農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定

1、附件農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定1適用范圍本技術(shù)規(guī)定是對農(nóng)用地土壤污染狀況詳查（以下簡稱詳查）工作 全過程質(zhì)量管理的基本要求。本技術(shù)規(guī)定適用于詳查樣品的采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測 試、結(jié)果報(bào)告等過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。2術(shù)語與定義2.1 密碼平行樣品利用在詳查平行樣品采集點(diǎn)位采集的土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品制成的外 部質(zhì)量控制樣品，用于評價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測試的精密度以控制隨機(jī)誤差。采用干樣分析測試的檢測項(xiàng)目，如土壤和農(nóng)產(chǎn)品中重金屬等無機(jī) 污染物，該樣品由制樣人員在制樣單位將加工完成的詳查樣品混勻后 以四分法制備而成；采用鮮樣分析測試的檢測項(xiàng)目，如土壤中多環(huán)芳 燒等有機(jī)污染物，該樣品

2、由采樣人員將同一采樣點(diǎn)位采集的所有樣品 在采樣現(xiàn)場剔除異物、混勻后以四分法制備而成。2.2 統(tǒng)一監(jiān)控樣品一種理化性質(zhì)和組成足夠均勻穩(wěn)定的外部質(zhì)量控制樣品，用于評 價(jià)實(shí)驗(yàn)室分析測試的準(zhǔn)確度以控制系統(tǒng)誤差。該樣品由專業(yè)機(jī)構(gòu)根據(jù)詳查需要專門制備，其指定值主要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值程序賦值，或根據(jù)各檢測實(shí)驗(yàn)室的分析測試結(jié)果采用穩(wěn)健 統(tǒng)計(jì)方法確定。3總則3.1 各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照本?。▍^(qū)、市）詳查 實(shí)施方案和本規(guī)定制定本省（區(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作 方案。3.2 承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測試等任務(wù)的 單位應(yīng)依據(jù)詳查要求進(jìn)一步完善內(nèi)部質(zhì)量管理制度，其主要技術(shù)人員 和質(zhì)量

3、管理人員應(yīng)接受國家或省級詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組織的技術(shù) 培訓(xùn)，掌握詳查相關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求。3.3 承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測試等任務(wù)的 單位應(yīng)按照本技術(shù)規(guī)定，制定和實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，從嚴(yán)落實(shí)全 過程質(zhì)量控制措施，弁自覺接受國家和省級詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組 織的質(zhì)量監(jiān)督檢查（以下簡稱質(zhì)量檢查）。3.4 承擔(dān)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存、分析測試等任務(wù)的 單位應(yīng)在完成主要工作任務(wù)時(shí)提交工作質(zhì)量自評價(jià)報(bào)告，各省（區(qū)、 市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)負(fù)責(zé)編制本省（區(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量 控制工作報(bào)告。3.5 各級詳查質(zhì)量檢查人員應(yīng)客觀、公正地開展詳查質(zhì)量檢查工 作，如實(shí)記錄檢查工作

4、情況。對質(zhì)量檢查中發(fā)現(xiàn)的不符合要求的情況, 被檢查單位和有關(guān)責(zé)任人員應(yīng)及時(shí)采取糾正和預(yù)防控制措施。4樣品采集4.1 應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定 和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定開展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集和保存工作。4.2 采樣質(zhì)量檢查包括采樣現(xiàn)場檢查和采樣文件資料檢查。4.2.1 采樣現(xiàn)場檢查4.2.1.1 采樣點(diǎn)檢查：采樣點(diǎn)的代表性與合理性、采樣位置的正確性等；4.2.1.2 采樣方法檢查：采樣深度、單點(diǎn)采樣、多點(diǎn)混合采樣等；4.2.1.3 采樣記錄檢查：樣點(diǎn)信息、樣品信息、工作信息等；4.2.1.4 樣品檢查：樣品標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品包裝容器 材質(zhì)、樣品防

5、沾污措施等；4.2.1.5 樣品交接檢查：樣品交接程序、交接單填寫是否規(guī)范、 完整等。4.2.2 采樣文件資料檢查4.2.2.1 采樣點(diǎn)位圖檢查：采樣點(diǎn)的合理性、布設(shè)點(diǎn)位位移情況；4.2.2.2 采樣記錄和照片檢查：記錄填寫內(nèi)容的完整性和正確性、 現(xiàn)場照片是否齊全和清晰等。4.3 采樣質(zhì)量檢查分采樣小組、采樣單位和省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室 三級質(zhì)量檢查。農(nóng)產(chǎn)品樣品采集受到農(nóng)產(chǎn)品成熟期時(shí)間限制，三級質(zhì) 量檢查應(yīng)在成熟期內(nèi)完成。每個(gè)采樣小組應(yīng)指定1名質(zhì)量檢查員，負(fù)責(zé)對本小組采樣工作進(jìn)行自檢；每個(gè)采樣單位應(yīng)指定至少1名專職采樣質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)對本單位采樣工作質(zhì)量進(jìn)行檢查。4.3.1 采樣小組開展自檢要求應(yīng)

