中國建筑材料聯(lián)合會

1、1 GB/T ××××××××發(fā)布中國建筑材料聯(lián)合會中國建筑防水協(xié)會 T××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布瀝青類耐根穿刺防水卷材中阻根劑含量試驗方法Test methods for root retardants in asphalt waterproof sheets of resistance to root penetration征求意見

2、稿（本稿完成日期：2018-11）T/ CBMF××××201×T/CWA ××××201×團體標準ICS 91.120.30Q 172T/CBMF ××××201×前 言本標準按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國建材檢驗認證集團蘇州有限公司提出。本標準由中國建筑材料聯(lián)合會、中國建筑防水協(xié)會歸口。本標準負責起草單位： 中國建材檢驗認證集團蘇州有限公司

3、、。本標準主要起草人： 本標準審查人：本標準為首次發(fā)布。本標準由中國建材檢驗認證集團蘇州有限公司負責具體技術(shù)內(nèi)容的解釋。IT/CBMF ××××201×瀝青類耐根穿刺防水卷材中阻根劑含量試驗方法1 范圍本標準規(guī)定了瀝青類耐根穿刺防水卷材中阻根劑測定的試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、色譜條件、試驗步驟和試驗報告。本標準適用于目前市場上已知的HERBITECT ®阻根劑、Tectogreen P-5阻根劑、備防多(Preventol®) B5阻根劑和備防多(Preventol®) B2阻根劑檢測。產(chǎn)品的阻根劑含量檢測結(jié)果不

4、適用于確定產(chǎn)品的耐根穿刺性能。注：HERBITECT®阻根劑是BÜSSCHER & HOFFMANN公司的產(chǎn)品，備防多(Preventol®) B2、備防多(Preventol®) B5阻根劑是LANXESS公司的產(chǎn)品，Tectogreen P-5阻根劑是TECTOGREEN公司的產(chǎn)品。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 328.4-2007 建筑防水卷材試驗方法 第4部分 瀝青防水卷材厚度、單位面

5、積質(zhì)量GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 12807 實驗室玻璃儀器 分度吸量管3 試劑和材料3.1 除非另有規(guī)定外，在試驗中僅使用確認為分析純及以上的純度的試劑和符合GB/T 6682-2008要求的一級水。3.2 甲基叔丁基醚（MTBE）。3.3 甲醇：HPLC級。3.4 乙醇：HPLC級。3.5 乙腈：HPLC級。3.6 丙酮。3.7 磷酸：含量大于或等于85%（質(zhì)量分數(shù)）。3.8 MCPP酸（4-氯-2-甲基苯氧基丙酸）：分析純或已知純度。3.9 氫氧化鈉溶液：濃度為0.1mol/L。3.10 pH值為7的磷酸氫二鈉/磷酸二氫鉀緩沖溶液。3.11 氮氣：

6、干燥，純度99.9%。3.12 已知的HERBITECT®阻根劑、Tectogreen P-5阻根劑、備防多(Preventol®) B5阻根劑純物質(zhì)。3.13 已知的備防多(Preventol®) B2阻根劑。4 儀器設(shè)備4.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器(UVD)或二極管陣列檢測器（DAD）檢測器，柱箱具有控溫功能。4.2 分析天平：精度0.1mg。4.3 超聲水浴鍋。4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.5 分度吸量管： 1mL，10mL，25mL，符合GB/T 12807 A級。 4.6 活塞式移液槍。4.7 微孔濾膜：孔徑0.22m。4.8 樣品瓶：2mL。4.9

7、 容量瓶：25mL、100mL。4.10 具塞錐形瓶：25mL，250mL4.11 圓底燒瓶：250mL4.12 量筒：100mL4.13 試管（帶蓋）：50mL。4.14 一次性注射器。5 樣品試驗用樣品為瀝青防水卷材，按照GB/T 328.4-2007中5.3.2條取樣，每塊試件面積為50mm×50mm，去除卷材表面隔離防粘材料。用熱刮刀將瀝青涂蓋料鏟下備用。6 色譜條件根據(jù)所用高效液相色譜儀的性能及試樣的實際情況選擇最佳的測試條件。由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，建議的檢測參數(shù)見附錄A。7 試驗步驟7.1 HERBITECT®阻根劑、T

