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1、化工工藝學(xué)課程實(shí)習(xí)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)邵陽(yáng)學(xué)院生物與化學(xué)工程系2012年10月一、實(shí)習(xí)目的與任務(wù)化工工藝學(xué)課程實(shí)習(xí)是化工專(zhuān)業(yè)教學(xué)工作的重要實(shí)踐教學(xué)環(huán)節(jié),是提高學(xué)生綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)解決實(shí)際工程點(diǎn)問(wèn)題能力的重要途徑。通過(guò)兩周的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)習(xí),使學(xué)生對(duì)化工工藝學(xué)這門(mén)課程的教學(xué)內(nèi)容有更加深入的了解和認(rèn)識(shí),加深對(duì)課堂教學(xué)內(nèi)容的理解增強(qiáng)學(xué)生的動(dòng)手能力。由于化工工藝學(xué)涉及的內(nèi)容繁多,我們?cè)谠O(shè)計(jì)實(shí)習(xí)內(nèi)容時(shí),即要考慮覆蓋課程內(nèi)容,又要考慮實(shí)驗(yàn)條件和當(dāng)?shù)鼗瘜W(xué)工業(yè)的現(xiàn)狀,科學(xué)安排實(shí)習(xí)內(nèi)容。要求學(xué)生從技術(shù)上的先進(jìn)性、經(jīng)濟(jì)上的合理性和生產(chǎn)上的安全性,對(duì)實(shí)習(xí)內(nèi)容進(jìn)行全方位的評(píng)價(jià)。著重培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的作風(fēng),解決化實(shí)際學(xué)工程問(wèn)題的觀(guān)念
2、,實(shí)事求是、嚴(yán)肅認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度和良好的工作作風(fēng),通過(guò)此環(huán)節(jié),提高學(xué)生查閱文獻(xiàn)的能力,綜合運(yùn)用知識(shí)、分析解決問(wèn)題的能力,提高實(shí)驗(yàn)操作與常用儀器設(shè)備使用的技能。通過(guò)加強(qiáng)基礎(chǔ)、面向?qū)嶋H、啟發(fā)創(chuàng)新,使學(xué)生獲得廣博的化學(xué)工藝知識(shí),為其將來(lái)從事化工過(guò)程的開(kāi)發(fā)、設(shè)計(jì)和科學(xué)管理等工作打下牢固的基礎(chǔ)。二、實(shí)習(xí)方式與基本要求本專(zhuān)業(yè)實(shí)習(xí)可采用課題研究模式,根據(jù)專(zhuān)業(yè)要求提出若干實(shí)習(xí)課題,由學(xué)生通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方案,可選課題有:十二烷基硫酸鈉的制備,洗潔精的配置,肉桂酸甲酯的合成,水蒸汽蒸餾法提取橙皮精油,聚醋酸乙烯酯膠黏劑的制備,醇酸樹(shù)脂漆的制備,阿司匹林的制備等。由于學(xué)生人數(shù)較多,可以同時(shí)開(kāi)設(shè)多個(gè)課題分散學(xué)
3、生。同時(shí)要求:1、學(xué)生根據(jù)所選課題寫(xiě)出試驗(yàn)或?qū)嵙?xí)方案,經(jīng)指導(dǎo)老師修改后由學(xué)生具體實(shí)驗(yàn)或?qū)嵙?xí),實(shí)驗(yàn)室提供必要的低耗試驗(yàn)用品。2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中教師與學(xué)生及時(shí)交流,解決學(xué)生提出的問(wèn)題及實(shí)驗(yàn)或?qū)嵙?xí)過(guò)程中的技術(shù)難題,指導(dǎo)學(xué)生做好實(shí)驗(yàn)或?qū)嵙?xí)記錄。