合成工段開車方案

1、河北旭陽焦化有限公司甲醇車間合成工段開車方案編 制：王玲玲審 核：王春江批 準(zhǔn)：2007年8月14日合成工段開車方案為了確保甲醇項目按計劃一次投產(chǎn)成功，合成工段合理的安排時間，按時按量的完成每一項工作，力爭提前完成任務(wù)，根據(jù)工程進(jìn)度制定以下的開車方案，望操作人員熟記并嚴(yán)格按方案提供的步驟執(zhí)行。一、合成、合成氣壓縮崗位開車順序安排如下1. 合成氣壓縮機(jī)的電機(jī)試車。（4天）2. 合成崗位吹掃（合成和合成氣壓縮）。（5天）3. 合成氣壓縮機(jī)的單機(jī)、聯(lián)動試車。（9天）4. 合成塔及汽包的煮洗。（3天）5. 催化劑的裝填工作（6天）6. 合成系統(tǒng)的吹除氣密工作。（4天）7. 合成催化劑的升溫還原。（4天

2、）8. 合成系統(tǒng)的接氣和低負(fù)荷生產(chǎn)期。二、精餾崗位開車順序安排如下：1. 精餾系統(tǒng)的吹掃（清洗）（6天）2. 各機(jī)泵的單體試車（包括中間罐區(qū)、成品罐區(qū)機(jī)泵）。3. 中間罐區(qū)、成品罐區(qū)系統(tǒng)清洗和化學(xué)清洗（由清洗公司制定）（22天）4. 精餾系統(tǒng)試氣密。5. 水聯(lián)動試車。（7天）6. 成品罐區(qū)安裝鋁浮盤。（8天）7. 甲醇的聯(lián)動試車（投料開車）（5天）三、合成操作開車方案：3.1、壓縮機(jī)的電機(jī)調(diào)試電機(jī)的調(diào)試應(yīng)在壓縮機(jī)制造廠家人員的全程指導(dǎo)下完成，并聯(lián)系電氣儀表人員根據(jù)電動機(jī)的操作規(guī)程檢查電機(jī)啟動前的各項準(zhǔn)備工作，確認(rèn)無誤后再啟動調(diào)試。檢查電機(jī)運轉(zhuǎn)情況。3.2、合成系統(tǒng)的吹掃一、吹掃目的：設(shè)備管道安

3、裝完畢后，試漏試壓前，應(yīng)分段吹掃，以便清除遺留在設(shè)備、管道內(nèi)的鐵屑、鐵銹、焊渣及其他污物，以免這些雜質(zhì)隨流體而堵塞管路，損壞閥門和儀表，以保證特殊設(shè)備、儀表、調(diào)節(jié)閥、機(jī)泵、過濾器等設(shè)備的安全正常運轉(zhuǎn)。二、吹掃前的準(zhǔn)備工作 吹掃介質(zhì)：壓縮空氣或壓縮氮氣 吹掃器具：鐵皮、刨光木板、白布、所需的盲板、臨時短管現(xiàn)場定。三、吹掃原則1、根據(jù)實踐經(jīng)驗，吹掃應(yīng)遵循的基本原則是先源頭后尾部，先主管后旁支，先管道后容器，先預(yù)吹后檢測，邊吹掃邊敲擊，容器敞口通大氣，儀表保護(hù)莫忘記，輕重緩急，交叉進(jìn)行。2、從效果講，流速越快越徹底，最終吹掃流速要求達(dá)到設(shè)計流速，回路和敞口越多，則效果越差，吹掃操作中應(yīng)采取：先灌后沖

4、，先暖后吹，先小后大，先慢后快，自上而下，平?jīng)_低放的原則。3、將系統(tǒng)內(nèi)的儀表、閥門、孔板、止回閥、截止閥、流量計、過濾器等拆除，用臨時短管代替，待吹洗合格后再重新恢復(fù)。4、吹洗時管道的贓物不能進(jìn)設(shè)備，設(shè)備吹出的贓物也不能進(jìn)入管道，吹洗時可以用木錘敲打管子。5、吹掃壓力一般不超過工作壓力，且不得低于工作壓力的75%，根據(jù)實際情況而定。6、吹掃方法：用空氣或氮氣吹掃。1) 一般工作介質(zhì)為氣體管道采用壓縮空氣吹掃，流速不宜小于20m/s。2) 空氣吹掃時，要反復(fù)進(jìn)行三次以上，可進(jìn)行先憋壓再吹除的方法。3) 吹掃時間：管長低于20m的吹掃5分鐘，大于20m時可吹掃10-15分鐘。4) 檢查合格的方法是