6、達(dá)到100%4.3.2 采樣單位對采樣文件資料檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的 100%在文件資料檢查的基礎(chǔ)上，采樣單位應(yīng)針對位置發(fā)生明顯偏移 （超 過100項(xiàng)的、未使用采樣手持終端記錄采樣信息的、其他信息存疑的采樣點(diǎn)位開展現(xiàn)場檢查，現(xiàn)場檢查點(diǎn)位數(shù)量應(yīng)達(dá)到總工作量的20%對于位置偏移超過1000m的點(diǎn)位，必須開展現(xiàn)場檢查。4.3.3 省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室對各采樣單位采樣文件資料檢查要求 應(yīng)達(dá)到總工作量的10%弁應(yīng)重點(diǎn)檢查位置發(fā)生明顯偏移 （超過100n） 點(diǎn)位的文件資料。省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室對各采樣單位采樣現(xiàn)場檢查主要針對采樣單 位已完成的采樣工作，現(xiàn)場檢查點(diǎn)位數(shù)量的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的 0.5%,弁應(yīng)

7、重點(diǎn)關(guān)注文件資料檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)問題的點(diǎn)位。4.4 對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指 出，弁根據(jù)問題的嚴(yán)重程度責(zé)令其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果采樣小組或采樣單位存在未在規(guī)定點(diǎn)位采集樣品、未按規(guī)定 方法采集樣品、采樣量未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識不清等嚴(yán)重質(zhì)量問 題，應(yīng)分別采取以下措施：對采樣小組：采樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題采樣小組的現(xiàn)場檢 查比例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，采樣單位應(yīng)要求該 采樣小組重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品，或安排其他合 格的采樣小組重新采集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問題，該采 樣小組應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問題的所有樣品。對采樣

8、單位：省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題采樣單 位的現(xiàn)場檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，省級質(zhì) 量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該采樣單位重新采集最近兩次檢查期間采集的所 有樣品，或安排其他合格的采樣單位重新采集相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新 的嚴(yán)重質(zhì)量問題，該采樣單位應(yīng)重新采集本次發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重質(zhì)量問題的 所有樣品。4.5 質(zhì)量檢查人員可直接將采樣現(xiàn)場檢查和采樣文件資料檢查的結(jié)果輸入質(zhì)控手持終端后，打印簽字形成采樣質(zhì)量檢查記錄（采樣現(xiàn) 場檢查和采樣文件資料檢查記錄的主要內(nèi)容分別見附1表1-1和附1表1-2）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)采樣質(zhì)量檢查情況對樣品采集工作質(zhì)量 進(jìn)行綜合評價(jià)。4.6 各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量

9、控制實(shí)驗(yàn)室除在詳查期間進(jìn)行例行質(zhì)量 檢查外，在詳查采樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書的要求 對各采樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，弁對其工作質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)。5樣品制備5.1 應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定 和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定開展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣 品制備（以下簡稱制樣）和保存工作。5.2 制樣質(zhì)量檢查內(nèi)容主要包括：5.2.1 制樣場所檢查：影像監(jiān)控設(shè)備、環(huán)境條件、防污染措施是否齊備；5.2.2 制樣工具檢查：磨樣設(shè)備、樣品篩、輔助制樣工具等是否 齊全、完好，分裝容器材質(zhì)規(guī)格是否滿足技術(shù)要求，磨樣設(shè)備是否正 常運(yùn)轉(zhuǎn)和定期維護(hù)，制樣工具在每次樣品制備完成后是否及時(shí)清

10、潔；5.2.3 制樣流程檢查：樣品干燥、研磨、篩分、混勻、縮分、裝瓶過程是否規(guī)范；5.2.4 已加工樣品抽查：樣品瓶標(biāo)簽、樣品重量和數(shù)量、樣品粒度、樣品包裝和保存是否規(guī)范；5.2.5 制樣原始記錄檢查：影像監(jiān)控記錄的完整性、記錄表填寫 內(nèi)容完整性和準(zhǔn)確性、是否是隨時(shí)記錄。5.3 制樣質(zhì)量檢查分制樣小組、制樣單位和省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室三級質(zhì)量檢查。5.3.1 制樣小組開展自檢要求應(yīng)達(dá)到 100%5.3.2 制樣單位開展制樣質(zhì)量檢查的要求應(yīng)達(dá)到總工作量的5%5.3.3 省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室開展制樣質(zhì)量檢查要求應(yīng)達(dá)到總工作 量的0.5%。5.3.4 省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室使用影像監(jiān)控設(shè)備對制樣流程進(jìn)行實(shí) 時(shí)

11、遠(yuǎn)程在線監(jiān)控。5.4 對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指 出，弁根據(jù)問題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。如果制樣小組或制樣單位存在未按規(guī)定的制樣方法制備土壤或農(nóng) 產(chǎn)品樣品、未采取有效的環(huán)境條件控制措施防止樣品在制備和加工過 程發(fā)生沾污、已加工樣品的樣品重量或粒度未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo) 識不清或樣品包裝容器不符合規(guī)定要求、不能提供完整的樣品制備影 像監(jiān)控記錄等情節(jié)嚴(yán)重且難以整改的質(zhì)量問題，應(yīng)分別采取以下措施：對制樣小組：制樣單位應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題制樣小組的檢查比 例提高一倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，制樣單位應(yīng)要求該制樣 小組重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品