3、實(shí)驗(yàn)或?qū)嵙?xí)結(jié)束后,及時(shí)總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,整理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng),寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)1 十二烷基硫酸鈉的制備十二烷基硫酸鈉(sodium dodecyl benzo sulfate 代號(hào)AS)是重要的脂肪醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑,是硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的典型代表,呈白色至淡黃色固體,易溶于水,泡沫豐富,去污力和乳化性都比較好,有較好的生物降解性,耐堿、原則立場(chǎng)硬水,適
4、合與低溫洗滌,易漂洗,對(duì)皮膚刺激性小。但在強(qiáng)酸性溶液中容易發(fā)生水解,穩(wěn)定性較磺酸鹽差。也可以作礦井滅火劑、牙膏的起泡劑、洗滌劑、紡織助劑及其他工業(yè)助劑。1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握高級(jí)醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的合成工藝。(2)了解高級(jí)醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的主要性質(zhì)和用途。2、實(shí)驗(yàn)原理由月桂醇與氯磺酸或氨基磺酸作用后經(jīng)中和而制得,其反應(yīng)如下:(1)用氯磺酸硫酸化 (2)用氨基磺酸硫酸化 3、材料與儀器(1)材料:月桂醇、氯磺酸、氨基磺酸、30%氫氧化鈉、尿素、硫酸、硅膠G(2)儀器:電動(dòng)攪拌機(jī)、電熱套、研缽、氣體吸收裝置、三口瓶、滴液漏斗、溫度計(jì)4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1) 用氯磺酸硫酸化在裝有氯化
5、氫吸收裝置、溫度計(jì)和電動(dòng)攪拌器的250mL的三口瓶中加入62g月桂醇,加熱并控制溫度在25,同時(shí)在充分?jǐn)嚢柘掠玫我郝┒吩?0min內(nèi)緩慢滴加24mL氯磺酸,滴加時(shí)溫度不能超過(guò)30,注意起泡沫,不要使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30±2)反應(yīng)25h,反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5%氫氧化鈉溶液吸)收。硫酸酸化結(jié)束后,將硫酸化物緩慢倒入盛有100g冰水的燒杯中(冰:水=2:1)同時(shí)充分?jǐn)嚢?,外面用冰水浴冷卻。最后用少量冰和水把三口瓶中的反應(yīng)物全部洗出。稀釋均勻后,在攪拌下滴加30%氫氧化鈉溶液中和至PH78.5。取樣做薄層層析。取0.5g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品和20mL水,加入試管中,震蕩,觀(guān)察泡沫特征。
6、(2)用氨基磺酸硫酸化在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)的250ml三口瓶中加入74g月桂醇,稱(chēng)取40g氨基磺酸、8g尿素放入研缽研細(xì),混合均勻,在3040時(shí)將研細(xì)的混合物分多次緩慢加入三口瓶中,同時(shí)充分?jǐn)嚢?,使混合物充分分散,加完后升溫?05110,反應(yīng)1.52h。反應(yīng)結(jié)束后,加入150ml水,攪勻。趁熱倒出,在攪拌下用30%氫氧化鈉溶液中和至PH78.5,取樣作薄層層析,測(cè)定固體物含量和泡沫性能。(3)薄層層析用玻璃棒沾取少量樣品放入試管中,配制成約2%的溶液,用毛細(xì)管點(diǎn)樣。吸附劑為硅膠G;展開(kāi)劑為 氯仿:甲醇=80:20,展開(kāi)高度為12cm;顯色劑為碘蒸氣。(注意:所使用的甲醇中含有5%的濃度為
