紫外風(fēng)光度計(jì)UV 1601使用說(shuō)明書(shū)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、 SPECTROPHOTOMETER紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)北 京 瑞 利 分 析 儀 器 公 司前 言UV-1601 是北京瑞利分析儀器公司紫外事業(yè)部自主開(kāi)發(fā)的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。本儀器可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境檢測(cè)、商品檢測(cè)、食品檢測(cè)、農(nóng)業(yè)化工、高校教學(xué)、冶金、地質(zhì)、機(jī)械制造、石油化工等領(lǐng)域,是化學(xué)分析工作者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的有力工具。 本儀器的特點(diǎn): l 采用比例分光光學(xué)系統(tǒng),有很高的測(cè)量精度和測(cè)量穩(wěn)定性。 l 采用 340*240 點(diǎn)陣的大屏幕液晶顯示器,即美觀又大方。 l 操作簡(jiǎn)潔方便。操作界面可中英文切換,自動(dòng) 8 聯(lián)樣品池,自動(dòng)換燈,自動(dòng)換

2、濾色片,自動(dòng)波長(zhǎng)校正、掃描,自動(dòng)控制鎢燈、氘燈的開(kāi)或關(guān),自動(dòng)調(diào)零、調(diào)百。 l 采用嵌入式單片機(jī)控制系統(tǒng),經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。 l 功能強(qiáng)大: 1. 波長(zhǎng)掃描(A ,T,E),還有峰谷檢測(cè)(A,T, E)、AT圖譜切換、圖譜縮放和游標(biāo)功能; 2. 動(dòng)力學(xué)掃描(A,T),還有活性計(jì)算、AT圖譜切換、圖譜縮放和游標(biāo)功能; 3. 可進(jìn)行多波長(zhǎng)多樣品定點(diǎn)測(cè)量,一次可測(cè)量 9 個(gè)波長(zhǎng) ,7 個(gè)樣品,且可扣除比色皿誤差; 4. 可建一條包含 24 個(gè)標(biāo)樣的一次和二次回歸曲線,測(cè)量標(biāo)樣數(shù)據(jù)時(shí)可扣除比色皿誤差; 5. 可自定義曲線; 6. 一次可測(cè)量 7 個(gè)樣品的濃度,可扣除比色皿誤差; 7. 配有打印機(jī),能打印各種測(cè)量

3、數(shù)據(jù)和圖譜。 目 錄 第一章 儀器安裝1 第二章 儀器規(guī)格及主要功能2 第三章 儀器結(jié)構(gòu)4 第四章 儀器操作5 (一)自檢5 (二)主菜單6 (三)波長(zhǎng)掃描測(cè)量方式6 (四)光度測(cè)量方式9 (五)定量分析測(cè)量方式10 (六)時(shí)間掃描測(cè)量方式12 (七)系統(tǒng)設(shè)置15 第五章 測(cè)量時(shí)的出錯(cuò)提示16 第六章 儀器維護(hù)17 第七章 儀器驗(yàn)收21 附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法24 附錄 B 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比參考值25附錄 C 術(shù)語(yǔ)、縮略語(yǔ)參考表26附錄 D 公司簡(jiǎn)介 27 第一章 儀器安裝在儀器開(kāi)箱安裝前,請(qǐng)認(rèn)真閱讀本章說(shuō)明。 (一)開(kāi)箱檢查 開(kāi)箱后,請(qǐng)您按照裝箱單檢查所配部件是否齊全,有無(wú)損壞。

4、如有疑問(wèn),請(qǐng)向儀器代銷商或生產(chǎn)廠家詢問(wèn)。如果損壞嚴(yán)重,請(qǐng)立即通知生產(chǎn)廠家解決,并請(qǐng)用戶代為保管好被損壞的部件及儀器。 (二)安裝條件 請(qǐng)將儀器安裝在滿足下述各項(xiàng)條件的場(chǎng)所。 (1)避開(kāi)陽(yáng)光直射的場(chǎng)所和有較大氣流流動(dòng)的場(chǎng)所。 (2)請(qǐng)不要安放在有腐蝕性氣體及灰塵多的場(chǎng)所。 (3)應(yīng)避開(kāi)有強(qiáng)烈振動(dòng)和持續(xù)振動(dòng)的場(chǎng)所。 (4)應(yīng)遠(yuǎn)離發(fā)出磁場(chǎng),電場(chǎng)和高頻電磁波的電氣裝置。 (5)儀器應(yīng)放在可承重的穩(wěn)定水平臺(tái)面上,儀器背部距墻壁至少 15cm 以上,以保持有效的通風(fēng)散熱。 (6)避開(kāi)高溫高濕的壞境 使用溫度:室內(nèi)溫度535 使用濕度:室內(nèi)濕度 85% (7)電源為交流 電壓 220 V22V ,頻率 50

