酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種(共10頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上附件1酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種 一、酸式焦磷酸鈣英文名稱：calcium acid pyrophosphate功能：膨松劑（一）用量及使用范圍食品分類號食品名稱使用量（g/kg)備注07.0焙烤食品0.57以磷計（二） 質量規(guī)格要求1.生產工藝以氧化鈣、氫氧化鈣及磷酸為原料反應制得的食品添加劑酸式焦磷酸鈣。                     2.

2、技術要求2.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。表1  感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)粉末2.2技術要求：應符合表2的規(guī)定。表2  理化指標項目指標檢驗方法酸式焦磷酸鈣含量，w/%        95.0100.5附錄A 中A.4 灼燒減量，w/%        10.0附錄A 中A.5總砷(以As計)/(mg/kg)   3 GB/T 5009.76鉛(

3、Pb)/(mg/kg)          2 GB/T 5009.75氟(F)/(mg/kg)           50GB/T 5009.18 第三法附 錄 A檢驗方法A.1  安全警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。A.2  一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中

4、所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.3鑒別試驗A.3.1 試劑和材料A.3.1.1硝酸溶液：1+9。A.3.1.2喹鉬檸酮溶液。A.3.1.3 草酸銨溶液：33 g/L。A.3.2 分析方法A.3.2.1 焦磷酸根的鑒別A.3.2.1.1試樣溶液：將0.1 g試樣溶于100 mL硝酸溶液中。A.3.2.1.2 試驗溶液A：于30 mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5 mL試樣溶液。A.3.2.1.3 試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95 加熱10

5、 min，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹鉬檸酮溶液中。A.3.2.1.4 判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現。A.3.2.2 鈣離子的鑒別    稱取約0.1 g試樣，加20 mL水搖勻后過濾，濾液中加5 mL草酸銨溶液，產生白色沉淀。A.4 酸式焦磷酸鈣含量的測定A.4.1 方法提要    利用酸式焦磷酸鈣不溶于水，但是溶于稀鹽酸的特質。將其溶于稀鹽酸中，與草酸銨反應生成沉淀，過濾、沖洗、滴定，通過計算得出酸式焦磷酸鈣的含量。A.4.2 試劑A.4.2.1 甲基橙指示液。A.4.2.2高錳酸鉀標準滴定溶液：0

6、.1 mol/L。A.4.2.3 甲基紅指示液。A.4.2.4 草酸銨溶液。A.4.2.5 6N氫氧化銨：200 mL濃氨水（濃氨水的配制：取3.5 g草酸銨，用水稀釋至100 mL）（比重0.9）加水稀釋至500 mL；A.4.2.6洗滌溶液：用水稀釋10 mL草酸銨溶液至1000 mL。A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（體積比）的比例配制至1000 mL硫酸溶液。A.4.2.8鹽酸溶液：取222.3 mL鹽酸（比重1.19）加水稀釋至1000 mL即得2.7 mol/L的鹽酸溶液。A.4.3 儀器4號玻璃砂芯坩堝漏斗A.4.4 分析步驟  A.4.4.1 測定準確稱取

7、300 mg樣品，溶于10 mL鹽酸溶液中。加入120 mL水和幾滴甲基橙指示液，煮沸30 min。煮沸過程中，如有必要可加鹽酸溶液或水以保持溶液的pH和體積不變。加2滴甲基紅指示液和30 mL草酸銨溶液。然后在不斷攪拌下，滴加混合溶液（由等體積的6N氫氧化銨和水的混合溶液），直到指示劑的粉紅色剛好消失。在汽浴中蒸煮30 min，冷卻到室溫，讓沉淀沉降，通過4號玻璃砂芯坩堝漏斗，用溫和的抽真空力對上清液進行過濾。用30 mL冷（低于20 ）洗滌溶液洗滌燒杯中的沉淀。讓沉淀沉降，上層液體經過過濾器過濾。過濾重復清洗三次或者更多次數。用洗滌溶液將沉淀盡可能全部地轉移到過濾器中。最后，用二份10 m

8、L冷（低于20）水清洗燒杯和過濾器。把4號玻璃砂芯坩堝漏斗放在燒杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL35 mL高錳酸鉀標準滴定溶液，視含量多少而定，攪拌到顏色消失。加熱到約70 ，繼續(xù)用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定，至微紅色為終點。A.4.4.2 結果計算每毫升0.1 mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液相當于5.40 mg酸式焦磷酸鈣。A.4.4.3 計算公式：                 X酸式焦磷酸鈣含量，質量分