12、，或安排其他合格的 制樣小組重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重問題，該制樣小組應(yīng) 重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問題當(dāng)日制備的所有樣品。對制樣單位：省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問題制樣單 位的質(zhì)量檢查比例提高兩倍。如仍然發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，省級質(zhì) 量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該制樣單位重新制備最近兩次檢查期間制備的所 有樣品，或安排其他合格制樣單位重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的 嚴(yán)重質(zhì)量問題，該制樣單位應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重質(zhì)量問題當(dāng)日完成的 所有樣品。5.5 質(zhì)量檢查人員可直接將檢查結(jié)果輸入質(zhì)控手持終端后，打印 簽字形成樣品制備加工檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見附1表1-3 ）。質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)制樣檢查情況對

13、制樣工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評價(jià)。5.6 各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室除在詳查期間進(jìn)行例行質(zhì)量 檢查外，在詳查制樣工作階段性結(jié)束之前，要按照任務(wù)合同書的要求 對各制樣單位進(jìn)行全面質(zhì)量檢查，弁對其工作質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)。6樣品流轉(zhuǎn)6.1 負(fù)責(zé)發(fā)送樣品的單位（以下簡稱送樣單位）應(yīng)嚴(yán)格按照農(nóng) 用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定和農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流 轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定要求開展樣品流轉(zhuǎn)工作。6.2 負(fù)責(zé)接收樣品的單位（以下簡稱接樣單位）在樣品交接過程 中，應(yīng)對接收樣品的質(zhì)量狀況進(jìn)行檢查，檢查內(nèi)容主要包括：樣品標(biāo) 識、樣品重量、樣品數(shù)量、包裝容器、保存溫度、樣品應(yīng)送達(dá)時(shí)限等。6.3 在樣品交接過程，接樣單位如發(fā)現(xiàn)送

14、交樣品有下列嚴(yán)重質(zhì)量 問題，應(yīng)拒收樣品，弁及時(shí)通知本省（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室：6.3.1 樣品無編號、編號混亂或有重號；6.3.2 樣品在運(yùn)輸過程中受到破損或沾污；6.3.3 樣品重量或數(shù)量不符合規(guī)定要求；6.3.4 樣品采集后保存時(shí)間已超出規(guī)定的送檢時(shí)間；6.3.5 樣品交接時(shí)的保存溫度等不符合規(guī)定要求。6.4 樣品經(jīng)驗(yàn)收合格后，接樣單位樣品管理員應(yīng)在樣品交接記錄 （見附1表1-4）上簽字，注明接樣日期，弁返回一份給送樣單位。6.5 各省（區(qū)、市）流轉(zhuǎn)中心應(yīng)根據(jù)省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的統(tǒng)一 安排，在詳查送檢樣品中插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品。6.5.1 用于重金屬等無機(jī)污染物分析測試的樣品，

15、按一定數(shù)量編 為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品、實(shí)驗(yàn)室間密碼平 行樣品和相應(yīng)統(tǒng)一監(jiān)控樣品各 1個(gè)（批次樣品總數(shù)0 50）;6.5.2 用于多環(huán)芳燒等有機(jī)污染物分析測試的樣品，按一定數(shù)量 編為一個(gè)批次，每批次應(yīng)插入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品和實(shí)驗(yàn)室間密碼 平行樣品各1個(gè)；可能時(shí)，每批次插入相應(yīng)統(tǒng)一監(jiān)控樣品1個(gè)（批次樣品總數(shù)w 20）。7樣品保存7.1 負(fù)責(zé)詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測試的各單位 應(yīng)配備樣品管理員，嚴(yán)格按照農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存 技術(shù)規(guī)定農(nóng)產(chǎn)品樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定和全國土壤污染狀況 詳查農(nóng)產(chǎn)品樣品分

16、析測試方法技術(shù)規(guī)定的要求，保存詳查樣品。7.2 質(zhì)量檢查人員應(yīng)對樣品標(biāo)識、包裝容器、樣品狀態(tài)、保存環(huán) 境條件監(jiān)控等進(jìn)行監(jiān)督檢查，檢查結(jié)果可直接輸入質(zhì)控手持終端后， 打印簽字形成樣品保存檢查記錄（記錄的主要內(nèi)容見附1表1-5 ）。7.3 對檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，質(zhì)量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指 出，弁根據(jù)問題的嚴(yán)重程度要求其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。當(dāng)在 樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測試過程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴(yán)重 質(zhì)量問題時(shí)，應(yīng)重新開展相關(guān)工作：7.3.1 未按規(guī)定的保存方法保存土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品；7.3.2 未采取有效控制措施防止樣品在保存過程被沾污。8樣品分析測試詳查樣品分析測試質(zhì)量保證與質(zhì)量控