5、在排氣口用白布或涂有白漆的靶板檢查，5分鐘內(nèi)檢查無鐵銹、灰塵、水分和其他污物即為合格。三、吹掃步驟吹掃前檢查所有閥門都處于關(guān)閉狀態(tài)，并聯(lián)系儀表人員，跟著一起進(jìn)行吹掃工作，對拆裝的自調(diào)閥、儀表等在儀表人員的指導(dǎo)和監(jiān)督下進(jìn)行，系統(tǒng)內(nèi)氮氣、儀表空氣管線聯(lián)系空壓站人員，由氮壓機(jī)、空壓機(jī)進(jìn)行吹掃。 1、吹掃合成氣PG-40001-100管線把管線上的流量計、調(diào)節(jié)閥、儀表管線拆掉，用臨時短管連接，把把合成氣管線PG-63001上的止回閥拆掉用臨時短管連接，在止回閥后安裝一個盲板。打開氣氣換熱器B管口C處法蘭，用鐵皮擋在設(shè)備管口，將調(diào)節(jié)閥的前后截止閥和副線閥（由于這些閥門是水平安裝和垂直安裝不會殘留雜質(zhì)，可

6、不拆裝，具體情況還須實際情況而定）。送氣吹掃，在管口C處檢查吹掃合格后停氣。把止回閥盲板拆掉換一個鐵皮，進(jìn)行吹掃，吹掃合格后。全部吹掃完畢后，復(fù)位。2、吹掃氣氣換熱器C40001B殼程、DR-40009、PG-40002管線（）打開C40001A管口c處法蘭，用鐵皮隔絕設(shè)備，將導(dǎo)淋上的排凈閥拆掉，安裝臨時閥門。送氣吹掃，可在導(dǎo)淋處、管口c處排氣，檢驗合格后復(fù)位。3、吹掃氣氣換熱器C40001A殼程、DR-40006、PG-40003管線打開C40001A管口d處法蘭，用鐵皮隔絕設(shè)備，將導(dǎo)淋上的排凈閥拆掉，安裝臨時閥門。送氣吹掃，可在導(dǎo)淋處、管口d處排氣，檢驗合格后復(fù)位。將合成塔管口a處法蘭打開

7、，用鐵皮隔絕設(shè)備，送氣吹掃，在a口處排凈。檢查完畢后復(fù)位。4、吹掃合成塔、VG-40008-25、PG-40005-450、PG-40016將合成塔出后彎頭拆掉，出口用鐵皮擋住，將放空管上的兩個截止閥換成臨時閥門，送氣吹掃，可在塔出口、放空口處排氣，檢查合格后復(fù)位。將C40001A管口a處法蘭打開，用鐵皮擋住，將PG-40016管線上的截止閥拆掉，送氣吹掃，在管口a處、取樣管線上排氣吹凈，檢查合格后復(fù)位。5、吹掃氣氣換熱器C40001A管程、DR-40007、PG-40006管線打開C40001B管口a處法蘭，用鐵皮擋住，拆掉導(dǎo)淋線上的閥門用臨時閥門代替，送氣吹掃，可在管口a處、導(dǎo)淋處排氣，檢

8、查合格后復(fù)位。6、吹掃氣氣換熱器C40001B管程、DR-40010、PG-40007管線 打開水冷器管口a處法蘭，用鐵皮擋住，拆掉導(dǎo)淋管線DR-40010的閥門用臨時閥門代替。將PG-40018-40 管線上閥門、止回閥拆掉，用鐵皮擋住，送氣吹掃，檢查合格后復(fù)位。7、吹掃水冷器C40002、PG-40008-400管線將PG-40008上的閥門進(jìn)口處法蘭處打開，用鐵皮擋住，送氣吹掃合格后復(fù)位，可在出口導(dǎo)淋出排氣。將F40003管口a處法蘭打開，用鐵皮擋住，送氣吹掃，合格后復(fù)位。8、吹掃分離器F40003將分離器管口b和c處法蘭打開用鐵皮擋住，送氣吹掃，檢查合格后復(fù)位。9、吹掃管線循環(huán)氣管線P

9、G-40009-400 拆掉調(diào)節(jié)閥UV40003、流量計用短管連接，將取樣點的兩個取樣閥換成臨時閥門，拆掉壓力、分析儀表等。 將連接的放空氣和弛放氣管線法蘭處用盲板盲住。將分離器管口c處用盲板堵住，打開去壓縮機(jī)的連接法蘭，用鐵皮擋住，打開調(diào)節(jié)閥的前后截止閥和旁路閥，送氣吹掃，合格后復(fù)位。10、吹掃弛放氣PG-40010、PG-40012管線打開調(diào)節(jié)閥PV-0006進(jìn)口法蘭，用鐵皮擋住，將前閘閥打開，副線閥關(guān)閉，送氣吹掃，合格后復(fù)位，打開調(diào)節(jié)閥PV-0007進(jìn)口法蘭，用鐵皮擋住，將前閘閥打開，副線閥關(guān)閉，送氣吹掃，合格后復(fù)位。11、吹掃放空氣VG40001、VG-40018管線將調(diào)節(jié)閥PV-40

10、018、安全閥拆掉用短管連接，將前后截止閥、旁路閥打開，送氣吹掃，合格后復(fù)位。12、吹掃粗甲醇ME-40001、ME-40002、ME-40003管線將分離器管口b處法蘭用盲板堵住，將過濾器AB進(jìn)口閥門拆掉用鐵皮擋住，副線閥關(guān)閉，送氣吹掃，合格后復(fù)位。13、吹掃過濾器AB、ME-40006、ME-40007、ME40001管線將調(diào)節(jié)閥LV-40003拆掉用短管連接， 將管線所有閥門打開，再粗甲醇緩沖槽管口a處法蘭打開，用鐵皮擋住，送氣吹掃，合格后復(fù)位14、循環(huán)水管線、脫鹽水管線、鍋爐給水管線、蒸氣管線等吹洗時要聯(lián)合公輔工段共同完成。3.3、合成氣壓縮機(jī)的單體試車和聯(lián)動試車試運行順序為;運行準(zhǔn)備