5、Hz1Hz ,總功率約為180W。 (8)儀器要求供電系統(tǒng)為三相四線制接零保護(hù)系統(tǒng)。 (9)為保證儀器正??煽康墓ぷ?,有條件的用戶可以使用凈化穩(wěn)壓電源。 (三)安裝方法 (1)開(kāi)箱后,將儀器平放在工作臺(tái)上。(2)將打印機(jī)接口線纜接到分光光度計(jì)主機(jī)的相應(yīng)插座。將主機(jī),打印機(jī)電源線接到用戶市電插座。 注意!高寒地區(qū)用戶在儀器安裝后,應(yīng)靜放8小時(shí)后再通電,以保證儀器系統(tǒng)內(nèi)部無(wú)水汽、結(jié)露,并與室溫平衡。 開(kāi)機(jī)前,請(qǐng)檢查各電纜是否連接正確、可靠,電源是否符合要求,全系統(tǒng)是否可靠接地,全部達(dá)到要求后可通電運(yùn)行。第二章 儀器規(guī)格及主要功能 (一)儀器基本參數(shù) 波長(zhǎng)范圍 190nm1100nm 色散元件 平面

6、光柵 透射比范圍% 0 % 220% 吸光度范圍Abs-0.3 A 3A 光譜帶寬 2.0nm(0.5nm,1nm,4nm,5nm可選) 最小取樣間隔 0.1nm 濃度范圍Conc 0.000 9999 能量范圍 0.000 8 動(dòng)力學(xué)時(shí)間范圍 0 秒 86400 秒(24小時(shí)) 動(dòng)力學(xué)最小取樣間隔 1 秒 動(dòng)力學(xué)最大取樣間隔 60 秒 (二)主要技術(shù)指標(biāo) 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 +0.3nm 波長(zhǎng)重復(fù)性 0.15nm 雜散光 0.1%(NaI溶液, 220nm) 透射比準(zhǔn)確度 +0.3% 透射比重復(fù)性 0.15% 基線直線性 +0.002A 穩(wěn)定性 0.001A/h (500nm 預(yù)熱后) (三)主要功

7、能 (1)分光光度計(jì)控制功能自檢。 (2)波長(zhǎng)掃描測(cè)量方式 最大采樣 3000 點(diǎn),掃描速度最快 1200nm/min , 最密采樣點(diǎn)間隔 0.1nm ,可進(jìn)行峰谷檢測(cè)。 ()定波長(zhǎng)測(cè)量方式 個(gè)樣品,個(gè)波長(zhǎng)可一次測(cè)量完畢。 ()動(dòng)力學(xué)測(cè)量方式 最小取樣時(shí)間間隔 1 秒,最大采樣點(diǎn) 3000 點(diǎn)。 ()定量分析測(cè)量方式 標(biāo)準(zhǔn)曲線法。最大輸入標(biāo)樣為 24 點(diǎn),最小輸入標(biāo)樣為 1 點(diǎn),用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。并可自定義曲線。 第三章儀器結(jié)構(gòu)(一)分光光度計(jì) 分光光度計(jì)由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)系統(tǒng)、電機(jī)驅(qū)動(dòng)、 RS232接口、打印接口、液晶顯示器、鍵盤(pán)、電源等部分組成。儀器框圖如圖所示,光學(xué)系統(tǒng)

8、如圖所示。本儀器采用比例測(cè)光系統(tǒng),可大大提高定點(diǎn)測(cè)量的精度和穩(wěn)定性。 (二)打印機(jī) HP 激光打印機(jī)。 圖31儀器框圖W鎢燈 D氘燈 N接收器 G光柵 C樣池 M1聚光鏡 M2保護(hù)片M3、M6平面反光鏡、半反半透鏡 M4、M5準(zhǔn)直鏡 T1、T2、T3透鏡F1F6濾色片 S1、S2狹縫 圖32光學(xué)系統(tǒng)圖第四章儀器操作使用儀器時(shí),請(qǐng)用戶注意以下幾點(diǎn): () 樣池號(hào)。站在儀器前方,打開(kāi)樣品室,靠近操作者的第一個(gè)樣池為一號(hào)樣池,往遠(yuǎn)離操作者的方向依次為二號(hào)樣池,三號(hào)樣池,四號(hào)樣池,五號(hào)樣池,六號(hào)樣池,七號(hào)樣池,八號(hào)樣池。測(cè)量時(shí),參比應(yīng)該放在八號(hào)樣池。 ()操作提示。操作過(guò)程中出現(xiàn)詢問(wèn)提示時(shí),按鍵表示對(duì)

