氣相色譜儀確認方案

1、氣相色譜儀確認方案1. 適用范圍及目的本方案適用于高效液相色譜儀的驗證。通過驗證確認氣相色譜儀性能能滿足質(zhì)量控制部日常檢測需要，并能保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。2. 職責(zé)儀器設(shè)備驗證小組：負責(zé)精密儀器確認方案、確認報告起草，并組織實施。驗證委員會：負責(zé)審核確認方案、驗證或確認報告。驗證管理員：負責(zé)確認工作的管理，協(xié)調(diào)確認工作。質(zhì)量受權(quán)人：批準(zhǔn)確認方案、確認報告。3. 內(nèi)容3.1. 概述GC-2010PLUS型：新購，為日本島津公司生產(chǎn)。其它新增儀器：若參數(shù)與該驗證方案一致，則可直接采用該驗證方案進行驗證。氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、控制程序（色譜工作站）及電腦組成。被測物質(zhì)隨載氣

2、進入色譜柱，根據(jù)被測成分的不同分配性質(zhì)，在柱內(nèi)形成分離的譜帶，然后在載氣的攜帶下先后進入檢測器，轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的輸出信號，并記錄成色譜圖。根據(jù)保留時間進行定性分析，根據(jù)峰高或峰面積進行定量分析。該儀器主要用于各種原輔料、中間體、成品的檢測。本方案依據(jù)GC-2010PLUS型、驗證管理程序、檢驗方法驗證SOP。3.2. 預(yù)確認3.2.1. 目的根據(jù)GMP要求，確定氣相色譜儀各項參數(shù)符合檢測需要。3.2.2. 確認項目及標(biāo)準(zhǔn)3.2.2.1. 儀器主要技術(shù)指標(biāo)確認l 氣源：載氣純度99.9%至99.999%l 柱溫箱：溫度范圍（4400）l 動態(tài)控溫精度：±0.1l 儀器升降溫速率：大于15（

3、4至380）l 程序控溫梯度：大于8階l 進樣口與檢測器：溫度范圍（室溫400） l FID檢測器：離子化率應(yīng)0.01c/gl 其它技術(shù)指標(biāo)：應(yīng)符合中國藥典2010版要求3.2.2.2. 價格及售后：供貨價格應(yīng)合理，并能夠提供及時、優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)。3.2.3. 設(shè)計確認結(jié)果及評價見表一。3.3. 安裝確認3.3.1. 目的：確認儀器的安裝場所和線路是否符合要求；確認設(shè)備檔案資料是否齊全。3.3.2. 確認項目及標(biāo)準(zhǔn)3.3.2.1. 安裝場所：應(yīng)安裝于氣相室。3.3.2.2. 安裝平穩(wěn)度：儀器臺面應(yīng)平穩(wěn)，無震動。3.3.2.3. 計算機安裝l 硬件配置：應(yīng)有CUP、內(nèi)存、顯卡、硬盤、顯示器等。l

4、 計算機操作系統(tǒng)：應(yīng)為Window XP或Windows7。3.3.2.4. 色譜工作站安裝l 色譜工作站種類：應(yīng)為GC solution操作系統(tǒng)。l 計算機兼容性：Window XP或Windows7應(yīng)能滿足色譜工作站需要。l 計算機與儀器連接：應(yīng)通過RS-232C傳輸數(shù)據(jù)。3.3.2.5. 電器及線路l 供電電壓：電壓應(yīng)為220V、50Hz。 l 供電電源：接地應(yīng)良好，無靜電產(chǎn)生。l 線路連接：各接口連接應(yīng)正確。 l 管線連接：各接口連接應(yīng)正確。3.3.2.6. 儀器清單與備件：應(yīng)齊全。3.3.3. 安裝確認結(jié)果及評價見表二。3.4. 運行確認3.4.1. 目的：在不使用任何樣品的情況下，

5、確認儀器達到設(shè)計要求。3.4.2. 準(zhǔn)備：按照儀器安裝說明書與儀器使用說明書要求，組裝好儀器各個單元件（先確定安裝位置），準(zhǔn)備好儀器運行所用氣源。3.4.3. 確認項目3.4.3.1. 開關(guān)：應(yīng)靈活。3.4.3.2. 指示燈：應(yīng)明亮。3.4.3.3. 計算機l 硬件配置：應(yīng)能滿足GC solution色譜工作站要求。l 計算機操作系統(tǒng)：應(yīng)運行正常。l 打印機：應(yīng)運行正常。3.4.3.4. 計算機與色譜工作站連接l 硬件模塊與軟件測試模塊：打開軟件，設(shè)置軟件連接通道，讓軟件與色譜儀硬件成功連接后，自動進行分析模塊配置，硬件模塊與軟件測試模塊應(yīng)一致。3.4.3.5. 色譜工作站l 色譜工作站：應(yīng)運