11、 啟動電機(jī) 升壓 穩(wěn)壓查漏 卸壓停機(jī)。壓縮機(jī)的試車工作在電機(jī)調(diào)試完畢，系統(tǒng)吹掃干凈后進(jìn)行，啟動前確認(rèn)以下幾項系統(tǒng)是否正常（包括潤滑油系統(tǒng)、循環(huán)水系統(tǒng)、壓縮機(jī)主機(jī)、儀控系統(tǒng)、電控系統(tǒng)），在確定準(zhǔn)備工作全部就緒后，由操作人員、電儀人員、廠家再次確認(rèn)并發(fā)出啟動指令，啟動電動機(jī)。檢查壓縮機(jī)、增速器增速機(jī)的運轉(zhuǎn)聲音，特別應(yīng)注意軸承、增速機(jī)齒輪的嚙合及氣封等各處的聲音，注意是否有不正常的振動、噪音或金屬撞擊發(fā)生，若發(fā)生時應(yīng)立即停車，分析其原因并消除。電機(jī)運行平穩(wěn)后調(diào)整油壓、油溫及冷卻水量，并做一次全面檢查，檢查內(nèi)容包括：軸位移、軸振動、軸瓦溫度、油溫、油壓、油過濾器阻力、油箱油位、冷卻水溫、冷卻水壓、冷卻

12、水量是否正常，密封氣壓力、密封氣排放量、密封氣過濾器前后壓差。（詳見合成氣壓縮操作規(guī)程）。3.4、合成塔及汽包的煮洗合成塔煮塔和汽包清洗是利用NaOH和Na3PO4溶液將塔內(nèi)油垢和鐵銹溶入脫鹽水中排掉，主要是檢查合成塔列管和焊口是否有漏的現(xiàn)象。蒸煮壓力為0.6MPa，溫度140左右。煮塔流程：脫鹽水 配液槽 汽包 合成塔殼程 排放汽包加水建立液位，至液位的1/3往系統(tǒng)內(nèi)加藥，通過計算內(nèi)加入一定量NaOH、Na3PO4。（NaOH可由汽包人孔處一次加入，Na3PO4加入配液槽后經(jīng)清洗泵加入塔內(nèi)）。汽包加水一半時可以通入開工蒸汽，開始升溫，以20/h的速度由常溫升至140。注意：通入開工蒸汽前一定

13、要暖管，并緩慢打開蒸汽噴射器的閥門，并防止水擊的發(fā)生。煮塔時溶液堿度2000mg/L，PO43-500mg/L每小時分析一次，如果低于此值，應(yīng)計量補加，溫度達(dá)到140后，煮塔4小時，煮塔廢液加水稀釋排放，反復(fù)清洗，直至水質(zhì)清澈透明無色，為清洗結(jié)束，停開工蒸汽，降至常溫，待裝催化劑。3.5合成催化劑的裝填方案一、裝填目的 觸媒裝填是一項重要工作，裝填的好壞對催化劑床層氣流的均勻分布，以降低床層阻力，從而有效發(fā)揮催化劑的效能,延長催化劑使用壽命，盡可能降低破損率，防止“架橋”現(xiàn)象，有重要的作用和意義。二、裝填的準(zhǔn)備工作 1）、工器具的準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備好布袋、細(xì)尼龍繩、漏斗（座斗）、磅秤、橡膠木錘、銅鍾

14、、吊車、鋼絲繩、記錄本、量尺、吊欄、吊斗、橡皮塞（尺寸）、長管呼吸器（兩套）、連體工作服、護(hù)目鏡、防塵口罩或面罩、毛巾、耳塞、皮手套、手電筒、大型照明器材（如探照燈兩具）、以及通訊器材等觸媒裝填所需用具，防雨棚布（10m*10m）兩塊。 1. 確認(rèn)合成塔內(nèi)清理干凈,合成塔底部二個卸料口復(fù)位。 2. 觸媒裝填工具已到現(xiàn)場。 3. 惰性球、觸媒已運到現(xiàn)場。 4. 有關(guān)人員共同確認(rèn)已具備裝填條件。 2）.惰性球及觸媒的裝填數(shù)量 1. 惰性球 規(guī)格 25mm 數(shù)量: 10 m3 規(guī)格 10mm 數(shù)量: 3m3 主要成分: SiO2、Al2O3 2. 觸媒 型號:C-306 甲醇合成催化劑 規(guī)格: 5*