17、制工作以統(tǒng)一的分析測試方法為基礎(chǔ)，同步實(shí)施實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和外部各項(xiàng)質(zhì)量控制措施，各級質(zhì)量 檢查人員應(yīng)按內(nèi)部和外部質(zhì)量控制要求對檢測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量檢查。8.1 分析測試方法的選擇與確認(rèn)8.1.1 檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選用全國土壤污染狀況詳查 土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定和全國土壤污染狀況詳查農(nóng)產(chǎn)品 樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定中推薦的分析測試方法(包括樣品前處 理方法)，在詳查工作中不允許使用非推薦的分析測試方法。8.1.2 檢測實(shí)驗(yàn)室在正式開展詳查樣品分析測試任務(wù)之前，應(yīng)參 照環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則(HJ 168-2010)的有關(guān)要求，完成對所選用分析測試方法的檢出限、測定下限、精密

18、度、準(zhǔn) 確度、線性范圍等方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的確認(rèn)，弁形成相關(guān)質(zhì)量記錄。 必要時(shí)，應(yīng)編制實(shí)驗(yàn)室分析測試方法作業(yè)指導(dǎo)書。8.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制8.2.1 空白試驗(yàn)8.2.1.1 每批次樣品分析時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，分析測試空白樣 品。分析測試方法有規(guī)定的，按分析測試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測試 方法無規(guī)定時(shí)，要求每批次分析樣品應(yīng)至少分析測試2個(gè)空白樣品?？瞻自囼?yàn)記錄見附2表2-1。8.2.1.2 空白樣品分析測試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。若空白 樣品分析測試結(jié)果低于方法檢出限，則可忽略不計(jì)；若空白樣品分析 測試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算 空白樣品分析測試平均值弁從樣品分析

19、測試結(jié)果中扣除；若空白樣品 分析測試結(jié)果明顯超過正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原因弁采取適當(dāng)?shù)募m正 和預(yù)防措施，弁重新對樣品進(jìn)行分析測試。8.2.2 定量校準(zhǔn)8.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析儀器校準(zhǔn)應(yīng)首先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 當(dāng)沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)， 也可用純度較高（一般不低于 98%、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀 器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.2.2.2 校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，一般應(yīng)至少使用5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（除空白外），覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點(diǎn)濃度應(yīng) 在接近方法測定下限的水平。分析測試方法有規(guī)定時(shí)，按分析測試方 法的規(guī)定進(jìn)行；分析測試方法無規(guī)定時(shí)，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求為r>0.99

20、9。8.2.2.3 儀器穩(wěn)定性檢查連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí)，每分析測試20個(gè)樣品，應(yīng)測定一次校準(zhǔn)曲線中 間濃度點(diǎn)，確認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。分析測試方法 有規(guī)定的，按分析測試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測試方法無規(guī)定時(shí)，無 機(jī)檢測項(xiàng)目分析測試相對偏差應(yīng)控制在10%Z內(nèi)，有機(jī)檢測項(xiàng)目分析測試相對偏差應(yīng)控制在 20%Z內(nèi)，超過此范圍時(shí)需要查明原因，重新 繪制校準(zhǔn)曲線，弁重新分析測試該批次全部樣品。8.2.3 精密度控制8.2.3.1 每批次土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品分析時(shí)，每個(gè)檢測項(xiàng)目均須進(jìn) 行平行雙樣分析。在每批次分析樣品中，應(yīng)隨機(jī)抽取5%勺樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)V 20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)

21、行平 行雙樣分析。8.2.3.2 平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙 樣以密碼編入分析樣品中交檢測人員進(jìn)行分析測試。8.2.3.3 若平行雙樣分析的相對偏差（RD在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為不合格。RD計(jì)算公式如下：A - B|=xlOO月+ B土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測項(xiàng)目平行雙樣分析測試精密度允許 范圍分別見表1和表2, 土壤樣品中其他檢測項(xiàng)目平行雙樣分析測試 精密度允許范圍見表3。平行雙樣分析測試合格率按每批次同類型樣品中單個(gè)檢測項(xiàng)目進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算公式如下:合格判%）=生5 總分析樣品數(shù)對平行雙樣分析測試合格率要求應(yīng)達(dá)到95%當(dāng)合格率小于 95% 時(shí)

22、，應(yīng)查明產(chǎn)生不合格結(jié)果的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。除 對不合格結(jié)果重新分析測試外，應(yīng)再增加5%15呦平行雙樣分析比例， 直至總合格率達(dá)到95%8.2.3.4 平行雙樣分析測試結(jié)果記錄見附 2表2-2 ,平行雙樣分 析測試合格率記錄見附 2表2-3。8.2.4 準(zhǔn)確度控制8.2.4.1 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a）當(dāng)具備與被測土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均勻插入與被測樣品含量水平相當(dāng) 的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測試。每批次同類型分析樣品要求按樣 品數(shù)5%勺比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品； 當(dāng)批次分析樣品數(shù)v 20時(shí)，應(yīng)至少 插入2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。b）將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣

