無機化學(xué)實驗指導(dǎo)書剖析

1、無機化學(xué)實驗指 導(dǎo) 書華東交通大學(xué)化學(xué)實驗中心2012年3月實驗一 硫代硫酸鈉的制備和應(yīng)用一、實驗?zāi)康?了解亞硫酸銨法制備硫代硫酸鈉的過程； 2學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉的檢驗方法。 二、實驗原理制備硫代硫酸鈉可由以下3步進行： Na2CO3 + SO2 Na2SO3 + CO22Na2S + 3SO2 2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + S Na2S2O3總反應(yīng)：2Na2S + Na2CO3 + 4SO2 3Na2S2O3 + CO2本實驗利用第三步反應(yīng)制備硫代硫酸鈉：Na2SO3 + S Na2S2O3三、儀器與試劑儀器：托盤天平、真空泵、圓底燒瓶（250ml）、水浴鍋、300mm直形冷凝管、

2、抽慮瓶（250ml）、布氏漏斗、燒杯（250ml）、打孔器、錐形瓶（250ml）、分液漏斗、橡皮塞、蒸餾燒瓶（250ml）、洗氣瓶、磁力攪拌器、烘箱。固體藥品：硫粉、硫化鈉（工業(yè)級）、亞硫酸鈉（無水）、碳酸鈉液體藥品：乙醇（95）、濃硫酸、NaOH（6mol/L, 10%）、Pb（Ac）2（10）、HAc-NaAc緩沖溶液、I2標準溶液（0.1mol/L）、淀粉溶液（0.2%）、酚酞耗材：PH試紙、螺旋夾、橡皮管、濾紙四、實驗內(nèi)容和步驟1、硫代硫酸鈉的制備 將100mL蒸餾水蓋上表面皿加熱煮沸片刻，成去離子水。 5.04g Na2SO3于100mL燒杯中，加16mL去離子水，10d無水乙醇，1

3、.32g硫粉（加少許玻璃棉）。小火加熱煮沸至大部分硫粉溶解（為防止硫揮發(fā)，可在燒杯上蓋上盛滿冷水的蒸發(fā)皿，定期換冷水），加1g活性炭脫色，趁熱過濾，保留濾液。 蒸發(fā)濃縮至析出晶體，冷卻至室溫，減壓過濾。 盡量抽干，用無水乙醇洗滌晶體，抽干，稱重，計算產(chǎn)率。 保留少量產(chǎn)品做鑒定用，其余回收。 2、硫代硫酸鈉的定性檢驗自擬方法和步驟用AgNO3檢驗產(chǎn)品中的S2O32- 離子含量。五、思考題1稱量、加熱、濃縮、過濾、抽濾等基本操作應(yīng)該如何正確進行？2為什么實驗中硫磺的用量上過量的？計算理論產(chǎn)量時應(yīng)以哪種反應(yīng)物為準？3實驗中應(yīng)如何防止硫代硫酸鈉溶液的過飽和現(xiàn)象？實驗二 硫酸亞鐵銨的制備及純度分析一、實

4、驗?zāi)康?根據(jù)有關(guān)原理及數(shù)據(jù)設(shè)計并制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨。2進一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。3了解檢驗產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的一種方法目視比色法。二、實驗原理硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺藍綠色單斜晶體，它能溶于水，但難溶于乙醇。在空氣中它不易被氧化，比硫酸亞鐵穩(wěn)定，所以在化學(xué)分析中可作為基準物質(zhì)，用來直接配制標準溶液或標定未知溶液濃度。由硫酸銨、硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨在水中的溶解度數(shù)據(jù)（見下表）可知，在一定溫度范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解度都小。因此，很容易從濃的硫酸亞鐵和硫酸銨混合溶液中制得結(jié)晶狀的摩爾鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。

5、在制備過程中，為了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足夠的酸度。幾種鹽的溶解度數(shù)據(jù)（單位：g/100g H2O） t /鹽的相對分子質(zhì)量1020304073.075.478.081.037.048.060.073.336.545.053.0本實驗是先將金屬鐵屑溶于稀硫酸制得硫酸亞鐵溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨制得混合溶液，加熱濃縮，冷至室溫，便析出硫酸亞鐵銨復(fù)鹽。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O目視比色法是確定雜質(zhì)含量的一種常用方法，在確定雜質(zhì)含量后便能定出產(chǎn)品的級別。將產(chǎn)品配成溶液，與各

6、標準溶液進行比色，如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一標準溶液的顏色淺，就可確定雜質(zhì)含量低于該標準溶液中的含量，即低于某一規(guī)定的限度，所以這種方法又稱為限量分析。本實驗僅做摩爾鹽中Fe3+的限量分析。三、儀器與試劑儀器：臺式天平，錐形瓶（150mL），燒杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸發(fā)皿，布氏漏斗，吸濾瓶，酒精燈，表面皿，水?。捎么鬅妫壬埽?5mL）。試劑：2mol·L1HCl 、 3mol·L1H2SO4 、0.0100mg·mL1標準Fe3+溶液（稱取0.0864g分析純硫酸高鐵銨Fe(NH4)(SO4)2·12H2O溶于3mL 2m

