碘氟法銅礦石中銅的測定

1、碘氟法測定銅礦石中銅的含量實驗目的：1、 掌握Na2S2O3溶液的配制及標定原理2、 學習銅礦石的溶解方法3、 了解碘氟法測定銅礦石的原理及其方法實驗原理：在PH值為34的微酸性溶液中，加入氟化氫銨隱蔽鐵，用碘化鉀與試液中反應，生成難溶于稀酸的，析出相應的。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，其反應式為與的反應最適宜的酸度范圍是PH值等于3.54。在堿性溶液中，與會發(fā)生如下副反應而且還會發(fā)生歧化反應。 在酸性溶液早中，會分解，其反應式為易被空氣氧化 而且，在酸性溶液中干擾也會增加。與的反應是可逆的，為使與反應完全，必須過量。實際分析中一般加入2g左右的KI即可使與定量地反應。過量的存在，

2、還可使形成，減少的揮發(fā)。沉淀表面會吸附少量的導致結(jié)果偏低，可在接近滴點終點前加入硫氰酸鹽使轉(zhuǎn)化為溶解度更小的，消除對 的吸附。硫氰酸鹽不宜加入過早，否則會產(chǎn)生下述反應，是結(jié)果偏低。氟化物對的隱蔽作用與溶液的PH值有較大的關系。當PH值為23時，1g氟化氫銨可隱蔽200mg；PH值在3.54時，1g氟化氫銨可隱蔽300mg。當試樣中存在大量錳時，用調(diào)節(jié)PH易使溶液局部PH值太大，使被空氣氧化為二氧化錳，生成的二氧化錳能氧化，使結(jié)果偏高。若采用乙酸銨調(diào)節(jié)PH值，不會發(fā)生上述現(xiàn)象，可避免錳的影響。對測試有干擾，可在分解試樣時，加熱至硫酸冒煙將其驅(qū)除或用尿素使之分解。5價釩在測試條件下能氧化碘離子，嚴

3、重干擾測定。對含釩的試樣，本法不適用。本法適用于以上銅的測定。實驗試劑1、乙酸-乙酸銨溶液（PH值為5）。稱取90g乙酸銨置于400mL水和100mL冰乙酸，待溶解后，用水稀釋至300mL。2、0.5%淀粉溶液。稱取0.5g可溶性淀粉置于200mL燒杯中，用少量水調(diào)節(jié)至糊狀，在不斷攪拌下加到100mL沸水中，煮沸，冷卻備用。3、硫代硫酸鈉標準溶液（約0.05mL）。稱取12.41g，溶于1000mL新煮沸放冷的水中，搖勻。用銅標準溶液進行標定，方法如下：準確吸取銅標準溶液（1.000mg/mL）25.00mL，加入1mL10%三氯化鐵溶液，滴加乙酸-乙酸銨溶液調(diào)節(jié)溶液PH值。以下操作同分析步驟

4、。（4）40%硫氰酸鉀溶液。稱取40g硫氰酸鉀用100mL水溶液，加入2gKI溶液后，加入2mL0.5%淀粉溶液，滴加碘液至溶液呈藍色，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失。Na2S2O3溶液的配制及標定（1）、配制：Na2S2O3不是基準物質(zhì)，不能用直接稱量的方法配制標準溶液，配好的Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是由于細菌的作用：Na2S2O3Na2SOS；溶解在水中的CO2作用：S2O32CO2H2OHSO3HCO3S空氣中的氧化作用：S2O321/2O2SO42S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促進Na2S2O3溶液的分解。因此，要用新煮沸（除去CO2和殺死細菌）并冷卻的蒸餾

5、水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈堿性，抑制細菌生長，用時進行標定。（2）、標定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O322IS4O62（3）、標定反應條件：A、酸度：酸度愈大，反應速度越快，但酸度太大，I2易被空氣中的O2氧化，所以酸度0.2-0.4molL-1為宜。B、K2Cr2O7充分反應，放于暗處5分鐘。C、所用KI不應含有KIO3或I2。實驗儀器:燒杯250mL.實驗步驟： 稱取0.10000.5000g試樣于250mL燒杯中，加入少量水潤濕 加1015

6、mL 鹽酸,低溫加熱35min（若試樣中硅含量較高時，需加入0.5g氟化氫銨）取下稍冷 加5mL硝酸繼續(xù)溶解,待全部溶解后，取下加1：1硫酸5mL，繼續(xù)加熱至冒白煙（若試樣中碳含量較高，需加入5mL高氯酸，加熱至無黑色殘渣） 冷卻后，用水沖洗杯壁，保持體積在30mL內(nèi)，加熱溶解鹽類，取下冷至室溫。滴加乙酸-乙酸銨溶液（若鐵含量較小，需補加1mL10%三氯化鐵溶液）至紅色不再加深并過量35mL，然后滴加氟化氫銨飽和溶液滴定至紅色消失并過量1mL搖勻。 加入23g碘化鉀，搖勻，迅速用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色 加入20mL0.5%淀粉溶液（若鉛、鉍含量較高，需提前加淀粉溶液），繼續(xù)滴加至淺藍色，加1mL40