23、品的分析測試結(jié)果（x）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（或 標(biāo)準(zhǔn)值）（0進(jìn)行比較，計(jì)算相對誤差（RE）。RE計(jì)算公式如下：RE(%) = x 100若RE在允許范圍內(nèi)，則對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測試的準(zhǔn)確度控制 為合格,否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中主要檢測項(xiàng)目 RE允許范圍分別見表1和表2, 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中其他檢測項(xiàng)目RE允許范圍可參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度確定。c)對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測試合格率要求應(yīng)達(dá)到100%當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，弁對 該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品及與之關(guān)聯(lián)的詳查送檢樣品重新進(jìn)行分析測試。d)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測試結(jié)果記錄見附2表2-4 ,準(zhǔn)確度控

24、制合格率記錄見附2表2-6。優(yōu)質(zhì)范文表2農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要檢測項(xiàng)目分析測試精密度和準(zhǔn)確度允許范圍檢測項(xiàng)目含量范圍(mg/kg)精密度準(zhǔn)確度室內(nèi)相對偏差(衿室間相對偏差(%加標(biāo)回收率(%相對誤差(%<0.1354075 110M0總鎘0.1 0.4303585 110墳>0.4253090 105±30<0.1354075 110M0總汞0.1 0.4303585 110墳>0.4253090 105±30V 10203085 105±30總神10 20152090 105±20>20101590 105±15<

25、20202585 105±25總銅20 30152090 105±20>30101590 105±15<20253080 110±30總鉛20 40202585 110±25>40152090 105±2050202585 110±25總銘50 90152085 110±20>90101590 105±15<50202585 110±25總鋅50 90152085 110±20>90101590 105±15<20202580 110

26、±25總銀20 40152085 110±20>40101590 105±15檢測含量范圍精密度準(zhǔn)確度項(xiàng)目室內(nèi)相對偏差室間相對偏差加標(biāo)回收率相對誤差(mg/kg)(%(%(%(%<0.1354075 110也0總鎘0.1 0.2303585 110±35>0.2253090 105±30<0.1354075 110也0總汞0.1 0.2303585 110±35>0.2253090 105±30<0.1354090 105也0總神0.1 1.0303590 105±35>1

27、.0253090 105±30<20203090 105±30總銅20 30152590 105i25>30152090 105i20<0.1354085 110也0總鉛0.1 1.0303585 110±35>1.0253090 105±30<0.1354085 110也0總銘0.1 1.0303585 110±35>1.0253090 105±3050253085 110±30總鋅50 90203085 110±30>90152590 105i25<0.13540

28、85 110也0總銀0.1 1.0303585 110±35>1.0253090 105士30優(yōu)質(zhì)范文表3 土壤樣品中其他檢測項(xiàng)目分析測試精密度與準(zhǔn)確度允許范圍檢測項(xiàng)目含量范圍精密度準(zhǔn)確度適用的分析方法相對偏差（%加標(biāo)回收率（%無機(jī)元素40MDL>10MDL302080 12090 110AAS ICP-AES、ICP-MS半揮發(fā)性有機(jī)物40MDL>10MDL503060 140GC GC-MSD難揮發(fā)性有機(jī)物40MDL>10MDL503060 140GC-MSD注：1 ） MDJ方法檢出限；AAS-原子吸收光譜法；ICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；I

29、CP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法；GC-氣相色譜法；GC-MSA氣相色譜質(zhì)譜法。2 ）本表為一般性要求，凡在全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定中有明確要求的檢測項(xiàng) 目，執(zhí)行分析方法技術(shù)規(guī)定的有關(guān)要求。8.2.4.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)a）當(dāng)沒有合適的土壤或農(nóng)產(chǎn)品基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每批次同類型分析樣品中，應(yīng)隨 機(jī)抽取5%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)；當(dāng)批次分析樣品數(shù)v20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取2個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。止匕外，在進(jìn)行有機(jī)污 染物樣品分析時(shí)，最好能進(jìn)行替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)。b）基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)

30、在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測試。加標(biāo)量可視被測組 分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的 0.51.0倍，含量低的 可加23倍，但加標(biāo)后被測組分的總量不得超出分析測試方法的測定 上限。c）若基體加標(biāo)回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi)，則該加標(biāo)回收率試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度控制為合格，否則為不合格。土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品中主要 檢測項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見表1和表2, 土壤樣品中其他檢測項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見表3。d）對基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到100%當(dāng)出 現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，弁對 該批次樣品重新進(jìn)行分析測試。e）加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄見附2表2-

31、5 ,準(zhǔn)確度控制合格率記錄見附2表2-6。8.2.4.3 繪制準(zhǔn)確度控制圖a）必要時(shí)，檢測實(shí)驗(yàn)室可繪制準(zhǔn)確度控制圖對樣品分析測試過程 進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。b）準(zhǔn)確度控制圖可通過多次分析測試所用質(zhì)控樣品獲得的均值（X）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）進(jìn)行繪制，即在95%勺置信水平，以X作為中心 線、X ± 2s作為上下警告線、X ± 3s作為上下控制線繪制。c）每批次樣品分析所帶質(zhì)控樣品的測定值落在中心線附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析測試正常，此批次樣品分析測試結(jié)果可靠； 如果測定值落在上下控制線之外，表示分析測試失控，分析測試結(jié)果 不可信，應(yīng)檢查原因，采取糾正措施后重新分析測試；如果測定值落

