農(nóng)藥登記資料中產(chǎn)品化學(xué)部分20101126

1、整理課件農(nóng)藥登記資料農(nóng)藥登記資料產(chǎn)品化學(xué)部分產(chǎn)品化學(xué)部分廣西農(nóng)藥檢定管理所廣西農(nóng)藥檢定管理所廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件產(chǎn)品化學(xué)部分產(chǎn)品化學(xué)部分農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編制說明農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編制說明產(chǎn)品的物化性質(zhì)產(chǎn)品的物化性質(zhì)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)工藝質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件農(nóng)藥登記農(nóng)藥登記臨時(shí)登記臨時(shí)登記正式登記正式登記廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件臨時(shí)登記時(shí)產(chǎn)品化學(xué)部分臨時(shí)登記時(shí)產(chǎn)品化學(xué)部分需要提交的材料需要提交的材料廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件一、執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)及化工行業(yè)執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)及化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)

2、品 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件已有國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的已有國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥產(chǎn)農(nóng)藥產(chǎn)品品（包括原藥、制劑）（包括原藥、制劑）執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)也可制定高于國家標(biāo)準(zhǔn)或化企業(yè)也可制定高于國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件產(chǎn)品化學(xué)部分應(yīng)提交的材料產(chǎn)品化學(xué)部分應(yīng)提交的材料1 1、提交該農(nóng)藥產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)或化、提交該農(nóng)藥產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（復(fù)印件）。工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（復(fù)印件）。2 2、提交三批以上熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)、提交三批以上熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)和五批次全項(xiàng)檢測數(shù)據(jù)。據(jù)和五批次全項(xiàng)檢測

3、數(shù)據(jù)。廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件產(chǎn)品化學(xué)部分應(yīng)提交的材料產(chǎn)品化學(xué)部分應(yīng)提交的材料3 3、產(chǎn)品分析方法如采用液相色譜法或、產(chǎn)品分析方法如采用液相色譜法或氣相色譜法的，還需提交企業(yè)自己產(chǎn)品氣相色譜法的，還需提交企業(yè)自己產(chǎn)品的原始譜圖的原始譜圖 4 4、提交省級以上的質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)、提交省級以上的質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告。證報(bào)告?？刹惶峁┚幹普f明可不提供編制說明廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件提交企業(yè)自己產(chǎn)品的原始譜圖提交企業(yè)自己產(chǎn)品的原始譜圖 內(nèi)標(biāo)法：標(biāo)樣、樣品、內(nèi)標(biāo)、內(nèi)標(biāo)法：標(biāo)樣、樣品、內(nèi)標(biāo)、標(biāo)樣標(biāo)樣+ +內(nèi)標(biāo)、樣品內(nèi)標(biāo)、樣品+ +內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)等等5 5個(gè)個(gè)譜圖譜圖 外標(biāo)法：標(biāo)樣、樣品

4、等外標(biāo)法：標(biāo)樣、樣品等2 2個(gè)譜圖個(gè)譜圖 譜圖中要有時(shí)間軸、峰強(qiáng)度軸，譜圖中要有時(shí)間軸、峰強(qiáng)度軸，并注明峰的名稱并注明峰的名稱廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件二、沒有國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)二、沒有國家標(biāo)準(zhǔn)或化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)的農(nóng)藥產(chǎn)品農(nóng)藥產(chǎn)品應(yīng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按GB/T GB/T 1.1-20091.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第第1 1部部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則進(jìn)行。進(jìn)行。 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容1 1、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品名稱2 2、基本信息、基本信息 化學(xué)名稱、其他名稱

5、、結(jié)構(gòu)式、實(shí)化學(xué)名稱、其他名稱、結(jié)構(gòu)式、實(shí)驗(yàn)式、相對分子質(zhì)量、驗(yàn)式、相對分子質(zhì)量、CIPACCIPAC數(shù)字代數(shù)字代號、號、CASCAS登錄號、溶點(diǎn)、沸點(diǎn)、蒸汽登錄號、溶點(diǎn)、沸點(diǎn)、蒸汽壓、溶解度、穩(wěn)定性等壓、溶解度、穩(wěn)定性等 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容3 3、范圍、范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的原原藥藥4 4、引用標(biāo)準(zhǔn)、引用標(biāo)準(zhǔn)按標(biāo)準(zhǔn)編序大小進(jìn)行排列按標(biāo)準(zhǔn)編序大小進(jìn)行排列例：例：GB/T 1600GB/T 1600、GB/T 1601GB/T 1601廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容5 5、要求、要求（1 1）組

