微波消解_原子吸收法測定土壤中的銅鉻鋅鉛鎘

1、目前對土壤全分解方法主要有普通酸解法、高壓釜密閉分解法、堿融法等1。這些方法均需要較長的時(shí)間或者是較為苛刻的試驗(yàn)條件完成,在本次河南省典型農(nóng)業(yè)區(qū)域土壤污染調(diào)查工作中,我們針對土壤中重金屬銅鉛鋅鉻鎘等微量、痕量元素的分析,使用Speedwave MWS-3微波消解儀器,對土樣進(jìn)行處理。并對處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn),找出了該微波消解方法處理土壤的最佳條件。實(shí)驗(yàn)表明,采用該微波消解處理方法,消解一批土壤樣品只需要不到1h的時(shí)間,在密封體系中,迸濺損失為零,而且土樣基本溶解完全,各元素溶出率接近100%。方法簡單、快速、靈敏和準(zhǔn)確,在進(jìn)行大批量土壤樣品測定時(shí),本方法較有意義。1儀器與試劑前處理分別采用B

2、ERGHOF公司的speedwave MWS-3微波消解儀處理和電熱板加熱消解處理法,測定用PE-AA800原子吸收分光光度計(jì)。消解時(shí)間-溫度參數(shù)設(shè)置見表1。原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見表2。Cd的測量條件如下:干燥溫度100、3s;灰化溫度500、5s;原子化溫度2400、5s;消除溫度2600、3s;進(jìn)樣體積20L,另加入5L濃度為2gmL-1的硝酸鈀作基體改進(jìn)劑。本試驗(yàn)所用酸均為優(yōu)級純,其他試劑為分析純,用水為去離子水。所使用重金屬離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液為1000mgL-1的金屬硝酸鹽。標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品為ESS-2和ESS-3,土壤類型為棕壤。2實(shí)驗(yàn)部分分別稱取制備干燥好的標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品ESS-2

3、0.5000g于MWS專用微波消解罐中,加入幾滴水潤濕,分別按照以下類型和比例加入酸。A:10mL HNO3;B:9mL HNO3+3mL HF;C:9mL HNO3+3mL HF+2mL H2O2。表2原子吸收分光光度計(jì)的工作參數(shù)項(xiàng)目Cu Cr Zn PbCd(石墨爐法燈電流(mA151515105載氣(mLmin-1200測量信號峰面積進(jìn)樣量(L20微波消解-原子吸收法測定土壤中的銅鉻鋅鉛鎘王宣1,池靖2,多克辛1(1.河南省環(huán)境監(jiān)測中心站,河南鄭州450004;2.中國環(huán)境監(jiān)測總站,北京100029摘要:采用專門的speedwave MWS-3微波消解儀對土壤進(jìn)行前處理,用AAS對其中的

4、重金屬元素進(jìn)行連續(xù)測定,通過不同的酸類型和采取不一樣的時(shí)間-溫度曲線的對比研究,通過優(yōu)化試驗(yàn)得出該方法的最佳前處理?xiàng)l件。結(jié)果表明,加入HNO3-HF和前兩步采用T=150、t a=3min、t=5min,T=180、t a=3min、t=10min的時(shí)間-溫度曲線能夠使測定結(jié)果準(zhǔn)確而穩(wěn)定。使用該方法測量土壤標(biāo)樣,標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)均達(dá)到質(zhì)控要求。關(guān)鍵詞:微波消解;時(shí)間-溫度曲線;原子吸收文章編號:1005-4944(200604-0074-03表1微波消解儀的時(shí)間-溫度參數(shù)步驟1234T(目標(biāo)溫度150160180200100100t a(升溫時(shí)間min151511t(保溫時(shí)間min15102

5、0100說明3、4降溫過程,不能省略74Agro-Environment&Development農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展2006年第4期加蓋內(nèi)蓋和Al 防爆膜后,嚴(yán)格按照位置圖放置在消解儀中,在程序中按照以下4種模式設(shè)置程序加熱模式:T=150、t a =3min 、t=5min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=150、t a =5min 、t=3min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =3min 、t=5min ,T=200、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =5min 、t=3min ,T=200、

6、t a =3min 、t=10min 。微波加熱消解,消解結(jié)束后,小心取出消解罐用冷水冷卻30min 后小心打開,少量的殘?jiān)蒙靶韭┒窞V去,轉(zhuǎn)移定容至50mL 容量瓶,備測。同樣方法制備全程序空白。取標(biāo)準(zhǔn)貯備液配成濃度合適的單一或混合使用液作標(biāo)液,在AAS800上火焰或石墨爐法測定制備的土樣中的銅、鉻、鋅、鉛、鎘2。3結(jié)果與討論試驗(yàn)固定采用溫控程序采取的消解方式不變,分別按以下類型和比例加入酸:A :10mL HNO 3;B :9mL HNO 3+3mL HF ;C :9mL HNO 3+3mL HF+2mL H 2O 2;消解后測定其中5種重金屬元素含量。每種酸介質(zhì)條件做4個(gè)平行樣品,結(jié)果見

7、表3。除Cd 外,使用3種酸作介質(zhì)處理樣品時(shí),其他4種元素含量測定數(shù)據(jù)的精密度均較好。從表1可知,單獨(dú)使用HNO 3消解的測定結(jié)果與后兩者相比明顯偏低,其中對Pb 、Cr 、Cd 影響較為顯著。這說明HF 的加入對徹底破壞土壤的礦物微晶格、增加金屬元素的溶出率有明顯的作用。而H 2O 2的加入則對結(jié)果影響不大。在更高的消解溫度下,加入了H 2O 2的酸體系中的試驗(yàn)固定采用B 的加酸方式,分別設(shè)置以下4種程序加熱模式。T=150、t a =3min 、t=5min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=150、t a =5min 、t=3min ,T=180、t a =3mi

