新舊藥典原輔料對(duì)比

1、序號(hào)品名05年版10年版1乙酰半胱 氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；有類似 蒜的臭氣，味酸；有引濕性1、性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉 末；有類似蒜的臭氣，味酸；有引濕性。2、熔點(diǎn)：101 107C2、熔點(diǎn)：104 110C3、干燥失重：在五氧化二磷干燥器內(nèi)， 減壓干燥24小時(shí)，減失重量不得過3。0 %3、干燥失重：在五氧化二磷干燥器內(nèi)，70 C減壓干燥3小時(shí)，減失重量不得過1。0%p、增加“比旋度和熱原”檢查2乙醇1、鑒別:1、增加IR鑒別2、酸堿性：取本品 10。0ml，加水 25ml 及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴 定液（0。02mol/L）至顯淡紅色，再加本品 25.0m

2、l,加水10ml與酚酞指示液 2滴，搖 勻，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L ） 0.50ml，應(yīng)顯淡紅色。2、酸堿性：取本品 20。0ml，加水20ml搖勻，滴加酚酞指示液 2滴，溶液應(yīng)無色；再加0.01mol/L氫氧化鈉滴定液 1。0ml , 溶液應(yīng)顯粉紅色。3、水不溶性物質(zhì)3、更名為：溶液的澄清度與顏色4、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和異 丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易碳化物等檢查項(xiàng)4、刪除5、5、增加：“吸光度（UV ）和揮發(fā)性雜質(zhì)” 檢杳3山梨醇1、鑒別：（1 ）熔點(diǎn)鑒別1、刪除2、；2、增加有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)4門冬氨酸1、鑒別：1、增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸（薄層色譜法）2、增加,系統(tǒng)適

3、用性試驗(yàn)，采用門冬氨酸 對(duì)照品與谷氨酸對(duì)照品制成的混合液作 為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分 離的斑點(diǎn)5木糖醇增加“還原糖”檢查項(xiàng)6?；撬?、鑒別：（1）化學(xué)反應(yīng)1、更改為：薄層色譜鑒別2、氯化物：限值w 0.1%2、氯化物：限值w 0。01%3、硫酸鹽：限值w 0。1%3、硫酸鹽：限值w 0。01%4、4、增加“鐵鹽、有關(guān)物質(zhì) （薄層法）”檢 查7甘氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭； 味甜1、性狀：本品為白色至類白色結(jié)晶性粉 末；無臭；味甜2、鑒別2、鑒別：增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用甘氨酸對(duì) 照品與丙氨酸對(duì)照品制成的混合液作為 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，

4、應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離 的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素:小于0.02EU/mg4、小于20 EU/g （限值未變）8甘露醇1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭， 味甜。1、性狀:本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末； 無臭，味甜。增加“比旋度”測(cè)定2、鑒別：（1 ）熔點(diǎn)鑒別2、刪除3、P 3、增加“有關(guān)物質(zhì)和還原糖”檢查項(xiàng)9丙氨酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末； 有香氣；味甜。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中 不溶1、性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié) 晶性粉末；有香氣；味甜本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中 不溶；在1mol/L鹽酸中易溶。2、鑒別：2、增加“薄層色譜”鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試

5、驗(yàn)，米用甘氨酸對(duì) 照品與丙氨酸對(duì)照品制成的混合液作為 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離 的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 0。02EU/mg4、小于20 EU/g （限值未變）10右旋糖酐40:無變化11甲硝唑1、2-甲基-5-硝基咪唑，不得大于1。0 %更名為：有關(guān)物質(zhì)，2甲基 5硝基咪 唑，不得大于 0.1% ;各雜質(zhì)峰面積之和 不得大于0。2%12絲氨酸1、比旋度：+14。0° +16。0°1、比旋度：+14.0° +15.6 °2、鑒別：2、鑒別：增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用絲氨酸對(duì) 照品與甲硫氨酸對(duì)照品制成的混合液作

6、 為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分 離的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于12。5EU/g4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 12EU/g13肌苷1、溶解度：本品在水中略溶 ，在三氯甲烷 或乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化鈉試液 中易溶1、溶解度：本品在水中略溶，在乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化鈉試液中易溶2、鑒別：（2）取1%溶液,加氨制硝酸銀 試液產(chǎn)生白色膠狀沉淀。刪除3、增加“異常毒性”檢查4、含量：色譜條件4、含量：色譜條件，增加系統(tǒng)試驗(yàn)，取 肌苷對(duì)照品約 10mg , 80 C水浴加熱 10 分鐘，放冷，加水至50ml,取20卩l(xiāng)注入 液相色譜儀，肌苷峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離 度符合規(guī)定。14色氨酸1、含量：按干