9、數；V高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；C高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m試樣質量，單位為克（g）；X1試驗水分（%）。A.5 灼燒減量的測定A.5.1 儀器坩堝式電阻爐A.5.2 分析步驟    準確稱量1 g2 g樣品，精確至0.000 2 g，混合均勻。如果樣品為結晶形式，需要將其壓成很細的粉末。將樣品置于灼燒至恒重的瓷坩堝上，在750 800 下灼燒2 h至恒重。A.5.3 結果計算    灼燒減量的質量分數w2，按公式（A.2）計算：    &

10、#160;                   式中：m1瓷坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；m2瓷坩堝和灼燒后試樣的質量，單位為克（g）；m試樣的質量，單位為克（g）。   取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對值差不大于0.2 %。二、甲醇鈉英文名稱：sodium methylate功能：加工助劑  （一）使用范圍油脂加工工藝（二）質量規(guī)格要求1.生產工藝以甲醇與金

11、屬鈉或氫氧化鈉為原料，反應制得的食品添加劑甲醇鈉。2.技術要求2.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。表1  感官要求項目要求檢驗方法色澤白色自然光線下，觀察其色澤及狀態(tài)狀態(tài)粉末2.2技術要求：應符合表2的規(guī)定。表2  理化指標項目指標檢驗方法堿度（以CH3ONa計），w/%   97.0附錄A 中A.5.1 碳酸鈉，w/%                0.4附錄A 中A.5.2 氫氧化鈉，w/% &

12、#160;            1.7附錄A 中A.5.3鉛(Pb)/(mg/kg)              5GB/T 5009.75總砷(以As計)/(mg/kg)       3GB/T 5009.76總汞(Hg)/(mg/kg)      

13、;     1GB/T 5009.17附 錄 A檢驗方法A.1  安全警示甲醇鈉及其溶液具腐蝕性及易燃性。避免與眼睛、皮膚、衣物接觸，避免吸入甲醇鈉溶液的揮發(fā)氣體。A.2  一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。A.3  試劑和材料A.3.1 焦銻酸鉀溶液：2 g焦銻酸鉀溶解于95 mL的熱水中。迅速冷卻，并加入50 mL含有

14、2.5 g氫氧化鉀的溶液和1 mL 8.5:100氫氧化鈉溶液。靜置24 h，用水稀釋至150 mL。A.3.2 氯化鋇溶液：12 g氯化鋇（BaCl2·2·H2O）溶解于水中，并定容至100 mL。A.3.3 甲基橙指示液：100 mg甲基橙溶解于100 mL水中，如有必要，可進行過濾。A.3.4鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=1 mol/LA.4  鑒別試驗A.4.1  反應活性將樣品暴露于氧氣、二氧化碳和水中，每種條件下樣品均分解。A.4.2  鈉的鑒別0.1 g樣品溶解于2 mL的水中。加入2 mL 15%的碳酸鉀溶液，并加熱至沸騰。無

15、沉淀生成。加入4 mL的焦銻酸鉀溶液，并加熱至沸。在冰水中冷卻，若有需要，可用玻璃棒刮試管內表面。此時，產生致密的沉淀物。A.5  堿度、碳酸鈉、氫氧化鈉的測定A.5.1 堿度的測定迅速、準確稱量約14 g樣品，溶解于事先加入了200 mL新鮮已煮沸的冰凍水的500 mL錐形瓶中，立即用橡膠塞塞緊瓶口，振蕩至樣品溶解。放至室溫，用新鮮已煮沸的室溫水將上述溶液洗至250 mL的容量瓶中，定容混勻。移取50.0 mL的定容溶液至500 mL帶玻璃塞錐形瓶中，加入150 mL新鮮已煮沸的室溫水和5 mL的氯化鋇溶液。塞緊瓶塞，搖勻并靜置5 min。加入3滴酚酞指示液并用鹽酸標準滴定溶液滴定

16、至粉紅色消失（保留滴定后溶液用于碳酸鈉測定）。按公式（A.1）計算樣品堿度（以CH3ONa計）（A）：A (%) = （V1×c×5.403）/（m×0.2)  （A.1）式中：V1鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； c鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m試樣質量，單位為克（g）。A.5.2 碳酸鈉的測定加入2滴甲基橙指示液至堿度測定中保留的滴定后溶液中，并用鹽酸標準滴定溶液滴定至穩(wěn)定的粉紅色。按公式（A.2）計算碳酸鈉含量（B）：B (%) = （V2×c×5.30）/（m×0.

