物體表面形貌的納米級觀測

1、物體表面形貌的納米級觀測1986 年第一臺原子力顯微鏡(atomic force microscope，簡稱 AFM)誕生。原子力顯微鏡利用微懸臂感受并放大懸臂上尖細探針與受測樣品原子之間的作用力，從而達到檢測目的，具有原子級的分辨率。利用AFM不需要對樣品進行前期處理,在大氣條件下可以測到樣品表面的三維形貌圖，并可對掃描所得到的三維形貌圖象進行粗糙度、高度、顆粒度的計算和分析。在電化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域，AFM是必備的測試儀器。本實驗用原子力顯微鏡觀察和測量樣品表面的納米級微觀形貌，樣名可選名片紙、DVD光盤、玻璃、光柵、金屬片、半導(dǎo)體片和生物體表層等?！緦嶒?zāi)康摹?（1）了解原子力

2、顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和基本工作原理。（2）了解原子力顯微鏡的光路調(diào)節(jié)原理和方法。（3）熟悉用原子力顯微鏡進行表面觀測的方法。（4）掌握仔細閱讀顯微鏡使用說明書并進行正確操作的方法。【實驗原理】 1原子力顯微鏡的工作原理原子力顯微鏡（AFM）是繼掃描隧道顯微鏡(STM)之后發(fā)明的一種具有納米級高分辨率的新型儀器，它可以在大氣和液體環(huán)境下探測樣品表面的三維形貌圖，是國際上近年發(fā)展起來的表面分析儀器，是綜合運用光電子技術(shù)、激光技術(shù)、微弱信號檢測技術(shù)、精密機械設(shè)計和加工技術(shù)、自動控制技術(shù)、數(shù)字信號處理技術(shù)、應(yīng)用光學(xué)技術(shù)、計算機高速采集和控制技術(shù)及高分辨圖形處理技術(shù)等現(xiàn)代科技成果的光、機、電一體化的高科技產(chǎn)

3、品。原子力顯微鏡是利用原子間的相互作用力來觀察物體表面微觀形貌的。在樣品掃描的過程中，激光束聚焦在微懸臂探針背面，并從微懸臂背面反射到位置檢測器上。當(dāng)承載樣品的壓電掃描器在針尖下方運動時，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子之間發(fā)生了相互作用力，使得微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，反射光束也將隨之偏移。位置檢測器通過檢測激光光斑位置的變化，就可以獲得微懸臂的偏轉(zhuǎn)狀態(tài)，信號反饋電路可把探測到的微懸臂偏移量信號轉(zhuǎn)換成圖像信號，通過計算機輸出到屏幕上,同時根據(jù)微懸臂的偏移量控制壓電掃描器的運動。如圖5-4-1所示。圖5-4-1 AFM工作示意圖在系統(tǒng)掃描成像的全過程中，探針和被測樣品間的距離始

4、終保持在納米（10-9m）量級，距離太大則不能獲得樣品表面的信息，距離太小會損傷探針和被測樣品。原子與原子之間的作用力與它們之間的距離有關(guān)，如圖5-4-2所示。同樣，針尖與樣品之間的作用力大小也與它們之間的距離有關(guān)，如圖5-4-3所示。圖5-4-2 原子與原子之間的作用力與它們之間的距離有關(guān)圖5-4-3 針尖與樣品間作用力圖5-4-3標(biāo)出了兩個區(qū)域，分別為：接觸區(qū)域、非接觸區(qū)域。理想實驗條件下，當(dāng)針尖接近樣品表面的時，當(dāng)針尖和樣品的距離接近于幾納米的時候，原子之間的范德瓦爾力就作用于針尖，開始時表現(xiàn)為吸引力；當(dāng)原子之間的距離縮小到零點幾納米的時候，他們之間的作用力開始變化為排斥力；當(dāng)針尖到樣品

5、表面的距離在整個區(qū)域反復(fù)變化時,兩者之間的作用力在吸引力和排斥力之間反復(fù)變化。根據(jù)以上三種情況，可以用相應(yīng)的三種方式對樣品進行掃描。分別介紹如下:（1）接觸式掃描 接觸模式也稱為排斥力模式，此模式下針尖和樣品之間的距離對應(yīng)圖3中的“接觸區(qū)域”。接觸區(qū)域內(nèi)相互作用力曲線的斜率非常大，這意味著只要針尖與樣品的距離發(fā)生一個極微小的變化，就會造成相應(yīng)的作用力顯著變化，因此這種掃描模式靈敏度很高，掃描出來的圖像分辨率也很高。但是，當(dāng)懸臂的材料非常硬時，此掃描模式容易造成樣品表面發(fā)生變形。（2）非接觸式掃描 非接觸模式應(yīng)用的是一種振動懸臂技術(shù)，此模式下針尖與樣品之間的距離對應(yīng)圖3中的“非接觸區(qū)域”。這種掃

6、描模式下，針尖和樣品之間的力很小，一般只有10-12N，這對于研究軟體或彈性樣品是非常有利的。但是，由于針尖和樣品間的作用力太弱，會導(dǎo)致此種模式下的反饋信號很弱，掃描出來的圖像分辨率較接觸模式有所下降。但在該掃描模式下進行掃描不會造成樣品表面發(fā)生形變。（3）輕敲式掃描 輕敲模式是介于接觸模式和非接觸模式之間的成像技術(shù)。在掃描過程中，探針在樣品表面上以接近微懸臂固有頻率振動，振蕩的針尖交替地與樣品表面接觸和抬高，這種交替通常達到每秒鐘上萬次。由于針尖同樣品接觸，掃描分辨率通常幾乎和接觸模式一樣好，由于接觸是非常短暫的，因此由橫向的剪切力引起的對樣品的破壞幾乎完全消失，克服了常規(guī)接觸掃描模式的局限