15、5 數(shù)量: 26.4 m3主要成分:CuO、ZnO、 Al2O3 2、人員準(zhǔn)備 首先畫好裝填觸媒的示意圖，裝觸媒人員身著連體工作服在專業(yè)人員指揮下進(jìn)行裝填。計量和測量人員要認(rèn)真詳細(xì)記錄觸媒量和裝填高度。三、裝填觸媒內(nèi)容合成塔下封頭內(nèi)直至錐帽壁上方孔口填滿25的高鋁耐火球，再從塔頂裝10的高鋁耐火球，裝填至管內(nèi)距下管板150mm。裝填體積10m3，重量約為20噸。反應(yīng)管內(nèi)及上管板以上200mm裝填5*5mm的C306甲醇合成催化劑，體積為26.4m3，重量為41.0噸。催化劑上部覆蓋不銹鋼網(wǎng)，再鋪100mm高的10高鋁耐火球，體積為3M3，重量6噸。四、觸媒裝填方法與注意事項1、 25耐火球的裝

16、填： 由合成塔底部進(jìn)入塔內(nèi),再次檢查二個卸料口是否按要求復(fù)位。首先將反應(yīng)氣出口處法蘭拆掉，人由此處進(jìn)入塔底，再將錐帽壁上方孔打開，惰性球首先裝入編制袋子內(nèi),用傳遞的方式送入塔內(nèi),將其均勻地裝填到距管板100mm處。出塔前確認(rèn)空缺部位,計算好所?？臻g大約立方數(shù)。關(guān)上方孔，再由塔頂裝填剩余耐火球，封好支架底部人孔。人由合成塔上部塔頂人孔進(jìn)入塔內(nèi)，使耐火球（注意：此時耐火球規(guī)格為10mm）從管內(nèi)落入塔底，補充空缺部位,不斷用銅鍾檢測每根管底是否裝至下管板，未滿的繼續(xù)裝填至滿。直到鉛錘測試合格,確認(rèn)惰性球裝完。2、 催化劑的裝填：在干凈的地面上鋪好10*10m的帆布,用2.5mm的篩子將新觸媒過篩,如

17、粉塵較少,不需過篩。將催化劑的倒入吊斗。啟動吊車將吊斗送到塔頂，吊斗內(nèi)觸媒通過控制插板小心地裝入漏斗（座斗）內(nèi),觸媒沿漏斗（座斗）流放入合成塔,由身著連體服的作業(yè)人員在塔內(nèi)按照先四周后中心的次序,均勻地將觸媒裝入管內(nèi),照此連續(xù)裝填至反應(yīng)器管板表面。在裝填過程中，應(yīng)注意測量爐管中空間高度，調(diào)整高度，力求觸媒的疏密均勻。裝填到管板以上500mm時，停止裝填，并扒平。裝填時人不能直接踩在催化劑上，要在催化劑上搭幾塊刨光木板，以免破碎。3、 10耐火球的裝填：裝填完畢后，再在催化劑的上面蓋一塊不銹鋼網(wǎng)板，不銹鋼網(wǎng)用不銹鋼絲連接，在不銹鋼網(wǎng)上裝一層100mm厚的10耐火球。裝填完畢，清理合成塔分布器、上

18、塔人孔及現(xiàn)場。確認(rèn)裝填合格,人孔復(fù)位。合成塔簡圖另附。4、注意事項1） 觸媒搬進(jìn)和過篩時動作要輕,以免損壞觸媒，嚴(yán)格按照裝填方案進(jìn)行,防止架橋現(xiàn)象。2） 作業(yè)人員身著連體服，不得攜帶任何與裝填觸媒無關(guān)的物品。進(jìn)塔人員勿將異物帶入塔內(nèi),以免掉進(jìn)爐管。穿好勞保護(hù)品,防止中毒。3） 調(diào)整高度時橡膠木錘敲擊力的大小應(yīng)一致，并聽從塔頂人員的指揮。4） 工作人員穿戴好必要的防護(hù)用品，以防觸媒粉塵對人體的傷害。5） 整個觸媒的裝填過程中要有專人負(fù)責(zé)，包括從倉庫領(lǐng)出直至裝填完畢。6） 觸媒在搬運過程中要輕搬輕放，嚴(yán)禁猛摔猛拋，避免其破損。7） 做好裝填記錄,必須在晴天裝填。觸媒嚴(yán)禁受潮，如遇雨天，露天的觸媒桶

19、應(yīng)遮油布。8） 裝填時嚴(yán)禁任何雜物混入塔內(nèi)，尤其Cu基催化劑不能混入鐵質(zhì)，因為鐵質(zhì)在合成塔內(nèi)是促使合成甲烷的活性催化劑。9） 觸媒裝填到管板時,裝填人員站在刨光木板上,防止踩碎觸媒。10） C-306觸媒裝填完畢后,將合成塔分布器、上塔人孔徹底清掃干凈。11） 經(jīng)有關(guān)人員確認(rèn)裝填合格,人孔復(fù)位。 甲醇合成塔簡圖（觸媒裝填）3.6、合成系統(tǒng)的吹除氣密工作。合成催化劑裝填完畢后，需要在對合成塔再次吹掃，主要將催化劑表層的粉塵等雜質(zhì)進(jìn)行吹除，防止雜質(zhì)進(jìn)入壓縮機(jī)缸體，損壞壓縮機(jī)。在合成塔的吹掃前，需要合成氣壓縮機(jī)運轉(zhuǎn)正常，用氮氣作為氣源系統(tǒng)自身循環(huán)，處于備用狀態(tài)。而后將塔后與系統(tǒng)隔開，進(jìn)行塔后吹凈，將