6、成與外觀：根據(jù)產(chǎn)品制型進(jìn)行）組成與外觀：根據(jù)產(chǎn)品制型進(jìn)行描述描述（2 2）控制項(xiàng)目的制定按新農(nóng)藥登記資）控制項(xiàng)目的制定按新農(nóng)藥登記資料要求和料要求和農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范HG/T2467.1HG/T2467.12467.2020032467.202003進(jìn)行進(jìn)行廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容原藥原藥規(guī)定有效成分的最低含量（以質(zhì)規(guī)定有效成分的最低含量（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示），不設(shè)分級量分?jǐn)?shù)表示），不設(shè)分級至少取至少取5 5批次有代表性的樣品，測批次有代表性的樣品，測定其有效成分含量，取定其有效成分含量，取3 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為含量的下限差作為含量的

7、下限 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容制劑制劑規(guī)定其上下限規(guī)定其上下限【詳見（農(nóng)藥登記詳見（農(nóng)藥登記資料規(guī)定應(yīng)用手冊）表資料規(guī)定應(yīng)用手冊）表2-22-2或附件或附件12 12 】廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件表表1 1 產(chǎn)品中有效成分含量范圍要求產(chǎn)品中有效成分含量范圍要求 標(biāo)明含量標(biāo)明含量X（%或或g/100mL，202）允許波動(dòng)范圍允許波動(dòng)范圍2.5 15%X15%X（對乳油、懸浮劑、可溶液劑等均勻制劑）（對乳油、懸浮劑、可溶液劑等均勻制劑）25%X25%X（對顆粒劑、水分散粒劑、氣霧劑、蚊香等非均勻制劑）（對顆粒劑、水分散粒劑、氣霧劑、蚊香等非均勻制劑）2

8、.5X1010%X10X256%X25X505%XX502.5%X 或或 2.5g/100mL廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題微乳劑透明溫度微乳劑透明溫度004040懸浮劑、懸乳劑、微乳劑、水乳劑懸浮劑、懸乳劑、微乳劑、水乳劑持久起泡性（持久起泡性（1min1min后），后），mL 25mL 25懸浮劑懸浮率懸浮劑懸浮率80%80%廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題懸浮劑、懸乳劑、水乳劑傾倒性懸浮劑、懸乳劑、水乳劑傾倒性 傾倒后殘余物傾倒后殘余物5.0%

9、5.0%洗滌后殘余物洗滌后殘余物0.5%0.5%水劑水劑 稀釋穩(wěn)定性（稀釋稀釋穩(wěn)定性（稀釋2020倍）倍）廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題對有效成分含量以對有效成分含量以g/Lg/L示的產(chǎn)品，同時(shí)要注明質(zhì)有示的產(chǎn)品，同時(shí)要注明質(zhì)有效成分量分?jǐn)?shù)（）效成分量分?jǐn)?shù)（）若有效成分有多種存在形式（例如鹽或酯），則應(yīng)若有效成分有多種存在形式（例如鹽或酯），則應(yīng)明確該有效成分在產(chǎn)品中最終存在形式，并注明確明確該有效成分在產(chǎn)品中最終存在形式，并注明確切的名稱、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量切的名稱、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量如甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，草甘

10、膦鹽類、如甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，草甘膦鹽類、2 2，4-D4-D丁酯等丁酯等廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題制劑控制項(xiàng)目指標(biāo)制定時(shí)應(yīng)注意的問題若有效成分存在異構(gòu)體且活性存在明顯差別的若有效成分存在異構(gòu)體且活性存在明顯差別的應(yīng)明確注明有效體的比例。應(yīng)明確注明有效體的比例。當(dāng)有效成分由一個(gè)以上異構(gòu)體按不同比例組成時(shí)當(dāng)有效成分由一個(gè)以上異構(gòu)體按不同比例組成時(shí)應(yīng)規(guī)定總含量，及不同異構(gòu)體所占的比例。如四氟甲應(yīng)規(guī)定總含量，及不同異構(gòu)體所占的比例。如四氟甲醚菊酯，應(yīng)規(guī)定總酯含量，醚菊酯，應(yīng)規(guī)定總酯含量，R R體比例和順反異構(gòu)體比例體比例和順反異構(gòu)體比例 廣西農(nóng)藥檢定所