9、詢問(wèn)的否定,按鍵表示對(duì)詢問(wèn)的確認(rèn)。 ()進(jìn)入功能操作后,請(qǐng)不要無(wú)目的的觸摸鍵盤(pán),以免誤操作。 ()本儀器采用模塊化方法設(shè)計(jì)軟件,各功能模塊是相互獨(dú)立的。只要在操作過(guò)程中不進(jìn)行波長(zhǎng)校正,各功能模塊保存各自最后測(cè)量的數(shù)據(jù)。但是掉電后測(cè)量數(shù)據(jù)將丟失,所以掉電前或者重新測(cè)量前請(qǐng)用戶將有價(jià)值的圖譜或數(shù)據(jù)打印出來(lái),以免前功盡棄。 ()測(cè)量運(yùn)行時(shí)不要擠壓工作臺(tái),不要擠壓儀器,不要隨意打開(kāi)樣品室蓋。以下將按照儀器的不同功能分別介紹操作和使用方法。 (一)自檢 自檢鎢燈 OK氘燈 OK濾色片 OK燈定位 OK樣池定位 OK波長(zhǎng)定位 OK圖41自檢菜單開(kāi)機(jī)后進(jìn)入自檢菜單,按任意鍵(除復(fù)位鍵外),開(kāi)始自檢。自檢內(nèi)容

10、包括鎢燈,氘燈,濾色片,燈定位,樣池定位,波長(zhǎng)定位。若自檢完后,給出自檢結(jié)果,如圖所示。若未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,則顯示 OK ,否則顯示 ERR 。 如果是鎢燈出錯(cuò),則有兩種可能的原因。一是鎢燈壞了。二是燈電源板壞了。解決辦法:第一種原因的話,可換支鎢燈 ,即可解決問(wèn)題。第二種原因的話,得請(qǐng)專門(mén)維修人員處理。如果是氘燈出錯(cuò),則有三種可能的原因。一是開(kāi)機(jī)后未等待秒鐘以上。二是氘燈壞了。三是燈電源板壞了。解決辦法:第一種原因的話,開(kāi)機(jī)后等待秒鐘以上,即可解決問(wèn)題。或者進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置菜單中重新打開(kāi)氘燈,看氘燈是否變亮。第二種原因的話,可換支氘燈,即可解決問(wèn)題。第三種原因的話,得請(qǐng)專門(mén)維修人員處理。注意:換燈后應(yīng)

11、確保光斑落入單色器的入射狹縫中心。 如果是濾色片,燈定位,樣池定位,波長(zhǎng)定位出錯(cuò),那得請(qǐng)專門(mén)維修人員處理。 不管自檢結(jié)果如何,自檢結(jié)束后按任意鍵進(jìn)入主菜單。 (二)主菜單 主菜單1.波長(zhǎng)掃描2.光度測(cè)量3.定量分析4.時(shí)間掃描5.系統(tǒng)設(shè)置圖42 主菜單進(jìn)入主菜單如圖所示后,按數(shù)字進(jìn)入相應(yīng)菜單。(三)波長(zhǎng)掃描測(cè)量方式 波長(zhǎng)掃描測(cè)量方式可以用于樣品的定性分析,它將樣品的全波長(zhǎng)圖譜如實(shí)地顯示在液晶顯示器上,或打印出來(lái)。 波長(zhǎng)掃描參數(shù)測(cè)量處理打印圖43 波長(zhǎng)掃描菜單1進(jìn)行測(cè)量前應(yīng)先查看參數(shù)設(shè)置是否合適。在波長(zhǎng)掃描主操作界面如圖所示,按鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,如圖所示。 參數(shù)設(shè)置有三種類型:選擇型,輸入需確

12、認(rèn)型和輸入不需確認(rèn)型。 選擇型:用戶通過(guò)上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標(biāo)停在相應(yīng)的選項(xiàng),用左右方向鍵選擇即可。如:測(cè)量方式,取樣間隔,測(cè)量速度。 輸入型需確認(rèn)型:用戶通過(guò)上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標(biāo)停在相應(yīng)的選項(xiàng),先輸入數(shù)據(jù),要輸入的數(shù)據(jù)顯示在屏幕右側(cè),如果輸入錯(cuò)誤,按鍵取消輸入;如果確認(rèn)無(wú)誤,按鍵確認(rèn),則輸入的數(shù)據(jù)取代原來(lái)的數(shù)據(jù)。如:波長(zhǎng)范圍,光度范圍,換燈點(diǎn)。 輸入不需確認(rèn)型:用戶通過(guò)上箭頭鍵或下箭頭鍵將光標(biāo)停在相應(yīng)的選項(xiàng),輸入數(shù)據(jù)即可。如:樣品位置。 參數(shù)設(shè)置測(cè)量方式 A取樣間隔 1測(cè)量速度 快樣品位置 1波長(zhǎng)范圍 190.0 1100.0光度范圍 0.010 0.010換燈點(diǎn) 340.0圖44 波