7、0.05mol/L 硫酸)(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(表1-1)產(chǎn)品名稱(chēng)硫酸化方法產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率/%薄層層析結(jié)果泡沫性能AS氯磺酸硫酸化AS氨基磺酸硫酸化本品為白色至淡黃色固體,溶于水成半透明溶液5、注意事項(xiàng)(1)氯磺酸遇水會(huì)分解,故所有玻璃儀器必須干燥。(2)氯磺酸的腐蝕性很強(qiáng),使用時(shí)要戴上橡膠手套,在通風(fēng)柜內(nèi)量取。6、思考題(1)硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑有哪幾種?寫(xiě)出其結(jié)構(gòu)式。(2)高級(jí)醇硫酸酯鹽有哪些特性和用途?(3)滴加氯磺酸時(shí),溫度為什么要控制在30以下?(4)產(chǎn)品的PH為什么要控制在7.08.5?實(shí)驗(yàn) 2 水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油橙子和橘子屬蕓香料植物,在江南地區(qū),尤其是在西南和云南省
8、東南部廣泛栽種。這兩種水果的果皮中的揮發(fā)油具有濃郁的芳香氣味,可作為香料、食品添加劑和保健品、藥品和化妝品的原料,實(shí)用價(jià)值較高。1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握水蒸汽蒸餾法提取橙皮精油的原理(2)了解水蒸汽蒸餾法的類(lèi)型(3)了解精油的提取方法2、實(shí)驗(yàn)原理柑橘精油的生產(chǎn)方法有水蒸汽蒸餾法、壓榨法等,本實(shí)驗(yàn)采用水蒸汽蒸餾法。其原理是水蒸汽蒸餾產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝得到的餾分,是水和精油的混合物,根據(jù)水和精油的密度不同而分層,分離水后得到精油。水蒸汽蒸餾生產(chǎn)精油有三種方法:水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾。生產(chǎn)設(shè)備有蒸餾鍋、冷凝器和油水分離器。水中蒸餾是將原料直接浸入水中蒸餾,此法所得產(chǎn)品中高沸點(diǎn)芳香成分含量較低
9、。水上蒸餾是將原料放在多孔隔板上,加熱水產(chǎn)生的飽和蒸汽穿過(guò)原料,這種方法不適用于易結(jié)塊或粉末狀原料,但產(chǎn)品質(zhì)量較水中蒸餾好。水汽蒸餾是將原料放在多層多孔隔板上,由噴氣管?chē)姵龅乃羝┻^(guò)原料,進(jìn)行水蒸汽蒸餾。該法對(duì)原料的要求與水上蒸餾相同,由于蒸汽的溫度可以隨意調(diào)整,所得產(chǎn)品是三種方法中最好的一種。本實(shí)驗(yàn)介紹水中蒸餾法。3、材料與儀器(1)材料:干橙皮或其它橘皮(2)儀器:圓底燒瓶、蒸餾裝置4、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1)操作步驟將100g干橙皮(切碎)放入500ml圓底燒瓶中,加冷水150ml,裝上蒸餾裝置,加熱蒸餾,直到有第一滴液體流出,繼續(xù)蒸餾至出現(xiàn)完全焦糊狀態(tài),并保持一段時(shí)間,收集鎦出液,通過(guò)分液處理
10、得到油性成分,最后得到精油。(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(表2-1)表2-1 水蒸汽蒸餾法提取橙皮精油實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄表產(chǎn)品名稱(chēng)產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率/%形態(tài)和色澤香味評(píng)價(jià)5、注意事項(xiàng)(1)冷凝管內(nèi)壁要清洗干凈,否則壁面會(huì)吸附精油導(dǎo)致出油率降低,并會(huì)影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀(guān)察。(2)如果沒(méi)有橙皮可用橘皮代替。6、思考題(1)精油的生產(chǎn)方法有哪些?各有什么優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)?(2)簡(jiǎn)述水蒸汽蒸餾提取精油的原理。實(shí)驗(yàn)3 聚醋酸乙烯酯膠黏劑的制備聚醋酸乙烯酯膠黏劑通常稱(chēng)為白乳膠或簡(jiǎn)稱(chēng)PVAC乳液,其制造成本低廉,貨源充足,生產(chǎn)工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單,環(huán)境污染小,廣泛用于紡織、建筑、輕工和造紙等行業(yè)。1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握乳液聚合的原理和方法(