11、廣西農(nóng)藥檢定所整理課件產(chǎn)品其它組成產(chǎn)品其它組成在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)制定其他成分在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)制定其他成分( (如增效劑、高滲如增效劑、高滲劑、安全劑、催吐劑等劑、安全劑、催吐劑等) )相關(guān)控制項(xiàng)目指標(biāo)、分相關(guān)控制項(xiàng)目指標(biāo)、分析方法（例：催吐劑析方法（例：催吐劑百草枯中三氮唑嘧啶酮）百草枯中三氮唑嘧啶酮）制劑產(chǎn)品中對于限制性組分如高滲劑、增效劑、制劑產(chǎn)品中對于限制性組分如高滲劑、增效劑、安全劑等安全劑等還有應(yīng)當(dāng)提供其化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、基本物化性質(zhì)、還有應(yīng)當(dāng)提供其化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、基本物化性質(zhì)、來源、安全性、境外使用情況等資料來源、安全性、境外使用情況等資料 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件相關(guān)雜質(zhì)

12、相關(guān)雜質(zhì)國家標(biāo)準(zhǔn)及化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的，企業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)及化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)必須要制定其控制項(xiàng)目指標(biāo)及相應(yīng)的檢標(biāo)準(zhǔn)必須要制定其控制項(xiàng)目指標(biāo)及相應(yīng)的檢測方法測方法雜質(zhì)為農(nóng)藥成分的也要制定其控制項(xiàng)目雜質(zhì)為農(nóng)藥成分的也要制定其控制項(xiàng)目指標(biāo)及相應(yīng)的檢測方法。如樂果中的氧化樂指標(biāo)及相應(yīng)的檢測方法。如樂果中的氧化樂果，丁硫克百威中的克百威等果，丁硫克百威中的克百威等 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件相關(guān)雜質(zhì)相關(guān)雜質(zhì)農(nóng)藥登記管理部門對某農(nóng)藥或相關(guān)雜質(zhì)做出農(nóng)藥登記管理部門對某農(nóng)藥或相關(guān)雜質(zhì)做出禁、限制規(guī)定的禁、限制規(guī)定的如毒死蜱中的治螟磷如毒死蜱中的治螟磷專家審查確認(rèn)應(yīng)加以限量的雜質(zhì)專家審查確認(rèn)應(yīng)加以

13、限量的雜質(zhì)雜質(zhì)含量的確定：一般以檢測結(jié)果的最高值或平雜質(zhì)含量的確定：一般以檢測結(jié)果的最高值或平均值加上均值加上3 3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為確定雜質(zhì)最高含量倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為確定雜質(zhì)最高含量 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法抽樣抽樣 根據(jù)產(chǎn)品制型進(jìn)行描述根據(jù)產(chǎn)品制型進(jìn)行描述 如顆粒劑：如顆粒劑：按按GB/T 16052001 GB/T 16052001 中中 2.3“2.3“固體制劑采樣固體制劑采樣”方法進(jìn)行方法進(jìn)行 鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn) 無論有效成分采用化學(xué)法還是無論有效成分采用化學(xué)法還是儀器法測定都應(yīng)有儀器法測定都應(yīng)有鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)，若為復(fù)配制劑，若為復(fù)配制劑，每個(gè)有效成分都應(yīng)有鑒別試

14、驗(yàn)每個(gè)有效成分都應(yīng)有鑒別試驗(yàn)廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn) 儀器法的鑒別試驗(yàn)可與定量方法儀器法的鑒別試驗(yàn)可與定量方法同時(shí)進(jìn)行同時(shí)進(jìn)行最好用儀器法進(jìn)行，化學(xué)法至少最好用儀器法進(jìn)行，化學(xué)法至少用用2 2種以上的方法進(jìn)行種以上的方法進(jìn)行 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件分析方法分析方法分析方法（各項(xiàng)目的檢測方法應(yīng)優(yōu)分析方法（各項(xiàng)目的檢測方法應(yīng)優(yōu)先采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國際公先采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國際公認(rèn)的檢測方法）認(rèn)的檢測方法）檢驗(yàn)方法的要求：有效成分盡量采用檢驗(yàn)方法的要求：有效成分盡量采用儀器方法測定，并應(yīng)附樣品測定原始儀器方法測定，并應(yīng)附樣品測定原始譜圖譜圖廣西農(nóng)

