化工分析(第三版)張振宇第一章

1、化工分析化工分析化工分析化工分析分析試樣的采取與處理2分析天平和稱量方法3化工分析的任務(wù)和方法1第一章 緒論分析數(shù)據(jù)與誤差問題4化工分析1.1 化工分析的任務(wù)和方法12化工分析的任務(wù)與作用化工分析的任務(wù)與作用定量分析的方法定量分析的方法3分析實驗用水和試劑分析實驗用水和試劑4定量分析的一般過程定量分析的一般過程化工分析1.1.1 化工分析的任務(wù)與作用 化工分析是以分析化學(xué)的基本原理和方法為基礎(chǔ)，解決化工生產(chǎn)和產(chǎn)品檢驗中實際分析任務(wù)的學(xué)科。 化工生產(chǎn)控制分析和化工商品檢驗工作，在物料基本組成已知的情況下，主要是對原料、中間產(chǎn)物和產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，以檢驗原料和產(chǎn)品的質(zhì)量，監(jiān)督生產(chǎn)或商品流通過程是否

2、正常。 分析檢驗不僅在化學(xué)、化工領(lǐng)域起著重要的作用，而且對國民經(jīng)濟和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展都具有重大的實際意義。13化工分析1.1.2 定量分析法 化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)計量反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，可用通式表示為： 待測組分試劑反應(yīng)產(chǎn)物(1)滴定分析法將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測物質(zhì)溶液中，直到所加試劑恰好與待測組分定量反應(yīng)為止(2)稱量分析法根據(jù)稱量反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量來計算待測組分含量的方法稱為稱量分析法。1.2.1.11.2.1.1 化學(xué)分析法化學(xué)分析法化工分析1.1.2 定量分析法 儀器分析法是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。因這類方法需要使用光、電、電磁、熱、放射能等測量儀器

3、，故稱為儀器分析法。 (1)電化學(xué)分析法以物質(zhì)的電學(xué)或電化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法稱為電化學(xué)分析法。 (2)光學(xué)分析法以物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法稱為光學(xué)分析法。 (3)色譜分析法以物質(zhì)在不同的兩相中吸附或分配特性為基礎(chǔ)建立起來的分析方法稱為色譜分析法。 1.1.2.2 1.1.2.2 儀器分析法儀器分析法化工分析1.1.3 分析實驗用水和試劑 分析實驗不能直接使用自來水或其他天然水，需使用按一定方法制備且檢測合格的水。1.1.3.1 1.1.3.1 實驗用水實驗用水化工分析1.1.3 分析實驗用水和試劑 定量分析所用試劑的純度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對試劑

4、純度的要求也不相同。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，一般將實驗室普遍使用的試劑劃分為四個等級1.1.3.2 1.1.3.2 化學(xué)試劑化學(xué)試劑化工分析1.1.4 定量分析的一般過程 采樣與制樣試樣處理對指定成分進(jìn)行定量測定計算和報告分析結(jié)果 化工分析1.2 分析試樣的采取與處理12液體試樣的采取氣體試樣的采取3固體試樣的采取、制備及溶解化工分析1.2.1 液體試樣的采取 （1）自大型貯罐或槽車中取樣，一般應(yīng)在不同深度取幾個樣品，混合后作為分析試樣。（2）自小型容器中取樣，可以使用長玻璃管，插入容器底部后塞緊管的上口，抽出取樣管，將液體樣品轉(zhuǎn)移到試樣瓶中 應(yīng)當(dāng)指出，采取液體試樣前，取樣容器必須洗凈，

5、且要用少量欲采取的試樣潤洗幾次，以防止取樣容器玷污樣品?；し治?.2.2 氣體試樣的采取1.2.2.1 1.2.2.1 常壓下取樣常壓下取樣, ,如圖如圖1-11-1（a a）（）（b b）1.2.2.2 1.2.2.2 正壓下取樣正壓下取樣 氣體壓力高于大氣壓力時，只需開放取樣閥，氣體就會流入取樣容器中1.2.2.3 1.2.2.3 負(fù)壓下取樣，如圖負(fù)壓下取樣，如圖1-11-1（c c）化工分析1.2.2 氣體試樣的采取圖1-1化工分析1.2.3 固體試樣的采取、制備及溶解 圖1-2化工分析1.3 分析天平和稱量方法12部分機械加碼分析天平電子分析天平3稱量試樣的方法化工分析1.3.1 部

6、分機械加碼分析天平1.3.1.1 1.3.1.1 構(gòu)造和性能構(gòu)造和性能圖1-3化工分析1.3.1.2 1.3.1.2 稱量的一般程序稱量的一般程序 準(zhǔn)備工作 清潔和檢查 預(yù)稱 稱量 讀數(shù)與記錄 關(guān)閉天平 切斷電源1.3.1 部分機械加碼分析天平化工分析1.3.2 電子分析天平1.3.2.1 1.3.2.1 性能特點性能特點電子分析天平是根據(jù)電磁力補償原理設(shè)計的，如圖1-4圖1-4化工分析1.3.2.2 1.3.2.2 基本操作基本操作 水平調(diào)節(jié) 預(yù)熱 開啟顯示器 天平基本模式的設(shè)定 校準(zhǔn) 稱量 去皮稱量 稱量結(jié)束1.3.2 電子分析天平化工分析1.3.3 稱量試樣的方法 直接稱樣法 遞減稱樣法

7、 指定質(zhì)量稱樣法化工分析1.4 分析數(shù)據(jù)與誤差問題12定量分析結(jié)果的表示定量分析結(jié)果的表示分析的準(zhǔn)確度與精密度分析的準(zhǔn)確度與精密度3誤差的來源及減免方法誤差的來源及減免方法4有效數(shù)字及其處理規(guī)則有效數(shù)字及其處理規(guī)則化工分析1.4.1 定量分析的結(jié)果的表示 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wB) 體積分?jǐn)?shù)(B) 質(zhì)量濃度(B)化工分析1.4.1 定量分析的結(jié)果的表示圖1-5化工分析1.4.2 分析的準(zhǔn)確度與精密度1.4.2.1 1.4.2.1 準(zhǔn)確度與誤差準(zhǔn)確度與誤差 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用絕對誤差的大小來表示 用絕對誤差在真實值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切地比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確

8、度。這種表示誤差的方法稱為相對誤差化工分析1.4.2.2 精密度與偏差 精密度是指在相同條件下，對同一試樣進(jìn)行幾次測定（平行測定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示精密度。1.4.2 分析的準(zhǔn)確度與精密度化工分析1.4.2.3 1.4.2.3 分析結(jié)果的報告分析結(jié)果的報告 例行分析 多次測定結(jié)果1.4.2 分析的準(zhǔn)確度與精密度化工分析1.4.3 誤差的來源及減免方法 1.4.3.1 來源來源 定量分析中的誤差，按其來源和性質(zhì)可分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩類。 由于某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差叫系統(tǒng)誤差，其顯著特點是朝一個方向偏離。 由于某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機誤差或偶然誤差。化工分析1.4.3.2 1.4.3.2 避免方法避免方法 對照試驗 空白試驗 校準(zhǔn)儀器 增加平行測定份數(shù) 減小測量誤差1.4.3 誤差的來源及減免方法化工分析1.4.4 有效數(shù)字及其處理規(guī)則1.4.4.1 1.4.4.1 有效數(shù)字的意義有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指分析儀器實際能夠測量到的數(shù)字化工分析1.4.4.2 1.4.4.2 有效數(shù)字的處理規(guī)則有效數(shù)字的處理規(guī)則 直接測量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時也只有最后一位是可疑的