三花鼻康膠囊的研制

1、三花鼻康膠囊的研制    【關(guān)鍵詞】  三花    摘要：目的探討三花鼻康膠囊的制備方法。方法三花鼻康膠囊以含揮發(fā)油藥材為主，故采用環(huán)狀糊精(CD)包結(jié)法包結(jié)揮發(fā)油。以保證其在貯藏時(shí)不受損失，考察篩選出最佳包結(jié)工藝。同時(shí)考察了金銀花等藥材的提取方法。結(jié)果揮發(fā)油采用環(huán)狀糊精包結(jié)方法以磁力攪拌法較好。論文論文參考網(wǎng)結(jié)論利用環(huán)狀糊精(CD)包結(jié)法包結(jié)揮發(fā)油，解決了藥材中揮發(fā)油易揮發(fā)導(dǎo)致療效降低的難題。    關(guān)鍵詞：三花鼻康膠囊；  環(huán)狀糊精包結(jié)物   

2、; The Developmeut of the ThreeFlowers Capsules for Making Noses Healthy    HAO Fenlan， WU Liming    (Nanyang Chinese Medicine School, Nanyang, Henan 473061, China)    Abstract:ObjectiveTo study the ways of developing the ThreeFlowers capsules for making n

3、oses healthy.MethodsThe preparation mainly contains the volatile oil.So we will use CD to mix and coagulate the volatile oil，and hence pick out the best way to mix and coagulate it.At the same time,we will try to find out the way of extracting honeysuckle.ResultsThe better way to mix and coagulate t

4、he volatile oil is to mix it with the magnetic force.ConclusionThe way of using CD to mix and coagulate the volatile oil avoids the problem of lowering curative effect caused by the volatility of medicine.    Key words:Three flowers capsules for making noses healthy;   CD mi

5、xture    三花鼻康膠囊是在多年臨床實(shí)踐基礎(chǔ)上采用現(xiàn)代制藥技術(shù)研制而成的純中藥制劑，處方有金銀花、辛夷、菊花為主藥，與薄荷、荊芥穗、黃芪、防風(fēng)、白芷、絲瓜絡(luò)等13味藥組成。具有補(bǔ)肺固表、疏風(fēng)清熱、排膿通竅之功效，主要用于慢性鼻竇炎、過敏性鼻炎等。經(jīng)過十多年的臨床驗(yàn)證，取得了理想的治療效果。    1  儀器和試劑    1.1  儀器Waters高效液相色譜儀；島津CS-930薄層掃描儀。    1.2  試劑硅膠G為青島海洋工廠生產(chǎn)。乙腈

6、為色譜純，水為去離子水，其余試劑均為分析純。黃芪甲苷對(duì)照品、綠原酸對(duì)照品由中國藥品生物制品鑒定所提供。CD(純度98以上，廣東省郁南縣環(huán)狀糊精廠)，  其它試劑均為分析純，處方藥材均購自南陽市藥材公司。    2  方法    2.1  研制方法    2.1.1  含揮發(fā)油類藥物的提取將處方中辛夷、防風(fēng)粉碎成粗粉，合并菊花、荊芥穗、薄荷等含揮發(fā)油類的藥材，加10倍量的蒸餾水浸泡密閉過夜，連接揮發(fā)油提取器，提取揮發(fā)油至不再有油液出現(xiàn)，并將收集的揮發(fā)油用無水硫酸鈉脫水

7、另器密閉保存。藥渣及藥液并入絲瓜藤，白芷等水提諸藥中，加水煎煮2次，第1次8倍量水，煎45 min，第2次6倍量水，煎30 min。合并水提液，過濾，濾液濃縮，減壓干燥，即得水提物干浸膏，粉碎得干浸膏粉，備用。揮發(fā)油加6倍CD，20倍水，40溫度下用磁力攪拌法包結(jié)60min后，取出置冰箱中冷藏24 h，抽濾，用水洗滌：收集濾渣，40干燥，即得揮發(fā)油CD包結(jié)物。    2.1.2  揮發(fā)油CD(環(huán)狀糊精)包結(jié)法的優(yōu)選為防止揮發(fā)油的揮發(fā)而影響療效，故將其制成CD包結(jié)物，以提高揮發(fā)性成分在制劑中的穩(wěn)定性，增強(qiáng)產(chǎn)品療效。采用飽和水溶液法，選揮發(fā)油(m1)與CD(

8、g)的比例，CD(g)與水(m1)的比例、包結(jié)時(shí)間和包結(jié)溫度為考察因素，對(duì)比磁力攪拌和超聲振蕩兩種包結(jié)方法。結(jié)果見表1。    表1  揮發(fā)油CD包結(jié)對(duì)比實(shí)驗(yàn)方法 （略）    可見，磁力攪拌法較超聲振蕩法包結(jié)率高，且溫度、攪拌速度易于控制，故選用磁力攪拌法。即揮發(fā)油CD水為0.5620，溫度為40，用磁力攪拌法包結(jié)60 min后，取出置冰箱中冷藏24 h，抽濾，用水洗滌，收集濾渣，40干燥，即得揮發(fā)油CD包結(jié)物。    2.1.3  金銀花提取1采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)法，(正交實(shí)驗(yàn)

9、表略)選取加水量(倍)、提取次數(shù)(次)、提取時(shí)間(min)為考察因素。優(yōu)選出金銀花的最佳提取工藝為：A2B2C1即藥材加10倍量水，煎煮2次，30 min/次。合并濾液，過濾，濾液濃縮，減壓干燥，得綠原酸粗提物干浸膏，粉碎得干浸膏粉，備用。綠原酸含量測定方法同2000版中國藥典2高效液相色譜法測定，色譜條件：YWG18(5 m)；流動(dòng)相：乙腈0.4%磷酸液(1288)；檢測波長327 nm。對(duì)照品溶液的制備：精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50甲醇制成每毫升含80 g的溶液，即得。供試品溶液的制備：取金銀花煎膏粉末0.4 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50甲醇50 m1，稱定重