20、合成氣進(jìn)口副線慢慢打開對合成塔進(jìn)行吹掃，雜志在塔后放空。吹掃壓力不能超過0.9MPa，用白紗布的木棒在排氣口試探，沒有雜物出現(xiàn)，視為吹掃合格。 吹掃工作完畢后，應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行氣密試驗，檢查因吹掃而打開法蘭、閥門等處是否回裝完好，是否有漏氣現(xiàn)象。 3.7、合成催化劑升溫還原方案一、 還原前的準(zhǔn)備工作1、 循環(huán)機(jī)試車正常備機(jī)。裝填后的催化劑已用空氣或氮氣吹掃，無粉塵后封塔。2、 合成循環(huán)回路試車正常，氣密試驗試漏并置換合格。3、 氮氣、儀表空氣、還原氣（轉(zhuǎn)化后的焦?fàn)t氣）、開工蒸汽、冷卻水、鍋爐給水合格備用。4、 儀表測溫點、測壓點及調(diào)節(jié)系統(tǒng)反應(yīng)顯示靈敏、準(zhǔn)確。5、 水桶、計量秤、膠管、防毒及勞保用品

21、、消防器材已運到現(xiàn)場備用。6、 分析儀器及取樣工具完好無缺調(diào)試合格。7、 系統(tǒng)閥門位置正確并合理設(shè)定，閥門開啟調(diào)試靈活到位，無內(nèi)漏現(xiàn)象。8、 用氮氣置換系統(tǒng)直至O2<0.2%為合格。二、 催化劑的還原原理C306型催化劑，在低溫條件下，主要是氧化銅被還原，氧化銅還原是放熱反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：CuO+H2=Cu+H2O+86.7KJ/mol CuO+CO=Cu+CO2+128.1KJ/mol三、 升溫還原操作1、 催化劑在升溫還原前應(yīng)用氮氣對系統(tǒng)進(jìn)行置換，使系統(tǒng)O2<0.2%2、 氮氣置換合格后，啟動合成氣循環(huán)機(jī)，系統(tǒng)進(jìn)行氮氣循環(huán)，充氮氣至所需的壓力0.45Mpa，打開臨時脫鹽水給

22、水閥給汽包充入冷鍋爐水，打開汽包頂放空閥，打開合成塔排氣閥，排完氣后關(guān)閉。當(dāng)汽包指示液位50%時關(guān)閉脫鹽水給水閥。氮氣循環(huán)時，循環(huán)量控制到810萬m3/h.。3、 緩慢開啟蒸汽噴射器，以不產(chǎn)生水擊為原則。按預(yù)定的升溫曲線程序進(jìn)行升溫，初溫 60，升溫速率20/h，升溫時間為2小時注意汽包液位控制在50%，液位上漲可打開排污閥控制。脫除催化劑的物理水（結(jié)晶水、吸附水），并在65開始定時計量出水量。用水桶和計量秤計量出水量。4、 60 120，升溫時要控制升溫速率5/h，用8小時升至100。當(dāng)溫度達(dá)100時汽包頂放空閥會冒出蒸汽，此時要減少噴射器蒸汽。在100時恒溫2小時，逐漸關(guān)閉汽包放空閥。此后

23、再緩慢增加噴射器蒸汽，以10/h的升溫速率升至120再恒溫。120 170升溫，以10的升溫速率5小時使溫度升至還原溫度，根據(jù)甲醇分離器的液位計量好物理水并稱量，并做好標(biāo)記。此時催化劑床層溫度已升至170并恒溫1小時。便可按預(yù)定升溫還原程序加氫還原，并定時計量出水量。打開氮氣閥充氮氣，合成系統(tǒng)壓力控制在0.5pa，并保持一定量的穩(wěn)定連續(xù)放空。打開轉(zhuǎn)化的轉(zhuǎn)化氣管線DN25旁路管線閥，要求轉(zhuǎn)化氣中H2S含量必須0.1PPm，補氣10秒鐘后，視反應(yīng)溫度變化情況，若無明顯變化，第二次通氣15秒關(guān)不，視反應(yīng)變化情況，若無明顯變化，第三次通氣20秒關(guān)閉。三次補氣溫度均無波動，可依次延長時間，達(dá)到升溫所需濃

24、度為準(zhǔn)，前3次加H2+CO采取間斷加氫法，以摸索起始反應(yīng)溫度。入塔氣中H2+CO各階段的濃度范圍見表所示還原快慢以出水為準(zhǔn)，高時關(guān)小來氣閥門，低時開大來氣閥，合成塔進(jìn)出口濃度分析要及時可靠，每半小時分析一次進(jìn)出口氣體中的H2、CO、CO2含量，分析數(shù)據(jù)要及時上報合成總控室。循環(huán)回路控制CO210%，大于10%時或開大氮氣閥或增加放空，以排出多余的CO2，當(dāng)分析確認(rèn)合成塔出入口H2+CO相等或接近時，則在該溫度下還原完畢。以上階段床層溫度控制在170-190，用時15小時，溫生速度為1-2/h。緩慢調(diào)整噴射器蒸汽，從190-210用時40小時，溫升速度0.5/h,合成塔出入口 H2+CO控制在1