7、ol·L1HCl并全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻）。1mol·L-1KSCN 固體(NH4)2SO4 、 Na2CO3 、 鐵屑 、 95%乙醇 、 pH試紙四、實驗內(nèi)容和步驟1鐵屑的凈化（除去油污）用臺式天平稱取2.0g鐵屑，放入小燒杯中，加入15mL質(zhì)量分數(shù)10%Na2CO3溶液。緩緩加熱約10min后，傾倒去Na2CO3堿性溶液，用自來水沖洗后，再用去離子水把鐵屑沖洗潔凈（如果用純凈的鐵屑，可省去這一步）。2硫酸亞鐵的制備往盛有2.0g潔凈鐵屑的小燒杯中加入15mL 3mol·L1H2SO4溶液，蓋上表面皿，放在低溫電爐加熱（在通

8、風(fēng)櫥中進行）。在加熱過程中應(yīng)不時加入少量去離子水，以補充被蒸發(fā)的水分，防止FeSO4結(jié)晶出來；同時要控制溶液的pH值不大于1（為什么？如何測量和控制？），使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至不再冒出氣泡為止。趁熱用普通漏斗過濾，濾液承接于潔凈的蒸發(fā)皿中。將留在小燒杯中及濾紙上的殘渣取出，用濾紙片吸干后稱量。根據(jù)已作用的鐵屑質(zhì)量，算出溶液中FeSO4的理論產(chǎn)量。3硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量，計算并稱取所需固體(NH4)2SO4的用量。在室溫下將稱出的(NH4)2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加熱攪拌，使硫酸銨全部溶解，調(diào)節(jié)pH值為12，繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶時為止。

9、自水浴鍋上取下蒸發(fā)皿，放置，冷卻后即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗減壓過濾，用少量乙醇洗去晶體表面所附著的水分。將晶體取出，置于兩張潔凈的濾紙之間，并輕壓以吸干母液；稱量。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計算公式如下：4產(chǎn)品檢驗選用適當?shù)膶嶒灧椒ㄗC明產(chǎn)品中含有NH4+、Fe2+和SO42。Fe3+的分析（選做）：稱取1.0g產(chǎn)品置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的去離子水溶解（怎么處理？），加入2mL 2mol·L1HCl和1mL 1mol·L1KSCN溶液，搖勻后繼續(xù)加去離子水稀釋至刻度，充分搖勻。將所呈現(xiàn)的紅色與下列標準溶液進行目視比色，確定Fe3+含量及產(chǎn)

10、品標準。在3支25mL比色管中分別加入2mL 2mol·L1HCl和1mL 1mol·L1KSCN溶液，再用移液管分別加入標準Fe3+溶液（0.0100mg·mL1）5mL、10mL、20mL，加不含氧的去離子水稀釋溶液到刻度并搖勻。上述三支比色管中溶液Fe3+含量所對應(yīng)的硫酸亞鐵銨試劑規(guī)格分別為：含F(xiàn)e3+0.05mg的符合一級品標準，含F(xiàn)e3+0.10mg的符合二級品標準，含F(xiàn)e3+0.20mg的符合三級品標準。實驗注意事項：1在制備FeSO4時，應(yīng)用試紙測試溶液pH，保持pH1，以使鐵屑與硫酸溶液的反應(yīng)能不斷進行。2在檢驗產(chǎn)品中Fe3+含量時，為防止Fe2+

11、被溶解在水中的氧氣氧化，可將蒸餾水加熱至沸騰，以趕出水中溶入的氧氣。五、思考題1為什么制備硫酸亞鐵銨晶體時，溶液必須是酸性？2硫酸亞鐵銨晶體從母液中析出并經(jīng)抽氣過濾后，為什么還要用酒精洗滌？3計算硫酸亞鐵銨的理論產(chǎn)量時，應(yīng)該以哪一種物質(zhì)的用量為準？實驗三 氯化六氨合鈷(III)配合物的制備一、實驗?zāi)康?掌握三氯化六氨合鈷（III）制備方法；2了解鈷（II）、鈷（III）化合物的性質(zhì)。二、實驗原理在水溶液中，電極反應(yīng)Co3+/Co2+=1.84，所以在一般情況下，Co()在水溶液中是穩(wěn)定的，不易被氧化為Co()，相反，Co(III)很不穩(wěn)定，容易氧化水放出氧氣（Co3+/Co2+=1.84>

12、;O2/H2O=1.229V）。但在有配合劑氨水存在時，由于形成相應(yīng)的配合物Co(NH3)62+，電極電勢Co(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1，因此CO()很容易被氧化為Co(III)，得到較穩(wěn)定的Co（）配合物。實驗中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co()氧化為Co()，來制備三氯化六氨合鈷()配合物，反應(yīng)式為：                   &

13、#160;                 活性碳2Co(H2O)6Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O   粉紅                      

