瓶?jī)?nèi)

16、，搖勻備用。2) COD值為1001200 mg/L氧化劑：取標(biāo)明1001200 mg/L專(zhuān)用氧化劑整瓶于 500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫置于試劑瓶?jī)?nèi)，搖勻備用。3) COD值為10002000 mg/L氧化劑：取標(biāo)明10002000 mg/L專(zhuān)用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫置于試劑瓶?jī)?nèi)，搖勻備用。3.專(zhuān)用復(fù)合催化劑貯備液（隨機(jī)配備）：取整瓶催化劑溶于200mL濃硫酸中，搖勻放置1-2天，使其完全溶解。并置于陰暗處存放。4.專(zhuān)用復(fù)合催化劑使用液：取專(zhuān)用復(fù)合催化劑貯備液100mL

17、，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。5.掩蔽劑：稱(chēng)取20克硫酸汞（AR），溶解于200mL10%的硫酸溶液(20mL濃硫緩慢加入到180mL蒸餾水中)中。七、 操作步驟（一） 樣品的測(cè)定1. 無(wú)氯水樣的測(cè)定1) 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。2) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。3) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。4) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）5

18、) 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（5100 mg/L加水1mL，1001200 mg/加水3mL，10002000 mg/L加水8mL），具塞搖勻，冷至室溫,待測(cè)。6) 選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，按“空白測(cè)試”測(cè)定空白后，按“樣品測(cè)定”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值。2. 含氯水樣的測(cè)定在COD值測(cè)定過(guò)程中，樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定，使得測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測(cè)定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。1) 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。2) 每支消解管內(nèi)加入1mL掩蔽劑（

19、或補(bǔ)加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10：1，但要保持最后待測(cè)溶液總體積與標(biāo)定時(shí)的總體積相同）。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）6) 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（5100 mg/L不需加水，1001200 mg/加水2mL，10002000 mg/L加水7mL），具塞搖勻，如消解管底部有少量沉

20、淀物（硫酸汞），應(yīng)靜置后用膠頭滴管吸取上層清液，待測(cè)。7) 選擇相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，按“空白測(cè)試”測(cè)定空白后，按“樣品測(cè)定”直接測(cè)定出實(shí)際水樣的吸光度和COD值。注：u 使用5100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)樣，待測(cè)溶液總體積為10mL；u 使用1001200 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)樣，待測(cè)溶液總體積為12mL；u 使用10002000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)樣，待測(cè)溶液總體積為17mL。（二） 標(biāo)定曲線(xiàn)1. COD值為5100 mg/L時(shí)的曲線(xiàn)標(biāo)定1) 取5支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、

21、20、50、80、100mg/L）。2) 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果）6) 向每支消解管內(nèi)加入1mL蒸餾水，具塞搖勻，待測(cè)。7) 選擇“標(biāo)定曲線(xiàn)”，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線(xiàn)并存儲(chǔ)。2. COD值為1001200 mg/L時(shí)的曲線(xiàn)標(biāo)定1) 取5支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加

22、入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、200、500、800、1000mg/L）。2) 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）6) 向每支消解管內(nèi)加入3mL蒸餾水，具塞搖勻，待測(cè)。7) 按“標(biāo)定曲線(xiàn)”鍵，用所配標(biāo)樣以最

23、小二乘法標(biāo)定曲線(xiàn)并存儲(chǔ)。3. COD值為10002000 mg/L時(shí)的曲線(xiàn)標(biāo)定1) 取5支清洗干凈的消解管，作好標(biāo)記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL（相對(duì)應(yīng)的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L）。2) 用蒸餾水依次補(bǔ)足至3mL 。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)

24、入消解管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）6) 向每支消解管內(nèi)加入8mL蒸餾水，具塞搖勻，待測(cè)。7) 按“標(biāo)定曲線(xiàn)”鍵，用所配標(biāo)樣以最小二乘法標(biāo)定曲線(xiàn)并存儲(chǔ)。注：u 標(biāo)定5100 mg/L工作曲線(xiàn)時(shí)，待測(cè)溶液總體積為10mL；u 標(biāo)定1001200 mg/L工作曲線(xiàn)時(shí)，待測(cè)溶液總體積為12mL；u 標(biāo)定10002000 mg/L工作曲線(xiàn)時(shí)，待測(cè)溶液總體積為17mL。3. 注意事項(xiàng)1) 為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，應(yīng)減少樣品在檢測(cè)時(shí)的相互影響，在每次測(cè)定前應(yīng)用蒸餾水、待測(cè)樣品依次清洗比色皿。另外，空白、標(biāo)樣、樣品的消解管及管塞應(yīng)固定，以減少操作帶來(lái)的誤差。2) 空白、標(biāo)樣、樣品必須使用相同批號(hào)的氧化劑和催化劑，否則重新標(biāo)定曲線(xiàn)。3) 根