25、-2%，從210-220用時2.5小時，溫升速度4/h。合成塔出入口濃度控制在4%,在此溫度下恒溫2小時，從220-230用時2小時，溫升速度5/h。合成塔出入口H2+CO濃度控制在5-6%，在H2+CO濃度控制在6%下穩(wěn)定 2小時還原結(jié)束。全過程要求溫升平穩(wěn)，出水均勻直至還原趨向完成。還原速度見表，合成塔出口溫度在230時恒溫2小時，入塔H2+CO濃度逐漸從6%提高到25%。5、 升溫還原程序及操作工藝參數(shù)見下表：（此表為參考數(shù)據(jù)，繪制升溫曲線作為實際操作數(shù)據(jù)）階段時間h塔出口溫度 升溫速率/h）進(jìn)塔氣濃度H2+CO%（V）入塔壓力MPa流量階段累計升溫I22初溫60202500.5（8-1

26、0）*10000II12146012050III519120 170100IV12017000還原I1535170190120.5-1II4075190210 0.51-2III2.58021022042-4IV28222004284220-23055-62862300623006-25每半小時記錄工藝參數(shù)一次，每一小時記錄甲醇分離器液位一次，當(dāng)液位高時，排水計量。還原結(jié)束后，將甲醇分離器內(nèi)水全部排凈計量，計算總排水量應(yīng)與理論出水量相符。6、 升溫還原關(guān)鍵還原的關(guān)鍵是控制還原速度。還原速度快慢決定于還原溫度的高低，同時與H2+CO濃度和溫度有密切關(guān)系，其次與壓力、空速等也有一定的關(guān)系，還原過程

27、要求升溫平穩(wěn)，出水均勻。對于用沸水冷卻的管殼式反應(yīng)器，還原操作的關(guān)鍵是控制好入塔氣的H2+CO濃度，防止溫度猛升和出水太快，否則會影響催化劑活性、強(qiáng)度和壽命。7、 還原結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)（1）、升溫還原的總出水量與理論出水量相符。C306型催化劑總出水量為催化劑重量的（1517%）。相當(dāng)于出水（67）噸。（2）、合成塔出口的氫濃度相等。（3）、在230恒溫，逐漸提溫進(jìn)塔氫濃度，催化劑床層無溫升，可以認(rèn)為還原結(jié)束。8、 升溫還原過程應(yīng)注意事項（1）、升溫還原過程盡量采用純氮作載體，配入純氫作還原劑。根據(jù)本廠實際情況，采用轉(zhuǎn)化氣做還原劑，但要嚴(yán)格控制硫、氯和氨等有害物質(zhì)的含量。（2）、控制氣相中二氧化碳濃度

28、，在合成塔試漏和催化劑升溫還原時，必須考慮CO2的影響。氣相過高的CO2分壓會與催化劑氧化鋅作用，可能影響催化劑的質(zhì)量和強(qiáng)度，當(dāng)氣相中CO2大于10%時，應(yīng)開大補氮氣閥，增加放空時量。（3）、初始謹(jǐn)慎配H2+CO。初始配H2+CO時應(yīng)十分小心，密切注視合成塔床層溫升，及時分析進(jìn)塔氣中H2+CO的濃度，根據(jù)分析數(shù)據(jù)，逐漸H2+CO濃度提高到0.5進(jìn)行還原。防止因閥門失靈、流量不準(zhǔn)、分析失誤等原因造成還原初其H2+CO濃度過高，燒壞催化劑。（4）、還原時如出現(xiàn)溫度猛升，可作如下處理：停止補H2+CO?？赏ｉ_噴射蒸汽，降合成汽包壓力。切斷加熱，加大氮氣循環(huán)量。系統(tǒng)卸壓并補充純氮等。一旦循環(huán)機(jī)出現(xiàn)故障

29、停車，應(yīng)立即切斷H2+CO，停止升溫進(jìn)行氮氣置換。 （5）、觸媒還原過程中，如氮氣壓力不足或停止，應(yīng)立即關(guān)閉放空，切斷還原氣H2+CO，調(diào)整噴射器蒸汽量，維持合成反應(yīng)器恒溫。（6）、提溫與提H2+CO不能同時進(jìn)行，如觸媒改型，應(yīng)按其制造廠家要求進(jìn)行還原。.催化劑還原結(jié)束后，逐漸提高系統(tǒng)循環(huán)量，緩慢導(dǎo)入新鮮氣，并緩慢提高合成壓力。在較低壓力、較低一氧化碳、二氧化碳濃度下進(jìn)行輕負(fù)荷運行，然后逐漸調(diào)整至滿負(fù)荷狀態(tài)，進(jìn)行正常生產(chǎn)。注意催化劑使用初期汽包壓力應(yīng)維持對應(yīng)飽和蒸汽溫度在205210、215225。運行期間，盡量保持流量、壓力、溫度、氣體成分的穩(wěn)定，避免突然大幅度的波動，保證穩(wěn)定操作。這樣有利