7、燥品計(jì)算，不得少于98.5%1、含量:按干燥品計(jì)算，不得少于99。0%2、鑒別2、增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用色氨酸對(duì) 照品與酪氨酸對(duì)照品制成的混合液作為 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離 的斑點(diǎn)15異亮氨酸1、鑒別| 1、增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用異亮氨酸 對(duì)照品與纈氨酸對(duì)照品制成的混合液作 為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分 離的斑點(diǎn)3、3、增加“鐵鹽”檢查16吡拉西坦1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積和，不得大 于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積和，不得大 于對(duì)照溶液主峰面積的 0。5 （ 0.5%）17利

8、巴韋林1、性狀：本品為 白色結(jié)晶性粉末；無臭， 無味1、性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉 末；無臭，無味2、吸光度：吸收度不得大于0。02更名為“溶液的澄清度與顏色”溶液應(yīng)澄 清無色，如顯渾濁，小于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液3、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積的和不得大于 對(duì)照溶液的主峰面積有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰面積，不得大于對(duì) 照溶液的主峰面積的0.25倍;各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積18谷氨酸1、溶解度：本品在熱水中溶解，在水中微 溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶1、溶解度：本品在熱水中溶解，在水中微 溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶， 在稀鹽 酸或1mol/L氫氧化鈉溶液中易溶2、鑒別；2、增加薄層色譜鑒

9、別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用谷氨酸對(duì) 照品與門冬氨酸對(duì)照品制成的混合液作 為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分 離的斑點(diǎn)19阿昔洛韋1、溶解度：本品在冰醋酸或熱水中略溶，在水中極微溶解，在乙醚或三氯甲烷中幾 乎不溶；在稀氫氧化鈉溶液中溶解1、溶解度：本品在冰醋酸或熱水中略溶， 在乙醚或 二氯甲烷 中幾乎不溶；在氫氧化 鈉試液中易溶2、吸收系數(shù):刪除3、有關(guān)物質(zhì)：溥層色譜法3鳥嘌呤與有關(guān)物質(zhì)：色譜條件采用梯度 洗脫；鳥嘌呤按外標(biāo)法計(jì)算，不得過0。7%，其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì) 照品溶液峰面積（1.0 % ）4、鳥嘌呤：供試品溶液的色譜圖中鳥嘌 呤色譜峰的峰面積不得大于鳥嘌呤

10、對(duì)照 品溶液峰面積（1。0 % ）20阿奇霉素1、含量：每1g效價(jià)不得少于945阿奇霉 素單位1、按無水物計(jì)算，含阿奇霉素應(yīng)為96。0% 102.0%。2、有關(guān)物質(zhì)：溥層色譜法2、有關(guān)物質(zhì)：HPLC法3、含量測(cè)定：效價(jià)法3、含量測(cè)定：HPLC法21純化水1、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽；二氧化碳:刪除2、易氧化物增加總有機(jī)碳檢測(cè)與易氧化物選作一項(xiàng)3、電導(dǎo)率為內(nèi)控項(xiàng)目：不得過 2.0卩s/cm電導(dǎo)率為規(guī)定項(xiàng)目，指標(biāo)與溫度有關(guān)22苯丙氨酸1、鑒別增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用苯丙氨酸對(duì)照 品與酪氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系 統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的 斑點(diǎn)23羅紅霉素1、

11、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰的面積不得大 于對(duì)照溶液主峰面積的 1。5倍（1。5%）, 各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主 峰面積的4。5倍（4。5%）單個(gè)雜質(zhì)峰的面積不得大于對(duì)照溶液主 峰面積的1。0倍（1.0%）,各雜質(zhì)峰面積 的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4.0倍（4.0%）,供試品溶液色譜圖中任何小于 對(duì)照溶液主峰面積0。1倍的峰可忽略不計(jì)2、增加“殘留溶劑（甲醇與丙酮、二甲基甲 酰胺）”檢查3、含量測(cè)定中系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 羅紅霉素的保留時(shí)間不少于9分鐘，其與前相鄰雜質(zhì)峰的分離度不得小于1.0,與后相鄰雜質(zhì)峰的分離度不得小于2.0,理論板數(shù)按羅紅霉素峰計(jì)算不低于2500。3、含量測(cè)定中系統(tǒng)適用

