油脂質量檢測

1、 油脂的質量檢測 第五組 油脂的酸價本標準適用于商品植物油脂酸價的測定。 酸價指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。 一.儀器和用具 1.1滴定管； 1.2錐形瓶：250ml; 1.3試劑瓶; 1.4容量瓶、移液管、稱量瓶等； 1.5天平：感量0.001g。 2 試劑 2.10.1N氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標準溶液； 2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶劑：臨用前用0.1N堿液滴定至中性。 2.3指示劑：1酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 稱取均勻試樣35g (W)注入錐形瓶中，加入混合溶劑50ml，搖動使試樣溶解，再加三 滴酚酞指示劑，用0.1N堿液滴定

2、至出現微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(V)。 三. 結果計算  油脂酸價按下列公式計算： V × N × 56.1 酸價(mgKOH/g油) =  W 式中：V滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml; N氫氧化鉀溶液當量濃度； 56.1氫氧化鉀的毫克當量； W試樣重量，g。 雙試驗結果允許差不超過0.2mg KOH/g油，求其平均數，即為測定結果，測定結果取 小數點后第一位。 注：測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以酚酞為 指示劑，終點變色明顯。 測定蓖

3、麻油的酸價時，只用中性乙醇不用混合溶劑。 動植物油脂皂化值的測定 碘價的測定一、實驗目的：1.1理解碘價的含義，測量的原理和意義。1.2掌握用wijs（韋氏）試劑測定油脂碘價的方法。二、實驗原理：碘價定義：100g油脂所能加成碘的克數（gI2/100g油）。衡量油脂不飽和程度。油脂中的脂肪酸可分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸，在適當條件下，不飽和脂肪酸中的雙鍵可與鹵素起加成反應。油脂中不飽和脂肪酸越多，不飽和度越高，則加成鹵素的量越大。油脂吸收鹵素的程度以碘價（亦稱碘值）來表示。根據碘價可以判斷油脂的組分是否正常，有無摻雜等，可以作為鑒別單一油脂種類的指標。碘價愈高的話，表示含較多的多元不飽和脂肪

4、酸，安定性較差，不適合高溫使用，因為容易產生過氧化脂質。碘價愈低的話，表示含較多的飽和脂肪酸，安定性較高，適合高溫使用，但容易累積在血管內。 在溶劑中溶解試樣并加入wijs（韋氏）試劑，在規(guī)定的時間后加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，過量的未反應的ICl與KI反應生成碘，生成的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。 IC l + CH=CH CHICH Cl KI + ICl KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 備注：依據碘價稱取試樣量m（g),見表（2-1）。因所用Wijs試劑為一定量，為滿足參與反應的氯化碘足夠量，并且過量的氯化碘能夠保證硫代硫酸鈉

5、溶液消耗的體積量符合滴定要求，試樣量必須按表稱取。估計碘價試樣質量/g<53.005201.0021500.40511000.201011500.131512000.10 表（2-1）三、實驗儀器、試劑和材料 大豆油：a.非油炸油樣；b.油炸油樣碘量瓶250 ml、堿式滴定管50ml、容量瓶1000ml、小坩堝、燒杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，鐵架臺0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液1000ml、10%碘化鉀140ml、0.5%淀粉指示劑50ml、三氯甲烷80ml、冰醋酸120ml，韋氏試劑。四實驗試劑的配制4.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液： 配制:稱取26g硫代硫酸鈉，加

6、0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置一周后過濾。 標定：稱取0.18g于120ºC±2ºC干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150ml水1520ºC，用配置好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時加2ml淀粉指示液（10g/l），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。4.2韋氏試劑： 取2.5gICl溶于150ml冰醋酸中。4.3淀粉指示劑： 稱取可溶性淀粉0.25g，加5ml水，調成糊狀，倒入50ml沸水中調勻，煮沸2mi