6、行正常。l 儀器硬件：應(yīng)通過色譜工作站自檢，形成自檢報告。l 電子記錄形成：格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求。3.4.3.6. 儀器硬件l 系統(tǒng)檢查：應(yīng)通過檢查，形成自檢報告。3.4.3.7. 儀器校驗：應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗，結(jié)果符合規(guī)定。3.4.4. 運行確認結(jié)果及評價見表三。3.5. 性能確認3.5.1. 目的：確認儀器達到設(shè)計要求，能滿足日常檢測需要。3.5.2. 確認項目及標(biāo)準(zhǔn) 新儀器可直接采用供應(yīng)商在現(xiàn)場的標(biāo)準(zhǔn)安裝報告。3.5.3. 計量設(shè)備或器具：應(yīng)經(jīng)過校驗，并在校檢周期內(nèi)。3.5.4. 漏氣檢查啟動氣相色譜儀,用試漏液（肥皂水溶液或洗滌劑溶液）檢查氣源至儀器所有氣體通道的接頭，應(yīng)無泄漏

7、。3.5.5. 載氣流速準(zhǔn)確度檢查： 設(shè)定四個不同的載氣流速（1、2、4、8 ml/min），待氣流穩(wěn)定后，觀察設(shè)定值與監(jiān)測值差異。（應(yīng)保持一致）3.5.6. 柱箱控溫準(zhǔn)確度測定（允許偏差：監(jiān)測值-設(shè)定值0.1）3.5.6.1. 色譜條件：進樣口200，檢測器FID250，柱溫箱40至200（速率1.0/min） 色譜柱：任選，柱流量與柱孔徑保持一致，分流比5:1。3.5.6.2. 具體操作：待儀器平衡30分鐘后，運行程序升溫，每隔20min觀察監(jiān)測值。3.5.7. 電子流量控制器動作確定：接上毛細管柱，選擇分流模式，分別設(shè)定載氣柱頭壓力（100kpa）與流速（100ml/min）。（監(jiān)測值允

8、許偏差：壓力監(jiān)測值-設(shè)定值0.2 kpa；流速監(jiān)測值-設(shè)定值0.5ml/min）3.5.8. 檢測器氣體流速監(jiān)測值測定：（氣體流量設(shè)置為：空氣：400ml/min，氫氣：40ml/min，載氣30ml/min，允許流速監(jiān)測值偏差±0.2 ml/min）3.5.9. FID靈敏度檢查3.5.9.1. 色譜條件：色譜柱：極性毛細管色譜柱，柱溫：170，進樣口：250，檢測器：280 ；流速：1.4 ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)；分流比40:1，載氣：氮氣。3.5.9.2. 樣品溶液制備：稱取正十六烷適量，用正庚烷稀釋成0.1mg/ml溶液，即得。3.5.9.3. 測定法：待儀器

9、準(zhǔn)備就緒后，精密量取樣品溶液1ul，注入氣相色譜儀，記錄正十六烷峰面積，計算離子化率S。3.5.9.4. 計算公式： Q：C16峰面積（uV×sec） W：取樣量（g） C：庫侖（A×sec） X：分流比1/40 3.5.9.5. 標(biāo)準(zhǔn)：正十六烷的S(C/g):應(yīng)0.013.5.10. 進樣精密度3.5.10.1. 色譜條件：色譜柱：極性或中等極性毛細管色譜柱，柱溫：50，進樣口：220，檢測器：250，流速：1.0 ml/min(根據(jù)柱子孔徑可適當(dāng)調(diào)整)，分流比5:1，載氣：氮氣，傳輸管及樣品環(huán)管溫度：120，瓶溫80，平衡時間20分鐘。3.5.10.2. 樣品溶液制備：

10、稱取乙醇適量，用水稀釋成0.4mg/ml溶液，即得。3.5.10.3. 測定法：精密量取樣品溶液1.0ml，于頂空瓶中，立即封瓶。以頂空進樣方式注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，并計算峰面積RSD(至少進樣5針)。3.5.10.4. 標(biāo)準(zhǔn)：峰面積RSD(至少進樣5針) 應(yīng)2.0%。3.5.11. 電子記錄3.5.11.1. 工作站測試：確認電子文檔建立、執(zhí)行、跟蹤、報告及存檔。l 打開軟件，設(shè)置軟件連接通道，讓軟件與氣相色譜儀硬件成功連接后，自動進行分析模塊配置，硬件模塊（系統(tǒng)控制器、進樣口、FID、附加加熱器、附加流量控制）與軟件測試模塊應(yīng)一致。l 硬件測試：進樣口溫度、柱子流速、吹掃流量、分流比

11、、檢測器FID溫度、點火裝置、氣源流量監(jiān)控，在硬件允許范圍內(nèi)，任意設(shè)置參數(shù)值應(yīng)與監(jiān)測值保持一致。l 創(chuàng)建方法文件，保存（能在硬盤上找到電子文檔）后，打開日志文檔應(yīng)有創(chuàng)建日志記錄；加載方法文件應(yīng)正確執(zhí)行設(shè)置參數(shù)；打開日志文檔應(yīng)有運行方法文件日志記錄；創(chuàng)建批處理文件應(yīng)按照方法文件逐行正確執(zhí)行；打開日志文件應(yīng)有批處理文件執(zhí)行日志記錄；打開數(shù)據(jù)存儲路徑應(yīng)有電子文檔。運行離線工作站，打開數(shù)據(jù)文件，創(chuàng)建報告文件，對多個文件統(tǒng)一處理，格式及報告內(nèi)容應(yīng)一致；操作者、方法文件、數(shù)據(jù)文件、進樣日期應(yīng)正確記錄，關(guān)閉系統(tǒng)，再啟動系統(tǒng)應(yīng)有前次關(guān)閉系統(tǒng)日志。工作站重復(fù)測試3次均應(yīng)正常。l 電子記錄格式、內(nèi)容：包括操作者、