12、性試驗(yàn)：取羅紅 霉素對(duì)照品和紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每 1ml中各約含1mg 的混合溶液，取20卩l(xiāng)注入液相色譜儀， 羅紅霉素峰的保留時(shí)間約為14分鐘，其與紅霉素峰的分離度應(yīng)不小于15。0,羅紅霉素峰與相對(duì)保留時(shí)間約為0。95處雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于1.0,與相對(duì)保留時(shí)間約為1。2處雜質(zhì)峰的分離度不小于 2.0。24乳酸1、含量：應(yīng)為 85.0 90。0%（g/g）1、含量：應(yīng)為 85。092。0%（ g/g）2、性狀：本品為無色至微黃色的澄清黏性 液體；幾乎無臭，味微酸；有引濕性，水溶 液顯酸性反應(yīng).本品與水、乙醇或乙醚能任意混合，在二 氯甲烷中不溶2、性狀：本品為無 色或幾

13、乎無色的澄清 黏稠液體；幾乎無臭，味微酸；有引濕性， 水溶液顯酸性反應(yīng)本品與水、乙醇能任意混合3、鑒別：取本品的水溶液，加高錳酸鉀試 液，加熱，即發(fā)生乙醛的臭氣。3、鑒別：本品顯乳酸鹽鑒別反應(yīng)25乳酸鈉溶 液增加“溶液的澄清度與顏色”檢查 增加“甲醇和甲酯”檢查26單硝酸異 山梨酯1、性狀:1、性狀描述中增加“本品受熱或受到撞 擊易發(fā)生爆炸”2、熔點(diǎn):刪除3、鑒別：（1 ）化學(xué)反應(yīng)刪除4、硝酸異山梨酯與2沖硝酸異山梨酯供試品溶液色譜圖中如有硝酸異山梨酯 與2-雜質(zhì)峰，其各自的峰面積，均不得大于 對(duì)照品溶液（1 ）、（ 2）的主峰面積（0.5%）。4、更名為“有關(guān)物質(zhì)”：硝酸異山梨酯 與2-單硝

14、酸異山梨酯按外標(biāo)法計(jì)算，均不 得過0.25%;其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大 于對(duì)照溶液中單硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍（0.25% ）,雜質(zhì)總量不得過 0。5% .5、熾灼殘?jiān)鼊h除27注射用水1、pH值：取本品檢測(cè)1、pH值:取本品100ml,加飽和氯化鉀溶 液0。3ml，檢測(cè)2、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽、二氧化碳、 易氧化物刪除3、電導(dǎo)率：企業(yè)內(nèi)控項(xiàng)目不得過 1.5 口 s/cm電導(dǎo)率為規(guī)定項(xiàng)目，指標(biāo)與溫度有關(guān)4、增加“總有機(jī)碳”檢測(cè)28氟尿嘧啶增加“吸收系數(shù)、溶液的澄清度、有關(guān)物 質(zhì)”檢測(cè)29氟羅沙星1、溶解度：在水中極微溶解1、在水中極微溶解或幾乎不溶2、鑒別：（1）HPLC（ 2）IR2、增加

15、“薄層色譜”鑒別，可與“ HPLC” 鑒別選作一項(xiàng)3、熾灼殘?jiān)翰坏眠^0.2%3、熾灼殘?jiān)嚎诜?，不得過0.2% ;注射 用:不得過0。1%4、重金屬：不得過百萬分之二十4、重金屬：口服用，不得過百萬分之二十； 注射用”不得過百萬分之十5、含量測(cè)定：色譜條件，流動(dòng)相 ：以三乙 胺磷酸溶液（取三乙胺 5ml與磷酸7ml,加水至1000ml）乙腈（82： 18）5、流動(dòng)相：以三乙胺磷酸溶液（取三乙 胺5ml與磷酸7ml,加水至1000ml）-乙腈（87:13）30氟康唑無變化31胞磷膽堿 鈉1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積的和不得大 于對(duì)照溶液（1）的主峰面積。1、有關(guān)物質(zhì)：各雜質(zhì)峰面積的和不得大 于

