氣相色譜儀確認(rèn)方案

1、氣相色譜儀確認(rèn)方案1. 適用范圍及目的本方案適用于高效液相色譜儀的驗(yàn)證。通過驗(yàn)證確認(rèn)氣相色譜儀性能能滿足質(zhì)量控制部日常檢測(cè)需要，并能保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。2. 職責(zé)儀器設(shè)備驗(yàn)證小組：負(fù)責(zé)精密儀器確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告起草，并組織實(shí)施。驗(yàn)證委員會(huì)：負(fù)責(zé)審核確認(rèn)方案、驗(yàn)證或確認(rèn)報(bào)告。驗(yàn)證管理員：負(fù)責(zé)確認(rèn)工作的管理，協(xié)調(diào)確認(rèn)工作。質(zhì)量受權(quán)人：批準(zhǔn)確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告。3. 內(nèi)容3.1. 概述GC-2010PLUS型：新購，為日本島津公司生產(chǎn)。其它新增儀器：若參數(shù)與該驗(yàn)證方案一致，則可直接采用該驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、控制程序（色譜工作站）及電腦組成。被測(cè)物質(zhì)隨載氣

2、進(jìn)入色譜柱，根據(jù)被測(cè)成分的不同分配性質(zhì)，在柱內(nèi)形成分離的譜帶，然后在載氣的攜帶下先后進(jìn)入檢測(cè)器，轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的輸出信號(hào)，并記錄成色譜圖。根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰高或峰面積進(jìn)行定量分析。該儀器主要用于各種原輔料、中間體、成品的檢測(cè)。本方案依據(jù)GC-2010PLUS型、驗(yàn)證管理程序、檢驗(yàn)方法驗(yàn)證SOP。3.2. 預(yù)確認(rèn)3.2.1. 目的根據(jù)GMP要求，確定氣相色譜儀各項(xiàng)參數(shù)符合檢測(cè)需要。3.2.2. 確認(rèn)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)3.2.2.1. 儀器主要技術(shù)指標(biāo)確認(rèn)l 氣源：載氣純度99.9%至99.999%l 柱溫箱：溫度范圍（4400）l 動(dòng)態(tài)控溫精度：±0.1l 儀器升降溫速率：大于15（

3、4至380）l 程序控溫梯度：大于8階l 進(jìn)樣口與檢測(cè)器：溫度范圍（室溫400） l FID檢測(cè)器：離子化率應(yīng)0.01c/gl 其它技術(shù)指標(biāo)：應(yīng)符合中國(guó)藥典2010版要求3.2.2.2. 價(jià)格及售后：供貨價(jià)格應(yīng)合理，并能夠提供及時(shí)、優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)。3.2.3. 設(shè)計(jì)確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)見表一。3.3. 安裝確認(rèn)3.3.1. 目的：確認(rèn)儀器的安裝場(chǎng)所和線路是否符合要求；確認(rèn)設(shè)備檔案資料是否齊全。3.3.2. 確認(rèn)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)3.3.2.1. 安裝場(chǎng)所：應(yīng)安裝于氣相室。3.3.2.2. 安裝平穩(wěn)度：儀器臺(tái)面應(yīng)平穩(wěn)，無震動(dòng)。3.3.2.3. 計(jì)算機(jī)安裝l 硬件配置：應(yīng)有CUP、內(nèi)存、顯卡、硬盤、顯示器等。l

4、 計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)：應(yīng)為Window XP或Windows7。3.3.2.4. 色譜工作站安裝l 色譜工作站種類：應(yīng)為GC solution操作系統(tǒng)。l 計(jì)算機(jī)兼容性：Window XP或Windows7應(yīng)能滿足色譜工作站需要。l 計(jì)算機(jī)與儀器連接：應(yīng)通過RS-232C傳輸數(shù)據(jù)。3.3.2.5. 電器及線路l 供電電壓：電壓應(yīng)為220V、50Hz。 l 供電電源：接地應(yīng)良好，無靜電產(chǎn)生。l 線路連接：各接口連接應(yīng)正確。 l 管線連接：各接口連接應(yīng)正確。3.3.2.6. 儀器清單與備件：應(yīng)齊全。3.3.3. 安裝確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)見表二。3.4. 運(yùn)行確認(rèn)3.4.1. 目的：在不使用任何樣品的情況下，