12、方法文件、數(shù)據(jù)文件、進樣日期、數(shù)據(jù)處理日期、序號、保留時間、分離度、理論塔板數(shù)、峰面積、面積百分比等，應(yīng)符合要求。3.5.11.2. 性能確認結(jié)果及評價見表四。3.6. 再確認3.6.1. 該儀器嚴(yán)格按本方案規(guī)定內(nèi)容確認，當(dāng)確認條件發(fā)生變更時應(yīng)報質(zhì)量保證部審核，并經(jīng)批準(zhǔn)后再進行重新確認。3.6.2. 當(dāng)儀器進行重大檢修或使用條件發(fā)生變更或更換色譜工作站時，應(yīng)重新進行確認。3.6.3. 每年進行回顧性確認、計量校驗。3.6.4. 每2年進行再確認。再確認項目包括安裝確認、運行確認、性能確認。表一、預(yù)確認記錄項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認結(jié)果氣源載氣純度99.9%至99.999%柱溫箱溫度范圍（4400）動態(tài)控

13、溫精度±0.1儀器升降溫速率大于15程序控溫梯度大于8階進樣口與檢測器溫度范圍溫度范圍（室溫400）FID檢測器離子化率應(yīng)0.01c/g其它技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合中國藥典2010版要求價格及售后供貨價格應(yīng)合理，并能夠提供及時、優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)結(jié)論記錄人日期年 月 日驗證管理員日期年 月 日表二、安裝確認記錄項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認結(jié)果安裝場所應(yīng)安裝于氣相室安裝平穩(wěn)度儀器臺面應(yīng)平穩(wěn)，無震動計算機安裝硬件配置應(yīng)有CUP、內(nèi)存、顯卡、硬盤、顯示器等計算機操作系統(tǒng)應(yīng)為Window XP或Windows7色譜工作站安裝色譜工作站種類應(yīng)為GC solution操作系統(tǒng)計算機兼容性Window XP或Windows

14、7應(yīng)能滿足色譜工作站需要計算機與儀器連接應(yīng)為RS-232C傳輸數(shù)據(jù)電器及線路供電電壓電壓應(yīng)為220V、50Hz供電電源接地應(yīng)良好，無靜電產(chǎn)生線路連接各接口連接應(yīng)正確管線連接各接口連接應(yīng)正確儀器清單與備件應(yīng)齊全結(jié)論記錄人日期年 月 日驗證管理員日期年 月 日表三、運行確認記錄項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認結(jié)果開關(guān)應(yīng)靈活指示燈應(yīng)明亮計算機硬件配置應(yīng)能滿足GC solution色譜工作站要求計算機操作系統(tǒng)應(yīng)運行正常打印機應(yīng)運行正常計算機與色譜工作站連接硬件模塊與軟件測試模塊應(yīng)一致色譜工作站色譜工作站應(yīng)運行正常儀器硬件應(yīng)通過色譜工作站自檢，形成自檢報告電子記錄形式格式、內(nèi)容應(yīng)符合設(shè)置要求儀器硬件系統(tǒng)檢查應(yīng)通過檢查，

15、形成自檢報告儀器校驗應(yīng)經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗，結(jié)果符合規(guī)定結(jié)論記錄人日期年 月 日驗證管理員日期年 月 日表四、性能確認記錄項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確認結(jié)果計量設(shè)備或器具應(yīng)經(jīng)過校驗，并在校檢周期內(nèi)漏氣檢查應(yīng)無泄露載氣流速準(zhǔn)確度應(yīng)保持一致設(shè)定值（ml/min）1248監(jiān)測值（ml/min）柱箱控溫準(zhǔn)確度監(jiān)測值-設(shè)定值0.1設(shè)定值6080100120140160180200監(jiān)測值監(jiān)測值-設(shè)定值=電子流量控制器動作確定壓力監(jiān)測值-設(shè)定值0.2 kpa；流速監(jiān)測值-設(shè)定值0.5ml/min壓力設(shè)定值100Kpa壓力監(jiān)測值壓力監(jiān)測值-設(shè)定值=流速設(shè)定值100ml/min流速監(jiān)測值流速監(jiān)測值-設(shè)定值=檢測器氣體流速測定流速偏差0.2ml/min空氣流速設(shè)定值400ml/min空氣流速監(jiān)測值監(jiān)測值-設(shè)定值=氫氣流速設(shè)定值40 ml/min氫氣流速監(jiān)測值監(jiān)測值-設(shè)定值=