16、對(duì)照溶液（1）的主峰面積的0.7（0。7%0。2、甲醇與丙酮檢測(cè)項(xiàng)2、更名為“殘留溶劑”檢測(cè)，甲醇、乙 醇與丙醇3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 0。6EU/mg3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 0.3EU/mg32亮氨酸1、比旋度：+14.5 °+16.0°1、比旋度：+14。9° +15。6°2、鑒別：2、增加“薄層色譜”鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用亮氨酸對(duì)照 品與纈氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系 統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的 斑點(diǎn)33鹽酸二甲雙胍 無變化34鹽酸丁咯 地爾1、有關(guān)物質(zhì)：取本品加流動(dòng)相溶解并制 成1ml中含0。5mg的溶液，作為供試品

17、 溶液。精密量取上述溶液1ml，置100ml 量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對(duì)照溶 液。取對(duì)照溶液 20卩l(xiāng),注入液相色譜儀， 調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰咼約為 記錄儀滿量程的 20% 25 %，再精密量取 供試品溶液與對(duì)照溶液各20卩l(xiāng)，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保 留時(shí)間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如 有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于 對(duì)照溶液主峰的面積有關(guān)物質(zhì)：取本品加流動(dòng)相制成1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取 上述溶液1ml，置200ml量瓶中，加流動(dòng) 相稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。取鹽酸丁 咯地爾對(duì)照品及苯甲酸適量，加流動(dòng)相溶解并制成1ml各約含0

18、.1mg的混合溶液， 取10卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，鹽酸丁咯地 爾峰與苯甲酸峰的分離度應(yīng)大于4。0.對(duì)照溶液10卩l(xiāng)，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢 測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為記錄儀 滿量程的10%，再精密量取供試品溶液與 對(duì)照溶液各10卩l(xiāng)，分別注入液相色譜儀， 記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面 積的0.5倍（0.25%;）各雜質(zhì)峰面積的和 不得大于對(duì)照溶液主峰的面積（0.5%）.35鹽酸左氧 氟沙星1、性狀:本品為類白色或淡黃色針狀結(jié)晶； 無臭，味古1、性狀：本品為 類白色或淡黃色結(jié)晶或 結(jié)晶性粉末；無臭，味苦2、溶液的顏色

19、項(xiàng)，吸光度w0。252、更名為“吸光度”，供試品濃度未變， 限值更改為：吸光度w 0.13、有關(guān)物質(zhì)：檢測(cè)各雜質(zhì)峰面積，不得大于0。5%3、色譜條件采用梯度檢測(cè)，檢測(cè)雜質(zhì)A不得大于0.3%、其他單個(gè)雜質(zhì)不得大于0。2%、其他總雜質(zhì)不得大于0。5%4、含量檢測(cè)，流動(dòng)相：己烷黃酸鈉溶液- 甲醇（3: 1）檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm;系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用光照試驗(yàn)4、流動(dòng)相：醋酸銨高氯酸鈉溶液乞腈（85:15）;檢測(cè)波長(zhǎng)為 294nm系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，取左氧氟沙星、環(huán)丙沙 星、和雜質(zhì) E混合溶液，要求左氧氟沙 星峰保留時(shí)間約為 15分鐘，左氧氟沙星 峰與環(huán)丙沙星峰、和雜質(zhì)E峰之間的分離度大于2。0與2.55、

20、甲苯、二氯甲烷刪除36鹽酸半胱 氨酸1、性狀：白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末1、性狀：白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末2、鑒別：2、增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸版光氨 酸對(duì)照品與酪氨酸對(duì)照品制成的混合液 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰 分離的斑點(diǎn)37鹽酸曲馬 多1、“異丙醇、二氧六環(huán)”檢測(cè)項(xiàng)更名為：“殘留溶劑”檢測(cè)的殘留一樣2、含量測(cè)定：非水滴定電位滴定38鹽酸環(huán)丙 沙星1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶 ，在甲 醇中微溶；在冰醋酸中易溶，在稀酸或0。 1mol/L氫氧化鈉溶液中略溶1、溶解度：本品在水中溶解、在甲醇或 乙醇中極微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二 氯甲烷中幾乎不容。2