11、2)掌握白乳膠的配制方法(3)了解白乳膠的概況2、實(shí)驗(yàn)原理單體在水相介質(zhì)中,由乳化劑分散成乳液狀態(tài)進(jìn)行的聚合,稱(chēng)乳液聚合。其主要成份是單體、水、引發(fā)劑和乳化劑。引發(fā)劑常采用水溶性引發(fā)劑。乳化劑是乳液聚合的重要組份,它可以使互不相溶的油水兩相,轉(zhuǎn)變?yōu)橄喈?dāng)穩(wěn)定難以分層的乳濁液。乳化劑分子一般由親水的極性基團(tuán)和疏水的非極性基團(tuán)構(gòu)成,根據(jù)極性基團(tuán)的性質(zhì)可以將乳化劑分為陽(yáng)離子型、陰離子型、兩性和非離子型四類(lèi)。當(dāng)乳化劑分子在水相中達(dá)到一定濃度,即到達(dá)臨界膠束濃度( CMC )值后,體系開(kāi)始出現(xiàn)膠束。膠束是乳液聚合的主要場(chǎng)所,發(fā)生聚合后的膠束稱(chēng)作為乳膠粒。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,乳膠粒數(shù)不斷增加,膠束消失,乳膠粒數(shù)
12、恒定,由單體液滴提供單體在乳膠粒內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。此時(shí),由于乳膠粒內(nèi)單體濃度恒定,聚合速率恒定。到單體液滴消失后,隨乳膠粒內(nèi)單體濃度的減少而速率下降。乳液聚合的反應(yīng)機(jī)理不同于一般的自由基聚合,其聚合速率及聚合度式可表示如下: 式中N為乳膠粒數(shù),NA是阿佛加德羅常數(shù)。由此可見(jiàn),聚合速率與引發(fā)速率無(wú)關(guān),而取決于乳膠粒數(shù)。乳膠粒數(shù)的多少與乳化劑濃度有關(guān)。增加乳化劑濃度,即增加乳膠粒數(shù),可以同時(shí)提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的優(yōu)點(diǎn)。乳液聚合在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用也非常廣泛。醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合機(jī)理與一般
13、乳液聚合相同。采用水溶性的過(guò)硫酸鹽為引發(fā)劑,為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行,單體和引發(fā)劑均需分批加入。聚合中常用的乳化劑是聚乙烯醇(PVA)。實(shí)驗(yàn)中還常采用兩種乳化劑合并使用,其乳化效果和穩(wěn)定性比單獨(dú)便用一種好。本實(shí)驗(yàn)采用 PVA-1788和OP-10兩種乳化劑。3、實(shí)驗(yàn)儀器、藥品配方和實(shí)驗(yàn)步驟1)實(shí)驗(yàn)方案一(1)儀器(表3-1):表3-1實(shí)驗(yàn)儀器表名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量夾套釜500ml1只攪拌器1套變壓器1KV1只超級(jí)恒溫水槽SC-151套導(dǎo)電表1只滴液漏斗(磨口)50ml1只球形冷凝管(磨口)1只溫度計(jì)01001支量筒100ml, 50ml, 10ml各一只燒杯100ml, 50ml, 10ml各一只玻璃棒1根圖
14、 3-1乳液聚合裝置示意圖1- 超級(jí)恒溫槽; 2- 夾套釜; 3- 變壓器; 4- 攪拌馬達(dá);5- 夾套釜蓋連接口; 6- 攪拌槳; 7- 冷凝管(2)藥品配方(表3-2)名稱(chēng)數(shù)量名稱(chēng)數(shù)量醋酸乙烯酯(VAc)(新鮮蒸餾)53.5ml過(guò)硫酸銨(APS)1g聚乙烯醇(PVA-1788)6gOP-10(烷基酚的環(huán)氧乙烷縮合物)1g鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)8ml碳酸氫鈉0.25g蒸餾水88ml(3)實(shí)驗(yàn)步驟在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及溫度計(jì)的夾套釜中加入乳化劑 (6g PVA 溶于 78ml 蒸餾水及1g OP-10) 和21.5ml VAc,待乳化劑全部溶解,稱(chēng)1g過(guò)硫酸銨,用5ml水溶解