8、ectogreen P-5阻根劑、備防多(Preventol®) B5阻根劑檢測7.1.1 原理采用甲基叔丁基醚和甲醇溶劑依次在超聲作用下提取阻根劑，高效液相色譜儀檢測，以保留時間定性，外標法定量。7.1.2 繪制標準曲線準確稱量約250mg（精確值0.1mg）的HERBITECT®（或Tectogreen P-5、Preventol® B5）純物質(zhì)，采用甲醇定容至25mL容量瓶中，準確移取250L上述溶液并采用甲醇定容至25mL容量瓶，制得濃度為100mg/L的標準儲備液。按照表1要求，采用活塞式移液槍精確移取對應(yīng)體積標準儲備液及甲醇置于2mL樣品瓶中，制備標準

9、溶液。按照附錄A試驗參數(shù)進行液相色譜試驗，記錄標準物質(zhì)保留時間及色譜峰面積。以標準溶液濃度值C（mg/L）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，要求標準曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99，否則應(yīng)重新繪制新的標準曲線。表1 標準溶液濃度對照表體積（標準儲備液），L體積（甲醇），L標準溶液濃度C(mg/L)01000空白59950.5109901209802509505100900102008002050050050100001007.1.3 樣品制備及試驗稱量1.0g（精確到0.1mg）樣品（涂蓋料）至帶蓋的試管中，精確加入25mL甲基叔丁基醚，旋緊試蓋，采用水浴超聲，超聲提取30min，溶液溫度升高，

10、瀝青涂蓋料溶解在溶液中。此時精確加入25mL甲醇，旋緊試蓋，繼續(xù)超聲15min。超聲過程中不得晃動試管，避免試液粘附在試管壁上。取出試管于標準條件下放置30min冷卻至室溫。采用一次性注射器吸取足夠的頂部提取液通過0.22um微孔濾膜過濾至2mL樣品瓶中。按照附錄A試驗參數(shù)進行液相色譜試驗，記錄出峰保留時間及峰面積。7.1.4 結(jié)果計算HERBITECT®（或Tectogreen P-5、Preventol® B5）阻根劑按式（1）進行計算。式（1）式中：W瀝青涂蓋料中阻根劑含量，；Ci標準曲線上讀取得樣品中阻根劑濃度，mg/L；V樣品溶液體積，mL；M樣品質(zhì)量，g；100

11、0轉(zhuǎn)換系數(shù)。7.1.5 檢出限與定量限暫未列出。7.2 備防多(Preventol®) B2阻根劑檢測7.2.1 原理通過溶劑溶解，水浴超聲等方式提取瀝青防水卷材中備防多(Preventol®) B2阻根劑，利用皂化反應(yīng)將阻根劑充分水解得到活性物質(zhì)MCPP酸（4-氯-2-甲基苯氧基丙酸），采用標準MCPP酸保留時間定性，外標法定量。以皂化反應(yīng)后總MCPP酸質(zhì)量減去未皂化反應(yīng)時游離MCPP酸質(zhì)量作為備防多(Preventol®) B2阻根劑中MCPP酸有效含量。最終結(jié)果以60%含量換算為備防多(Preventol®) B2阻根劑含量，即備防多(Preven

12、tol®) B2阻根劑含量=MCPP酸有效含量/0.6。7.2.2 繪制MCPP酸標準曲線稱取100mg MCPP酸標準物質(zhì)定容到1000ml,配制成100mg/L的高濃度溶液，并依次稀釋成5mg/L 10mg/L, 20mg/L, 40mg/L, 80mg/L, 100mg/L系列標準曲線溶液。按照附錄A試驗參數(shù)進行液相色譜試驗，記錄標準物質(zhì)保留時間及色譜峰面積。以標準溶液濃度值C（mg/L）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，要求標準曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99，否則應(yīng)重新繪制新的標準曲線。7.2.3 樣品制備稱取約5g（精確至0.1mg）樣品（m）放入250mL具塞錐形瓶中，加