14、;                        橙黃將產(chǎn)物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化劑，抽濾除去活性炭，然后在較濃鹽酸存在下使產(chǎn)物結(jié)晶析出。三氯化六氨合鈷()：橙黃色單斜晶體。鈷()與氯化銨和氨水作用，經(jīng)氧化后一般可生成三種產(chǎn)物：紫紅色的二氯化一氯五氨合鈷Co(NH3)5ClCl2晶體、磚紅色的三氯化五氨一水合鈷Co(NH3)5H2OCl3晶體、

15、橙黃色的三氯化六氨合鈷Co(NH3)6Cl3晶體，控制不同的條件可得不同的產(chǎn)物，本實驗溫度控制不好，很可能有紫紅色或磚紅色產(chǎn)物出現(xiàn)。）293K時，Co(NH3)6Cl3在水中的溶解度為0.26mol.L-1，K不穩(wěn)2.2×10-34，在過量強堿存在且煮沸的條件下易分解：                      煮沸2Co(NH3)6Cl3 + 6NaOH = 2Co(OH)3

16、 + 12NH3+ 6NaCl 三、儀器與試劑儀器：臺秤、燒杯、錐形瓶、量筒、研缽、漏斗、鐵架臺、酒精燈、試管（15ml）、滴管、藥勺、試管夾、漏斗架、石棉網(wǎng)、普通溫度計、電導(dǎo)率儀等固體藥品：氯化銨、氯化鈷、硫氰化鉀液體藥品：濃氨水、濃硝酸、鹽酸（6mol/L）、H2O2(30%) 、AgNO3(2mol/L)、 SnCl2(0.5mol/L, 新配）、奈氏試劑、乙醚、戊醇等材料：PH試紙、濾紙四、實驗內(nèi)容和步驟 實驗流程圖：按上述流程制得產(chǎn)品，濾紙吸干、稱量、計算產(chǎn)率。五、注意事項要嚴格控制每一步的反應(yīng)溫度，因為溫度不同，會生成不同的產(chǎn)物。六、思考題1. 制備過程中，在水浴上加熱2

17、0分鐘的目的是什么？能否加熱至沸騰？2. 制備過程中為什么要加入7ml濃鹽酸？3. 要使Co(NH3)6Cl3合成產(chǎn)率高，你認為哪些步驟是比較關(guān)鍵的？為什么？實驗四 無機顏料（鐵黃）的制備一、實驗?zāi)康?了解用亞鐵鹽制備氧化鐵黃的原理和方法。2熟練掌握恒溫水浴加熱方法、溶液p值的調(diào)節(jié)、沉淀的洗滌、結(jié)晶的干燥和減壓過濾等基本操作。二、實驗原理氧化階段的氧化劑為氯酸鉀，另外空氣中的氧也到場氧化反應(yīng)。氧化時必須升溫，溫度節(jié)制在80-85 ，溶液的pH 為4 - 4.5 。氧化過程的反應(yīng)方程式：4FeSO4 +O2 +6H2O 4FeO(OH) + 4H2SO46FeSO4 + KClO3 + 9H2O

18、 6FeO(OH) + 6H2SO4 + KCl氧化歷程中，沉淀的顏色由灰綠墨綠紅棕淡黃三、實驗儀器與試劑恒溫水浴槽，臺秤，抽慮漏斗；硫酸亞鐵銨，氯酸鉀，氫氧化鈉，氯化鋇；pH 試紙 ，玻璃棒，量筒四、實驗內(nèi)容和步驟稱取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放于100 mL的燒瓶中，加水 10 mL，在水浴中加熱至20-25，攪拌（有部分晶體不溶）并觀察反應(yīng)過程中顏色的變化取0.2 g KClO3 倒入上述的溶液中，攪拌后查驗pH值將恒溫水浴的溫度升到80-85 時開始進行氧化反應(yīng)，加熱90-120 min不斷的滴加2 mol/L NaOH（約需要6 mL左右），調(diào)節(jié)p

19、H 為4-4.5， 當pH 為4 - 4.5 時停止加堿，要每加入一滴堿液都要查驗pH，因可溶性鹽難于洗凈，故對反應(yīng)生成的淡黃色的顏料要用60左右的水傾瀉法洗滌顏料，檢驗溶液中有無SO42- ，用自來水做空白測試，用氯化鋇查驗是否有SO42-確定無SO42- 后，減壓抽慮的黃色顏料晶體，棄去母液，將黃色的顏料晶體轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加熱烘焙，稱其重量，并計算產(chǎn)率五、思考題加熱反應(yīng)過程中應(yīng)控制的關(guān)鍵條件是什么？為什么？實驗五 三草酸合鐵（III）酸鉀的制備一、實驗?zāi)康?1了解配合物制備的一般方法。2培養(yǎng)綜合應(yīng)用基礎(chǔ)知識的能力。3、了解表征配合物結(jié)構(gòu)的方法。二、實驗原理 三草酸合鐵（)酸鉀K3Fe(C2