15、藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件檢驗(yàn)方法的要求檢驗(yàn)方法的要求 復(fù)配制劑中能同柱分離測定的盡可能復(fù)配制劑中能同柱分離測定的盡可能同柱分離測定（除兩者質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差同柱分離測定（除兩者質(zhì)量分?jǐn)?shù)相差太大外）太大外）必需切實(shí)可行必需切實(shí)可行 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件分析方法分析方法標(biāo)樣與試樣配制要與計(jì)算公式衍接標(biāo)樣與試樣配制要與計(jì)算公式衍接在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，標(biāo)樣溶液配制時(shí)已進(jìn)一在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，標(biāo)樣溶液配制時(shí)已進(jìn)一步稀釋，而試樣未稀釋，而在計(jì)算公式步稀釋，而試樣未稀釋，而在計(jì)算公式上反映出來上反映出來廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件分析方法分析方法標(biāo)樣配制：標(biāo)樣配制： 0.05g100mL2.0m

16、L25mL0.05g100mL2.0mL25mL試樣配制：試樣配制： 0.4g100mL0.4g100mL計(jì)算公式：計(jì)算公式：A21 m 1 X1 f （1）A1 m 2廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件水分、水分、pHpH值等值等 水分、水分、pHpH值等檢驗(yàn)項(xiàng)目有國家標(biāo)值等檢驗(yàn)項(xiàng)目有國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的可直接引用標(biāo)準(zhǔn)的直接引用標(biāo)準(zhǔn)可直接引用標(biāo)準(zhǔn)的直接引用標(biāo)準(zhǔn)廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件懸浮率測定懸浮率測定在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，有檢測懸浮率項(xiàng)目的在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，有檢測懸浮率項(xiàng)目的產(chǎn)品，產(chǎn)品，必須在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中反映其產(chǎn)品必須在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中反映其產(chǎn)品測定懸浮率的測定步驟、余下測定懸浮率

17、的測定步驟、余下1/101/10懸懸浮液的處理過程、計(jì)算公式及測定差浮液的處理過程、計(jì)算公式及測定差廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件懸浮率懸浮率WPWP產(chǎn)品懸浮率不低于產(chǎn)品懸浮率不低于60%60%，企業(yè)可根據(jù)，企業(yè)可根據(jù)自己產(chǎn)品情況可制定高些自己產(chǎn)品情況可制定高些混配產(chǎn)品的，懸浮率應(yīng)分開制定混配產(chǎn)品的，懸浮率應(yīng)分開制定水溶性有效成分不須訂懸浮率，如殺水溶性有效成分不須訂懸浮率，如殺蟲單、井岡霉素、蟲單、井岡霉素、2 2甲甲4 4氯鈉等氯鈉等 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件低溫穩(wěn)定性低溫穩(wěn)定性在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，低溫穩(wěn)定性檢測的在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，低溫穩(wěn)定性檢測的項(xiàng)目要明確，這在新的登記資料已項(xiàng)目

18、要明確，這在新的登記資料已作要求作要求如懸浮劑產(chǎn)品中要檢測懸浮率及篩析如懸浮劑產(chǎn)品中要檢測懸浮率及篩析 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件熱貯穩(wěn)定性測定熱貯穩(wěn)定性測定在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，根據(jù)產(chǎn)品制型確定貯后檢在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，根據(jù)產(chǎn)品制型確定貯后檢測項(xiàng)目。貯后懸浮率數(shù)值必須要標(biāo)明，且測項(xiàng)目。貯后懸浮率數(shù)值必須要標(biāo)明，且不能低于標(biāo)準(zhǔn)中控制項(xiàng)目指標(biāo)不能低于標(biāo)準(zhǔn)中控制項(xiàng)目指標(biāo)乳液穩(wěn)定性，稀釋穩(wěn)定性為必檢項(xiàng)目乳液穩(wěn)定性，稀釋穩(wěn)定性為必檢項(xiàng)目國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的從其規(guī)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的從其規(guī)定定 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件要要 求求 產(chǎn)品的檢驗(yàn)和驗(yàn)收產(chǎn)品的檢驗(yàn)和驗(yàn)收標(biāo)志、標(biāo)簽、包