13、長(zhǎng)掃描參數(shù)設(shè)置在參數(shù)設(shè)置中,以下幾個(gè)參數(shù)在使用中應(yīng)注意: 光度范圍:此參數(shù)指液晶顯示的坐標(biāo)范圍,與測(cè)量無(wú)關(guān)。如選擇不當(dāng),可能觀察不到希望看到的圖譜。 取樣間隔:光譜圖形復(fù)雜的應(yīng)選取較小的取樣間隔,大的取樣間隔可能產(chǎn)生光譜失真。但過(guò)細(xì)的取樣間隔會(huì)影響掃描速度及掃描范圍。全波長(zhǎng)范圍掃描時(shí),最細(xì)取樣間隔為0.5nm ,用戶在使用時(shí)應(yīng)注意波長(zhǎng)范圍與取樣間隔的匹配問(wèn)題。 樣品位置:樣品在樣池中的位置。樣品位置的輸入值范圍為 1 。如果輸入時(shí)超過(guò)范圍,輸入值無(wú)效。 換燈點(diǎn):全波長(zhǎng)范圍內(nèi)均可換燈,那要看需要而定。 設(shè)置好參數(shù)后,按鍵返回波長(zhǎng)掃描主操作界面。 2 掃描測(cè)量 樣品依次放入樣池,參比只能放在號(hào)樣池

14、,確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無(wú)誤后,按鍵,此時(shí)屏幕右上方出現(xiàn)提示“測(cè)量中”。在參比基線測(cè)量時(shí),屏幕右下方顯示當(dāng)前波長(zhǎng)位置。當(dāng)進(jìn)行樣品掃描測(cè)量時(shí),屏幕右下方顯示當(dāng)前波長(zhǎng)位置,在坐標(biāo)中顯示圖譜。在測(cè)量中途,若用戶想停止測(cè)量,按鍵即可。測(cè)量結(jié)束后,可進(jìn)行以下操作:峰谷檢測(cè)。按“F3”鍵可進(jìn)入峰谷檢測(cè)界面。峰谷檢測(cè)靈敏度是指想得到的每組峰與谷的最小差值,它是進(jìn)行峰谷判斷的唯一標(biāo)準(zhǔn),靈敏度的選擇應(yīng)根據(jù)用戶需要進(jìn)行,靈敏度值過(guò)小,檢測(cè)峰谷過(guò)多,不好判斷。靈敏度值過(guò)大,檢測(cè)不出也影響分析,選取的靈敏度值應(yīng)與用戶的實(shí)際要求接近為好。靈敏度為輸入需確認(rèn)型參數(shù),視圖譜方式定,可輸入一位或三位小數(shù),并用“ENTER”鍵確認(rèn)。設(shè)置

15、好檢測(cè)靈敏度后,按“F2”開(kāi)始檢測(cè)。檢測(cè)完成后將在屏幕上顯示結(jié)果,每頁(yè)可以顯示4組峰谷數(shù)據(jù),如果有多頁(yè)數(shù)據(jù),可以按上下鍵翻頁(yè)查看。按“F4”鍵可打印出峰谷檢測(cè)的結(jié)果。按“RETURN”鍵返回波長(zhǎng)掃描主操作界面。圖譜縮放 進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,修改波長(zhǎng)范圍的上限(終止波長(zhǎng))和光度范圍的上下限,然后返回波長(zhǎng)掃描菜單,按 DATA入鍵即可。注意:波長(zhǎng)范圍的下限 ( 起始波長(zhǎng) ) 不可修改。 圖譜轉(zhuǎn)換 如果當(dāng)前為 A 或 T 的圖譜,則按“”鍵可實(shí)現(xiàn) A T 圖譜轉(zhuǎn)換。 游標(biāo)功能 先按“ .”鍵,此時(shí)游標(biāo)從圖譜左方出來(lái),以每十個(gè)取樣間隔的速度往右移動(dòng)。按任意鍵,游標(biāo)停止。此時(shí)用左或右箭頭鍵進(jìn)行微調(diào),微調(diào)的