20、O4)3·3H2O為翠綠色單斜晶體，溶于水溶解度：4.7g/100g(0),117.7g/100g(100)，難溶于乙醇。110下失去結(jié)晶水，230分解。該配合物對光敏感，遇光照射發(fā)生分解：2 K3Fe(C2O4)3 3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黃色)三草酸合鐵（)酸鉀是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機反應(yīng)的良好催化劑，在工業(yè)上具有一定的應(yīng)用價值。其合成工藝路線有多種。例如，可用三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵（)酸鉀，也可以鐵為原料制得三草酸合鐵（)酸鉀。本實驗以實驗二十四制得的硫酸亞鐵銨為原料，采用后一種方法制得本產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下

21、：(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4FeC2O4·2H2O(s,黃色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)3·3H2O+2Fe(OH)3(s)加入適量草酸可使Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵（)酸鉀：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)3·3H2O加入乙醇，放置即可析出產(chǎn)物的結(jié)晶。三、儀器與試劑儀器：托盤天平，電子分析天平，燒杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，長頸漏斗，布氏漏

22、斗，吸濾瓶，真空泵，表面皿，稱量瓶，干燥器，烘箱，錐形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）藥品：H2SO4(2 molL-1)，H2C2O4（61molL-1），H2O2（3%），(NH4)Fe(SO4)2·6H2O (s)，K2C2O4(飽和)，KSCN（0.1 molL-1），CaCl2(0.5 molL-1)，F(xiàn)eCl3(0.1 molL-1)，Na3Co(NO2)6 , KMnO4標準溶液(0.02 molL-1，自行標定)，乙醇(95%)，丙酮四、實驗內(nèi)容和步驟1、三草酸合鐵（)酸鉀的制備（1）制取FeC2O4·2H2O 稱取6.0g (NH4)Fe(SO4

23、)2·6H2O放入250mL燒杯中，加入1.5mL 2 molL-1 H2SO4和20mL去離子水，加熱使其溶解。另稱取3.0gH2C2O4·2H2O放到100mL燒杯中，加30mL去離子水微熱，溶解后取出22mL倒入上述250mL燒杯中，加熱攪拌至沸，并維持微沸5min。靜置，得到黃色FeC2O4·2H2O沉淀。用傾斜法倒出清夜，用熱去離子水洗滌沉淀3次，以除去可溶性雜質(zhì)。（2）制備K3Fe(C2O4)3·3H2O 在上述洗滌過的沉淀中，加入15mL飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40,滴加25mL3%的H2O2溶液，不斷攪拌溶液并維持溫度在40左右。

24、滴加完后，加熱溶液至沸以除去過量的H2O2。取適量上述（1）中配制的H2C2O4溶液趁熱加入使沉淀溶解至呈現(xiàn)翠綠色為止。冷卻后，加入15mL95%的乙醇水溶液，在暗處放置，結(jié)晶。減壓過濾，抽干后用少量乙醇洗滌產(chǎn)品，繼續(xù)抽干，稱量，計算產(chǎn)率，并將晶體放在干燥器內(nèi)避光保存。2、產(chǎn)物的定性分析（1）K+的鑒定 在試管中加入少量產(chǎn)物，用去離子水溶解，再加入1mL Na3Co(NO2)6溶液，放置片刻，觀察現(xiàn)象。（2）Fe3+的鑒定 在試管中加入少量產(chǎn)物，用去離子水溶解，另取一支試管加入少量的FeCl3溶液。各加入2滴0.1 molL-1 KSCN，觀察現(xiàn)象。在裝有產(chǎn)物溶液的試管中加入3滴2 molL-

25、1 H2SO4，再觀察溶液顏色有何變化，解釋實驗現(xiàn)象。（3）C2O42-的鑒定 在試管中加入少量產(chǎn)物，用去離子水溶解，另取一支試管加入少量的K2C2O4溶液。各加入2滴0.5 molL-1 CaCl2溶液，觀察實驗現(xiàn)象有何不同。數(shù)據(jù)記錄與處理 產(chǎn)物定性分析 試劑現(xiàn)象Na3Co(NO2)60.1 molL-1 KSCN0.5 molL-1 CaCl2K+的鑒定Fe3+的鑒定C2O42-的鑒定五、思考題1如何提高產(chǎn)率？能否用蒸干溶液的辦法來提高產(chǎn)率？2用乙醇洗滌的作用是什么？3如果制得的三草酸合鐵（)酸鉀中含有較多的雜質(zhì)離子，對三草酸合鐵（)酸鉀離子類型的測定將有何影響?4氧化FeC2O4

26、3;2H2O時，氧化溫度控制在40，不能太高。為什么？實驗六 硫酸鋁鉀大晶體的制備一、實驗?zāi)康?了解從鋁制備硫酸鋁鉀的原理及過程；2進一步認識Al及Al(OH)3的兩性；3學(xué)習(xí)從溶液中培養(yǎng)晶體的原理和方法。二、實驗原理硫酸鋁同堿金屬的硫酸鹽（K2SO4）作用生成硫酸鋁鉀復(fù)鹽。硫酸鋁鉀(K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O)俗稱明礬，它是一種無色晶體，易溶于水，并水解生成Al(OH)3膠狀沉淀。它具有較強的吸附性能，是工業(yè)上重要的鋁鹽，可作為凈水劑、造紙充填劑等多種用途。本實驗利用金屬鋁溶于氫氧化鈉溶液，生成可溶性的四羥基鋁酸鈉，金屬鋁中其它的雜質(zhì)則不溶，過濾除去雜質(zhì)。