13、入100mL丙酮。將錐形瓶置入超聲波水浴鍋中超聲5h，以萃取出活性成分。將溶液過濾至250mL圓底燒瓶中，用丙酮清洗過濾器2次（每次清洗使用約20mL）。采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶劑蒸發(fā)并用干燥的氮氣吹干。向圓底燒瓶中加入50mL乙醇，在40下攪拌2h。待溶液冷卻至室溫后，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用乙醇清洗圓底燒瓶2次（每次使用約15mL乙醇，將清洗液倒入容量瓶），并用乙醇定容至100mL制得樣品溶液。7.2.4 樣品中游離MCPP酸檢測采用一次性注射器吸取足夠的7.2.3制得的樣品溶液通過0.22um微孔濾膜過濾至2mL樣品瓶中。按照附錄A試驗參數(shù)進行液相色譜試驗，記錄出峰保留時間及峰面積，

14、在標準曲線上讀取相應(yīng)濃度。樣品中游離MCPP酸含量按式（2）計算。式（2）式中：w游樣品中游離MCPP酸含量，；樣品中游離MCPP酸濃度；V定容體積，100mL；m樣品質(zhì)量，g；1000轉(zhuǎn)換系數(shù)。7.2.5 樣品中總游離MCPP酸檢測精確移取7.2.3制得的樣品溶液10mL至25mL錐形瓶中，加入10mL氫氧化納溶液，在40條件下攪拌1h，待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，使用少量乙醇清洗錐形瓶，將清洗液倒入容量瓶，用乙醇定容至25mL。采用一次性注射器吸取足夠的溶液通過0.22um微孔濾膜過濾至2mL樣品瓶中，按照附錄A試驗參數(shù)進行液相色譜試驗，記錄出峰保留時間及峰面積。在標準曲線上讀

15、取相應(yīng)濃度。樣品中總游離MCPP酸含量按式（3）計算。式（3）式中：w總樣品中總游離MCPP酸含量，；C總樣品中總游離MCPP酸濃度；V定容體積，25mL；m樣品質(zhì)量，g；10取樣倍數(shù)；1000轉(zhuǎn)換系數(shù)。7.2.6 樣品中MCPP酸有效含量樣品中MCPP酸有效含量按式（4）計算。式（4）式中：w有效樣品中MCPP酸有效含量，；w總樣品中總游離MCPP酸含量，；w游樣品中游離MCPP酸含量，。7.2.7 樣品中備防多(Preventol®) B2阻根劑含量樣品中備防多(Preventol®) B2阻根劑含量按式（5）計算，以60%含量換算為備防多(Preventol®

16、;) B2阻根劑含量。式（5）式中：w有效樣品中MCPP酸有效含量，；w樣品備防多(Preventol®) B2阻根劑含量，；7.2.8 檢出限與定量限暫未列出。8 試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下信息：a)本標準名稱和代號；b)試驗樣品的名稱、類型、樣品量、批次、生產(chǎn)日期及生產(chǎn)廠名；c)試驗日期；d)試驗者及其他。AA附錄A （規(guī)范性附錄）檢測參數(shù)與譜圖A.1 HERBITECT®阻根劑A.1.1 試驗參數(shù)色譜柱：Phenomenex Kinetex C18，長度150mm，直徑4.6mm，粒徑5m柱溫：30流速：1.8mL/min梯度脫洗：按表A.1表A.1 梯度脫洗時間（min）A（%）B（%）0406014060559585958.014060204060流動相A：0.5%的磷酸水溶液流動相B：乙腈進樣體積：5L檢測波長：227nmA.1.2 HERBITECT®阻根劑色譜圖圖A.1 HERBITECT®阻根劑色譜圖A.2 備防多(Preventol®) B2阻根劑A.2.1 試驗參數(shù)色譜柱：Agilent Eclipse XDB-C8，長度150mm，直徑4.6mm，粒徑5m柱溫：溫度40流速：0.7