16、移動(dòng)速度為一個(gè)取樣間隔。游標(biāo)移動(dòng)時(shí),屏幕左下方顯示游標(biāo)所在位置的波長(zhǎng)值,屏幕右下方顯示游標(biāo)所在位置的測(cè)量數(shù)據(jù)。如果查看的是透過(guò)率 T ,且透過(guò)率值等于 10.0 ,則表示測(cè)量過(guò)程中,對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)點(diǎn)的能量為零。 打印 按 F4(打印鍵)進(jìn)入打印狀態(tài),屏幕右上方提示“打印中”。如果出現(xiàn)“ ERR ”提示,則表明打印機(jī)出錯(cuò)或者未接打印機(jī)。打印圖譜的時(shí)間比較長(zhǎng),若打印過(guò)程中想取消打印,則按 CE 鍵即可。此時(shí)系統(tǒng)較忙,鍵盤(pán)響應(yīng)比較遲鈍。 (四)光度測(cè)量方式 在主菜單中按數(shù)字鍵“”就可進(jìn)入光度測(cè)量操作界面,如圖48 所示。此種測(cè)量方法可以一次測(cè)量多個(gè)樣品、多個(gè)波長(zhǎng)。最大波長(zhǎng)點(diǎn)數(shù)個(gè),樣品數(shù)個(gè)。所設(shè)置的波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)

17、每個(gè)樣品。注意:測(cè)量時(shí)參比應(yīng)放在號(hào)樣品池。 光度測(cè)量樣池號(hào) T% 吸光度1 參數(shù)23 測(cè)量4567 打印波長(zhǎng) 500.0 波長(zhǎng)數(shù) 1圖48 光度測(cè)量主菜單(1)進(jìn)行測(cè)量前應(yīng)先查看參數(shù)設(shè)置是否合適。按F1鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,如圖49 所示。參數(shù)設(shè)置類型與波長(zhǎng)掃描一樣,設(shè)置方法也相同。選擇型:比色皿校正;輸入需確認(rèn)型:換燈點(diǎn);輸入不需確認(rèn)型:樣品數(shù),波長(zhǎng)數(shù)。用戶需要了解以下幾點(diǎn): 參數(shù)設(shè)置比色皿校正 關(guān)(開(kāi))換燈點(diǎn) 340.0樣池?cái)?shù) 7波長(zhǎng)數(shù) 1 波長(zhǎng)1 500圖49 光度測(cè)量參數(shù)設(shè)置菜單樣品數(shù)。樣品數(shù)將限制樣品在樣品室的位置。樣品數(shù)為時(shí),樣品只能放在號(hào)樣品池;為時(shí),只能放在號(hào)、號(hào)樣品池;依次類推

18、,為(1 )時(shí),只能放在號(hào)、號(hào)、號(hào)樣品池。 比色皿校正為“開(kāi)”時(shí),在測(cè)量運(yùn)行時(shí),首先要對(duì)比色皿進(jìn)行配對(duì)測(cè)量。 配對(duì)測(cè)量時(shí),首先應(yīng)選取一只比色皿做參比,其他比色皿按不同的比色皿編號(hào)。比色皿編號(hào)最好與樣池號(hào)一致。配對(duì)前,屏幕下方出現(xiàn)提示“比色皿校正嗎?”,此時(shí)若想進(jìn)行比色皿配對(duì),則把編好號(hào)的比色皿對(duì)號(hào)入座,在按鍵即可;若不想進(jìn)行比色皿配對(duì)就進(jìn)行樣品測(cè)量,則裝入樣品后,按即可。 比色皿配對(duì)完成后,提示為“比色皿校正,請(qǐng)按任意鍵繼續(xù)測(cè)量”。此時(shí)裝入樣品,再讓比色皿對(duì)號(hào)入座,蓋好樣品室蓋,按任意鍵繼續(xù)測(cè)量。 ()測(cè)量運(yùn)行 光度測(cè)量比較簡(jiǎn)單,用戶可以將光度測(cè)量看成是波長(zhǎng)掃描的一種特殊形式。 參數(shù)設(shè)定后,將

19、參比放在號(hào)樣池,將樣品對(duì)號(hào)入座,按F2鍵,按提示操作。 測(cè)量完成后,可做以下操作: 數(shù)據(jù)查詢。按“DATA”鍵可進(jìn)行數(shù)據(jù)查詢。此時(shí),屏幕下方提示當(dāng)前的波長(zhǎng),表格里顯示各樣品池中的樣品在該波長(zhǎng)處的透過(guò)率和吸光度數(shù)據(jù)。 數(shù)據(jù)打印。按F4鍵可進(jìn)行打印輸出。 (五)定量分析測(cè)量方式 (1)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析測(cè)量前,需要建立吸光度和濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:C1*A*AK2*A。一條標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后,儀器會(huì)自動(dòng)保存該曲線的計(jì)算公式。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線有兩種方法可供用戶選擇:參數(shù)設(shè)置方法選擇 單波長(zhǎng)法自定義K1 0.000自定義K2 0.000自定義 B 0.000換燈點(diǎn) 340.0波長(zhǎng)0 440.0 C=K1*A*