27、隨后用H2SO4調(diào)節(jié)此溶液的pH值為89，即有Al(OH)3沉淀產(chǎn)生，分離后，在沉淀中加入H2SO4，使Al(OH)3轉(zhuǎn)化為Al2(SO4)3，然后制成Al2(SO4)3晶體，將Al2(SO4)3晶體和K2SO4晶體分別制成飽和溶液，混合后就有明礬生成。有關(guān)反應(yīng)如下：2Al + 2NaOH + 6H2O = 2NaAl(OH) 4 + 3H2Al(OH)4 + H+ = Al(OH)3 + H2O2Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6H2OAl2(SO4)3 + K2SO4 + 24H2O = K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O明礬單晶的

28、培養(yǎng)：當有K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O晶體析出后，過濾得到晶體后，選出規(guī)整的作為晶種，放在濾液中，蓋上表面皿，讓溶液自然蒸發(fā)，結(jié)晶就會逐漸長大，成為大的單晶，單晶具有八面體晶形。為使晶種長成大的單晶，重要的是溶液溫度不要變化太大，使溶液的水分緩慢蒸發(fā)。另外為長成大結(jié)晶，也可將生成的晶體系上尼龍繩，懸在溶液中。這樣晶體在各方面生長速度不受影響，生成的晶體更規(guī)則。三、儀器與試劑儀器與材料：燒杯，電子臺秤，布氏漏斗，蒸發(fā)皿，酒精燈，三腳架，石棉網(wǎng)，火柴，玻璃漏斗，量筒，濾紙，pH試紙，尼龍線。固體試劑： Al屑(C.P)， NaOH(C.P) ，K2SO4(C.P)

29、。液體試劑： H2SO4(3mol·L1，1:1)，BaCl2（0.1 mol·L1）。四、實驗內(nèi)容和步驟1Al(OH)3的生成稱取2.3克NaOH固體，置于200mL燒杯中，加入30mL蒸餾水溶解。稱取1克鋁屑，分批放入溶液中（反應(yīng)劇烈，防止濺出，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行），至不再有氣泡產(chǎn)生，說明反應(yīng)完畢，然后再加入蒸餾水，使體積約為40mL，抽濾。將濾液轉(zhuǎn)入200mL燒杯中，加熱至沸，在不斷攪拌下，滴加3mol·L1H2SO4，使溶液的pH為89，繼續(xù)攪拌煮沸數(shù)分鐘，然后抽濾，并用沸水洗滌沉淀，直至洗滌液的pH值降至7左右，抽干。 2Al2(SO4)3的制備將制得的A

30、l(OH)3轉(zhuǎn)入燒杯中，在不斷攪拌下，加入1:1 H2SO4，并水浴加熱。當溶液變清后，停止加入硫酸，得Al2(SO4)3溶液。濃縮溶液為原體積的二分之一，取下，用水冷卻至室溫，待結(jié)晶完全后，抽濾，將晶體用濾紙吸干，稱重。3明礬的制備及大晶體的培養(yǎng)將稱重的硫酸鋁晶體置于小燒杯中，配成室溫下的飽和溶液。另稱取K2SO4固體，也配成同體積飽和溶液，然后將等體積的兩飽和溶液相混合，攪拌均勻。放置后，就會有明礬晶體析出。過濾，選出規(guī)整的作為晶種，放在濾液中，蓋上表面皿，讓溶液自然蒸發(fā)，結(jié)晶就會逐漸長大，成為大的單晶，單晶具有八面體晶形。為使晶種生成大的單晶，重要的是溶液溫度不要變化太大，使溶液的水分緩

31、慢蒸發(fā)。為生成大結(jié)晶，也可將生成的晶體系上尼龍繩，懸在溶液中。這樣晶體在各方面生長速度不受影響。4性質(zhì)實驗：取少量明礬晶體，驗證溶液中存在Al3+、K、SO42離子，并寫出方程式。五、思考題1為什么用堿溶解Al ?2將硫酸鉀和硫酸鋁兩種飽和溶液混合能夠制得明礬晶體，用溶解度來說明其理由。實驗七 堿式碳酸銅的制備（設(shè)計實驗）一、實驗?zāi)康?通過堿式碳酸銅制備條件的控求和生成物顏色、狀態(tài)的分析，研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件，以培養(yǎng)獨立設(shè)計實驗的能力。 二、實驗前應(yīng)思考的問題 1、哪些銅鹽適合于制取堿式碳酸銅？寫出硫酸銅溶液和碳酸鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式。 2、估計反應(yīng)的條件，如反