7、n，放冷，臨用時現配。 五、操作步驟 5.1稱取0.13g左右豆油a，b，注入干潔的碘量瓶中。5.2往碘量瓶中加入20ml三氯甲烷和冰醋酸2:3的混合溶液溶解油樣。加入25ml韋氏碘液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖勻后，在暗處放置1h。5.3 立即加入碘化鉀溶液20ml和水150ml，不斷搖動，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淺黃色時，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至藍色消失。5.4 相同條件下，不加油樣做兩個空白試驗，取其平均值作計算用。6、 結果計算6.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液濃度 按下列公式計算：C（Na2S2O3）=m*100/（V2-

8、V1）*M （6-1） m:重鉻酸鉀的質量V1：Na2S2O3溶液的體積，mlV2：空白試驗Na2S2O3溶液的體積，mlM：重鉻酸鉀（1/6K2Cr2O7）的摩爾質量，49.031g/ml 空白消耗Na2S2O3 體積：0.69ml 0.71ml 1.29ml 取平均值后 V（空白）= 0.90mlm（K2Cr2O7）/g消耗Na2S2O3體積/ml減去空白消耗后的體積C（Na2S2O3） mol/ml0.187589.0188.110.04340.186889.2888.380.04310.183387.7086.800.0426 表（6-1） 取平均值C（Na2S2O3）= 0.043m

9、ol/ml6.2 油脂碘值 按下列公式計算： 碘價（gI/100g油）=（V2V1）×C×0.1269/W×100 （6-2）式中 V1-油樣用去硫代硫酸鈉溶液體積ml V2-空白試驗用去硫代硫酸鈉溶液體積ml C-硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L) W-油樣質量 0.1269- 1/2碘的毫摩爾質量,g/mmol 油樣質量/g消耗Na2S2O3體積/ml碘價a10.1519a20.1728194.49104.62b10.1776191.03112.42b20.1577空白10227.62空白20 表（6-2）七結果分析此次試驗結果不準確，以失敗論。一周前配制了1

10、L Na2S2O3 溶液，結果在滴定時發(fā)現將溶液滴澄清就需要180ml左右，Na2S2O3 溶液不夠，實驗無法進行。7.1經粗略實驗可得油炸油的碘價大于非油炸油碘價值，表示含較多的多元不飽和脂肪酸，安定性較差。碘價也0.13g油脂所在范圍內，但未做平行，結果不準確。7.2配制的0.1mol/LNa2S2O3 溶液在放置了一周之后，濃度減少至0.04mol/L,應加大Na2S2O3 溶液濃度或是將KI和韋氏試劑的濃度降低。如韋氏試劑改為加入5ml。八說明及注意事項8.1 Na2S2O3 標準溶液標定過程中： 至終點時經過5min以上溶液又出現藍色，這是由于空氣氧化I-所引起的，不影響分析結果;如

11、果到終點后溶液又迅速變藍，這表示Cr2O72-與I-的反應不完全，也可能是有與防治時間不夠或溶液稀釋過早，應另取一份重新標定。發(fā)生反應時溶液溫度不能過高，一般在室溫下進行。滴定時不能劇烈搖動溶液，使用帶有玻璃塞的錐形瓶。析出I2后不能讓溶液放置過久。快速滴定。淀粉指示劑應在滴定終點時加入。所用KI溶液不應含有KIO3或I2。每次標定時均應使用新鮮制備的蒸餾水或將蒸餾水重新煮沸10min，冷卻后使用。正常空白值為12滴，若超過此值表明蒸餾水制備過久，肯能其中溶解了較多的氧，KI會與氧發(fā)生反應產生I2，同時蒸餾水中的氧本身也會和Na2S2O3 標準溶液發(fā)生反應，這兩方面都會增加Na2S2O3 溶液

12、消耗量使空白值過大。8.2韋氏試劑的配制過程中：配制韋氏試劑的ICl價格昂貴需精確計算后使用。配制韋氏試劑的冰醋酸應符合質量要求，且不得含有還原物質。有則需精制。由移液管流下的時間各次實驗應為一致，試劑與油樣接觸時間應注意維持恒定，否則易產生誤差。配制好的韋氏試劑需放置在棕色瓶中保藏。8.3試劑： 光和水分對氯化碘起作用，因此，所用儀器必須干凈，干燥并避光操作。8.4滴定過程中：先滴定至溶液呈淺黃色時，再加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至藍色消失，否則ICl的顏色會妨礙顏色觀察。記得記下滴定前數據，估讀至小數點后兩位。分清堿式滴定管和酸式滴定管。滴定時發(fā)現溶液底部會有紅紫色不溶物，是I2溶于