20、A+K2*A+B圖4-7 定量分析參數(shù)設(shè)置A.自定義系數(shù)法進(jìn)入定量分析主界面后按“F”鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置,如圖-7所示。其中方法選擇為選擇型參數(shù),按左右鍵選擇即可。其余均為輸入需確認(rèn)型參數(shù)。根據(jù)檢測(cè)方法選擇測(cè)量方法,通常使用單波長(zhǎng)法。根據(jù)已知公式,直接修改1(二次項(xiàng)系數(shù))、K2(一次項(xiàng)系數(shù)或斜率)及(常數(shù)項(xiàng)或截距)的值,當(dāng)K1輸入0時(shí)為一次曲線(線性)。然后輸入要測(cè)量的波長(zhǎng)數(shù)。輸入時(shí)數(shù)值會(huì)在右上角顯示。輸入完成后按“RETURN”鍵返回測(cè)量界面。用上下鍵選擇光標(biāo)停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測(cè)的樣池,打“”表示選中。在確定樣品池第八位是參比溶液的情況下按“F2”開(kāi)始測(cè)量濃度。B. 鍵入標(biāo)樣濃

21、度法該法可對(duì)最多24個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行一次或二次回歸,來(lái)建立濃度曲線。 在定量分析主界面下按“F3”鍵,進(jìn)入標(biāo)樣測(cè)量界面,如圖4-8所示。用上下鍵選擇光標(biāo)停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測(cè)的樣池,打“”表示選中。在樣品池第八位放入?yún)⒈热芤?,其他?biāo)準(zhǔn)溶液按樣品池依次放入,按“F2”開(kāi)始測(cè)量吸光度。儀器根據(jù)測(cè)量次數(shù)自動(dòng)計(jì)算標(biāo)樣數(shù)標(biāo)樣數(shù)據(jù)池號(hào) A0. 0 A1. 1 A2. 2 Conc1 數(shù)據(jù) 23 測(cè)量45 回歸 67 打印8 標(biāo)樣數(shù) 0圖4-8 標(biāo)樣測(cè)量界面 標(biāo)樣吸光度測(cè)量完成后,按“F1”鍵進(jìn)入濃度輸入界面,用上下鍵選擇光標(biāo)停留處,然后按“ENTER”鍵選中要輸入濃度的標(biāo)樣號(hào),打“”表示選中

22、。右鍵為橫向光標(biāo)移動(dòng)鍵,在光標(biāo)停留在“Conc”前時(shí),輸入每一個(gè)標(biāo)樣的已知濃度,輸入值會(huì)在右上角顯示。輸入完成后按“F3”鍵進(jìn)行回歸。按左右方向鍵選擇一次回歸或二次回歸。然后按“F2”建立回歸曲線。(2)濃度測(cè)量 回歸曲線建立完成后按“RETURN”鍵返回到定量分析界面,用上下鍵選擇光標(biāo)停留處,然后按“ENTER”鍵選中要測(cè)的樣池,打“”表示選中。在第八位池放入?yún)⒈?,將未知濃度樣品依次放入樣池中,按“F2”開(kāi)始測(cè)量濃度。(3)清除標(biāo)樣數(shù)進(jìn)入濃度輸入界面,即在定量分析界面下按“F3”標(biāo)樣鍵,然后按“F1”鍵。要一次刪除全部標(biāo)樣,按“CE”鍵,這時(shí)屏幕右上角提示“清除標(biāo)樣數(shù)據(jù)?”,按“ENTER”

23、鍵確定刪除。如不想清除,再次按“CE”鍵取消刪除;如需要選擇性刪除標(biāo)樣,用上下鍵選擇光標(biāo)停留處,然后按“ENTER”鍵即可刪除或恢復(fù)單點(diǎn)的標(biāo)樣數(shù)據(jù)。(六)時(shí)間掃描測(cè)量方式(動(dòng)力學(xué)掃描測(cè)量方式) 用此測(cè)量方式可以觀察樣品隨時(shí)間的變化情況,并通過(guò)選擇時(shí)間段計(jì)算樣品在這段時(shí)間里的活性值,還可用此功能考察儀器的穩(wěn)定性及噪聲。 在主菜單中按“”鍵進(jìn)入動(dòng)力學(xué)掃描測(cè)量方式,如圖417 : 動(dòng)力學(xué)掃描參數(shù)測(cè)量活性打印圖417 動(dòng)力學(xué)掃描主菜單(1)按F鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單,如圖418 所示。動(dòng)力學(xué)測(cè)量的參數(shù)和波長(zhǎng)掃描的參數(shù)類似,設(shè)置方法也相同。 參數(shù)設(shè)置測(cè)量方式:A(T)光度范圍:0.0100.010 時(shí)間范圍

