高效液相色譜法測定食品中脫氫乙酸不確定度評定_圖文

1、 編 類 號 別 JHZJY/BP(SL-02-2009 不確定度評定報告 第 G 版第 0 次修訂 食品理化檢測中心 食品理化檢測崗位 版本及修訂次數(shù) 指 適 導(dǎo) 用 場 崗 所 位 金華市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督 檢測院 高效液相色譜法測定 食品中脫氫乙酸不確 定度評定 頁碼 編制 審核 批準(zhǔn) 批準(zhǔn)日期 第 6 頁共 7 頁 2009 年 03 月 12 日 作 業(yè) 指 導(dǎo) 書 內(nèi) 容 由于Cs= 3.048g /ml 所以 u(Cs = 3.048 ×0.062= 0.086g /ml 2. 20 m l單標(biāo)線吸管的不確定度u( V20 經(jīng)檢定 20 ml 單標(biāo)線吸管為 A 級，容量允差為

2、±0.03 ml，按均勻分布： 重復(fù)性：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計得到不確定度為: u2( V20 = 0. 022 ml 溫度變化：同上按均勻分布評定, 體積變化的不確定度為： 合成得到體積 V20 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 3. 25 m l量瓶的不確定度u(V25 經(jīng)檢定 25 ml 量瓶為 A 級，容量允差為±0.03 ml，按均勻分布： 重復(fù)性：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計得到不確定度為: u2( V25 = 0. 012 ml 溫度變化：同上按均勻分布評定, 體積變化的不確定度為： 合成得到體積 V25 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： 450 m l量瓶的不確定度u(V50 上文已評估u(V50 =

3、0. 040 ml Urel(V50 = 0. 0008 5 樣品取樣量m 的不確定度稱量是由減重法得到的, m = 3.1001 g,電子天平在d= 0. 1 mg 檔, 檢定證書給出在95%置信概率時天平示值誤差為±0.5 m g, 換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為: u1 ( m = 0. 5 /1. 96= 0. 26 m g= 0. 00026 g 檢定證書給出天平重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 4 mg= 0. 0004 g 由于是減重法2次稱量, 以上2項合成得: 編 類 號 別 JHZJY/BP(SL-03-2009 不確定度評定報告 第 G 版第 0 次修訂 食品理化檢測中心 食品理化檢測崗

4、位 金華市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督 檢測院 高效液相色譜法測定 食品中脫氫乙酸不確 定度評定 頁碼 編制 審核 批準(zhǔn) 批準(zhǔn)日期 第 7 頁共 7 頁 版本及修訂次數(shù) 指 適 導(dǎo) 用 場 崗 所 位 作 業(yè) 指 導(dǎo) 書 內(nèi) 容 （四）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 觀察表(1 發(fā)現(xiàn), 與Urel (Cs相比, 其他因素引入的不確定度均可忽略不計, 故得, 脫氫乙酸含量的 相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定為: Urel (X = Urel (Cs = 0. 062 根據(jù)數(shù)學(xué)模型和所得峰面積計算脫氫乙酸的測量結(jié)果為 123.03 mg/kg, 則脫氫乙酸含量的合成標(biāo) 準(zhǔn)不確定度為: 以上是基于一份樣品的測定結(jié)果而言。 由于我們采用了雙樣平行測定, 采用了相近的取樣量, 相同 的稀釋和計算方法, 因此可以估計另一份樣品的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度也相類似,7.6 mg/kg, 而對于兩份樣 品測定結(jié)果的平均值, 其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)為: （五）脫氫乙酸的擴(kuò)展不確定度 兩份樣品測定結(jié)果平均值為123.4 mg/kg, 依慣例取包含因子k=2，有 其相對擴(kuò)展不確定度為: 2×5.4/123.4= 8.8% 則果汁中脫氫乙酸含量可以表示為： （123±11）mg/kg （六）結(jié)論