15、于小燒杯中,將此溶液的一半倒入反應(yīng)釜內(nèi),開(kāi)動(dòng)攪拌,加熱恒溫槽,反應(yīng)溫度在6570左右。然后用滴液漏斗滴加32ml VAc (滴加速度不宜過(guò)快),加完后把余下的過(guò)硫酸銨加入夾套釜中,繼續(xù)加熱,使之回流,逐步升溫,以不產(chǎn)生大量泡沫為準(zhǔn),最后升到80,無(wú)回流為止。停止加熱,冷卻到50后,加入0.25g 碳酸氫鈉溶于5ml水的溶液,再加入8mlDBP ,攪拌冷卻后,即成白色乳液。也可以加水稀釋并混入色漿制成各種顏色的油漆稱(chēng)為乳膠漆。2)實(shí)驗(yàn)方案二(1)儀器同實(shí)驗(yàn)方案一(2)藥品配方(表3-3)名稱(chēng)質(zhì)量份名稱(chēng)質(zhì)量份醋酸乙烯酯(VAc)(新鮮蒸餾)100過(guò)硫酸銨(APS)0.2聚乙烯醇(PVA-1788)
16、9正辛醇0.5鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)9蒸餾水125(3)實(shí)驗(yàn)步驟先將過(guò)硫酸銨配制成20%溶液,備用。將聚乙烯醇與水混合,加熱至90左右,攪拌至完全溶解后,降溫至7075,加入正丁醇,加過(guò)硫酸銨總量的2/3,緩慢滴加醋酸乙烯酯單體(在4h左右加完)反應(yīng)溫度保持在6883之間。單體加完后,保持10min,然后升溫聚合,同時(shí)緩慢加入剩余的過(guò)硫酸銨,使釜內(nèi)溫度升高到9095時(shí),保持10min后反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至70時(shí),加入鄰苯二甲酸二丁酯,攪拌均勻,冷卻至40時(shí),放料。用涂-4粘度計(jì)測(cè)定產(chǎn)品的粘度。白乳膠的使用:白乳膠可以不加任何助劑直接使用,一般在常溫下進(jìn)行攪合,由于乳液的粘度隨溫度而變,有時(shí)粘度
17、太小時(shí),可以加一些增粘劑如聚乙烯醇、淀粉、羧甲基纖維素等。如果乳液干燥速度過(guò)快,為了提高膠合效果,可以加入少量溶劑如甲苯、二甲苯、醋酸丁酯等。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(表3-4)產(chǎn)品名稱(chēng)選作配方形態(tài)色澤粘度乳白膠5.注意事項(xiàng)(1)溫度對(duì)聚合反應(yīng)的影響很大,應(yīng)注意單體和引發(fā)劑的加料速度。(2)單體的質(zhì)量對(duì)乳液的質(zhì)量影響較大,應(yīng)采用新鮮蒸餾的單體。6.習(xí)題與思考題(1)乳液形成的原理是什么?(2)配方中各種成分的作用分別是什么?實(shí)驗(yàn)4 肉桂酸甲酯的合成肉桂酸甲酯的化學(xué)名稱(chēng)3-苯基丙烯酸甲酯,分子式C10H10O2,相對(duì)分子量為162.2,白色或微黃色結(jié)晶,熔點(diǎn)36折光率(20)1.5670,相對(duì)密度(25
18、)1.070,具有果香膏香,可用于調(diào)配康乃馨、東方香型香精作定香劑,也可用于肥皂、洗滌劑、風(fēng)味劑和糕點(diǎn)。溶于乙醇、乙醚、苯、甘油、石油、丙二醇、橄欖油、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油等,不溶于水。1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握肉桂酸甲酯的合成原理。(2)了解肉桂酸甲酯合成的催化劑研究進(jìn)展情況。2.實(shí)驗(yàn)原理肉桂酸甲酯常用的合成方法為無(wú)機(jī)酸(加HCl、H2SO4)催化酯化,由于該反應(yīng)副反應(yīng)多(如磺化、氧化、加成、炭化)而影響酯的收率和質(zhì)量,同時(shí)后處理麻煩、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。近年來(lái)開(kāi)發(fā)了一些新型催化劑,如三氯化鐵、硫酸氫鈉、對(duì)甲苯磺酸、四氯化錫和超強(qiáng)酸等,其效果均優(yōu)于無(wú)機(jī)酸。一水硫酸氫鈉(NaHSO4.H2O)是一種
