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文檔簡介

1、. 分分 析析 化化 學(xué)學(xué)(第五版)下冊(第五版)下冊.第一章第一章 緒論(緒論( Introduction )n分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的地位分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的地位n儀器分析的類型儀器分析的類型n分析儀器分析儀器n如何學(xué)習(xí)本門課程如何學(xué)習(xí)本門課程. Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matte

2、r in space and time. . 分析化學(xué)的定義:分析化學(xué)的定義:是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器、策略以獲得是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器、策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué)。有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)的信息的一門科學(xué)。 這是一個高度概括的定義。它包括了任務(wù)、手段、這是一個高度概括的定義。它包括了任務(wù)、手段、目標(biāo)和適用面;但不涉及分析化學(xué)的具體內(nèi)涵。目標(biāo)和適用面;但不涉及分析化學(xué)的具體內(nèi)涵。分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生.分析化學(xué)的歷史發(fā)展概況分析化學(xué)的歷史發(fā)展概況(三次巨大三次巨大變革變革)第一次變革 分析天平的發(fā)明、溶液理論的建立(四大平衡的立

3、).第二次變革n二戰(zhàn)前后,物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展為儀器分析奠定了基礎(chǔ)。 核磁共振(NMR),B loch F ,PurcellE M。 極譜,Heyrovsky J。 氣相色譜,Martin A T P ,Synge R L M.儀器分析的產(chǎn)生 是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要、必然,也是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶。生產(chǎn)生產(chǎn)科學(xué)科學(xué)技術(shù)技術(shù)理論理論對象對象(問題)(問題)技術(shù)技術(shù). 什么是儀器分析? 一般的說,儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。 這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎(chǔ)。. .儀器分

4、析的特點n試樣用量少,適用于微量、半微量乃至超微量n檢測靈敏度高。最低檢出量和檢測濃度大大降低。n重現(xiàn)性好,分析速度快,操作簡便,易于實現(xiàn)自動化、信息化和在線檢測。n可在物質(zhì)原始狀態(tài)下分析,實現(xiàn)試樣非破壞分析及表面、微區(qū)、形態(tài)等分析。n可實現(xiàn)復(fù)雜混合物成分分離、鑒定或結(jié)構(gòu)測定。n相對誤差較高3%-5%,不適于常量和高含量成分分析。n需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜的儀器設(shè)備,分析成本一般比較高。.第三次變革(分析化學(xué) 分析科學(xué))由 1.分析化學(xué)作為信息科學(xué)的新發(fā)展2.分析化學(xué)的定義、基礎(chǔ)、原理、方法、技術(shù)、研究對象、應(yīng)用等均發(fā)生根本變化。.分分析析儀儀器器與與計計算算機機分析儀器分析儀器熱、光、電新技術(shù)新型材料、

5、電子器件操作操作分分析析對對象象控制控制信號信號實實施施檢檢測測數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)庫信息信息數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處處理理方法方法描述描述報報告告結(jié)結(jié)果果判斷判斷多媒體計算機多媒體計算機人工智能人工智能專家系統(tǒng)專家系統(tǒng)最優(yōu)化技術(shù)最優(yōu)化技術(shù)自動化技術(shù)自動化技術(shù).儀器分析的發(fā)展趨勢n分析儀器和儀器分析技術(shù)將進一步向微型化、自動化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化發(fā)展。n分析儀器分析靈敏度、選擇性和分析速度進一步提高n儀器分析聯(lián)用技術(shù)成為新興學(xué)科發(fā)展的重要手段n儀器分析的對象重點為生命對象.新近重大突破和發(fā)明新近重大突破和發(fā)明n飛秒光譜法飛秒光譜法n原子吸收的重大突破原子吸收的重大突破n庫侖陣列電極庫侖陣列電極n多道毛細管電泳多道毛細管電

