實驗十水質(zhì)氨氮的測定

1、實驗十 水質(zhì)氨氮的測定氨氮（NH3N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。氨氮的測定方法主要有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚次氯酸鹽（或水楊酸次氯酸鹽）比色法和電極法等。本節(jié)將主要介紹納氏比色法和蒸餾酸滴定法。當水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法（加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁）；對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾（調(diào)節(jié)水樣的

2、pH值使在6.07.4的范圍，加入適量氧化鎂使成微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液為吸收液）。本實驗的主要目的：1 掌握水樣預(yù)處理的方法；2 掌握氨氮的測定原理及測定方法的選擇3 掌握分光光度計的使用方法，學(xué)習(xí)標準系列的配制和標準曲線的制作一、納氏試劑光度法（A本方法與GB747987等效。）1 實驗原理碘化汞和碘化鉀與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用410425nm范圍。2 實驗儀器2.1 分光光度計2.2 pH計2.3 20mm比色皿2.4 50mL

3、比色管3 實驗試劑3.1 納氏試劑：可任擇以下兩種方法中的一種配制。 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中

4、，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。3.2 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3.3 銨標準貯備溶液：稱取經(jīng)100干燥過的優(yōu)級純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。4 實驗步驟4.1 標準曲線的制作（3.4）（3.2）（3.1.1或3.1.2），混勻。放置10min后，在波長420nm出，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光

5、度。 由測得的吸光度減去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）對校正吸光度的統(tǒng)計回歸標準曲線。4.2 水樣的測定 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同標準曲線的制作（4.1）。（3.1.1或3.1.2），混勻。放置10min后，同標準曲線制作（4.1）步驟測量吸光度。4.3 空白實驗以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。5 結(jié)果計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，用標準曲線計算出氨氮含量m（mg）值，結(jié)果計算：氨氮（N，mg/L）1000式中：m由標準曲線查得的氨氮量（mg）；

6、V水樣體積（ml）。6 注意事項6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的玷污。6.3 脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵錳鎂和硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色，因此應(yīng)進行預(yù)處理。6.4 本方法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。6.5 水樣經(jīng)適當?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。

7、二、滴定法本方法與GB747887等效。1 實驗原理滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)試樣至pH6.07.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅亞甲藍為指示劑，使用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。2 實驗試劑2.1 混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95乙醇；另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用（可使用一個月）。注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲藍溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。2.2 0.05甲基橙指示劑：稱取甲基橙50mg溶于100mL水中。2.3（1+

8、9）硫酸溶液：量取1份硫酸(=）與9份水混合均勻。2.4 硫酸標準溶液（1/2H2SO40.020mol/L）：分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。標定方法：稱取經(jīng)180干燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）約（準確稱取至，加25ml水，加1滴0.05甲基橙指示劑（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸標準溶液的濃度：硫酸標準溶液濃度M（1/2H2SO4，mol/L）式中：W碳酸鈉的重量（g）；V硫酸標準溶液的體積（ml）；52.995（1/2Na2CO3）摩爾質(zhì)量（g/mol）。3 實驗步驟3.1 水樣的測定于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加2滴混合指示液（），用標定過的硫酸溶液（2.4）滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸標準溶液的用量。3.2 空白實驗以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。4 結(jié)果計算氨氮（N，ml/L）式中：A滴定水樣時消耗硫酸標準溶液體積（ml）；B空白試驗消耗硫酸標準溶