32、在上下警告線和上下控制線之間，表示分析測試結(jié)果雖可接受，但有 失控傾向，應(yīng)予以注意。8.2.5 異常樣品復(fù)檢8.2.5.1 每批次送檢土壤樣品分析測試完畢后，檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對 該批次樣品的分析測試結(jié)果按檢測項(xiàng)目進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，計(jì)算該批次樣 品的檢測中位值，弁對分析測試結(jié)果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。若統(tǒng)計(jì)后發(fā)現(xiàn)需復(fù)檢樣品數(shù)較多時(shí)，可 只對其中部分樣品進(jìn)行抽檢，要求復(fù)檢抽查樣品數(shù)應(yīng)達(dá)到該批次送檢 樣品總數(shù)的10%8.2.5.2 每批次送檢農(nóng)產(chǎn)品樣品分析測試完畢后，檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng) 對分析測試結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)限值（見表4）的所有異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。8.2.5.3 對復(fù)檢樣品，應(yīng)按 8

33、.2.3的有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算復(fù)檢合格 率，要求應(yīng)達(dá)到95%當(dāng)復(fù)檢合格率小于95%寸，應(yīng)參照8.2.3.3的有 關(guān)要求執(zhí)行。8.2.5.4 異常樣品復(fù)檢記錄見附2表2-7 ,異常樣品復(fù)檢率記錄見附2表2-8。表4谷物及其制品中污染物限值表序號污染物標(biāo)準(zhǔn)PM值（mg/kg）1鉛（以Pb計(jì)）0.22鎘（以Cd計(jì)）小麥0.1水稻0.23總汞（以Hg計(jì)）0.024總神（以As計(jì)）小麥0.5水稻0.25銘（以Cr計(jì)）1.06銅（以Cu計(jì)）107鋅（以Zn計(jì)）508饃（以Ni計(jì)）1.08.2.6分析測試數(shù)據(jù)記錄與審核8.2.6.1 檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證分析測試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映分析測試結(jié)果，不得選

34、擇性地舍棄數(shù)據(jù)，人為干預(yù)分析測 試結(jié)果。8.2.6.2 檢測人員應(yīng)對原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對發(fā)現(xiàn)的 可疑報(bào)告數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析測試原始記錄進(jìn)行校對。8.2.6.3 分析測試原始記錄應(yīng)有檢測人員和審核人員的簽名。檢 測人員負(fù)責(zé)填寫原始記錄；審核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫 或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等，弁考慮以下因素：分析 方法、分析條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過程、法定計(jì)量 單位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。8.2.6.4 審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性 進(jìn)行審核。8.2.7分析測試結(jié)果的表示8.2.7.1 詳查樣品分析測試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字

35、和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。8.2.7.2 平行樣品的分析測試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時(shí)，用其平均值 報(bào)告分析測試結(jié)果。8.2.7.3 一組分析數(shù)據(jù)用 Grubbs、Dixon檢驗(yàn)法剔除離群值后以 平均值報(bào)告分析測試結(jié)果。8.2.7.4 分析測試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND'表示，弁注明"ND'表示未檢出，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。8.2.7.5 需要時(shí)，應(yīng)給出分析測試結(jié)果的不確定度范圍。8.3 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制詳查實(shí)驗(yàn)室主要通過在詳查樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和統(tǒng)一 監(jiān)控樣品對檢測實(shí)驗(yàn)室樣品分析測試過程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí),采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對等其他外部質(zhì)量

36、控制措施。8.3.1 密碼平行樣品分析8.3.1.1 每個(gè)密碼平行樣品采樣點(diǎn)位除詳查樣品之外，要求制備兩份密碼平行樣品。一份隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測試任 務(wù)的檢測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測試，另一份由其他檢測實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對分 析。8.3.1.2 通過比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間對密碼平行樣品分析測試 結(jié)果的一致性進(jìn)行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.3.2 統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析8.3.2.1 統(tǒng)一監(jiān)控樣品隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測試任務(wù)的檢測實(shí)驗(yàn)室，要求檢測實(shí)驗(yàn)室與該批次詳查樣品一起進(jìn)行分析 測試。8.3.2.2 通過比較實(shí)驗(yàn)室分析測試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的 一致性進(jìn)行詳查準(zhǔn)確度外部質(zhì)量監(jiān)控。8.