30、與延長催化劑使用壽命。9、升溫還原要領(lǐng)（1）三低即低溫出水，低H2還原，還原后有一個低負(fù)荷生產(chǎn)期。（2）三穩(wěn)提溫穩(wěn)，補H2穩(wěn)，出水穩(wěn)。（3）三不準(zhǔn)不準(zhǔn)提H2提溫同時進(jìn)行，不準(zhǔn)水分帶入塔內(nèi)，不準(zhǔn)長時間高溫出水。（4）三控制控制補氫速度，控制CO2速度，控制好小時出水量。3.8、合成系統(tǒng)的接氣和低負(fù)荷生產(chǎn)期（詳見合成崗位操作規(guī)程）四、精餾崗位開車方案4.1、精餾系統(tǒng)吹掃一、吹掃目的：設(shè)備管道安裝完畢后，試漏試壓前，應(yīng)分段吹掃，以便清除遺留在設(shè)備、管道內(nèi)的鐵屑、鐵銹、焊渣及其他污物，以免這些雜質(zhì)隨流體而堵塞管路，損壞閥門和儀表，以保證特殊設(shè)備、儀表、調(diào)節(jié)閥、機(jī)泵、過濾器等設(shè)備的安全正常運轉(zhuǎn)。二、吹掃

31、方案的規(guī)定1、根據(jù)實踐經(jīng)驗，吹掃應(yīng)遵循的基本原則是先源頭后尾部，先主管后旁支，先管道后容器，先預(yù)吹后檢測，邊吹掃邊敲擊，容器敞口通大氣，儀表保護(hù)莫忘記，輕重緩急，交叉進(jìn)行。2、從效果講，流速越快越徹底，最終吹掃流速要求達(dá)到設(shè)計流速，回路和敞口越多，則效果越差，吹掃操作中應(yīng)采?。合裙嗪鬀_，先暖后吹，先小后大，先慢后快，自上而下，平?jīng)_低放的原則。3、將系統(tǒng)內(nèi)的儀表、閥門、孔板、止回閥、截止閥、流量計、過濾器等拆除，用臨時短管代替，待吹洗合格后再重新恢復(fù)。4、吹洗時管道的贓物不能進(jìn)設(shè)備，設(shè)備吹出的贓物也不能進(jìn)入管道，吹洗時可以用木錘敲打管子。5、吹掃壓力一般不超過工作壓力，且不得低于工作壓力的75%

32、，根據(jù)實際情況而定。6、吹掃方法：用空氣或氮氣吹掃。5) 一般工作介質(zhì)為氣體管道采用壓縮空氣吹掃，流速不宜小于20m/s。6) 空氣吹掃時，要反復(fù)進(jìn)行三次以上，可進(jìn)行先憋壓再吹除的方法。7) 吹掃時間：管長低于20m的吹掃5分鐘，大于20m時可吹掃10-15分鐘。8) 檢查合格的方法是在排氣口用白布或涂有白漆的靶板檢查，5分鐘內(nèi)檢查無鐵銹、灰塵、水分和其他污物即為合格。9) 在排氣對著的管口用鐵皮擋著，使用氮氣要防止窒息。三、吹掃前的準(zhǔn)備工作 鐵皮、刨光木板、錘子、白布、100盲板3個、80盲板4個、350盲板2個、500盲板1個、25盲板9個、臨時短管現(xiàn)場定。四、吹掃的操作步驟吹掃前檢查所有

33、的閥門都處于關(guān)閉狀態(tài)，注意吹到不留死角。1、 吹掃N-40501-100管線拆掉N-40504-50、N-40505-50、N-40507-50、N-40503-50、N-40506-50、N-40502-50上的止回閥，閘閥拆掉，其余下流測用鐵皮擋住管道，然后打開進(jìn)氣閥進(jìn)行吹掃，吹掃時間10-15分鐘，反復(fù)吹掃三次以上，檢查合格后停氣，最后把止回閥、閘閥安裝好。2、 吹掃M(jìn)EG-40501-350管線拆掉MEG-40502-50的自調(diào)閥、閘閥、截止閥，拆掉與預(yù)塔冷凝器1對接處的法蘭，用鐵皮擋住設(shè)備進(jìn)口，用盲板盲住ME-40512-80、ME-40503-80、ME-40504-100管線，吹

34、到合格后把管線對接的法蘭裝好，并裝好自調(diào)閥。3、 吹掃M(jìn)E-40508-80、ME-40509-25、MEG-40503-50管線拆掉MEG-40503-50上的自調(diào)閥、閘閥、截止閥，拆開與預(yù)塔回流槽對接處的法蘭，進(jìn)行吹掃，待合格后將閥門等恢復(fù)到原狀。4、 吹掃M(jìn)E-40510-100管線拆掉止回閥、閘閥并用短管連接，并且拆掉壓力表，拆開與泵前對接的法蘭。5、 吹掃M(jìn)E-40512-80管線拆掉流量計、自調(diào)閥、閘閥、截止閥，并用短管代替，并拆掉其盲板，拆掉過濾器、閘閥用短管代替，拆開與泵后對接處的法蘭，進(jìn)行吹掃。6、 吹掃M(jìn)E-40503-80和CA-40504-25管線拆掉ME-40503-