17、2）  （A.2）式中：V2本次滴定中使用的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； c鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；m試樣質量，單位為克（g）。A.5.3 氫氧化鈉的測定迅速、準確地用卡爾費休滴定瓶稱量約0.5 g樣品，立即用10 mL飽和水楊酸甲醇溶液溶解，蓋緊蓋子，冷卻并使用間接滴定法進行水分測量（卡爾費休法）。 用同樣的方法使用10 mL飽和水楊酸甲醇溶液進行空白試驗，按公式（A.3）計算氫氧化鈉和碳酸鈉總含量（C）（以氫氧化鈉計）： C (%) = （a - b）× f&#

18、160;× 2.222 / （m × 1000）×100（A.3）式中：a滴定試樣消耗卡爾費休溶液的體積，單位為毫升（mL）； b空白試驗消耗卡爾費休溶液的體積，單位為毫升（mL）；f 1 mL卡爾費休溶液對應水的質量，單位為毫克（mg）；m試樣質量，單位為克（g）。按公式（A.4）計算氫氧化鈉的含量（D）：D(%) C-（B×0.377）（A.4） 三、檸檬酸鋅（三水）英文名稱：zinc citrate trihydrate  功能：食品營養(yǎng)強化劑（一）用量及使用范圍按照G

19、B 14880-2012食品營養(yǎng)強化劑使用標準規(guī)定鋅的用量及使用范圍。（二）質量規(guī)格要求       1.生產工藝本品是以檸檬酸和氧化鋅為原料經過化學合成檸檬酸鋅（三水）。2.技術要求2.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。表1  感官要求項  目要  求檢驗方法色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味氣味無臭組織狀態(tài)結晶或結晶性粉末2.2技術要求：應符合表2的規(guī)定。表2  理化指標項目指標檢驗方法檸檬酸鋅（三水）含量以Zn3（C6H5O7）2·

20、;3H2O計 ，w/%99.0103.0附錄A中A.4溶解度/（g/100mL H2O，25）3.60附錄A中A.3鹽酸不溶物，w/%0.1附錄A中A.5干燥減量，w/%1.0附錄A中A.6重金屬（以Pb計）/(mg/kg)20GB/T 5009.74鐵（Fe）/(mg/kg)50GB/T 5009.90總砷(以As計) /(mg/kg)3GB/T 5009.76鉛（Pb）/(mg/kg)5GB/T 5009.75溶液澄清度合格附錄A中A.7 附  錄 A檢驗方法A.1 安全警示本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應

21、立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。A.2  一般規(guī)定    本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。    試驗方法中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。A.3  鑒別試驗A.3.1 物理性狀    白色粉末，無臭無味，微溶于水，能溶于稀礦酸及氫氧化堿。A.3.2 溶解度的測定   

22、  在25 100 mL水中，加入4 g試樣，電動攪拌30 min，若有沉淀，則用恒重的石英砂芯漏斗，真空泵抽濾后，用10 mL水沖洗2次沉淀，過濾，沉淀物在105 烘箱內干燥2 h，冷卻稱量。4 g減去沉淀物質量后為w，則溶解度為25w g/100mL。A.4 檸檬酸鋅（三水）含量的測定A.4.1試劑和溶液A.4.1.1  3 mol/L 鹽酸溶液。A.4.1.2  1 mol/L氫氧化鈉溶液：準確稱取4 g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至100 mL。    A.4.1.3  氨-氯化銨緩沖液：PH=10A.4.1.4 

23、; 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）=0.05 mol/L 。A.4.1.5  鉻黑T指示劑：稱取10 g預先在105 110 下烘干2 h的氯化鈉，置于研缽內研細，加入0.1 g鉻黑T，研細，混勻。A.4.2  分析步驟    準確稱取200 mg205 mg試樣精確至0.000 1 g，在110 干燥箱內烘0.5 h，加水10 mL，用3 mol/L 鹽酸溶液至溶解（約2 mL）后，加水稀釋至約100 mL，加氫氧化鈉溶液10 mL，氨-氯化銨緩沖液（PH=10）10 mL，搖勻。調節(jié)pH約等于10，加入鉻黑T指示劑約0.1 g，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色為終點。A.4.3  結果計算     檸檬酸鋅（三水）含量X以