32、應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度及反應(yīng)物配料比對反應(yīng)產(chǎn)物是否有影響。 三、實驗提示 堿式碳酸銅Cu2(OH)2CO3為天然孔雀石的主要成分，呈暗綠色或淡藍色，加熱至200即分解，在水中的溶解度很小，新制備的試樣在沸水中很易分解。 2 CuSO4+2 Na2CO3+H2O Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2 抽濾，得Cu(OH)2·CuCO3暗綠色晶體，Cu2+ + 4NH3=Cu(NH3)42+ 四、儀器與試劑自行列出所需儀器、藥品、材料之清單，經(jīng)指導(dǎo)老師的同意，即可進行實驗。 五、實驗內(nèi)容和步驟1、反應(yīng)物溶液配制 配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol

33、83;L-1的Na2CO3溶液各100mL。 2、制備反應(yīng)條件的探求 CuSO4和Na2CO3溶液的合適配比 置于四支試管內(nèi)均加入2.0mL0.5mol·L-1的CuSO4溶液，再分別取0.5mol·L-1的Na2CO3溶液1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8 mL依次加入另外四支編號的試管中。將八支試管放在75的恒溫水浴中。幾分鐘后，依次將CuSO4溶液分別倒入Na2CO3溶液中，振蕩試管，比較各試管中沉淀生成的速度、沉淀的數(shù)量及顏色，從中得到兩種反應(yīng)物溶液以何種比例相混合為最佳。 反應(yīng)溫度的探求 在三支試管中，各加入2.0mL0.5mol·L-1的CuS

34、O4溶液，另取三支試管，各加入由上述實驗得到的合適用量的0.5mol·L-1的Na2CO3溶液。從這兩列試管中各取一支，將它們分別置于室溫、50、100的恒溫水浴中，數(shù)分鐘后將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振蕩并觀察現(xiàn)象，由實驗結(jié)果確定制備反應(yīng)的合適溫度。 3、堿式碳酸銅制備 取60mL 0.5mol·L-1的CuSO4溶液，根據(jù)上面實驗確定的反應(yīng)物合適比例及適宜溫度制取堿式碳酸銅。待沉淀完全后，用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，直到沉淀中不含SO42-為止，吸干。 六、思考題 1除反應(yīng)物的配比和反應(yīng)的溫度對本實驗的結(jié)果有影響外，反應(yīng)物的種類、反應(yīng)時間等因素是否對產(chǎn)物的質(zhì)量也會

35、有影響？ 2自行設(shè)計一個實驗，來測定產(chǎn)物中銅及碳酸根的含量，從而分析所制得的堿式碳酸銅的質(zhì)量。 實驗八 常見陽離子的分離與鑒定一、實驗?zāi)康?復(fù)習(xí)和鞏固有關(guān)金屬化合物性質(zhì)的知識。了解常見陽離子混合液的分離和個別鑒定的方法。 二、實驗前應(yīng)思考的問題 1 設(shè)計的方案是否合理？ 2 如何進行沉淀的轉(zhuǎn)移操作？ 三、儀器與試劑儀器：試管、燒杯(250mL)、離心機、離心試管； 固體藥品：亞硝酸鈉。 液體藥品：HCl (2mol·L-1、濃)、H2SO4(3mol·L-1)、HNO3(6mol·L-1)、HAc(2mol·L-1、6mol·L-1)、NaOH

36、(2mol·L-1、6mol·L-1)、NH3·H2O(6mol·L-1)、KOH(2mol·L-1)、NaCl(1mol·L-1)、KCl(1mol·L-1)、MgCl2(0.5mol·L-1)、CaCl2(0.5mol·L-1)、BaCl2(0.5mol·L-1)、A1Cl3(0.5mol·L-1)、SnCl2(0.5mol·L-1)、Pb(NO)2(0.5mol·L-1)、SbCl3(0.1mol·L-1)、HgCl2(0.2mol·L-1

37、)、Bi(NO)3(0.1mol·L-1)、CuCl2(0.5mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、ZnSO4(0.2mol·L-1)、Cd(NO3)2(0.2mol·L-1)、A1(NO3)3(0.5mol·L-1)、NaNO3(0.5mol·L-1)、Na2S(0.5mol·L-1)、KSb(OH)6(飽和)、NaHC4H4O6(飽和)、(NH4)2C2O4(飽和)、NaAc(2mol·L-1)、K2CrO4(1mol·L-1)、Na2CO3(飽和)、NH4Ac(2mol&#

38、183;L-1)、K4Fe(CN)6(0.5mol·L-1)、鎂試劑、0.1鋁試劑、羅丹明B、苯、2.5硫脲、(NH4)2Hg(SCN)4 材料：玻璃棒、PH試紙、鎳絲。 四、實驗原理 一般根據(jù)離子對試劑的不同反應(yīng)進行離子的分離、鑒定。這些反應(yīng)常伴隨發(fā)生的現(xiàn)象，如沉淀的生成或溶解，氣體的產(chǎn)生特殊顏色的出現(xiàn)等等。 離子的分離和鑒定只有在一定條件下才能進行。這主要指反應(yīng)物的濃度、溶液的酸堿性、反應(yīng)溫度、干擾物是否存在等等。為達到頂期目的，就要嚴格控制反應(yīng)條件。常用于進行陽離子分離、鑒定的試劑主要有：HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3、H2S及一些與