21、、鑒別增加薄層色譜鑒別，可與HPLC鑒別選作3、氟喹啉酸刪除4、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰w 0。4%，各 雜質(zhì)峰面積和w 0。7%4、有關(guān)物質(zhì)：采用梯度檢測(cè)，雜質(zhì)A、B、 C、D、EW 0.2%各雜質(zhì)峰面積和w 0。7%5、含量：流動(dòng)相，0。05mol/L枸櫞酸溶液 乙腈（82： 18）檢測(cè)波長(zhǎng)：277nm,流 速，1.0ml/min系統(tǒng)試驗(yàn)：理論板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不 低于2000,環(huán)丙沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰之間 的分離度應(yīng)符合要求5、含量：流動(dòng)相,0.025mol/L磷酸溶液- 乙腈（87： 13）檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm流速，1。5ml/min系統(tǒng)試驗(yàn)：取氧氟沙星、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)I混合液，環(huán)丙沙星峰

22、保留時(shí)間約為 12分 鐘，環(huán)丙沙星與氧氟沙星峰和雜質(zhì) 1峰分 離度符合要求。39鹽酸昂丹司瓊：1、甲苯、丙酮項(xiàng)更名為：殘留溶劑（甲苯、丙酮）40鹽酸組氨 酸1、含量：不得少于98.5%1、含量：不得少于 99。0%2、鑒別增加薄層色譜3、其他氨基酸4、熱原：更改為細(xì)菌內(nèi)毒素，指標(biāo)小于6。0EU/g3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸組氨酸 對(duì)照品與脯氨酸對(duì)照品制成的混合液作 為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分 離的斑點(diǎn)41鹽酸格拉 司瓊含量測(cè)定系統(tǒng)適用性試驗(yàn)增加光照試驗(yàn)，要求鹽酸格拉司瓊與光降 解產(chǎn)物峰分離度符合要求42鹽酸麻黃堿43鹽酸賴氨 酸1、比旋度：+20.0°+21.5

23、76;| 1、比旋度：+20。4° +21。5°2其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸賴氨 酸對(duì)照品與精氨酸對(duì)照品制成的混合液 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰 分離的斑點(diǎn)44鹽酸精氨 酸1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末 ；水溶液 顯酸性反應(yīng)本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用鹽酸賴氨 酸對(duì)照品與精氨酸對(duì)照品制成的混合液 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰 分離的斑點(diǎn)45格列本脲1、鑒別:1、增加HPLC鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：取供試品25mg加甲醇25ml 溶解，取5ml加流動(dòng)相10ml，作為供試 品溶液2、有關(guān)物質(zhì)：取供試品 25

24、mg加25ml甲醇溶解加流動(dòng)相稀釋至50ml，作為供試品溶液3、含量測(cè)定：采用內(nèi)標(biāo)法、含量測(cè)定：采用外標(biāo)法46氧氟沙星1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中微溶；在冰醋酸中易溶， 在稀酸或 0。1mol/L氫氧化鈉溶液中略溶。1、溶解度：本品在三氯甲烷中略溶， 在 水或甲醇中微溶或極微溶解； 在冰醋酸或 氫氧化鈉試液中易溶，在0。1mol/L鹽酸 溶液中略溶。2、鑒別：2、增加薄層色譜鑒別，可與HPLC選作一項(xiàng)3、有關(guān)物質(zhì)：色譜條件3、更改為梯度洗脫程序4、含量測(cè)定為滴定法4、含量測(cè)定為HPLC測(cè)定47胱氨酸1、鑒別:增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用胱氨酸對(duì) 照品

25、與鹽酸精氨酸對(duì)照品制成的混合液 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰 分離的斑點(diǎn)3、含量：取15mg,照氮測(cè)定法測(cè)定3、取80mg，用硫代硫酸鈉滴定48高三尖杉 酯堿1、鑒別：本品與鹽酸羥胺乙腈溶液反應(yīng)2、UV鑒別中在240nm與291 nm有最大 吸收刪除UV鑒別中在288nm有最大吸收3、含量：非水滴定HPLC法測(cè)定49脯氨酸1、鑒別:增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用脯氨酸對(duì) 照品與蘇氨酸對(duì)照品制成的混合液作為 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離 的斑點(diǎn)3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 0。01EU/mq3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于10EU/mg49諾氟沙星1、性狀：本品為類白色至