24、:060取樣間隔:n(n60秒) 比色皿校正:關(guān)(開(kāi)) 樣品位置:i(i2A)、在350nm以下波段使用了玻璃比色皿、比色皿不夠干凈、樣池架上有臟物、其他原因1稀釋樣品;2使用石英比色皿;3將比色皿擦干凈;4清除樣池架上的臟物;5與廠家或代理商聯(lián)系;出現(xiàn)“能量過(guò)低”提示樣池內(nèi)有擋光物、在350nm以下波段使用了玻璃比色皿、比色皿不夠干凈、換燈點(diǎn)設(shè)置錯(cuò)誤1清除樣池內(nèi)的擋光物;2使用石英比色皿;3將比色皿擦干凈,并進(jìn)行比色皿校正;4將換燈點(diǎn)設(shè)置到340nm360nm之間;(三)更換氘燈 氘燈、鎢燈屬于消耗用品,有一定的壽命期。超過(guò)其標(biāo)定使用周期后,即使沒(méi)有壞,光的能量及穩(wěn)定性也會(huì)降低。如果儀器穩(wěn)定

25、性、重復(fù)性變差,并能排除其余原因如震動(dòng)、電源不穩(wěn)及表51中的相關(guān)因素,可懷疑是燈的問(wèn)題。換燈應(yīng)注意以下幾點(diǎn):注意!1、卸去儀器上罩時(shí),不要用力扯拉與上罩相連的連接線。2、不要碰到儀器內(nèi)部各光學(xué)部件。3、擰釘時(shí)如果螺釘?shù)羧雰x器里應(yīng)及時(shí)取出,以免造成短路。4、換燈的過(guò)程中不要觸摸氘燈發(fā)光孔正對(duì)的玻璃窗和鎢燈燈絲周圍的玻璃窗。如果不慎沾上污物,可用干凈細(xì)木棍纏上脫脂棉蘸清潔酒精輕輕擦凈,然后用干脫脂棉擦干。5、裝上燈室上蓋和儀器上罩時(shí)不要壓住儀器內(nèi)的連線。6、換燈后,燈的引線不能隨意放置,應(yīng)盡量與換燈前一致。換氘燈時(shí),卸下氘燈兩側(cè)的螺釘換鎢燈時(shí),松開(kāi)鎢燈架上垂直排列的兩個(gè)螺釘圖5-1 燈室示意圖()

26、 關(guān)閉儀器電源,拔去電源插頭。() 將儀器后面三個(gè)螺釘擰下,從后向前抬起儀器上罩,將上罩卸下,置于儀器左側(cè)放穩(wěn)。() 用螺絲刀卸去固定燈室上蓋的兩個(gè)螺釘。拿去燈室上蓋露出氘燈、鎢燈。() 拔下氘燈引線插座,進(jìn)行氘燈拆卸及安裝,參照?qǐng)D51。() 插好氘燈引線插座,裝上燈室上蓋和儀器上罩。() 通電開(kāi)機(jī),自檢正確,則氘燈更換完畢。(四) 更換鎢燈() 將波長(zhǎng)停留在500nm處(例如在500nm處進(jìn)行一次光度測(cè)量),關(guān)閉儀器電源,拔去電源插頭。() 卸去儀器上罩,具體操作同更換氘燈。() 卸去燈室上蓋,具體操作同更換氘燈。() 拔下鎢燈引線插座,進(jìn)行鎢燈拆卸及安裝,參照?qǐng)D51。() 插好鎢燈引線插座

27、,開(kāi)機(jī),調(diào)節(jié)鎢燈上下位置,使光斑落在狹縫中心,調(diào)整好后擰緊鎢燈緊固螺釘。小心燙手!() 關(guān)機(jī),裝上燈室上蓋和儀器上罩。() 通電開(kāi)機(jī),自檢正確,則鎢燈更換完畢。 注意:氘燈、鎢燈所有連線應(yīng)接觸良好,相應(yīng)緊固螺釘應(yīng)緊固牢靠,否則會(huì)影響儀器性能指標(biāo)。 (五)與廠家聯(lián)系(1)地址:北京市朝陽(yáng)區(qū)酒仙橋東路9號(hào)A5樓 北京瑞利分析儀器公司紫外部 郵編: 100016(2)電話: 01064371646,01084347175/7176(銷售,維修);01084347175/7176(應(yīng)用咨詢)(3)傳真:01084347176(4)主頁(yè):(5)乘車路線:A、東直門(mén)乘401、9