6、泳.儀器分析方法的類型儀器分析方法的類型儀器分析儀器分析電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法光學(xué)分析法光學(xué)分析法分離分析法分離分析法熱分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法.1.1.光分析方法光分析方法光分析法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜分子光譜原子光譜原子光譜.2. 電分析化學(xué)方法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法.3. 色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法.4.其它儀器分析方法 質(zhì)譜 熱分析 放射分析其他分析法其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法.儀器

7、分析應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域社會:體育(興奮劑)、生活產(chǎn)品質(zhì)量(魚新鮮度、食品添加 劑、農(nóng)藥殘留量)、環(huán)境質(zhì)量(污染實時檢測)、法庭化 學(xué)(DNA技術(shù),物證)化學(xué):新化合物的結(jié)構(gòu)表征;分子層次上的分析方法;生命科學(xué):DNA測序;活體檢測;環(huán)境科學(xué):環(huán)境監(jiān)測;污染物分析;材料科學(xué):新材料,結(jié)構(gòu)與性能;藥物:天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu),構(gòu)效關(guān)系研究;外層空間探索:微型、高效、自動、智能化儀器研制。.不同年代各種分析方法所占的比例(不同年代各種分析方法所占的比例(% %) 方法方法194619461955195519651965197519751985198519951995儀器分析法儀器分析法光譜法

8、光譜法14.314.326.326.328.728.729.729.730.030.030.030.0色譜法色譜法1.41.42.32.312.012.026.726.735.035.036.036.0電化學(xué)法電化學(xué)法4.44.46.26.210.210.213.513.515.015.016.016.0放射分析放射分析法法1.01.02.02.06.56.513.813.817.017.018.018.0化學(xué)分析法化學(xué)分析法比色法比色法23.023.020.020.015.215.29.29.22.02.0- -滴定法滴定法25.625.622.022.012.612.65.15.11.01

9、.0- -重量法重量法8.58.56.56.53.63.62.02.0- - -.分析儀器1.分析儀器的類型2.分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元試樣系統(tǒng)信息發(fā)生器(檢測器)信息處理單元信息顯示單元能源分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元. 1.1.試樣系統(tǒng):分析試樣的引入或放置,可能包括物理、化試樣系統(tǒng):分析試樣的引入或放置,可能包括物理、化學(xué)狀態(tài)的改變、成分分離等,以適應(yīng)檢測要求,但試學(xué)狀態(tài)的改變、成分分離等,以適應(yīng)檢測要求,但試樣的性質(zhì)不得改變。樣的性質(zhì)不得改變。2.2.能源:提供與分析物或系統(tǒng)發(fā)生作用的探測能源,通常能源:提供與分析物或系統(tǒng)發(fā)生作用的探測能源,通常為電磁輻射或場、電能、機械

10、能或核能。為電磁輻射或場、電能、機械能或核能。3.3.信息發(fā)生器:檢測器、轉(zhuǎn)換器或傳感器信息發(fā)生器:檢測器、轉(zhuǎn)換器或傳感器4.4.信息處理單元:信號或信號的接收、放大、衰減、相架、信息處理單元:信號或信號的接收、放大、衰減、相架、差減、積分、數(shù)字化、變換、儲存等。差減、積分、數(shù)字化、變換、儲存等。5.5.信息顯示單元(讀出裝置):將電信號或信息轉(zhuǎn)變?yōu)榭尚畔@示單元(讀出裝置):將電信號或信息轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢灾苯佑^察和理解的信息。以直接觀察和理解的信息。.分析儀器的性能指標(biāo)1.精密度精密度: :精密度是指使用同一方法,對同一樣品進行多次精密度是指使用同一方法,對同一樣品進行多次 測定所得測定結(jié)果的一致