19、水溶液呈強(qiáng)酸性的物質(zhì),能催化合成脂肪酸酯。本實(shí)驗(yàn)采用一水硫酸氫鈉為催化劑,介紹肉桂酸甲酯的合成方法。反應(yīng)式如下:3.材料與儀器(1)材料:肉桂酸,甲醇,一水硫酸氫鈉,碳酸鈉,無(wú)水氯化鈣,乙醚。(2)儀器:圓底燒瓶,回流冷凝器,溫度計(jì),分液漏斗。4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1)操作步驟在100ml圓底燒瓶中,加入6g(0.04mol)肉桂酸,2g一水硫酸氫鈉和6ml甲醇,裝上回流冷凝管,加熱回流3h。然后在水浴上蒸出未反應(yīng)的甲醇。冷卻后加入20ml乙醚溶解有機(jī)物,有機(jī)層分別經(jīng)水、1010%碳酸鈉溶液和水洗滌。醚層用無(wú)水氯化鈣干燥后,在水浴上蒸出乙醚,殘留物冷卻即析出白色晶體,計(jì)算產(chǎn)品收率并進(jìn)行鑒定(測(cè)定熔點(diǎn))。
20、2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(表31)表31 肉桂酸甲酯的合成實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄表產(chǎn)品名稱(chēng)產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)率%形態(tài)和色澤香氣評(píng)價(jià)熔點(diǎn)/5.注意事項(xiàng)(1)用碳酸鈉溶液洗滌粗產(chǎn)品時(shí)要緩慢加入,以免產(chǎn)生大量二氧化碳泡沫放出沖料。(2)乙醚沸點(diǎn)低,加熱蒸出的溫度不宜太高,以免乙醚大量逸出。6.習(xí)題與思考題1)肉桂酸甲酯合成用得傳統(tǒng)催化劑有何不足?現(xiàn)有哪些新型催化劑?2)用水洗和10%碳酸鈉溶液洗滌的目的是什么?3)無(wú)水氯化鈣干燥有機(jī)物的原理是怎樣的?實(shí)驗(yàn)5 洗潔精的配制最早用于廚房的洗滌劑是餐具洗滌劑。隨著生產(chǎn)的發(fā)展和人們生活水平的提高,廚房用洗滌劑的數(shù)量和品種都有很大的發(fā)展?,F(xiàn)在廚房用洗滌劑的用量?jī)H次于洗衣用的洗滌劑,
21、在各類(lèi)洗滌用品中占第二位。餐具洗滌劑有手洗餐具用洗滌劑和機(jī)洗餐具用洗滌劑。由于生活習(xí)慣的不同,洗碗機(jī)目前在中國(guó)難以普及,所以機(jī)洗餐具還用得不多。手洗餐具用洗滌劑,又稱(chēng)為洗潔精,除用于洗餐具外,還可以用于洗滌蔬菜水果和炊具等,目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的餐具洗滌劑多數(shù)是手洗餐具用洗滌劑。1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌握洗潔精的配方原理和配制工藝。(2)掌握洗潔精配方中各組分的作用。(3)了解洗潔精的作用。2.實(shí)驗(yàn)原理洗潔精的主要目的是去污,同時(shí)應(yīng)具有豐富的泡沫和一定的粘稠度,其配方組成應(yīng)含有如下原料。(1)表面活性劑:這類(lèi)洗滌劑常用陰離子和非離子表面活性劑配伍,表面活性劑的含量在15%20%,常用的表面活性劑有LAS、
22、AS、AES、AEO等。6501或氧化胺加入餐具洗滌劑中,既起到洗滌劑的作用,又起到增稠和穩(wěn)泡的作用。(2)增稠劑:為使液體餐具洗滌劑具有適宜的粘度,可以加入適量的增稠劑,羧甲基纖維素、硫酸鈉、氯化鈉是常用的增稠劑。氯化鈉等電解質(zhì)對(duì)AES溶液有較好的增稠效果,但當(dāng)電解質(zhì)用量過(guò)多時(shí)粘度反而會(huì)下降,用量以小于1.2%為宜。(3)增溶劑:為了防止液體餐具洗滌劑在低溫時(shí)凍結(jié)或變濁,在配方中加入適量的增溶劑。當(dāng)配方中LAS含量較多時(shí),增溶劑更是不可缺少的,餐具洗滌劑中常用的增溶劑有二本磺酸鈉、尿素、聚乙二醇、異丙醇、乙醇等。應(yīng)當(dāng)注意的是增溶劑的加入可能引起產(chǎn)品黏度的下降。餐具洗滌劑一般以無(wú)色透明為宜。如
23、需著色也以淡色為宜,并且需要用食用色素。3.材料與儀器1)材料:月桂醇醚硫酸酯鈉鹽(AES,70%)十二烷基苯磺酸,油酸鉀,肉豆蔻酸鉀,椰子油二乙醇酰胺(6501)十二烷基甜菜堿(BS-12)EDTA-2Na,NaOH,丙三醇,檸檬酸,氯化鈉,苯甲酸鈉(防腐劑),香精,去離子水。2)儀器:攪拌機(jī),燒杯,電爐,溫度計(jì),托盤(pán)天平(或電子秤)如為工業(yè)生產(chǎn)則需要夾套加熱攪拌鍋。4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1)實(shí)驗(yàn)配方(表5-1)表5-1 洗潔精的配制實(shí)驗(yàn)配方配方一配方二組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%十二烷基苯磺酸8油酸鉀2NaOH1肉豆蔻酸鉀8AES2BS-12865014丙二醇8EDTA-2Na0.05苯甲酸鈉防