26、淡黃色結(jié)晶性 粉末；無臭，味微苦；在空氣中能吸收水分， 遇光色漸變深1、性狀：本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性 粉末;無臭,味微苦；有引濕性2、有關(guān)物質(zhì)：色譜條件2、更改為梯度洗脫程序3、干燥失重：不得過2.0%P 3、干燥失重：不得過1.0%4、熾灼殘?jiān)翰坏眠^ 0。2%4、熾灼殘?jiān)翰坏眠^ 0.1%5、重金屬：不得過百萬分之二十5、重金屬：不得過百萬分之十五6、含量測(cè)定：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，理論板 數(shù)按諾氟沙星峰計(jì)算不低于2000,諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。6、含量測(cè)定:系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用諾氟沙 星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和依諾沙星對(duì) 照品的混合液進(jìn)樣，諾氟沙星峰保留時(shí)間 約為9分鐘

27、，各峰之間的分離度均應(yīng)大于 2.050維生素Bi :增加紅外鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)51維生素A :無變化52維生素B21、含量：98。0%102.0 %1、含量:97.0 % 103.0 %2、比旋度：-120 ° -140 °2、比旋度：一115° 一135 °3、增加有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)4、含量測(cè)定:UV法4、含量測(cè)定：HPLC法53維生素B61、熔點(diǎn):205 C 209C刪除2、溶液的澄清度，小于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液更改為：溶液的澄清度與顏色，小于1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液，淺與1號(hào)黃色標(biāo)準(zhǔn)液54維生素C :增加草酸鹽檢查項(xiàng)55維生素D2：增加HPLC鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)56替硝

28、唑有關(guān)物質(zhì)控制總雜質(zhì)w 1。0%控制：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)w 0.5%，總雜質(zhì)w 1.0%57葡萄糖1、比旋：+52。5 ° +53。0 °比旋：+52.6 °+53.2 °2、干燥失重：w 9。5%2、干燥失重：7。5%9。5%3、增加鋇鹽和鈣鹽檢測(cè)58無水葡萄糖：增加微生物限度檢測(cè)59硝酸異山 梨酯1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。1、性狀:本品為白色結(jié)晶性粉末，無臭。 受熱或受到撞擊易發(fā)生爆炸2、熔點(diǎn)刪除3、鑒別：刪除化學(xué)鑒別增加液相鑒別4、有關(guān)物質(zhì)（內(nèi)控）：w 1。0%4、有關(guān)物質(zhì)：2單硝酸異山梨酯與單硝 酸異山梨酯w 0.5%，單個(gè)雜質(zhì)w 0.5%,

29、總雜質(zhì)w 1。0%60硫酸鎂無變化61氯化鈣無變化62氯化鈉1、溶液的澄清度：應(yīng)澄清1、溶液的澄清度與顏色：應(yīng)澄清無色2、溴化物：與對(duì)照液不較2、溴化物：采用UV檢測(cè)3、增加亞硝酸鹽，硫酸鹽檢測(cè)；如需用作透析液，增加鋁鹽檢測(cè)63氯化鉀1、溶液的澄清度：應(yīng)澄清；1、溶液的澄清度與顏色：應(yīng)澄清無色2、溴化物：與對(duì)照液不較2、溴化物：采用UV檢測(cè)3、如用作透析液，應(yīng)檢測(cè)鋁鹽64氯化銨無變化65碳酸氫鈉增加干燥失重檢測(cè)；如需用作透析液，增加、銅鹽和的鋁鹽檢測(cè)66醋酸賴氨 酸1、鑒別:增加薄層色譜鑒別2、其他氨基酸2、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用脯氨酸對(duì)照 品與蘇氨酸對(duì)照品制成的混合液作為系 統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶

30、液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的 斑點(diǎn)3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 0.01EU/mgp 3、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 10EU/g4、含量：非水滴定4、4、含量：電位滴定67纈氨酸1、比旋度:26.5 ° 29。0 °1、比旋度:26。6° 28.8°2、鑒別：:增加薄層色譜鑒別3、其他氨基酸3、增加系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，采用纈氨酸對(duì)照 品與苯丙氨酸對(duì)照品制成的混合液作為 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離 的斑點(diǎn)4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于5EU/mg4、細(xì)菌內(nèi)毒素：小于 20EU/g5、:增加貼鹽檢查項(xiàng)68乙基纖維素：無變化69二氧化硅1、含量不得低于96。0%1、含量不得低于99。0