11、程度。測定所得測定結(jié)果的一致程度。 * 重復(fù)性重復(fù)性: :同一分析人員在同一條件下平行測定結(jié)果的精同一分析人員在同一條件下平行測定結(jié)果的精 密度又稱重復(fù)性。密度又稱重復(fù)性。* 再現(xiàn)性再現(xiàn)性: :不同實驗室所得測定結(jié)果的精密度又稱再現(xiàn)性。不同實驗室所得測定結(jié)果的精密度又稱再現(xiàn)性。.2.2.靈敏度:是指區(qū)別具有微小濃度差異分析物能力的度量。靈敏度:是指區(qū)別具有微小濃度差異分析物能力的度量。sasSS S S:為校準(zhǔn)曲線的斜率,:為校準(zhǔn)曲線的斜率,s ss s為測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差.3.檢出限檢出限:某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質(zhì)的最小濃某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物

12、質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量稱為這種方法對該物質(zhì)的檢出限,以濃度表示的稱為度或最小質(zhì)量稱為這種方法對該物質(zhì)的檢出限,以濃度表示的稱為相對檢出限,以質(zhì)量表示的稱為絕對檢出限。相對檢出限,以質(zhì)量表示的稱為絕對檢出限。SSSkSSSScbbabmm111311babmkSSSSSqbm13dcdxs dmdxs dcdxs .4.4.標(biāo)準(zhǔn)曲線:標(biāo)準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是被測物質(zhì)的濃度或量與儀器響應(yīng)信號的關(guān)系曲校準(zhǔn)曲線是被測物質(zhì)的濃度或量與儀器響應(yīng)信號的關(guān)系曲線,用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制。線,用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制。5.5.動態(tài)范圍(線性范圍):校準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的被測物質(zhì)的濃動態(tài)范圍(線性范圍):校準(zhǔn)曲

13、線的直線部分所對應(yīng)的被測物質(zhì)的濃度或量的范圍叫作該方法測定這種物質(zhì)的線性范圍。一般說來,好的度或量的范圍叫作該方法測定這種物質(zhì)的線性范圍。一般說來,好的分析方法應(yīng)有較寬的線性范圍。分析方法應(yīng)有較寬的線性范圍。.6.6.選擇性:一種儀器方法的選擇性是指避免試樣中含有其他選擇性:一種儀器方法的選擇性是指避免試樣中含有其他組分干擾組分測定的程度。組分干擾組分測定的程度。7.7.響應(yīng)速度:是指儀器對檢測信號的反應(yīng)速度,定義為儀器響應(yīng)速度:是指儀器對檢測信號的反應(yīng)速度,定義為儀器達到信號總變化量一定百分數(shù)所需的時間。達到信號總變化量一定百分數(shù)所需的時間。8.8.分辨率:指儀器鑒別由兩相近組分產(chǎn)生信號的能

14、力。分辨率:指儀器鑒別由兩相近組分產(chǎn)生信號的能力。.飛秒相干光譜法Femtosecond spectroscopy Ahmed H. Zewail 教授1946年出生于埃及,1967畢業(yè)于埃及亞歷山大大學(xué),獲學(xué)士學(xué)位,1969年在該校獲得碩士學(xué)位,同年赴美國賓夕法尼亞大學(xué)化學(xué)系攻讀博士學(xué)位,1974年獲博士學(xué)位?,F(xiàn)為加州理工學(xué)院化學(xué)物理系和物理系教授。 1999年Ahmed H. Zewail 教授被授予諾貝爾化學(xué)獎,表彰他在飛秒化學(xué)領(lǐng)域的杰出貢獻。采用超短脈沖激光以飛秒的時間尺度實時觀察分子運動并目擊分子的誕生, 給化學(xué)和相關(guān)學(xué)科帶來了革命性的變化。 Ahmed.H.Zewail 1999年化學(xué)Nobel獎得者.連續(xù)光源原子吸收儀(ContrAA,德國).連 續(xù) 光 源 原 子 吸 收 光 譜 儀 2004 年4 月,德國耶拿分析儀器股份公司(Analytik Jena AGAnalytik Jena AG)成功地設(shè)計和生產(chǎn)出了連光源原子吸

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