13、油中，需不停振搖讓其析出，直至淀粉指示劑藍色消失。九思考9.1在碘價測定中： 使用Wijs試劑而不用氯，溴加成物質。氯，溴加成對定量反應有一定困難，其不僅能與雙鍵起加成反應，還會發(fā)生氫原子取代反應。碘的加成可定量，但反應速度慢。因此常用ICl，IBr等鹵素試劑加成，可得到滿意的結果。9.2硫代硫酸鈉溶液配制中：配置后需1個月后標定原因。此試劑一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，同時容易風化、潮解，故不能直接配成標液，需標定。配制成溶液后，要待其中的雜質相互作用達到平衡，然后把沉淀物過濾，才可標定。其間需歷時814天，標定后一般可使用12個月。加入碳酸

14、鈉作用。 在pH<4.6的溶液中如含有CO2，會促使硫代硫酸鈉分解：Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S 加入碳酸鈉是為了使溶液呈微堿性（pH>8），避免上述現象發(fā)生。9.3 標準溶液標定過程中：滴定前加入大量水稀釋原因。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O此步反應要在弱酸性或中性溶液中進行，因此需要加水稀釋以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-還原產物是Cr3+ 顯墨綠色，妨礙終點觀察，稀釋后使溶液中Cr3+濃度降低，墨綠色變淺，使終點易于觀察。加入過量KI和H2SO4，在暗處放置10min原因。

15、這一反應速度較慢，需要放置10min后反應才能定量完成；加入過量KI和H2SO4,不僅為了加快反應速度，也為了防止I2的揮發(fā)；此時生成I3-絡離子，由于I-在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗處避免見光。淀粉指示劑在滴定終點時加入的原因。 如果過早的加入，淀粉會吸附較多的I2，是滴定結果產生誤差。所用KI溶液不應含有KIO3或I2的原因。 如果KI溶液顯黃色或將溶液酸化后加入淀粉指示劑顯藍色，則應事先用Na2S2O3溶液滴定至無色后再使用。油脂中折射率的測定 一，實驗內容采用阿貝折光儀測定油脂的折射率二，實驗目的和要求 理解阿貝折光儀測定油脂折射率的原理。 掌握阿

16、貝折光儀的使用和測定方法。三，實驗原理當一束光從一種介質m進入另一種介質M時，不僅光速會發(fā)生改變，如果傳播方向不垂直于界面，還會發(fā)生折射現象。分界面上的入射光線稱為入射光線，進入第二種介質中的光線稱為折射光線。入射光線與折射光線分居法線的兩側。入射光線與法線的夾角叫做入射角（m），折射光線與法線的夾角叫做折射角（M）。油脂的折射率是指光線在第一種介質即空氣（光疏介質）中的傳播速度與在第二種介質即試樣油（光密介質）中的傳播速度之比，也就是入射角的正弦與折射角的正弦之比，等于光在兩種介質中的傳播之比。對于給定的兩種介質，折射率是一個常數，稱為該試樣的相對折射率，即：2,1=sinmsinM=mM

17、式中m光在第一種介質中的傳播速度； M光在第二種介質中的傳播速度； m入射角； M折射角。 某種介質對于真空的折射率，叫做該介質的絕對折射率。由于空氣折射率接近于1（n空氣=1.00029），所以，在一般情況都是采用某種介質對空氣的折射率，稱為該介質的折射率。兩種介質相比較，折射率較小的稱為光疏介質，光在其中的速度較大；折射率較大的稱光密介質，光在其中的速度較小。因此，光線從光疏介質進入光密介質時，折射角總是小于入射角，反之折射角則大于入射角。對空氣來說，油脂屬于光密介質，光線由空氣進入油脂，折射角小于入射角。故此，油脂的折射率總是小于1。當光線從光疏介質進入光密介質（如光從空氣進入水中，或從