39、陽離子有特殊反應(yīng)的試劑。 1 s區(qū)離子的鑒定 (1)Na+的鑒定。 在試管中加入5滴1mol·L-1Na+溶液，滴加5滴飽和六羥基銻酸鉀溶液，觀察是否有白色結(jié)晶狀沉淀產(chǎn)生。如無沉淀生成，可用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，放置片刻，再觀察。 (2)K+的鑒定。 在試管中加入5滴lmol·L-1KCl溶液，滴加5滴飽和酒石酸氫鈉溶液觀察是否有白色結(jié)晶狀沉淀產(chǎn)生。如無沉淀生成，可用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，放置片刻，再觀察。 (3)Mg2+的鑒定 在試管中加入2滴0.5mol·L-1 MgCl2溶液，滴加6mol·L-1 NaOH溶液，直到生成絮狀的Mg(OH)2沉淀為止；再

40、加入1滴鎂試劑，攪拌、如有藍色沉淀生成，表示有Mg2+離子存在。 (4)Ca2+的鑒定 在試管中加入5滴0.5mol·L-1 CaCl2溶液再加5滴草酸銨溶液，有白色沉淀產(chǎn)生。離 心分棄去清液。若白色沉淀不溶于6mol·L-1HAc溶液而溶于2mol·L-1HCl溶液，表明有Ca2+離子存在。 (5)Ba2+的鑒定。 在試管中加入2滴0.5mol·L-1BaCl2溶液再加2mol·L-1HAc溶液和2滴NaAc溶液各2滴，然后滴加2滴1mol·L-1K2CrO4溶液，有黃色沉淀生成，表明有Ba2+離子存在。 2p區(qū)部分離于的鑒定 (1

41、)Al3+的鑒定 取2滴0.5mol·L-1AlCl3溶液于試管中，加2滴水、2滴2mol·L-1HAc和2滴0.1鋁試劑，攪拌后，置于水浴上加熱片刻，再加入2滴6mol·L-1氨水，有紅色絮狀沉淀生成，表示有Al3+離子存在。 (2)Sn2+的鑒定 取3滴0.5mol·L-1SnCl2溶液于試管中，逐滴加入0.2mol·L-1HgCl2溶液生的沉淀由白色變?yōu)榛疑?，又變?yōu)楹谏?，表示有Sn2+離子存在。 (3) Pb2+ 取3滴0.5mol·L-1Pb(NO3)2溶液于離心試管中加2滴1mol·L-1K2CrO4溶液，如有黃色

42、沉淀生成，在沉淀上滴加數(shù)滴2mol·L-1NaOH溶液，沉淀溶解，表示Pb2+離子存在。 (4)Sb3+的鑒定 取5滴0.1mol·L-1SbCl3溶液于離心試管中，加3滴濃鹽酸及數(shù)粒亞硝酸鈉，將Sb()氧化為Sb(V)，當無氣體放出時，加數(shù)滴苯及2滴羅丹明B溶液苯層顯紫色，表示有Sb3+離子存在。 (5)Bi3+的鑒定。 取l滴0.1mol·L-1Bi(NO)3溶液于試管中，加1滴2.5的硫脲，生成鮮黃色溶液，表示有Bi3+離子存在。 3ds區(qū)部分離于的鑒定 (1)Cu2+的鑒定。 取1滴0.5mol·L-1CuCl2溶液于試管中，加1滴6mol

43、83;L-1HAc酸化，再加1滴0.5mol·L-1亞鐵氰化鉀溶液，生成紅棕色沉淀，表示有Cu2+離子存在。 (2)Ag+的鑒定， 取2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液于試管中，加2滴2mol·L-1HCl，產(chǎn)生白色沉淀。在沉淀中加入6mol·L-1氨水至沉淀完全溶解，再用6mol·L-1HNO3酸化，有白色沉淀生成，表示有Ag+離子存在。 (3)Zn2+的鑒定。 取2滴0.2mol·L-1ZnSO4溶液于試管中，加2滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加入等體積的硫氰酸汞銨溶液，用玻璃棒摩擦試管壁，有白色沉淀生成，表示

44、有Zn2+離子存在。 (4)Cd2+的鑒定 取2滴0.2mol·L-1Cd(NO3)2溶液于試管中，加2滴0.5mol·L-1Na2S，生成亮黃色沉淀，表示有Cd2+離子存在。 (5)Hg2+的鑒定 取2滴0.2mol·L-1HgCl2溶液于試管中，逐滴加入0.5mol·L-1SnCl2溶液，邊加邊振蕩，沉淀為灰色，表示有Hg2+離子存在。 五、實驗內(nèi)容和步驟1. 設(shè)計方案分離和鑒定Ag+、Ba2+、Al3+、Cd2+、Na+離子 2. 設(shè)計方案分離和鑒定Pb2+、Ba2+、Zn2+、K+離子？ 六、思考題 1. 由碳酸鹽制取鉻酸鹽沉淀時，為什么用醋酸溶