37、3.3 留樣復(fù)檢8.3.3.1 檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存詳查樣品及有機(jī)樣品提取液。8.3.3.2 必要時(shí)，國家和各省（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可要求 檢測實(shí)驗(yàn)室對留樣進(jìn)行復(fù)檢。8.3.4 實(shí)驗(yàn)室間比對8.3.4.1 詳查期間，國家級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室將根據(jù)詳查樣品分析測試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對性地組織開展全國實(shí)驗(yàn)室間分析測試比對 活動(dòng)，原則上每年不少于 1次。8.3.4.2 各?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)本?。▍^(qū)、市） 詳查樣品分析測試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對性地組織開展本?。▍^(qū)、市） 實(shí)驗(yàn)室間分析測試比對活動(dòng)。8.4 樣品分析測試質(zhì)量評價(jià)8.4.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評價(jià)每個(gè)檢測實(shí)驗(yàn)室在完成每項(xiàng)詳

38、查樣品分析測試合同任務(wù)時(shí)，應(yīng)對 其最終報(bào)出的所有樣品分析測試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜 合的質(zhì)量評價(jià)，弁提交質(zhì)量評價(jià)總結(jié)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容包括：a）承擔(dān)的任務(wù)基本情況介紹；b）選用的分析測試方法；c）本實(shí)驗(yàn)室開展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo)；d）樣品分析測試精密度控制合格率（要求達(dá)到95% ;e）樣品分析測試準(zhǔn)確度控制合格率（要求達(dá)到 100%;f）異常樣品復(fù)檢合格率（要求達(dá)到95% ;g）為保證樣品分析測試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施；h）總體質(zhì)量評價(jià)。8.4.2 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評價(jià)8.4.2.1 密碼平行樣品分析測試結(jié)果質(zhì)量評價(jià)a）對密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測試結(jié)果的質(zhì)量， 主要

39、通過由樣品分析測試結(jié)果獲得的污染狀況評價(jià)結(jié)果的一致性進(jìn)行 評價(jià)。即無論實(shí)驗(yàn)室內(nèi)還是實(shí)驗(yàn)室間，只要依據(jù)兩個(gè)分析測試結(jié)果獲 得的污染狀況評價(jià)結(jié)果同為不超標(biāo)、或者超標(biāo)相同的倍數(shù)，即可簡單 認(rèn)為兩個(gè)分析測試結(jié)果的精密度可接受，為合格結(jié)果；當(dāng)由樣品分析 測試結(jié)果獲得的污染狀況評價(jià)結(jié)果不一致時(shí)，如兩個(gè)分析測試結(jié)果的 相對偏差在允許范圍（見表 1、表2和表3）內(nèi)則為合格結(jié)果，否則為 不合格結(jié)果。b）按合同任務(wù)批次統(tǒng)計(jì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣品累積檢測質(zhì)量合 格率應(yīng)達(dá)到90%實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣品累積檢測質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到 85%c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，應(yīng)采取以下措施：對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不合格結(jié)果，由省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)

40、室通知承擔(dān)詳查樣 品分析測試任務(wù)的檢測實(shí)驗(yàn)室對留樣進(jìn)行復(fù)檢。如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密 碼平行樣品均勻性等引起的分析測試誤差，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要 求該檢測實(shí)驗(yàn)室對與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù) 檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測試誤差，只要與 該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測試結(jié) 果均合格，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測試結(jié) 果合格。對實(shí)驗(yàn)室間不合格結(jié)果，由省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知兩個(gè)檢測實(shí)驗(yàn)室對留樣進(jìn)行交叉復(fù)檢，如復(fù)檢確認(rèn)不屬于密碼平行樣品均勻性等 引起的分析測試誤差，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求發(fā)生問題的檢測實(shí) 驗(yàn)室對與該密碼平行樣品

41、一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢 確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測試誤差，只要與該批次送檢 樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)及統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測試結(jié)果均合格， 省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室仍可認(rèn)定該批次詳查樣品分析測試結(jié)果合格。如 發(fā)生問題的檢測實(shí)驗(yàn)室對交叉復(fù)檢結(jié)果有異議，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室 可委托國內(nèi)權(quán)威檢測實(shí)驗(yàn)室對留樣進(jìn)行仲裁分析。8.4.2.2 統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測試結(jié)果質(zhì)量評價(jià)a）對統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測試結(jié)果的質(zhì)量主要通過與指定值的相對 誤差（見8.2.4.1 ）進(jìn)行評價(jià)，在允許范圍內(nèi)的分析測試結(jié)果為合格 結(jié)果，否則為不合格結(jié)果。b）實(shí)驗(yàn)室對統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測試質(zhì)量合格率按土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣 品分別

42、進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，要求每種類型樣品中單個(gè)檢測項(xiàng)目的累積合格率應(yīng) 達(dá)到90%無機(jī)、有機(jī)檢測項(xiàng)目的基本統(tǒng)計(jì)單元分別是實(shí)驗(yàn)室分析測 試完成統(tǒng)一監(jiān)控樣品100件和250件；當(dāng)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一監(jiān)控樣品數(shù) 目不足一個(gè)基本統(tǒng)計(jì)單元時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保對單個(gè)檢測項(xiàng)目的累積合 格率要求不降低。c）當(dāng)不能達(dá)到上述合格率要求時(shí)，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測實(shí)驗(yàn)室查明發(fā)生問題的原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，同時(shí)向 檢測實(shí)驗(yàn)室提供新的統(tǒng)一監(jiān)控樣品，弁要求其插入已完成但結(jié)果不合 格的送檢批次詳查樣品中一起進(jìn)行復(fù)檢，直至統(tǒng)一監(jiān)控樣品復(fù)檢累積 合格率達(dá)到規(guī)定要求。8.4.2.3 留樣復(fù)檢結(jié)果質(zhì)量評價(jià)留樣復(fù)檢按8.2.3有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算留