31、%2、性狀：乳白色輕松無砂性粉末 ；本品為白色疏松的粉末，無臭無味3、鑒別刪除鑒別（1）、（2）4、氯化物：W 0.05 %4、氯化物：w 0。1 %5、鐵鹽：W 0.02%5、鐵鹽：w 0。015 %6、增加硫酸鹽、粒度檢測(cè)；刪除微生物限度和斑點(diǎn)的檢測(cè)70甘油增加二甘醇、乙二醇與其他雜質(zhì)檢測(cè)（氣相）71甲基纖維 素黏度：100mpa s, 80。0%120。0%v 100mpa s, 75。0%140.0%黏度：100mpa s, 75.0%140。 0% v 100mpa s, 80。0 % 120。 0 %72亞硫酸氫鈉：無變化73阿司帕坦1、增加溶解度：2、溶液的澄清度：透光率95.0

32、 %2、更名為，吸光度：w 0.02274苯甲酸鈉1、增加，溶液的澄清度與顏色、氯化物、硫酸鹽檢測(cè)2、含量測(cè)定：酸堿滴定2、含量測(cè)定：非水滴定75空心膠囊1、脆碎度：取50粒檢測(cè),破裂不過15粒1、脆碎度：取 50粒檢測(cè)，破裂不過5粒2、亞硫酸鹽：w 0。02%2、亞硫酸鹽：w 0。01%3、如米用對(duì)羥基苯甲酸酯滅菌工藝檢測(cè)對(duì)羥基苯甲酸酯（HPLC ）;如米用環(huán)氧乙烷滅菌，檢測(cè)氯乙醇和環(huán)氧乙烷（氣相）;增加鉻檢測(cè)（原子吸收）4、重金屬：不得過萬分之五十4、重金屬：不得過萬分之四十增加微生物限度檢測(cè)，檢測(cè)細(xì)菌、霉菌、大腸埃希菌和沙門菌76枸櫞酸刪除鑒別（1）;增加“溶液的澄清度與顏色”、“氯化物

33、”檢測(cè)硫酸鹽：w 0。03%硫酸鹽：w 0.015%77氫氧化鈉含量：96。0%含量：97。0%100。5%重金屬：不得過萬分之三十重金屬：不得過萬分之二十增加堿度檢測(cè)，pH < 11.0原輔料對(duì)比78鹽酸增加溴化物或堿化物檢測(cè)79預(yù)膠化淀 粉（1）增加：粒度和微生物檢測(cè)：（2）二氧化硫：消耗碘滴定液不得過2.50ml（ 0。008%）（2）二氧化硫：消耗碘滴定液不得過 1。25ml （0。004%）80甜匊素增加，比旋度、雜質(zhì)光吸收、砷鹽檢測(cè)81羥丙甲纖維素：無變化82淀粉1、性狀：本品為白色粉末，無臭，無味1、性狀：本品為白色粉末，無臭2、顯微鑒別:增加，不得有其他品種的淀粉顆粒指標(biāo)

34、83硬脂酸鎂1、含量，含 MgO應(yīng)為6。5%7。5%1、含量，含 Mg應(yīng)為4.0%5。0%2、刪除熔點(diǎn)鑒別增加HPLC鑒別3、氯化物：w 0。15%3、氯化物：w 0.10%4、增加，酸堿度、硬脂酸與棕櫚酸相對(duì)含量（HPLC ）、微生物限度檢測(cè)5、含量測(cè)定：用氫氧化鈉滴定液滴定5、含量測(cè)定：用鋅滴定液滴定84焦亞硫酸 鈉1、性狀：本品為無色棱柱狀結(jié)晶或白色 粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸；貯存日 久色漸變黃；水溶液顯酸性反應(yīng)1、性狀：本品為無色、白色或類白色結(jié) 晶或結(jié)晶性粉末；有二氧化硫臭，味酸、 咸2、增加，酸度、溶液的澄清度與顏色檢查項(xiàng)3、硫代硫酸鹽：w 0。2%3、硫代硫酸鹽:w 0。05

35、%85微晶纖維素：無變化86羧甲基纖 維素1、性狀：本品為白色或微黃色纖維狀粉 末；無臭、無味、具吸濕性 本品在水中溶解成黏稠膠體.1、性狀：本品為白色至微黃色纖維狀或 顆粒狀粉末；無臭、有引濕性 本品在水中溶脹成膠狀溶液。2、刪除鑒別（1）增加，取供試液 10ml加硫酸銅試驗(yàn) 1ml 即生成藍(lán)色絮狀沉淀3、黏度：精密稱取本品2g （以干燥品計(jì)）， 漸次分批加入貯有約 90ml溫水的廣口瓶 內(nèi)，迅速攪拌至粉末濕透，冷卻至室溫， 加入足夠的水使混合物為100g,靜置、時(shí)時(shí)攪拌，直至元全擴(kuò)散,調(diào)節(jié)溫度至25 C，用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定黏度應(yīng)為 300600 厘泊或6001000厘泊或 10001400