24、腐劑0.05香精0.1香精0.1凱松防腐劑0.05氯化鈉飽和溶液適量檸檬酸適量去離子水適量氯化鈉飽和溶液適量去離子水適量注:可選做其中一個(gè)配方2)實(shí)驗(yàn)步驟配方一的配制:將氫氧化鈉加入水中溶解后,加入十二烷基苯磺酸,緩慢攪拌,發(fā)生中和反應(yīng)。待十二烷基苯磺酸溶解后,依次加入EDTA、苯甲酸鈉、AES、6501、攪拌溶解,用檸檬酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為7.5,加入香精和凱松防腐劑,混合均勻,加入NaCl飽和溶液,調(diào)節(jié)黏度。靜置脫除泡沫,即可。配方二的配制:將油酸鉀、肉豆蔻酸鉀、BS-12、丙二醇和苯甲酸依次溶于水中,加入香精,混合均勻后,用NaCl飽和溶液,調(diào)節(jié)黏度。靜置脫除泡沫,即可。用黏度計(jì)測(cè)
25、定產(chǎn)品黏度。用酸度計(jì)測(cè)定1%產(chǎn)品溶液的PH。取0.5g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品和20ml水,加入試管中,震蕩,觀(guān)察泡沫特征。3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(表5-2)表5-2 洗潔精的配制實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄表產(chǎn)品名稱(chēng)選作配方形態(tài)和色澤泡沫性能黏度PH洗潔精5.注意事項(xiàng)(1)NaCl能對(duì)陰離子表面活性劑的水溶液增稠,但過(guò)量的NaCl將使表面活性劑部溶,導(dǎo)致洗潔精變渾濁和變稀。所以用NaCl增稠時(shí)應(yīng)注意添加量不要過(guò)多。(2)如果制備的洗潔精透明度不夠,說(shuō)明其中有某些物質(zhì)沒(méi)有溶解。出現(xiàn)這些情況,可往產(chǎn)品中添加增溶劑,如二甲苯磺酸鈉(或鉀)、尿素、乙醇、丙二醇等物質(zhì)增溶。(3)增溶劑和香精均會(huì)降低洗潔精的黏度和泡沫。6.習(xí)題與思考題1)
26、洗潔精中各組分的作用分別是什么?2)如何調(diào)節(jié)洗潔精的透明度?3)添加NaCl,能對(duì)洗潔精增稠,那么是否NaCl的用量越多,洗潔精就越黏稠呢?4)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一款1元/kg的洗潔精配方,并用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證你設(shè)計(jì)的配方的可行性。實(shí)驗(yàn)6 阿司匹林的制備阿司匹林即乙酰水楊酸,又稱(chēng)2-乙酰氧基苯甲酸,是一種常用的退燒鎮(zhèn)痛藥和抗風(fēng)濕類(lèi)藥。近年來(lái)的研究表明,阿司匹林在防治心血管疾病方面也有較好的療效,而且服用阿司匹林還能使膽道再次結(jié)石的可能性減少50%,使人患白內(nèi)障的可能性減少70%,對(duì)防治乳腺癌、肺癌、皮膚癌等也有較好的功效。隨著人們對(duì)阿司匹林的需求量日益增加,阿司匹林的大量生產(chǎn)就變得非常重要了。1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)掌
27、握阿司匹林的合成原理(2)了解阿司匹林合成的催化劑研究進(jìn)展情況。2.實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林的合成原理如下,它是在催化劑的作用下通過(guò)醋酸酐對(duì)水楊酸進(jìn)行O-酰化反應(yīng)。阿司匹林的傳統(tǒng)制備方法是以濃硫酸作催化劑進(jìn)行O-酰化反應(yīng),產(chǎn)率一般在75%左右,但濃硫酸對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大,對(duì)環(huán)境污染大,且易發(fā)生副反應(yīng)而使產(chǎn)品色澤深,不利于提純。研究表明可用固體超強(qiáng)酸或雜多酸或路易斯酸,如三氯化鋁、三氯化鉍等代替濃硫酸作催化劑。本實(shí)驗(yàn)以三氯化鋁為催化劑合成阿司匹林。3.材料與儀器1)材料:水楊酸,乙酸酐,三氯化鋁、三氯化鉍,無(wú)水碳酸鈉,無(wú)水乙醇(以上試劑均為分析純)等。2)儀器:恒溫水浴,燒瓶(標(biāo)準(zhǔn)磨口),回流管。4.實(shí)