19、裝、貯運(yùn)：根據(jù)產(chǎn)品制型引用標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)：根據(jù)產(chǎn)品制型引用包裝標(biāo)準(zhǔn)包裝標(biāo)準(zhǔn)GB 37962006GB 37962006、GB 48382000GB 48382000產(chǎn)品保證期產(chǎn)品保證期 一般為一般為2 2年年如為如為3 3年，則提交年，則提交3 3年常貯穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告，并年常貯穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告，并經(jīng)審批通過經(jīng)審批通過國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的從其規(guī)定國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的從其規(guī)定 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件要要 求求注意：已有國標(biāo)、行業(yè)標(biāo)或國際注意：已有國標(biāo)、行業(yè)標(biāo)或國際公認(rèn)檢測方法的，可提供標(biāo)準(zhǔn)方公認(rèn)檢測方法的，可提供標(biāo)準(zhǔn)方法代碼，不必重復(fù)標(biāo)準(zhǔn)方法中的法代碼，不必

20、重復(fù)標(biāo)準(zhǔn)方法中的內(nèi)容，但需補(bǔ)充相關(guān)細(xì)節(jié)內(nèi)容，但需補(bǔ)充相關(guān)細(xì)節(jié)自創(chuàng)方法的應(yīng)提供完整的檢測方自創(chuàng)方法的應(yīng)提供完整的檢測方法法 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編制說明產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編制說明 對控制項(xiàng)目及指標(biāo)的制定依據(jù)、目的和對控制項(xiàng)目及指標(biāo)的制定依據(jù)、目的和合理性做出必要的解釋合理性做出必要的解釋 內(nèi)容應(yīng)包括：內(nèi)容應(yīng)包括：制訂標(biāo)準(zhǔn)的目的意義制訂標(biāo)準(zhǔn)的目的意義制定標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)、任務(wù)來源和工作概況制定標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)、任務(wù)來源和工作概況技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)檢驗(yàn)方法的詳細(xì)說明及評價(jià)檢驗(yàn)方法的詳細(xì)說明及評價(jià) 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件線性關(guān)系線性關(guān)系被測試物響應(yīng)的線性范圍要求應(yīng)在標(biāo)

21、明濃度被測試物響應(yīng)的線性范圍要求應(yīng)在標(biāo)明濃度的的20%20%范圍內(nèi)進(jìn)行測定范圍內(nèi)進(jìn)行測定至少要選至少要選3 3個(gè)濃度，每個(gè)濃度至少測個(gè)濃度，每個(gè)濃度至少測2 2次次應(yīng)提供線性方程、斜率、截距和相關(guān)系數(shù)等應(yīng)提供線性方程、斜率、截距和相關(guān)系數(shù)等相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)r r0.990.99 線性關(guān)系必須用標(biāo)樣來完成線性關(guān)系必須用標(biāo)樣來完成廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件精密度、準(zhǔn)確度精密度、準(zhǔn)確度 精密度：至少精密度：至少5 5次平行樣品的測定，計(jì)算次平行樣品的測定，計(jì)算相對偏差相對偏差RSDr%RSDr%。RSDr%RSDr%2 2（1-0.5Logc1-0.5Logc）0.670.67式中：式中：

22、c c 樣品中分析物濃度，以小數(shù)計(jì)樣品中分析物濃度，以小數(shù)計(jì)準(zhǔn)確度：采用標(biāo)準(zhǔn)品添加方式進(jìn)行測定，準(zhǔn)確度：采用標(biāo)準(zhǔn)品添加方式進(jìn)行測定，一般平均添加回收率應(yīng)符合下表要求一般平均添加回收率應(yīng)符合下表要求 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件表表2 2 添加回收率測定結(jié)果要求添加回收率測定結(jié)果要求 有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)% %平均回收率平均回收率% %雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)% %平均回收率平均回收率101098981021021 190901101101 1101097971031030.10.11 180801201201 195951051050.10.175751251250.010

23、.010.10.190901101100.010.018080120120廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編制說明內(nèi)容產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編制說明內(nèi)容 含量低于含量低于0.01%0.01%時(shí)，需提供檢測方法的最低時(shí)，需提供檢測方法的最低檢出濃度（檢出濃度（LOQLOQ） ，采用信噪比，采用信噪比S/N=3S/N=3來計(jì)來計(jì)算最低檢出濃度算最低檢出濃度三批以上熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)三批以上熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平的評價(jià)及實(shí)施后的經(jīng)濟(jì)效果標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平的評價(jià)及實(shí)施后的經(jīng)濟(jì)效果附上原始譜圖附上原始譜圖 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件檢驗(yàn)報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告 （一）臨時(shí)登記（