45、液去溶解沉淀？ 2. 用Fe4Fe(CN)6檢出Cu2+離子時，為什么要用醋酸酸化溶液? 3. 沉淀HgS時，為什么用H2SO4酸化而不用HCl酸化? 4. 選用種試劑區(qū)別下列離子： Cu2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+ 實驗九 常見陰離子的定性分析一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)和掌握常見非金屬陰離子的分離與鑒定方法。熟悉離子檢出的基本操作。培養(yǎng)綜合應(yīng)用基礎(chǔ)知識的能力。 二、實驗前應(yīng)思考的問題 (1)加稀H2SO4或稀HCl溶液于固體試樣中，如觀察到有氣泡產(chǎn)生，則該固體試樣中可能存在哪些陰離子? (2)有一陰離子未知液，用稀HNO3調(diào)節(jié)至酸性后加入AgNO3溶液，發(fā)現(xiàn)并無沉淀產(chǎn)生，你能確定哪幾種陰離子水

46、存在？ (3) 在酸性溶液中能使12-淀粉溶液褪色的陰離子有哪些? (4) 鑒定NO3-時，怎樣除去NO 2-，Br-，I-的干擾? (5) 鑒定SO42-時，怎樣除去SO32-、S2O32-、CO32-的干擾？ 三、儀器與試劑儀器：試管、離心試管、點滴板、離心機。 固體藥品：硫酸亞鐵、碳酸鎘、鋅粉(或鎂粉)。 液體藥品：H2SO4(2mol·L-1，濃)，HCl(6 mol·L-1)，HNO36(2 mol·L-1，6 mol·L-1，濃)，HAc(2 mol·L-1，6 mol·L-1)，NH3·H2O(2 mol

47、83;L-1)，Ba(OH)2(飽和)，KMnO4(0.01 mol·L-1)，KI(0.1 mol·L-1)，K4Fe(CN)6(0.1 mol·L-1)，NaNO2(0.1 mol·L-1)，NaFe(CN)5NO(1，新配)，(NH4)2CO3(12)，(NH4)2MoO4(0.1 mol·L-1)，BaCl2(1 mol·L-1)，AgNO3(0.1 mol·L-1)，Zn(粉)，PbCO3(s)，F(xiàn)eSO4·7H2O(s)，尿素，Cl2水(飽和)，I2水(飽和)，CCl4，淀粉溶液 材料：pH試紙，Pb(

48、Ac)2試紙，碘化鉀淀粉試紙 四、實驗原理 在周期表中，形成陰離子的元素雖然不多，但是同一元素常常不只形成一種陰離了。陰離子多數(shù)是由兩種或兩種以上元素構(gòu)成的酸根或配離子，同種元素的中心原子能形成多種陰離子，例如：由S可以形成S2-、SO32-、SO42-、S2O32-、S2O72-、S2O82-和S4O62-等常見的陰離子；由P可以構(gòu)成PO43-、HPO42-、H2PO4-、P2O74-、HPO32-和H2PO2-等陰離子。 在非金屬陰離子中，有的與酸作用生成揮發(fā)性的物質(zhì)，有的與試劑作用生成沉淀，也有的呈現(xiàn)氧化還原性質(zhì)。利用這些特點，根據(jù)溶液中離子共存情況，應(yīng)先通過初步試驗或進行分組試驗以排除

49、不可能存在的離子，然后鑒定可能存在的離子。 初步性質(zhì)檢驗一般包括試液的酸堿性試驗，與酸反應(yīng)產(chǎn)生氣休的試驗，各種陰離子的沉淀性質(zhì)、氧化還原性質(zhì)。預(yù)先做初步檢驗，可以排除某些離子存在的可能性，從而簡化分析步驟。初步檢驗包括以下內(nèi)容； 1試液的破堿性試驗 若試液里強酸性，則易被酸分解的離子如：CO32-、NO2-、S2O32-等陰離子不存在。 2是否產(chǎn)生氣體的試驗 若在試液中加入稀H2SO4或稀HCl溶液，有氣體產(chǎn)生，表示可能存在CO32-、SO32-、 S2O32-、S2-、NO2-等離子。根據(jù)生成氣體的顏色和氣味以及生成氣體具有某些特征反應(yīng)，確證其含有的陰離子，如NO2-被酸分解后生成的紅棕色NO2氣體，能將濕潤的碘化鉀-淀粉試紙變藍；S2-被酸分解后產(chǎn)生的H2S氣體可使醋酸鉛試紙變黑，據(jù)此可判斷NO2-和S2-離子分別存在于各自溶液中。 3氧化性陰離于的試驗 在酸化的試液中，加入KI溶液和CCl4，振蕩后CCl4層呈紫色，則有氧化性離子存在，如NO2-。 4還原性陰離子的試驗 在酸化的試液中，加入KMnO4溶液，若紫色褪去，則表示存在S2-、SO32-、S2O32-、Br-、I-、NO2-等離子。 5難溶鹽陰離子的試驗 (1) 鋇組陰離子 在中性或弱堿性試液中，用BaCl2能沉淀SO42-、SO32-S2O32-CO32-PO43-等陰離子。 (2) 銀組陰離子 用AgN