35、80管線上的自調(diào)閥、閘閥、截止閥用d短管代替，并拆開與粗甲醇預(yù)熱器對接處的法蘭，拆除CA-40504-25管線的流量計用短管代替，球閥用短管代替，并把泵后對接處的法蘭拆除，進(jìn)行吹掃，待合格后將閥門等恢復(fù)到原狀。7、 吹掃吹掃M(jìn)E-40502-80管線拆掉流量計、自調(diào)閥、閘閥、截止閥用短管代替8、 吹掃M(jìn)E-40504-100管線拆掉過濾器、閘閥、用短管代替并拆開與泵前對接的法蘭，拆掉此處的盲板。9、 吹掃M(jìn)EG-40507-300、MEG-40512-50 管線拆掉MEG-40512-50上的止回閥并用短管代替，拆開與常壓塔回流槽、排放槽對接處的法蘭，并用鐵皮擋住設(shè)備進(jìn)口，進(jìn)行吹掃。10、 吹

36、掃M(jìn)EG-40505-350管線用盲板盲住ME-40518-80、ME-40506-80、ME-40514-100管線，拆開與常壓塔再沸器對接處的法蘭。11、 吹掃M(jìn)E-40515-100管線拆掉與加壓塔回流槽對接處的法蘭。12、 吹到ME-40516-100、ME-40520-50拆掉過濾器、閘閥用短管代替，拆開與粗甲醇預(yù)熱器對接處的法蘭，另外對其ME-40520-50用臨時管線再吹掃一遍。13、 吹掃M(jìn)E-40520-50管線拆掉精甲醇冷卻器對接處的法蘭。14、 吹掃M(jìn)E-40523-50管線拆掉流量計、自調(diào)閥、閘閥、截止閥用短管代替，并拆掉精甲醇貯槽對接處的法蘭。15、 吹掃M(jìn)E-405

37、27-80管線拆掉自調(diào)閥、閘閥、截止閥 用短管代替，泵后的止回閥、閘閥用短管代替，把泵后對接處的法蘭拆掉。16、 吹掃M(jìn)E-40518-80管線拆掉流量計、自調(diào)閥、閘閥、截止閥 用短管代替，拆開加壓塔回流泵后的止回閥、閘閥用短管代替，并拆掉壓力表，拆開與泵后對接處的法蘭拆掉，并拆開盲板。17、 吹掃M(jìn)E-40506管線拆掉流量計、自調(diào)閥、閘閥、截止閥 、止回閥用短管代替，拆開與加壓塔進(jìn)料泵后的對接法蘭。18、 吹掃M(jìn)E-40514-100管線拆掉自調(diào)閥、閘閥、截止閥、拆掉盲板進(jìn)行吹掃。19、 吹掃M(jìn)EG-40506-500管線拆開與常壓塔冷凝器對接處的法蘭，盲板盲住ME-40529-80、ME

38、-40515-100、HME-40501-50管線。20、 吹掃M(jìn)E-40524-100管線拆開與常壓塔回流槽對接處的法蘭。21、 吹掃M(jìn)E-40525-100管線過濾器、閘閥用短管代替，拆開常壓塔回流泵前的對接處法蘭。22、 吹掃M(jìn)E-40529-80管線流量計、自調(diào)閥、閘閥、截止閥用短管代替。23、 吹掃HME-40501-25管線拆開盲板，拆開與雜醇冷卻器對接處的法蘭。24、 吹掃HME-40502-25管線拆開與雜醇槽對接處的法蘭。25、 吹掃HME-40503-50拆掉過濾器、閘閥用短管代替，并拆開與泵前對接處的法蘭。26、 吹掃HME-40504-50用臨時管線吹掃，拆掉止回閥、閘

39、閥。27、 吹掃M(jìn)E-40514-100拆掉盲板、自調(diào)閥、截止閥、閘閥吹掃。28、 吹掃W ME-40501-50拆掉盲板、壓力表、過濾器、閘閥用短管代替，并拆開與殘液泵前對接處的法蘭。29、 吹掃M(jìn)E-40545-80用來精甲醇冷卻器的氣源一部分不合格的甲醇管線對其吹掃。4.2、機(jī)泵單體試車 在試生產(chǎn)前，動設(shè)備一定要進(jìn)行單體試車和聯(lián)動試車，利用各回流槽注水試泵，在試車中發(fā)現(xiàn)問題及時處理，檢查機(jī)泵的運行情況，軸瓦、電機(jī)溫度、電流情況等，確保投產(chǎn)前機(jī)泵的完好備用。餾系統(tǒng)試氣密 4.3、試氣密吹掃合格后，在甲醇引入之前為確定系統(tǒng)有無泄漏，進(jìn)行氣密試驗，以便及早處理，壓縮空氣為介質(zhì)，對整個系統(tǒng)進(jìn)行試氣密。4.4、水聯(lián)動試車為打通整個工藝流程，對各設(shè)備進(jìn)行清洗。在此之前要脫鹽水質(zhì)倆合格，供應(yīng)正