28、驗(yàn)內(nèi)容1)實(shí)驗(yàn)步驟在燒瓶中加入13.8kg水楊酸、19.6g醋酸酐和0.28g三氯化鋁,置于恒溫水浴鍋中保持回流溫度(約85)反應(yīng)30min。反應(yīng)結(jié)束后,稍冷,加入適量蒸餾水(約40ml)攪拌,充分冷卻,使結(jié)晶完全。然后抽濾,并用少量蒸餾水洗滌濾渣,干燥,即得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用乙醇-水混合溶劑(體積比為1:4)20ml左右進(jìn)行重結(jié)晶提純,干燥后可得產(chǎn)品。2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄(6-1)表6-1 阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄表產(chǎn)品名稱(chēng)產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)品/%形態(tài)和色澤粗產(chǎn)品提純產(chǎn)品5.注意事項(xiàng)(1)醋酸酐遇水易分解成醋酸,所以合成前燒瓶和回流管應(yīng)預(yù)先干燥后才使用。(2)重結(jié)晶時(shí)乙醇-水混合溶劑加熱至80左右,
29、才加入粗產(chǎn)品溶劑。如果不能完全溶解,說(shuō)明溶劑量不夠,可適當(dāng)增加溶劑用量。6.習(xí)題與思考題(1)用濃硫酸為催化劑有何缺點(diǎn)?(2)阿司匹林有何醫(yī)藥價(jià)值?(3)為什么合成前,要對(duì)合成設(shè)備進(jìn)行干燥處理?實(shí)驗(yàn)7 醇酸樹(shù)脂漆的制備醇酸樹(shù)脂生產(chǎn)工藝成熟,原料來(lái)源容易,制得的涂膜綜合性能良好,具有干性、光澤、柔韌性、附著力好等優(yōu)點(diǎn),醇酸樹(shù)脂可以單獨(dú)制漆,也可與其它類(lèi)別樹(shù)脂混溶(通過(guò)引入其它樹(shù)脂來(lái)改進(jìn)和提高涂膜的某些性能,其中以氨基樹(shù)脂配合的氨基烤漆最為重要)后制漆,可以制成清漆,亦可制成色漆,這些產(chǎn)品可以用噴涂、刷涂、浸涂等方法施工。因此醇酸樹(shù)脂及醇酸樹(shù)脂漆在目前涂料行業(yè)中的地位舉足輕重,無(wú)可替代。1.實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>
30、的(1)掌握醇酸樹(shù)脂的制備方法(2)掌握醇酸樹(shù)脂漆的配制過(guò)程(3)了解醇酸樹(shù)脂漆配方中各組分的作用(4)了解醇酸樹(shù)脂漆的發(fā)展概況。2.實(shí)驗(yàn)原理涂料用醇酸樹(shù)脂是以植物油(如蓖麻油、豆油、亞麻油等)或脂肪酸(如植物油脂肪酸和合成脂肪酸等)改性的,由多元醇(如煤油、季四戊醇、三羥等)和多元酸(如苯酐、間苯、順酐等)酯化而成的合成樹(shù)脂?;瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下:若采用干性油(磺值高)改性的稱(chēng)為干性油酸樹(shù)脂,采用不干性油酸(磺值低)改性的稱(chēng)為不干性油酸樹(shù)脂,醇酸樹(shù)脂中按含油量的多少又分為短油度、中油度、長(zhǎng)油度、超油度醇酸樹(shù)脂。本實(shí)驗(yàn)主要介紹中油度醇酸樹(shù)脂的制備。中油度醇酸樹(shù)脂是醇酸樹(shù)脂漆中產(chǎn)量最大的品種,具有干燥快、光澤度良好、附著力強(qiáng)、漆膜堅(jiān)硬、耐汽油和潤(rùn)滑油和良好的耐候性等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于金屬表面的涂裝,也可用于木器,戶(hù)內(nèi)外使用均可。醇酸樹(shù)脂的組成主要包括醇酸樹(shù)脂(基料)顏料(填料)及催干劑(助劑)和溶劑等。3.材料與儀器1)材料:亞麻油,氮?dú)?、黃丹,無(wú)水甲醇,鄰苯二甲酸酐,二甲苯,200號(hào)油漆溶劑油,大紅粉顏料,環(huán)烷酸鉛,環(huán)烷酸鈷,
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