18、樣液射入棱鏡中）時，因n1<n2，由折射定律可知折射角M恒小于入射角m，即折射線靠近法線；反之，當光線從光密介質進入光疏介質（如從棱鏡射入樣液）時，因n1>n2,折射角M恒大于入射角m，即折射線偏離法線。在后一種情況下如逐漸增大入射角，當增大到某一位置時，其折射線恰好與水平線重合，此時折射線不再進入光疏介質，而是沿兩介質的接觸面平行射出，這種現象稱為全反射。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因為發(fā)生全反射時折射角等于90°，所以：nm=nM×sinMnM為棱鏡的折射率，棱鏡的折射率是已知的，因此只要測得臨界角M，就可以求出被測樣液的折射率nm。四，儀器和用具 阿貝折

19、光儀 小燒杯 玻璃棒（圓頭） 擦鏡紙、脫脂棉 五，試劑 無水乙醚 95%乙醇六.使用方法1.   儀器的安裝。將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數為準，一般選用20 0.1或25 0.1。2.  加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡

20、面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。3.   對光轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，于是調節(jié)反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調節(jié)目鏡，使視場準絲最清晰。4.   粗調轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。5.   消色散轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。6.   精調轉動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄

21、，使臨界線明暗清晰。（調節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）7.   讀數為保護刻度盤的清潔，現在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重復測定三次，三個讀數相差不能大于0.0002，然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分發(fā)生微小的改變，會導致讀數不準，因此測一個試樣須應重復取三次樣，測定這三個樣品的數據，再取其平均值。八，注意事項1 被測油脂不應有固體

22、物，嚴防劃壞棱鏡表面，因此，測定油脂時必需用濾紙過濾后方可測定。2 保持儀器潔凈，棱鏡在每次測試完后用脫脂棉蘸乙醚擦洗干凈，揮發(fā)干燥后儀器裝箱。3 勿用折光儀測定強酸、強堿及有腐蝕性液體。4 儀器應放在通風、干燥處，防止受潮。九，數據處理查表在29.6時，純水的折射率為1.33196，經校準后，測定油炸油的折光率為、1.4720 、1.4719 、1.4720 所以油炸油的折光率為1.4720測定非油炸油的折光率為、1.4709 、1.4710 、1.4710 所以非油炸油的折光率為1.4710油脂羰基價的測定一，實驗原理油脂受環(huán)境(空氣、溫度、微生物、熱、光等)影響,使油脂氧化生成過氧化物,

23、進一步分解為含羰基的化合物,這些二次產物中的羰基化合物(醛、酮類化合物),其聚積量就是羰基價.羰基化合物和2,4-二硝基苯肼作用生成苯腙，在堿性溶液中形成醌離子呈褐紅色或酒紅色，在440nm下測定吸光度，計算羰基價。二，儀器可見光分光光度計，恒溫水浴鍋，無水乙醇，苯，濃硫酸，無水硫酸鈉，2,4-二硝基苯肼，三氯乙酸，鋁粉，氫氧化鉀，25mL比色管*7，250mL錐形瓶，250mL分液漏斗*2，250mL/500mL圓底燒瓶，漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸餾裝置。三，實驗試劑1. 精制乙醇：取150mL無水乙醇置于250mL圓底燒瓶中，加入0.75鋁粉，1.5g氫氧化鉀，接好標準磨口的回流冷凝管，水

24、浴中85回流加熱1h，然后用全玻璃蒸餾裝置，蒸餾收集約100mL餾液。2. 精制苯：取125mL苯置于250mL分液漏斗中，加入12.5mL硫酸，小心振搖5min，開始振搖時注意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再加入12.5mL硫酸重復處理一次，將苯層移入另一個分液漏斗，用水洗滌三次，按上述步驟再制取125mL，然后經無水硫酸鈉脫水（將25g硫酸鈉和苯液置于干燥的錐形瓶中，塞緊蓋子，振蕩，靜置2030min，過濾），用全玻璃蒸餾裝置90蒸餾收集約200mL餾液。3. 2,4-二硝基苯肼溶液：稱取25mg 2,4-二硝基苯肼，溶于50mL精制苯中。4. 三氯乙酸溶液：稱取1.29g固體三氯乙酸，加入