5、確認(rèn)儀器達(dá)到設(shè)計(jì)要求。3.4.2. 準(zhǔn)備：按照儀器安裝說明書與儀器使用說明書要求，組裝好儀器各個(gè)單元件（先確定安裝位置），準(zhǔn)備好儀器運(yùn)行所用氣源。3.4.3. 確認(rèn)項(xiàng)目3.4.3.1. 開關(guān)：應(yīng)靈活。3.4.3.2. 指示燈：應(yīng)明亮。3.4.3.3. 計(jì)算機(jī)l 硬件配置：應(yīng)能滿足GC solution色譜工作站要求。l 計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)：應(yīng)運(yùn)行正常。l 打印機(jī)：應(yīng)運(yùn)行正常。3.4.3.4. 計(jì)算機(jī)與色譜工作站連接l 硬件模塊與軟件測(cè)試模塊：打開軟件，設(shè)置軟件連接通道，讓軟件與色譜儀硬件成功連接后，自動(dòng)進(jìn)行分析模塊配置，硬件模塊與軟件測(cè)試模塊應(yīng)一致。3.4.3.5. 色譜工作站l 色譜工作站：應(yīng)運(yùn)

6、行正常。l 儀器硬件：應(yīng)通過色譜工作站自檢，形成自檢報(bào)告。l 電子記錄形成：格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求。3.4.3.6. 儀器硬件l 系統(tǒng)檢查：應(yīng)通過檢查，形成自檢報(bào)告。3.4.3.7. 儀器校驗(yàn)：應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。3.4.4. 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)見表三。3.5. 性能確認(rèn)3.5.1. 目的：確認(rèn)儀器達(dá)到設(shè)計(jì)要求，能滿足日常檢測(cè)需要。3.5.2. 確認(rèn)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn) 新儀器可直接采用供應(yīng)商在現(xiàn)場(chǎng)的標(biāo)準(zhǔn)安裝報(bào)告。3.5.3. 計(jì)量設(shè)備或器具：應(yīng)經(jīng)過校驗(yàn)，并在校檢周期內(nèi)。3.5.4. 漏氣檢查啟動(dòng)氣相色譜儀,用試漏液（肥皂水溶液或洗滌劑溶液）檢查氣源至儀器所有氣體通道的接頭，應(yīng)無泄漏

7、。3.5.5. 載氣流速準(zhǔn)確度檢查： 設(shè)定四個(gè)不同的載氣流速（1、2、4、8 ml/min），待氣流穩(wěn)定后，觀察設(shè)定值與監(jiān)測(cè)值差異。（應(yīng)保持一致）3.5.6. 柱箱控溫準(zhǔn)確度測(cè)定（允許偏差：監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值0.1）3.5.6.1. 色譜條件：進(jìn)樣口200，檢測(cè)器FID250，柱溫箱40至200（速率1.0/min） 色譜柱：任選，柱流量與柱孔徑保持一致，分流比5:1。3.5.6.2. 具體操作：待儀器平衡30分鐘后，運(yùn)行程序升溫，每隔20min觀察監(jiān)測(cè)值。3.5.7. 電子流量控制器動(dòng)作確定：接上毛細(xì)管柱，選擇分流模式，分別設(shè)定載氣柱頭壓力（100kpa）與流速（100ml/min）。（監(jiān)測(cè)值允

8、許偏差：壓力監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值0.2 kpa；流速監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值0.5ml/min）3.5.8. 檢測(cè)器氣體流速監(jiān)測(cè)值測(cè)定：（氣體流量設(shè)置為：空氣：400ml/min，氫氣：40ml/min，載氣30ml/min，允許流速監(jiān)測(cè)值偏差±0.2 ml/min）3.5.9. FID靈敏度檢查3.5.9.1. 色譜條件：色譜柱：極性毛細(xì)管色譜柱，柱溫：170，進(jìn)樣口：250，檢測(cè)器：280 ；流速：1.4 ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)；分流比40:1，載氣：氮?dú)狻?.5.9.2. 樣品溶液制備：稱取正十六烷適量，用正庚烷稀釋成0.1mg/ml溶液，即得。3.5.9.3. 測(cè)定法：待儀器