43、樣復(fù)檢合格率，要求檢測實(shí)驗(yàn)室對同類型樣品（土壤或農(nóng)產(chǎn)品）單個(gè)檢測項(xiàng)目留樣復(fù)檢合格率 應(yīng)達(dá)到95%如合格率小于95%留樣復(fù)檢不合格，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn) 室應(yīng)從流轉(zhuǎn)中心或省級樣品庫向檢測實(shí)驗(yàn)室提供一份與復(fù)檢不合格樣 品點(diǎn)位相同的留存樣品再次復(fù)檢。如再次復(fù)檢結(jié)果與初次分析測試結(jié) 果一致、但與前次復(fù)檢結(jié)果不一致，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可采用檢測 實(shí)驗(yàn)室的初次分析測試結(jié)果；如再次復(fù)檢結(jié)果與前次復(fù)檢結(jié)果一致、 但與初次分析測試結(jié)果不一致，省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測實(shí)驗(yàn) 室對發(fā)現(xiàn)問題樣品分析批次的所有樣品進(jìn)行復(fù)檢。8.424 實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果質(zhì)量評價(jià)實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果質(zhì)量評價(jià)參照能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能 力評價(jià)

44、指南（CNAS-GL02 2014）執(zhí)行。負(fù)責(zé)組織比對活動(dòng)的國家或 省級質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求出現(xiàn)不合格結(jié)果的檢測實(shí)驗(yàn)室限期進(jìn)行整 改，弁提交整改有效證明材料。9分析測試結(jié)果報(bào)告9.1 檢測實(shí)驗(yàn)室每分析測試完成一批次詳查送檢樣品，除須按照 本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系要求編制紙質(zhì)檢測報(bào)告外，還須按照詳查檢測 實(shí)驗(yàn)室分析測試數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)要求填報(bào)樣品分析測試結(jié)果及同批次實(shí) 驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)（填報(bào)內(nèi)容分別見附 2和附3）。9.2 檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在每批次詳查送檢樣品分析測試完成后一周 內(nèi)，向詳查任務(wù)委托?。▍^(qū)、市）的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室報(bào)送該批次送檢 樣品的紙質(zhì)檢測報(bào)告和數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)導(dǎo)出的電子數(shù)據(jù)。9.3 各?。▍^(qū)

45、、市）詳查樣品分析測試結(jié)果統(tǒng)一由省級質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室審核后向國家土壤污染狀況詳查信息化管理平臺(tái)上報(bào)。優(yōu)質(zhì)范文附1樣品采集制備流轉(zhuǎn)與保存質(zhì)量控制檢查記錄表1-1采樣現(xiàn)場檢查記錄采樣地區(qū)：省 市 縣檢查 日期采樣單位代碼采樣小組樣點(diǎn) 編p采樣點(diǎn)檢查米樣方法檢查采樣記錄檢查樣品檢查發(fā)現(xiàn) 的問 題及 處理 意見樣點(diǎn)的代 表性與合 理性經(jīng)度 /度緯度 /度誤差/米采樣 深度單點(diǎn)或 多點(diǎn)混 合樣點(diǎn) 信息樣品 信息工作 信息樣品 重量樣品 數(shù)量品簽 樣標(biāo)包裝 容器防沾污 措施改正情況審核意見注：點(diǎn)位檢查欄中經(jīng)度、緯度為現(xiàn)場檢查坐標(biāo)，應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后5位；誤差為實(shí)地檢查坐標(biāo)與布點(diǎn)米樣坐標(biāo)之間的距離，其他各檢查項(xiàng)均用文字記錄。檢查人：檢查組長:優(yōu)質(zhì)范文本表內(nèi)容格式以質(zhì)控手持終端輸出為準(zhǔn)，下同。采樣地區(qū)：省市縣表 1-2 采樣文件資料檢查記錄檢查采樣單采樣日期位代碼小組采樣點(diǎn)位圖檢查樣點(diǎn)樣點(diǎn)布設(shè)點(diǎn)位位移編號樣點(diǎn)合理性丟失點(diǎn)位情況漏記項(xiàng)目采樣記錄和照片檢查錯(cuò)記項(xiàng)目現(xiàn)場照片是否齊全、清晰發(fā)現(xiàn)的問題及處理意見改正情況審核意見注：分別按照檢查內(nèi)容填寫，點(diǎn)位圖、樣品檢查存在問題均用文字記錄；記錄發(fā)生問題的項(xiàng)目欄。檢查人：檢查組長：優(yōu)質(zhì)范文表1-3樣品制備加工檢查記錄檢查 日期制樣 單位制樣 小組樣品 編R制樣場