25、30mL精制苯溶解。5. 氫氧化鉀-乙醇溶液：稱取4g氫氧化鉀，加入100mL精制乙醇使其溶解，置于暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則重新配制。四，實驗步驟1. 精密各稱取約0.3g試樣，置于25mL容量瓶，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。2. 取7只比色管分別標注空白和1-6編號。往空白管加入5mL精制苯，往1-3號比色管各加入5mL樣品一稀釋液，往4-6號比色管各加入5mL樣品二稀釋液。各加3mL三氯乙酸及5mL2,4二硝基苯肼溶液，仔細振搖混勻，在60水浴加熱30min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，劇烈振搖混勻，放置10min。3. 以1cm

26、比色杯，用試劑空白調節(jié)零點，于波長440nm出測定吸光度。 五，結果計算式中：X試樣的羰基價，單位為毫克當量每千克(meq/kg)A測定時樣液吸光度試樣質量，單位為克（g）試樣稀釋后的總體積，單位為毫升（mL）測定用試樣稀釋液的體積，單位為毫升（mL）854各種醛的毫克當量吸光系數的平均值。結果保留三位有效數字。重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。編號吸光度羰基價（meq/kg）10.3777.3620.3717.2430.3576.9741.96438.351.99638.961.99238.9 非油炸油樣羰基價平均值為7.19，油炸處理油樣羰基價平均值為3

27、8.7。均符合國家標準 兩個樣品測定結果的絕對差值均小于算術平均值的5%六，注意事項1，水浴鍋水位宜浸沒圓底燒瓶2/3，蒸餾一段時間后及時補充水保持水位，這樣能一直保持在較高的蒸餾速度。2，分液漏斗使用前應涂石蠟并檢漏，取用苯與濃硫酸時應戴橡膠手套。3，根據樣品的狀況，樣品取用量不應過大，否則易超出分光光度計識別范圍，造成實驗失敗。油脂水分含量的測定一實驗原理食物中水的存在形式為三類，即游離水，吸附于蛋白質、淀粉及細胞膜上的水，其余是與糖及鹽類結合的水。一般樣品用烘干法測定水分都采用105，主要原因是非游離水分都不能在100以下烘干。用烘干法測定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機酸等物質。適

28、用范圍：本法適用于在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的食品中測定。二實驗的儀器電子分析天平（精確到0.0001）、移液管（10ml）2支、洗耳球、電熱恒溫干燥箱、玻璃干燥器（硅膠干燥劑）、25ml坩堝（6個）、標簽紙三實驗操作步驟1、稱入樣品210g，將玻璃皿同樣品置于溫度預先調節(jié)至105的烘箱內干，4小時然后用坩堝鉗將玻璃皿放入干燥器內，待降至室溫后稱重2、再將玻璃皿置于105的烘箱內，再干燥2小時。干燥后用坩堝鉗將坩堝放入干燥器內，降至室溫后稱重。一直測至恒重為止。四實驗計算 序號A1A2A3B1B2B3杯重g16.558917.110115.87114.756317.343315

29、.7333杯油的質量g（干燥前）24.597224.18323.153724.245726.107824.8485杯油的質量g（干燥后）24.568724.157823.116224.231926.09124.8401水分含量0.35%0.34%0.51%0.15%0.19%0.09%平均值0.40%0.14%國標一級0.05%，二級0.05，三級0.10，四級0.20A1，A2，A3代表壞油 B1，B2，B3代表好油好油都為四級油，壞油沒有參照可比可能原因：可能是放置時間過長，導致品質下降6.注意事項（1）烘干法測定水分可用不同溫度和不同時間進行干燥。（2）測定水分的恒重是前后兩次稱得的重量