7、性。當(dāng)振蕩的針尖接近樣品表面，它會受到樣品表面的相互作用力而與樣品表面進行短暫的接觸。這時由于微懸臂受到針尖和樣品之間相互作用力的阻尼作用，其振幅將減少，反饋系統(tǒng)根據(jù)激光位置檢測器檢測到這個振幅，通過調(diào)整針尖和樣品之間的距離來控制微懸臂振幅，使針尖作用在樣品上的力恒定，從而得到樣品的表面形貌。輕敲模式下AFM針尖和樣品間的作用力通常為N。它可以對相對柔軟、易脆和粘附性較強的樣品成像，并且不會對樣品表面產(chǎn)生破壞。經(jīng)過反復(fù)的實驗和測試，輕敲模式AFM通過使用不同型號的針尖，可以在常溫常壓下適用于絕大多數(shù)樣品的測試。本實驗采用輕敲式掃描模式。2.原子力顯微鏡的硬件架構(gòu)在硬件架構(gòu)上，原子力顯微鏡（AF

8、M）可分為三個系統(tǒng)：力檢測系統(tǒng)、位置檢測系統(tǒng)、反饋系統(tǒng)。如圖5-4-4所示。圖5-4-4 原子力顯微鏡硬件架構(gòu)示意圖（1）力檢測系統(tǒng)  力檢測系統(tǒng)所要檢測的是原子與原子之間的范德華力。本系統(tǒng)中是使用微懸臂探針來檢測原子之間力的變化量。這微懸臂有一定的規(guī)格，例如：長度、寬度、彈性系數(shù)以及針尖的形狀。而這些規(guī)格的選擇是依照樣品的特性，以及操作模式的不同，而選擇不同類型的探針。（2）位置檢測系統(tǒng)  當(dāng)針尖與樣品之間有了相互作用之后，會使得微懸臂擺動，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時，其反射光的位置也會因為微懸臂擺動而有所改變，從而造成反饋信號的偏移。在整個系統(tǒng)中

9、是依靠激光位置檢測器將反饋信號的偏移量記錄下來并轉(zhuǎn)換成電子信號，以供AFM控制器作信號處理。（3）反饋系統(tǒng)  激光光束經(jīng)由激光位置檢測器取入之后，在反饋系統(tǒng)中會將此光束當(dāng)作反饋信號，作為內(nèi)部的調(diào)整信號，并驅(qū)使通常由壓電陶瓷管制作而成的掃描器做適當(dāng)?shù)囊苿?，以使樣品與針尖保持合適的作用力。  原子力顯微鏡（AFM）便是結(jié)合以上三個系統(tǒng)來將樣品的表面特性呈現(xiàn)出來的?！緦嶒炂鞑摹縁M-Nanoview 1000型原子力顯微鏡、輕敲探針、樣品、彎頭鑷子、WSxM圖像處理及分析系統(tǒng)。原裝進口的原子力顯微鏡價格昂貴，不適合用于學(xué)生實驗。本實驗用的FM-Nanoview

10、 1000型原子力顯微鏡是國內(nèi)廠家自主研發(fā)的產(chǎn)品，是目前性價比最高的原子力顯微鏡。圖5-4-5是FM-Nanoview 1000型原子力顯微鏡實物圖，主要由三部分組成：控制器、掃描主機、電腦掃描軟件。圖5-4-5 FM-Nanoview 1000型原子力顯微鏡實物圖【實驗內(nèi)容與步驟】實驗室提供FM-Nanoview 1000型原子力顯微鏡的使用說明書，仔細閱讀說明書，并對照顯微鏡實物，學(xué)習(xí)如何使用顯微鏡。1.光柵形貌觀測 在樣品臺上置入被測光柵，光柵表面朝上。按照原子力顯微鏡的使用方法（實驗室提供原子力顯微鏡使用說明書），在屏幕上顯示高度形貌掃描圖，掃描范圍為20m×20m，保存形貌

11、圖，并用處理軟件測量光柵常數(shù)，呈現(xiàn)光柵三維成像。2. DVD 表面形貌觀測 在樣品臺上置入被測DVD，DVD正面朝上。按照原子力顯微鏡的使用方法，在屏幕上顯示高度形貌掃描圖，掃描范圍為10m×10m，保存形貌圖，并用處理軟件測量DVD數(shù)據(jù)填充帶之間的間隔，呈現(xiàn)DVD三維成像。3. 玻璃表面形貌觀測 在樣品臺上置入被測玻璃，待測玻璃表面朝上。按照原子力顯微鏡的使用方法，在屏幕上顯示高度形貌掃描圖，掃描范圍為5m×5m，保存形貌圖，并用處理軟件測量玻璃的表面粗糙度，呈現(xiàn)玻璃表面三維成像?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】保存樣品形貌圖，供教師檢查；比較大區(qū)域掃描和小區(qū)域掃描時所獲得的圖像差別；對掃描所獲得的圖像進行分析