9、準(zhǔn)備就緒后，精密量取樣品溶液1ul，注入氣相色譜儀，記錄正十六烷峰面積，計(jì)算離子化率S。3.5.9.4. 計(jì)算公式： Q：C16峰面積（uV×sec） W：取樣量（g） C：庫侖（A×sec） X：分流比1/40 3.5.9.5. 標(biāo)準(zhǔn)：正十六烷的S(C/g):應(yīng)0.013.5.10. 進(jìn)樣精密度3.5.10.1. 色譜條件：色譜柱：極性或中等極性毛細(xì)管色譜柱，柱溫：50，進(jìn)樣口：220，檢測(cè)器：250，流速：1.0 ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)，分流比5:1，載氣：氮?dú)猓瑐鬏敼芗皹悠翻h(huán)管溫度：120，瓶溫80，平衡時(shí)間20分鐘。3.5.10.2. 樣品溶液制備：

10、稱取乙醇適量，用水稀釋成0.4mg/ml溶液，即得。3.5.10.3. 測(cè)定法：精密量取樣品溶液1.0ml，于頂空瓶中，立即封瓶。以頂空進(jìn)樣方式注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，并計(jì)算峰面積RSD(至少進(jìn)樣5針)。3.5.10.4. 標(biāo)準(zhǔn)：峰面積RSD(至少進(jìn)樣5針) 應(yīng)2.0%。3.5.11. 電子記錄3.5.11.1. 工作站測(cè)試：確認(rèn)電子文檔建立、執(zhí)行、跟蹤、報(bào)告及存檔。l 打開軟件，設(shè)置軟件連接通道，讓軟件與氣相色譜儀硬件成功連接后，自動(dòng)進(jìn)行分析模塊配置，硬件模塊（系統(tǒng)控制器、進(jìn)樣口、FID、附加加熱器、附加流量控制）與軟件測(cè)試模塊應(yīng)一致。l 硬件測(cè)試：進(jìn)樣口溫度、柱子流速、吹掃流量、分流比

11、、檢測(cè)器FID溫度、點(diǎn)火裝置、氣源流量監(jiān)控，在硬件允許范圍內(nèi)，任意設(shè)置參數(shù)值應(yīng)與監(jiān)測(cè)值保持一致。l 創(chuàng)建方法文件，保存（能在硬盤上找到電子文檔）后，打開日志文檔應(yīng)有創(chuàng)建日志記錄；加載方法文件應(yīng)正確執(zhí)行設(shè)置參數(shù)；打開日志文檔應(yīng)有運(yùn)行方法文件日志記錄；創(chuàng)建批處理文件應(yīng)按照方法文件逐行正確執(zhí)行；打開日志文件應(yīng)有批處理文件執(zhí)行日志記錄；打開數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑應(yīng)有電子文檔。運(yùn)行離線工作站，打開數(shù)據(jù)文件，創(chuàng)建報(bào)告文件，對(duì)多個(gè)文件統(tǒng)一處理，格式及報(bào)告內(nèi)容應(yīng)一致；操作者、方法文件、數(shù)據(jù)文件、進(jìn)樣日期應(yīng)正確記錄，關(guān)閉系統(tǒng)，再啟動(dòng)系統(tǒng)應(yīng)有前次關(guān)閉系統(tǒng)日志。工作站重復(fù)測(cè)試3次均應(yīng)正常。l 電子記錄格式、內(nèi)容：包括操作者、