30、之差不超過10mg（3）因我們的油量太少，水分的含量更少，不宜使用燒杯來稱取7.實驗問題及改正1.油不好精確稱量，用燒杯只能精確到0.1g。由于水分含量少，樣品少，則誤差較大或根本測不出烘干后油脂的減少量。改進：用鋁箔稱油，可精確稱量。2.用鋁箔干燥后，有的樣品溢出鋁箔。改進用小坩堝稱量。3.標簽紙從坩堝上脫落，改用記號筆標記皂化值的測定實驗1、 實驗原理 脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克數，稱為皂化價。脂肪的皂化價和其相對分子質量成反比(亦與其所含脂酸相對分子質量成反比)，由皂化價的數值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相對分子質量。二、實驗儀器、原料與試劑主要儀器電熱恒溫

31、水浴鍋電子分析天平錐形瓶250mL酸式滴定管堿式滴定管燒杯、試劑瓶回流冷凝管電爐吸管玻璃珠原料大豆油：油炸油和非油炸油試劑1、 0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液：稱取氫氧化鉀約6g，溶于200ml精制過的95%乙醇內，靜置24h后，傾出上層清夜，儲存于棕色玻璃瓶內備用。2、 0.5mol/L 鹽酸標準溶液：取濃鹽酸（12mol/L）10.4mL，加蒸餾水稀釋至 250mL，此 溶液約0.5mol/L，需標定。0.5mol/L鹽酸標準溶液的標定稱取在105干燥至恒重的基準無水碳酸鈉0.4g左右(稱準至0.0001g)，放入250ml錐形瓶中，以50ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑5滴，用0.5m

32、ol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，加熱煮?分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定志溶液呈橙色為 終點。平行測定3次，同時做空白實驗。以上平行測定3次的算術平均值為測定結果。 計算·式中： m基準無水碳酸鈉的質量，g; V1鹽酸溶液的用量，ml; V0空白試驗中鹽酸溶液的用量，ml;52.991/2 Na2CO3摩爾質量，g/molCHCL鹽酸標準溶液的濃度，mol/L. 3.、 10g/L酚酞95%乙醇溶液：稱取酚酞1g，溶于100mL95乙醇。 4、 實驗步驟 1、在電子分析天平上稱取樣品1g左右（油炸油和非油炸油各兩份），分別置于250mL錐形瓶中，加入0.5mol/LNaOH 乙醇溶

33、液25mL，混合均勻。 2.、加熱回流皂化：于錐形瓶中加入若干玻璃珠，連接回流冷凝管，在水浴上加熱煮沸40min并不時搖動，直至油脂試樣完全皂化為止(瓶內溶液澄清透明并無油珠出現)。 3、滴定：取下錐形瓶，加入3滴酚酞指示劑，趁熱以0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色消失。 4、另作兩組空白試驗，除不加脂肪外，其余操作同上，記錄空白試驗鹽酸的用量。結果計算 (V2 V1)×C×56.1 皂化價(mgKOH/g油) = m式中：V1滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，ml;V2滴定空白用去的鹽酸溶液體積，ml; C鹽酸標準溶液的摩爾濃度；mol/L; m油脂試樣重量, g

34、； 56.1氫氧化鉀的摩爾質量，(g/moL)。實驗數據標定鹽酸無水碳酸鈉的質量m滴定試樣消耗鹽酸的體積V1滴定空白用去的鹽酸溶液體積V2出去空白消耗的鹽酸的體積V2-V1得出鹽酸的濃度鹽酸的平均值0.495g0.513g0.499g無水碳酸鈉質g = 0.4024 =0.4540 =0 .3907公式 mol/L0.495 mol/L0.513 mol/L0.499鹽酸標準溶液實際濃度（均值）0.502油炸油非油炸油空白組滴定時鹽酸標準液起始刻度（ml）0.100.100.150.100.150.00滴定時鹽酸標準液終了刻度（ml）15.4416.0114.6516.2022.9523.15