36、 厘泊3、黏度：取本品適量，按干燥品計(jì)算， 力口 90 C的水制成2.0%（ g/g）的溶液，充 分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻 過程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量；用NDJ 1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1號(hào)轉(zhuǎn)子每分 鐘60轉(zhuǎn)，在20 ± 0.1 C,以旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì) 測(cè)定，黏度應(yīng)為 0。0050.075Pa s。4、氯化物：含氯化物不得過 2 %4、氯化物：含氯化物不得過1。0%5、鉛鹽、更改為檢測(cè)重金屬6、含量測(cè)定：非水滴定6、含量測(cè)定：電位滴定87羧甲淀粉 鈉1、總氯量：w 3.5%1、氯化鈉：w 6。0%2、增加乙醇酸鈉檢測(cè)3、鐵鹽：w 0。004%3、鐵鹽:w 0。002 %88聚

37、維酮K30 :鉛鹽項(xiàng)更改為為檢測(cè)重金屬89蔗糖比旋度：不得少于+66 °比旋度：+66。3°67.0°2、刪除鑒別（1）增加紅外鑒別3、溶液的顏色：不得深于黃色6號(hào)3、溶液的顏色：不得深于黃色4號(hào)90泊洛沙姆1、名稱：泊洛沙姆1、名稱：泊洛沙姆1882、增加：溶液的澄清度與顏色、水分、熾灼殘?jiān)h(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與二氧六環(huán) 檢測(cè)項(xiàng)91依地酸二 鈉1、性狀：本品為白色結(jié)晶性粉末性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末本品在水中溶解，在乙醇、二氯甲烷和乙 醚中幾乎不容本品在水中溶解，在甲醇、乙醇和三氯甲 烷中幾乎不容2、鑒別：增加化學(xué)反應(yīng)和紅外鑒別3、澄清度更名為溶液的澄清

38、度與顏色92二氧化碳：無變化93糊精：無變化片劑質(zhì)量對(duì)比1甲硝唑片1、紫外鑒別改為：HPLC鑒別復(fù)核情況2、溶出度：限度為標(biāo)示量的70%溶出度：限度為標(biāo)示量的80%3、含量：紫外檢測(cè)含量：HPLC檢測(cè)2阿昔洛韋 片1、性狀:本品為白色片性狀:本品為白色至類白色片2、鳥嘌呤：結(jié)果按面積峰比較鳥嘌呤：結(jié)果按外標(biāo)法計(jì)算3阿奇霉素 片1、鑒別鑒別：增加HPLC鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：溥層色譜有關(guān)物質(zhì)：改為 HPLC檢測(cè)3、溶出度：紫外法溶出度：紫外法改為 HPLC法檢測(cè)4、含量：抗生素微生物檢定法含量：抗生素微生物檢定法4氟康唑片：無變化5氟康唑膠囊：無變化6羅紅霉素 分散片1、鑒別:增加化學(xué)反應(yīng)鑒別2、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰w2.5%單個(gè)雜質(zhì)峰w 1。5 %;總雜質(zhì)峰w 4。5 %3、溶出度：鹽酸（1 1000）為溶 出介質(zhì)，30分鐘取樣，用紫外檢測(cè)醋酸鹽緩沖液（pH5.5）為溶出介質(zhì),20 分鐘取樣，用 HPLC檢測(cè)7鹽酸環(huán)丙沙星片：增加有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)8氧氟沙星 片1、有關(guān)物質(zhì)：?jiǎn)蝹€(gè)雜質(zhì)峰w0.5%,各雜質(zhì)峰面積和w 1.0%雜質(zhì)A： w 0。3 %，單個(gè)雜質(zhì)峰w 0。 3%，其他各雜質(zhì)峰面積和w 0.7%2含量：更改了色譜條件9替硝唑片：無變化10單硝酸異 山梨酯緩 釋片硝酸異山梨酯與 2單硝酸異山梨 酯：供試品要求過濾供試品要