12、方法文件、數(shù)據(jù)文件、進(jìn)樣日期、數(shù)據(jù)處理日期、序號(hào)、保留時(shí)間、分離度、理論塔板數(shù)、峰面積、面積百分比等，應(yīng)符合要求。3.5.11.2. 性能確認(rèn)結(jié)果及評(píng)價(jià)見表四。3.6. 再確認(rèn)3.6.1. 該儀器嚴(yán)格按本方案規(guī)定內(nèi)容確認(rèn)，當(dāng)確認(rèn)條件發(fā)生變更時(shí)應(yīng)報(bào)質(zhì)量保證部審核，并經(jīng)批準(zhǔn)后再進(jìn)行重新確認(rèn)。3.6.2. 當(dāng)儀器進(jìn)行重大檢修或使用條件發(fā)生變更或更換色譜工作站時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。3.6.3. 每年進(jìn)行回顧性確認(rèn)、計(jì)量校驗(yàn)。3.6.4. 每2年進(jìn)行再確認(rèn)。再確認(rèn)項(xiàng)目包括安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)。表一、預(yù)確認(rèn)記錄項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果氣源載氣純度99.9%至99.999%柱溫箱溫度范圍（4400）動(dòng)態(tài)控

13、溫精度±0.1儀器升降溫速率大于15程序控溫梯度大于8階進(jìn)樣口與檢測(cè)器溫度范圍溫度范圍（室溫400）FID檢測(cè)器離子化率應(yīng)0.01c/g其它技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合中國(guó)藥典2010版要求價(jià)格及售后供貨價(jià)格應(yīng)合理，并能夠提供及時(shí)、優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)結(jié)論記錄人日期年 月 日驗(yàn)證管理員日期年 月 日表二、安裝確認(rèn)記錄項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果安裝場(chǎng)所應(yīng)安裝于氣相室安裝平穩(wěn)度儀器臺(tái)面應(yīng)平穩(wěn)，無震動(dòng)計(jì)算機(jī)安裝硬件配置應(yīng)有CUP、內(nèi)存、顯卡、硬盤、顯示器等計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)應(yīng)為Window XP或Windows7色譜工作站安裝色譜工作站種類應(yīng)為GC solution操作系統(tǒng)計(jì)算機(jī)兼容性Window XP或Windows

14、7應(yīng)能滿足色譜工作站需要計(jì)算機(jī)與儀器連接應(yīng)為RS-232C傳輸數(shù)據(jù)電器及線路供電電壓電壓應(yīng)為220V、50Hz供電電源接地應(yīng)良好，無靜電產(chǎn)生線路連接各接口連接應(yīng)正確管線連接各接口連接應(yīng)正確儀器清單與備件應(yīng)齊全結(jié)論記錄人日期年 月 日驗(yàn)證管理員日期年 月 日表三、運(yùn)行確認(rèn)記錄項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果開關(guān)應(yīng)靈活指示燈應(yīng)明亮計(jì)算機(jī)硬件配置應(yīng)能滿足GC solution色譜工作站要求計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)行正常打印機(jī)應(yīng)運(yùn)行正常計(jì)算機(jī)與色譜工作站連接硬件模塊與軟件測(cè)試模塊應(yīng)一致色譜工作站色譜工作站應(yīng)運(yùn)行正常儀器硬件應(yīng)通過色譜工作站自檢，形成自檢報(bào)告電子記錄形式格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求儀器硬件系統(tǒng)檢查應(yīng)通過檢查，

15、形成自檢報(bào)告儀器校驗(yàn)應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論記錄人日期年 月 日驗(yàn)證管理員日期年 月 日表四、性能確認(rèn)記錄項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認(rèn)結(jié)果計(jì)量設(shè)備或器具應(yīng)經(jīng)過校驗(yàn)，并在校檢周期內(nèi)漏氣檢查應(yīng)無泄露載氣流速準(zhǔn)確度應(yīng)保持一致設(shè)定值（ml/min）1248監(jiān)測(cè)值（ml/min）柱箱控溫準(zhǔn)確度監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值0.1設(shè)定值6080100120140160180200監(jiān)測(cè)值監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值=電子流量控制器動(dòng)作確定壓力監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值0.2 kpa；流速監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值0.5ml/min壓力設(shè)定值100Kpa壓力監(jiān)測(cè)值壓力監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值=流速設(shè)定值100ml/min流速監(jiān)測(cè)值流速監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值=檢測(cè)器氣體流速測(cè)定流速偏差0.2ml/min空氣流速設(shè)定值400ml/min空氣流速監(jiān)測(cè)值監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值=氫氣流速設(shè)定值40 ml/min氫氣流速監(jiān)測(cè)值監(jiān)測(cè)值-設(shè)定值=