10、量，超聲處理30 min，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密取續(xù)濾液10 ml，置50ml棕色瓶中，加50甲醇至刻度，搖勻即得。論文論文參考網(wǎng)     2.1.4  黃芪提取單因素水平試驗(yàn)考察溶媒的影響：分別以水、50%乙醇、70%乙醇為溶媒，用藥材的10倍量提取3次，1 h/次，各重復(fù)3次，取平均值。結(jié)果見表2。黃芪甲苷含量測定方法同中國藥典項(xiàng)下。    表2  不同溶媒提取結(jié)果mg溶  媒   （略）    2.2  膠囊成型實(shí)驗(yàn)3

11、    2.2.1  流動(dòng)性考察按處方比例，將揮發(fā)油CD包合物、金銀花粗提物、黃芪粗提物及水煎物的干燥藥粉混勻，以烘干法測定水分為3.01%，采用固定圓錐底法對(duì)粉體的流動(dòng)性進(jìn)行考察。結(jié)果見表3。    表3  流動(dòng)性考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品  （略）    2.2.2  藥粉水分對(duì)流動(dòng)性的影響取混合后干燥的藥粉置相對(duì)濕度75%，25%條件下放置，得不同水分的樣品藥粉，如上法測定休止角，考察藥粉水分對(duì)流動(dòng)性的影響。結(jié)果見表4。    表4

12、0; 藥粉水分對(duì)流動(dòng)性影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果藥粉水分(略)     2.3  三花鼻康膠囊的制備4將所得干浸膏粉及揮發(fā)油CD包結(jié)物按處方比例混勻，粉碎過80目篩，干燥至含水率為3.01，灌裝膠囊(空心膠囊選用2號(hào))，即得三花鼻炎膠囊成品。    2.4  膠囊的質(zhì)量控制    2.4.1  性狀本品為膠囊劑。內(nèi)容物為棕色粉末，味微苦。    2.4.2  水分不得超過9.0。裝量差異、崩解時(shí)限及衛(wèi)生學(xué)檢查應(yīng)符合中國藥典2000版膠囊劑項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)

13、定。    2.5  鑒別    2.5.1  辛夷的鑒別取樣品5粒，內(nèi)容物研細(xì)，加石油醚50 ml，密塞，不斷振搖，浸漬5 h，濾過，濾液揮發(fā)至1 ml，作供試品溶液。另取辛夷對(duì)照藥材粉末5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取缺辛夷的樣品5粒，按照供試品溶液法制備成陰性對(duì)照液。吸取上述3種液體分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正乙烷醋酸乙酯(173)為展開劑，點(diǎn)樣量為510 l，展開，取出，噴以茴香醛濃硫酸試液，105烘至斑點(diǎn)顯色清晰，可見供試品色譜中在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同的灰藍(lán)色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液在與對(duì)照藥

14、材色譜、供試品色譜相應(yīng)的位置上均無相應(yīng)的斑點(diǎn)。    2.5.2  金銀花的鑒別取樣5粒，內(nèi)容物研細(xì)，以丙酮冷浸24 h，濾過，回收丙酮，殘?jiān)约状既芙猓ㄈ葜? ml，作供試液，另取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品以甲醇溶液制成毫升含0.5 mg的標(biāo)準(zhǔn)液。吸取上述兩種溶液各5 l，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯甲酸水(1223)上層析液上行展開，取出涼干，噴以1NaNO2甲醇液，置紫外燈光(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與標(biāo)準(zhǔn)品色譜相同的位置上，顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn)。    2.5.3  黃芪的鑒別取樣品，內(nèi)容物

15、5 g，加甲醇50 ml，回流1 h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 ml，微熱使溶解，轉(zhuǎn)入分液漏斗，用水飽和正丁醇提取2次，20 ml/次，合并正丁醇，用氨試液20 ml洗1次，水洗2次，20 ml/次，蒸干正丁醇，殘?jiān)蛹状? ml使溶解作為供試品溶液。另取不含黃芪的模擬制劑，按樣品置備方法制成陰性液；再取黃芪甲苷對(duì)照品加甲醇，制成每毫升含1 mg的對(duì)照溶液。吸取供試液、陰性液各3 l，對(duì)照品液1 1，分別點(diǎn)于含0.2CMCNa的硅膠G板上，以氯仿甲醇水(30101)為展開劑展開，曬干，噴以10硫酸乙醇液，105烘至斑點(diǎn)顯色清晰日光下檢視。在供試品色譜中，與對(duì)照品相應(yīng)位置上顯相同的斑點(diǎn)，而缺黃芪的陰性對(duì)照品則無相應(yīng)斑點(diǎn)。    3  討論    三花鼻康膠囊主要用于治療慢性鼻竇炎、過敏性鼻炎等，根據(jù)處方藥中的藥理、藥化研究成果，本制劑重點(diǎn)對(duì)揮發(fā)油類的提取方法和對(duì)揮發(fā)油采用環(huán)狀糊精(CD)包結(jié)法以保證其貯藏時(shí)不受損失。用薄層色譜法鑒定三花鼻康膠囊中辛夷、金銀花及黃芪具有專屬性，且簡便、快速、準(zhǔn)確。本方服用方便，無不良反應(yīng)，值得推廣。 &#