8、n 、t=10min ;T=160、t a =3min 、t=5min ,T=200、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =5min 、t=3min ,T=200、t a =3min 、t=10min 。消解后測定其中5種重金屬元素含量。每個(gè)樣品做4個(gè)平行樣,結(jié)果見表4。試驗(yàn)結(jié)果顯示,采用不同的消解方式對土壤中各元素影響較小,綜合而言,消解方式采取的快升溫、長時(shí)間保溫,前兩階段最高溫度分別保持在150,180的方式更為安全,可有效防止消解罐過壓觸發(fā),同時(shí)使測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。在采用最優(yōu)化試驗(yàn)條件下即B 的加酸方式和的時(shí)間溫度控制模式下,采用微波消解法處理由中國環(huán)境監(jiān)測總站

9、分發(fā)的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣ESS-2和ESS-3,各做10個(gè)平行樣。實(shí)驗(yàn)測定的精密度、準(zhǔn)確度均令人滿意,結(jié)果見表5。表中S 為標(biāo)準(zhǔn)偏差,計(jì)算式中n=10;10次計(jì)算出的重金屬含量均值為X 。標(biāo)準(zhǔn)偏差:S=ni =1!(x i-x 2n-1"變異系數(shù):CV%=(S/X ×100%實(shí)際測量中,采用石墨爐測量的Cd 元素相對誤差較大。這與測定Cd 時(shí)儀器本身背景噪聲值較高而信噪比較小有關(guān)。其他幾種元素測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)均在可接受范圍之內(nèi)。在制備土樣中加入標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行回收率試驗(yàn),測得各元素回收率均在90%110%之間,均符合要求。表明本消解方法準(zhǔn)確、可靠。4結(jié)論本方法用微波消解-原子吸

10、收法測量土壤中的銅鉻鋅鉛鎘,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)使用31的體積比的表3不同酸消解條件下測定幾種金屬元素(mg kg -1酸類型Zn Pb Cd C 測C 實(shí)C 測C 實(shí)C 測C 實(shí)C 測C 實(shí)C 測B 27.2±73.5±64.1±23.4±0.031±CCu Cr 表4不同消解方式對測定結(jié)果的影響(mg kg -1消解方式Cu Cr Zn Pb Cd 27.273.564.123.40.03327.073.563.523.80.03127.873.164.024.90.03975HNO3和HF,采取快速升溫、長時(shí)間保持在相對較低的溫度模式下的消解

11、方式,既能保證消解完全,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,又能減少消解罐的過壓觸發(fā),提高消解的成功率。與傳統(tǒng)的電熱板加熱消解方法相比,該方法簡便、快速,可在2h內(nèi)完成一批土壤樣品從消解到測定的全部工作,大大地提高了土壤中重金屬元素分析的效率。同時(shí),測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密性也能得到有效保證。對于大批次樣品的土壤重金屬污染物調(diào)查研究而言,本方法有顯著的實(shí)際意義。參考文獻(xiàn):1中國環(huán)境監(jiān)測總站.土壤元素的近代分析方法M.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1992.65-69.析方法M.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.286-354.作者簡介:王宣(1969,女,江蘇徐州人,工程師,現(xiàn)主要從事環(huán)境監(jiān)測和農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境保護(hù)工作

12、。收稿日期:2006-03-24元素種類X(mgkg-1S CV(%X0(mgkg-1ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3表5精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果立足農(nóng)業(yè)“三清”工程全面推進(jìn)生態(tài)示范縣建設(shè)仲雪梅1,趙春花2(1.江都市農(nóng)林局,江蘇江都225200;2.江都市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站,江蘇江都225200主要介紹了江蘇省江都市通過實(shí)施農(nóng)業(yè)“三清工程”,以實(shí)施“清潔水源、清潔田園、清潔家園”工程為中心,廣泛開展生態(tài)農(nóng)業(yè)工程建設(shè),對促進(jìn)江都市農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展起了巨大推動(dòng)作用。關(guān)鍵詞:農(nóng)業(yè)“三清”工程;生態(tài)農(nóng)業(yè)建設(shè)沼氣發(fā)酵技術(shù)在畜禽糞污治理中的發(fā)展現(xiàn)狀及對策張利軍(無錫市錫山區(qū)農(nóng)林局,江蘇無錫214000近幾年,我國沼氣發(fā)酵技術(shù)發(fā)展較快,在治理畜禽糞污方面發(fā)揮著越來越重要的作用。本文主要針對當(dāng)前沼氣發(fā)酵技術(shù)在畜禽糞污治理中的現(xiàn)狀、存在問題以及發(fā)展對策作一綜述。關(guān)鍵詞:沼氣發(fā)酵技術(shù);糞污治理;現(xiàn)狀;對策云南省農(nóng)業(yè)野生植物保護(hù)的實(shí)踐與思考岳英,陳云輝,郭晉(云南省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站,云南昆明650034闡述了農(nóng)業(yè)野生植物保護(hù)的重要性和緊迫性,介紹了云南省農(nóng)業(yè)野生植物保護(hù)工作近況,分析了存在的問題,提出了云南省農(nóng)業(yè)野生植物保護(hù)的思路和對策,有較強(qiáng)的實(shí)際操作價(jià)值。關(guān)鍵詞:農(nóng)業(yè)野生植物;保護(hù);對策無公害農(nóng)產(chǎn)品花椰菜生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程郭喚玲(山西省呂梁市農(nóng)業(yè)局,