35、消耗鹽酸的體積（ml）15.3415.9114.5016.1022.975 (平均值)皂化值公式 (V2 V1)×C×56.1 皂化價(mgKOH/g油) = m樣品質量g1.01.01.11皂化值（mgKOH/g油）215.15199.08217.11193.73油脂中過氧化物的測定 一 原理過氧化物的定義：每千克油脂中含過氧化物的毫摩爾數（mmol/kg）來表示油脂氧化產生的過氧化物，與碘化鉀作用生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，根據所消耗的硫代硫酸鈉溶液的用量計算油脂過氧化值。二 主要試劑1飽和碘化鉀溶液 取碘化鉀14g，加水10ml，貯于棕色瓶中.必要時微

36、熱溶液使其碘化鉀溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中；此處注意溶液中保持存在過量的碘化鉀。飽和碘化鉀溶液避光以免其氧化，其中不可存在游離碘和碘酸鹽；測試方法：在30ml冰醋酸-三氯甲烷混合液中加入2滴5%淀粉指示劑和0.5ml飽和碘化鉀溶液，如出現藍色，需滴加一滴以上0.002mol/L硫代硫酸鈉溶液才能清除，則需重新配制。2冰醋酸-三氯甲烷混合液：3體積的冰醋酸和2體積的三氯甲烷30.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉溶于100ml的沸水中，煮沸3min4硫代硫酸鈉標準滴定溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標準溶液(估計過氧化值小于12，用0.002mol/L標準溶液滴定，大于12時

37、，用0.01mol/L標準溶液滴定)三 實驗儀器棕色試劑瓶（50ml）、小燒杯、大燒杯、移液管、電爐、試劑瓶（1000ml）、碘量瓶、堿式滴定管四 實驗步驟 1 硫代硫酸鈉標準溶液： a.配制 稱取0.496g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)，加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置兩周左右過濾。 b.標定 稱取0.0123g于120±2干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2gKI及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，定容到100ml，從中取20ml用配制好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時加2ml淀粉

38、指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度C(Na2S2O3)，以mol/L表示 C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)*M m: 重鉻酸鉀的質量 g V1：滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlV2：空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積 ，mlM：重鉻酸鉀的摩爾質量 g/mol（數據處理）標定Na2S2O3K2Cr2O7的質量m消耗Na2S2O3的體積V1空白消耗Na2S2O3體積V2除去空白消耗的Na2S2O3的體積（V1-V2）0.0249g59.00ml4.355ml54.645ml0.0136g36.00ml31.645ml0.0155g3

39、5.05ml30.695ml C(Na2S2O3)1= m*1000/(V1-V2)*M=0.0249×1000（54.645×5×49.031）=1.86×10-3 C(Na2S2O3)2= m*1000/(V1-V2)*M=0.0136×1000（31.645×5×49.031）=1.75×10-3 C(Na2S2O3)3= m*1000/(V1-V2)*M= 0.0155×1000（30.695×5×49.031）=2.06×10-3所以C(Na2S2O3)= C(Na

40、2S2O3)1+ C(Na2S2O3)2+ C(Na2S2O3)33=1.89×10-3 mol/L2 取樣：稱取混勻、過濾的試樣23g，注 入250ml碘量瓶中， 加入10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，蓋上塞，立即振動使試樣溶解。3a 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、輕搖1min，在暗處放置5min，加水75ml，搖勻后立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時，加1ml的0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。同一試樣進行三個平行測定。3b 加飽和碘化鉀溶液1ml，加塞、搖勻1min，在暗處放置5min。加水75ml，淀粉指示劑1ml，搖勻后立即用0.

41、002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為止。（注意滴定過程中始終用力振搖，使所有的碘從溶劑層釋放出來）4 記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數（V1）5 測定的同時做空白試驗，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數（V2）。如果0.01mol/ml硫代硫酸鈉溶液消耗量超過0.1ml，則需更換試劑。（備注：步驟3中可分為兩種情況滴定，如上具體步驟3a、3b，探討a、b兩種途徑滴定對實驗結果的影響）五 結果計算 過氧化值X（mmol/kg）=（ V1- V2 ）*c * 1000/2mV1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數V2-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數C-硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量的濃度，mol/lm-試樣的質量，g(實驗結果的數據處理)空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數 一號碘量瓶消耗0.7ml 二號碘量瓶消耗1.09ml 平均空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數V2=0.895ml非油炸油: 按3a操作稱取油的質量