24、一）臨時(shí)登記 （二）正式登記（二）正式登記 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件臨時(shí)登記臨時(shí)登記（1 1）無論是執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)及化工行業(yè)標(biāo)）無論是執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)及化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，還是執(zhí)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，準(zhǔn)的產(chǎn)品，還是執(zhí)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，都必須要做檢驗(yàn)報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告都必須要做檢驗(yàn)報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告（2 2）新農(nóng)藥（原藥、制劑）必須提供國）新農(nóng)藥（原藥、制劑）必須提供國家級質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告家級質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件臨時(shí)登記臨時(shí)登記（3 3）新制劑、質(zhì)量無明顯差異的相同）新制劑、質(zhì)量無明顯差異的相同產(chǎn)品（原藥或制劑）必須提供省級質(zhì)產(chǎn)品（原藥或制劑）必須提

25、供省級質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告（4 4） 質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告應(yīng)由質(zhì)檢報(bào)告和方法驗(yàn)證報(bào)告應(yīng)由同一檢測單位出具同一檢測單位出具 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件臨時(shí)登記臨時(shí)登記（5 5）植物源原藥因特殊情況無法進(jìn)行全分析）植物源原藥因特殊情況無法進(jìn)行全分析檢測的，應(yīng)當(dāng)提供農(nóng)業(yè)部委托農(nóng)藥全組分析檢測的，應(yīng)當(dāng)提供農(nóng)業(yè)部委托農(nóng)藥全組分析試驗(yàn)單位出具的證明，并對一種以上的主要試驗(yàn)單位出具的證明，并對一種以上的主要活性以上的主要成分進(jìn)行鑒定?；钚砸陨系闹饕煞诌M(jìn)行鑒定。（6 6）質(zhì)檢報(bào)告為全項(xiàng)檢驗(yàn)報(bào)告（除臨時(shí)轉(zhuǎn)正）質(zhì)檢報(bào)告為全項(xiàng)檢驗(yàn)報(bào)告（除臨時(shí)轉(zhuǎn)正式、續(xù)展登記外）式、續(xù)展登記外）廣

26、西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件臨時(shí)登記臨時(shí)登記（7 7）方法驗(yàn)證報(bào)告：對有效成分、相）方法驗(yàn)證報(bào)告：對有效成分、相關(guān)雜質(zhì)、高滲劑和安全劑等也要提供關(guān)雜質(zhì)、高滲劑和安全劑等也要提供方法驗(yàn)證報(bào)告方法驗(yàn)證報(bào)告（8 8）對有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為）對有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%1%以下衛(wèi)以下衛(wèi)生殺蟲劑產(chǎn)品，不需做異構(gòu)體拆分方生殺蟲劑產(chǎn)品，不需做異構(gòu)體拆分方法的驗(yàn)證報(bào)告法的驗(yàn)證報(bào)告 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件正式登記正式登記（1 1）原藥：臨時(shí)登記與正式登記所提供）原藥：臨時(shí)登記與正式登記所提供的產(chǎn)品化學(xué)資料是相同的。的產(chǎn)品化學(xué)資料是相同的。（2 2）制劑：臨時(shí)登記與正式登記所提供）制劑：臨時(shí)登記與正

27、式登記所提供的產(chǎn)品化學(xué)資料主要區(qū)別是：正式登記的產(chǎn)品化學(xué)資料主要區(qū)別是：正式登記需提供需提供3 3批次以上的常溫貯存穩(wěn)定性報(bào)告批次以上的常溫貯存穩(wěn)定性報(bào)告 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件正式登記正式登記（3 3）對質(zhì)量無明顯差異的相同產(chǎn)品制劑登記：）對質(zhì)量無明顯差異的相同產(chǎn)品制劑登記：提供提供30183018周的穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告周的穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告（4 4）續(xù)展登記）續(xù)展登記提供最新備案產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)提供最新備案產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對正式登記的產(chǎn)品，按照對正式登記的產(chǎn)品，按照農(nóng)藥登記資料要求農(nóng)藥登記資料要求在原所提交資料的基礎(chǔ)上，補(bǔ)充所缺少項(xiàng)目的試在原所提交資料的基礎(chǔ)上，補(bǔ)充所缺少項(xiàng)目的試驗(yàn)資料或綜合報(bào)告驗(yàn)資

