實(shí)驗(yàn)三十三碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

1、v1.0可編輯可修改化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告（口）專業(yè)：工業(yè)分析與檢驗(yàn)班級：1432班實(shí)訓(xùn)人員：第一項(xiàng)目組指導(dǎo)教師：張華君檢測日期：2015-11-195驗(yàn)三十三碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法與保存方法。2、掌握碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法、基本原理、反應(yīng)條件和操作技 術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理碘可以通過升華法制得純試劑，但因其升華及對天平有腐蝕性，故不宜用直接法配制I 2標(biāo)準(zhǔn)溶液而采用間接法?？梢杂没鶞?zhǔn)物質(zhì)AS2。來標(biāo)定I2溶液。A&Q難溶液于水，可溶于堿溶液中，與NaO應(yīng)應(yīng)生成亞碑酸鈉，用12溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)式為：AS2O3 6NaOH 2Na3AsO3 3H 2

2、。Na3AsO3 I2 H 2ONa3AsO4 2HI該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，在中性或微堿性溶液中（pH-8）,反應(yīng)能定量地向右進(jìn)行，可加固體NaHC3OZ中和反應(yīng)生成的H+,保持pH=8左右。在酸性溶液中，反應(yīng)向左進(jìn)行，即 AsO3-氧化析出12。由標(biāo)定反應(yīng)式可知，AS2O3和I2的基本單元分別為1/4AS2O3和1/2I 2。也可以用NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液“比較”，用12溶液滴定一定體積的Na2S2O標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)為：I2+2SQ2- 72I-+S 4O62-以淀粉為指示劑，終點(diǎn)由無色到藍(lán)色。三、試劑固體試劑12 （分析純）、固體試劑 KI （分析純）、固體試劑 NaHCO（分析純）、H2SO溶液、淀粉

3、試劑（10g/L）、酚分指示劑（10g/L）、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、配制c （1/2I2 ） 4的碘溶液500mL稱取放于小燒杯中，稱取 17gKI,準(zhǔn)備蒸儲水500mL將KI分45 次放入裝有12的小燒杯中，每次加水510mL用玻璃棒輕輕研磨， 使碘逐漸溶解，溶解部分轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，如此反復(fù)直至碘片全部 溶解為止。用水多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，剩余的水全部加入試 劑瓶中稀釋，蓋好瓶蓋，搖勻，待標(biāo)定。2、標(biāo)定用滴定管準(zhǔn)確放出配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 20mL置于容 量瓶中，再加入2mL的淀粉指示液（10g/L）,用配制好的碘溶液滴 定至溶液藍(lán)色剛好出現(xiàn)即為終點(diǎn)。記錄消耗的 12溶液的體積。平行 測定3次。同時(shí)做水消耗碘的空白試驗(yàn)。五、數(shù)據(jù)處理c (NaS2O3)V1V2C-一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)7K定溶液的濃度，mol/L ;V滴定消耗的碘溶液的體積，ml;V2量取的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL六、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)二十二碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定溶液名稱碘淀粉指7K劑檢測依據(jù)一標(biāo)定人基準(zhǔn)物質(zhì)硫代硫酸鈉校核人水溫/ C檢測日期2015/11/19溫度校正系數(shù)/mL/L一一記錄項(xiàng)目123碘質(zhì)量/g碘化鉀質(zhì)量/g17稀釋至體積/mL移取試樣的體積/mL溶液初讀數(shù)/mL溶液終讀數(shù)/mL溶液實(shí)際體積/mL溫度校正值/mL計(jì)算