環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定--甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法及空氣中顆粒物的測(cè)定(共7頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專業(yè)：環(huán)境工程 姓名： 學(xué)號(hào)： 日期： 地點(diǎn)： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師：王鳳平 成績：_ _實(shí)驗(yàn)名稱：環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法及空氣中顆粒物的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)類型： 同組學(xué)生姓名： 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得一、裝 訂 線實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解并掌握環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。2、了解并掌握空氣中顆粒物的測(cè)定的原理及方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、環(huán)境空氣二氧化

2、硫的測(cè)定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法：本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測(cè)定。當(dāng)用10 ml吸收液采樣30 L時(shí)，本法測(cè)定下限為0.007 mgm3；當(dāng)用50 ml吸收液連續(xù)24 h采樣300 L時(shí)，空氣中二氧化硫的測(cè)定下限為0.003 mgm3。測(cè)定中主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。樣品放置一段時(shí)間可使臭氧自動(dòng)分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；加入CDTA可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在10 ml樣品中存在50g鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等離子及5g二價(jià)錳離子時(shí)，不干擾測(cè)定。二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加

3、成化合物分解，釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在577 nm處進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表示計(jì)算空氣中二氧化硫的濃度 按下式計(jì)算： 式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度； Bs校正因子，g·SO212mLA； Vt樣品溶液總體積，mL； Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，mL； Vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0，101.325kPa)的采樣體積，L。二氧化硫濃度計(jì)算結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第三位。2、空氣中顆粒物的測(cè)定：本方法適合于用大流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器進(jìn)行空氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定。本方法的檢測(cè)限為0.001mg/m3?？倯腋☆w粒物含量過高或霧天采樣

4、使濾膜阻力大于10kPa時(shí)，本方法不適用。通過具有一定切割特征的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，空氣中粒徑小于100m的懸浮顆粒物被阻留在已恒重的濾膜上。根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，計(jì)算總懸浮顆粒物的濃度。濾膜經(jīng)處理后，進(jìn)行組分分析。結(jié)果計(jì)算總懸浮顆粒物含量 TSP（g/m3）=（W1-W0）/QN ×t 式中：t累積采樣時(shí)間，min； QN采樣器平均抽氣流量（標(biāo)），Nm3/min；三、儀器與試劑儀器：除一般通用的化學(xué)儀器外還應(yīng)具備：分光光度計(jì)，多孔玻板吸收管10ml，多孔玻板吸收瓶50ml，恒溫水浴器，具塞比色管，空氣采樣器。大（中）流量采樣器、孔口流量計(jì)、氣壓計(jì)、鑷子、

5、濾膜、天平試劑：1.5mol/L氫氧化鈉溶液，0.05mol/L環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液，甲醛緩沖吸收液，0.608/100ml氨磺酸鈉溶液，二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法：（1）采樣及樣品保存短時(shí)間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10 ml吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5 Lmin的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在2329。 注:緩沖球一端與采樣儀相連24 h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3 Lmin的流量連續(xù)采樣24 h。吸收液溫度須保持在2329范圍。放置在室(亭)內(nèi)的24

6、h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫氣樣進(jìn)入吸收器前的損失。樣品運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中，應(yīng)避光保存。（2）樣品測(cè)定樣品溶液中如有混濁物。則應(yīng)離心分離除去。 樣品放置20 min.以使臭氣分解。 短時(shí)間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10 ml比色管A(帶塞)中，用吸收液稀釋至標(biāo)線，加0.5 mL氨磺酸鈉溶液、混勻，放置10 min以除去氮氧化物的干擾，加0.5 ml氫氧化鈉溶液，搖勻,迅速倒入裝有1.0 ml對(duì)品紅的B管中。顯色，比色測(cè)定（同標(biāo)線）。如樣品吸光度超過校準(zhǔn)曲線上限，則可用試劑空白溶液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測(cè)量其吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。連續(xù)24

7、h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50 ml容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210 mL)于10 ml比色管中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線，加0.5 mL氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10 min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制 。（3）校準(zhǔn)曲線的繪制取14支10 mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。A組按表1配制校準(zhǔn)溶液系列：表1 標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml00.501.002.002.505.008.00甲醛緩沖溶液/ml10.009.509.008.0

8、07.505.000二氧化硫含量/g00.501.002.002.505.0010.00B組各管加入1.00 ml PRA溶液，A組各管分別加入0.5 ml 氨磺酸鈉溶液和0.5 ml 氫氧化鈉溶液，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有PRA溶液的B管中，立即加塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過3，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇顯色溫度與顯色時(shí)間：表2 顯色溫度與顯色時(shí)間顯色溫度/1015202530顯色時(shí)間/min402520155穩(wěn)定時(shí)間/min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06在波長577 nm處，用1 cm比

9、色皿，以水為參比溶液測(cè)量吸光度。用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程：YbX 式中：Y(AA0)校準(zhǔn)溶液吸光度A與試劑空白吸光度A0之差； X二氧化硫含量，g； b回歸方程的斜率(由斜率倒數(shù)求得校正因子：B3lb)； a回歸方程的截距(一般要求小于0.005)。2、空氣中顆粒物的測(cè)定:采樣器的流量校準(zhǔn)：用孔口校準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)。濾膜準(zhǔn)備：每張濾膜均用X光看片機(jī)進(jìn)行檢查，不得有針孔或任何缺陷。將濾膜放在平衡室內(nèi)平衡24 h，迅速稱重（W0），保存于保存盒中。將稱量過的濾膜絨面向上，放在濾膜支持網(wǎng)上放上濾膜夾，對(duì)正，擰緊，使不漏氣，按規(guī)定流速(青島嶗山100 L/min，美國5 L/min)啟動(dòng)采樣。樣

10、品采集完后，用鑷子輕輕取下濾膜，采樣面向內(nèi)，將濾膜對(duì)折，放入濾膜袋中。取濾膜時(shí)，如發(fā)現(xiàn)濾膜損壞，或?yàn)V膜上塵的邊緣輪廓不清晰、濾膜安裝歪斜（說明漏氣），則需重新采樣。塵膜的平衡及稱量：與干凈濾膜平衡條件一致，將塵膜在平衡室內(nèi)平衡24h，稱量（W1）。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理1、環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定-甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法：二氧化硫含量/g0.000.501.002.002.505.008.00A0.03190.04830.05620.10560.12690.25550.3037A-A00.00000.01640.02430.07370.09500.19360.2718 得Bs=1/0.035=28.57又計(jì)算得Vs=18.51L本小組測(cè)得樣品吸光度為0.0393代入計(jì)算得C(SO2，mg/m3)=0.0112、空氣中顆粒物的測(cè)定左機(jī)器右機(jī)器測(cè)前濾紙質(zhì)量/g0.36420.3654測(cè)后濾紙質(zhì)量/g0.37990.3717(W1-W0)/g0.01570.0063又QN=100L/min，t=60minTSP（左）=2.62×10-6g/L=2620g/m3TSP（右）=1.05×10-6g/L=1050g/m3六、討