28、料或綜合報(bào)告 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件理化性質(zhì)理化性質(zhì)理化性質(zhì)（農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)理化性質(zhì)（農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T NY/T 1860.11860.11860.2220101860.222010農(nóng)藥理化農(nóng)藥理化性質(zhì)測定試驗(yàn)導(dǎo)則）性質(zhì)測定試驗(yàn)導(dǎo)則） 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件（一）（一）原藥原藥1 1、有效成分純品物化性質(zhì)、有效成分純品物化性質(zhì)提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果：提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果：（1 1）外觀（顏色、物態(tài)、氣味等）外觀（顏色、物態(tài)、氣味等）（2 2）酸）酸/ /堿度或堿度或pHpH值范圍值范圍廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件提供下列參數(shù)的測定方法

29、和測定結(jié)果提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果（3 3）熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度）熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度（4 4）密度或堆密度）密度或堆密度（5 5）分配系數(shù)（正辛醇）分配系數(shù)（正辛醇/ /水）水）（6 6）蒸汽壓、穩(wěn)定性（對光、熱、酸、堿）、水解）蒸汽壓、穩(wěn)定性（對光、熱、酸、堿）、水解（7 7）爆炸性、閃點(diǎn)、燃點(diǎn)、氧化性、腐蝕性）爆炸性、閃點(diǎn)、燃點(diǎn)、氧化性、腐蝕性（8 8）比旋光度等。）比旋光度等。上述物化性質(zhì)若不能提供的，應(yīng)提交書面說明上述物化性質(zhì)若不能提供的，應(yīng)提交書面說明 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件（一）（一）原藥原藥2 2、原藥物化性質(zhì)、原藥物化性質(zhì)一般不能引用文獻(xiàn)資料數(shù)據(jù)一般不能引用

30、文獻(xiàn)資料數(shù)據(jù)提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果：提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果：（1 1）外觀（顏色、物態(tài)、氣味等）外觀（顏色、物態(tài)、氣味等）（2 2）熔點(diǎn)、沸點(diǎn)）熔點(diǎn)、沸點(diǎn)廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件原藥物化性質(zhì)原藥物化性質(zhì)提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果提供下列參數(shù)的測定方法和測定結(jié)果（3 3）爆炸性、閃點(diǎn)、燃點(diǎn)、氧化性、腐蝕性）爆炸性、閃點(diǎn)、燃點(diǎn)、氧化性、腐蝕性（4 4）比旋光度等。）比旋光度等。（5 5）對質(zhì)量無明顯差異的相同產(chǎn)品原藥登記：）對質(zhì)量無明顯差異的相同產(chǎn)品原藥登記： 申請人通過提供有效成分物化性質(zhì)相關(guān)參數(shù)的申請人通過提供有效成分物化性質(zhì)相關(guān)參數(shù)的文獻(xiàn)綜述代替有效成分

31、文獻(xiàn)綜述代替有效成分 原藥物化性質(zhì)參數(shù)測定方法和測定結(jié)果原藥物化性質(zhì)參數(shù)測定方法和測定結(jié)果廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件（二）制劑（二）制劑不同劑型的農(nóng)藥產(chǎn)品，至少要提供以不同劑型的農(nóng)藥產(chǎn)品，至少要提供以下理化性質(zhì)的測定方法和測定結(jié)果下理化性質(zhì)的測定方法和測定結(jié)果（詳見表（詳見表2 2） 表內(nèi)物化性質(zhì)若不能提供的，應(yīng)提交書表內(nèi)物化性質(zhì)若不能提供的，應(yīng)提交書面說明面說明 廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件序號序號劑型劑型理化性質(zhì)資料理化性質(zhì)資料備注備注1氣霧劑氣霧劑藥液外觀、藥液密度、產(chǎn)品可燃性（資料中明確藥液外觀、藥液密度、產(chǎn)品可燃性（資料中明確標(biāo)明為易燃或易爆產(chǎn)品除外）、腐蝕性、爆炸

32、性標(biāo)明為易燃或易爆產(chǎn)品除外）、腐蝕性、爆炸性（資料中明確該產(chǎn)品包裝為壓力容器，注明相關(guān)（資料中明確該產(chǎn)品包裝為壓力容器，注明相關(guān)注意事項(xiàng)、并提交推進(jìn)劑的爆炸性數(shù)據(jù)范圍等資注意事項(xiàng)、并提交推進(jìn)劑的爆炸性數(shù)據(jù)范圍等資料的產(chǎn)品除外）料的產(chǎn)品除外）外觀外觀包括包括顏色、顏色、物態(tài)、物態(tài)、氣味氣味等等2蚊香、蠅香、電熱蚊香片蚊香、蠅香、電熱蚊香片外觀、可燃性（以自然溫度表示）外觀、可燃性（以自然溫度表示）3電熱蚊香液電熱蚊香液外觀、密度、粘度、閃點(diǎn)、腐蝕性、爆炸外觀、密度、粘度、閃點(diǎn)、腐蝕性、爆炸4餌劑餌劑外觀、可燃性（可根據(jù)產(chǎn)品組成加以說明）外觀、可燃性（可根據(jù)產(chǎn)品組成加以說明）5防霉防蛀劑防霉防蛀劑

33、對二氯苯、樟腦需提交外觀、密度、其他理化性對二氯苯、樟腦需提交外觀、密度、其他理化性質(zhì)可引用原藥的理化性質(zhì)資料質(zhì)可引用原藥的理化性質(zhì)資料6花露水、驅(qū)避劑、涂抹劑花露水、驅(qū)避劑、涂抹劑外觀、密度、粘度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性外觀、密度、粘度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性7煙劑煙劑外觀、密度或堆密度、可燃性外觀、密度或堆密度、可燃性8粉劑、顆粒劑粉劑、顆粒劑外觀、密度或堆密度、可燃性、爆炸性、腐蝕性外觀、密度或堆密度、可燃性、爆炸性、腐蝕性9乳油、微乳劑、可溶性液劑乳油、微乳劑、可溶性液劑外觀、密度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性外觀、密度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性10可濕性粉劑、可溶粉劑、可溶可濕性粉劑、可溶粉劑、可溶

34、粒劑、可溶片劑、水分散粒劑、粒劑、可溶片劑、水分散粒劑、可分散片劑可分散片劑外觀、密度或堆密度、可燃性、爆炸性、腐蝕性外觀、密度或堆密度、可燃性、爆炸性、腐蝕性11懸浮劑、懸浮種衣劑、懸乳劑、懸浮劑、懸浮種衣劑、懸乳劑、水乳劑、微囊懸浮劑水乳劑、微囊懸浮劑外觀、密度、粘度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性外觀、密度、粘度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性12可分散油懸浮劑可分散油懸浮劑外觀、密度、粘度、爆炸性、腐蝕性外觀、密度、粘度、爆炸性、腐蝕性13水劑水劑外觀、密度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性外觀、密度、閃點(diǎn)、爆炸性、腐蝕性廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件（三）（三）有效成分純品理化性質(zhì)可以查詢有效成分純品理化性質(zhì)可以查詢 應(yīng)詳細(xì)說明數(shù)據(jù)來源如文獻(xiàn)資料名應(yīng)詳細(xì)說明數(shù)據(jù)來源如文獻(xiàn)資料名稱、期刊的卷、期、頁等與上述查稱、期刊的卷、期、頁等與上述查詢數(shù)據(jù)對應(yīng)的樣品純度、來源。測詢數(shù)據(jù)對應(yīng)的樣品純度、來源。測定方法。應(yīng)優(yōu)先采用國標(biāo)、行標(biāo)或國定方法。應(yīng)優(yōu)先采用國標(biāo)、行標(biāo)或國際公認(rèn)的檢測方法。際公認(rèn)的檢測方法。廣西農(nóng)藥檢定所廣西農(nóng)藥檢定所整理課件（四）（四）理化性質(zhì)報(bào)告理化性質(zhì)報(bào)告 遵從試驗(yàn)導(dǎo)則和試驗(yàn)方法中的規(guī)定。遵從試驗(yàn)導(dǎo)則和試驗(yàn)方法中的規(guī)定。通常包括下列內(nèi)容：通常包括下列內(nèi)容：被試物和對照物信息被試物和對照物信息材料與方法的描述材料與方法的描述實(shí)驗(yàn)