28、55、418路到將臺(tái)路下車;B、乘402路到將臺(tái)路下車 第七章儀器驗(yàn)收 (一)驗(yàn)收注意事項(xiàng) ()除用戶在定貨合同中注明特殊儀器指標(biāo)要求及驗(yàn)收方法外,均應(yīng)按此說(shuō)明書(shū)第一章的第四節(jié)和本章的第二節(jié)驗(yàn)收方法驗(yàn)收。 ()本驗(yàn)收方法符合國(guó)家有關(guān)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 ()因各用戶提供的實(shí)驗(yàn)室條件差異較大,無(wú)法對(duì)用戶提出更多具體要求,本驗(yàn)收方法僅向用戶提供基本的驗(yàn)收方法。 () 驗(yàn)收時(shí)請(qǐng)注意實(shí)驗(yàn)室條件應(yīng)達(dá)到第一章第二節(jié)的要求,儀器開(kāi)機(jī)后應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。 (二)驗(yàn)收方法 1 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性注:含農(nóng)藥殘留檢測(cè)軟件的儀器不需檢測(cè)此項(xiàng)指標(biāo)。 指標(biāo):波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 + 0.3nm 波長(zhǎng)重現(xiàn)性 0.15nm (1)波長(zhǎng)掃描

29、功能參數(shù)設(shè)置 測(cè)量方式: E 波長(zhǎng)范圍: 470 nm 670nm 光度范圍: 0.000 1.000 取樣間隔: 0.1nm 換燈點(diǎn): 800nm (2)確認(rèn) 8 號(hào)樣池內(nèi)沒(méi)有擋光物后,啟動(dòng)測(cè)量,畫(huà)出氘燈特征峰能量譜。 (3)用游標(biāo)觀測(cè)兩個(gè)特征峰的最大值,應(yīng)滿足656.1+0.5nm和486.0+0.5nm的要求。 (4)以上測(cè)試,重復(fù)運(yùn)行三次,三次測(cè)量的特征值最大波長(zhǎng)數(shù)誤差應(yīng)0.2nm。 (5)滿足上述條件,即為驗(yàn)收通過(guò)。否則,可進(jìn)行波長(zhǎng)校正,再檢測(cè)一次。 2 基線平直度 指標(biāo): + 0.002Abs( 200nm 1100nm ) (1)波長(zhǎng)掃描功能參數(shù)設(shè)置 測(cè)量方式: A 波長(zhǎng)范圍:

30、200 nm 1100nm 光度范圍: -0.010 0.010 樣品位置: 8 取樣間隔: 1nm 換燈點(diǎn): 340.0nm (2)8 號(hào)樣池應(yīng)為空白,進(jìn)行波長(zhǎng)掃描測(cè)量操作。 (3) 測(cè)量完畢后,用游標(biāo)觀察數(shù)據(jù),圖譜中最大偏移量應(yīng)滿足0.005A的要求。 (4)滿足上述條件即為驗(yàn)收通過(guò)。 3 噪聲 指標(biāo): 0.5%/180 秒 500nm (1)動(dòng)力學(xué)測(cè)試功能參數(shù)設(shè)置 測(cè)量方式: T 波長(zhǎng): 500nm 光度范圍: 99.6%100.4% 測(cè)量時(shí)間: 0秒 180秒 取樣間隔: 1秒 換燈點(diǎn): 340.0nm 比色皿校正: 關(guān) 樣品位置: 8 (2)8 號(hào)樣池為空白,運(yùn)行測(cè)量操作,取得時(shí)間圖

31、譜。 (3)取得時(shí)間圖譜后,用游標(biāo)觀察數(shù)據(jù),全程范圍內(nèi)最大一組峰峰數(shù)據(jù)差據(jù)值應(yīng)滿足0.5%要求。 (4)滿足上述條件驗(yàn)收通過(guò)。 (5)在做本指標(biāo)驗(yàn)收時(shí),室溫應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定,并且不得有強(qiáng)的氣流擾動(dòng)(如風(fēng)扇、空調(diào)、空氣氣流等直接吹射)。還應(yīng)注意電源干擾對(duì)測(cè)量的影響。 附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法 (一)碘化鈉溶液配制方法 將( AR 級(jí))碘化納放在 105 烘箱內(nèi)烘 2 小時(shí),然后放在干燥缸內(nèi)冷卻至室溫,稱取 5.0 克( + 0.05 克)碘化鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,然后移入 500 毫升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻即成 10 克 / 升的碘化鈉溶液。 (二) 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 將亞硝酸鈉( AR 級(jí))放在 105 + 5烘箱內(nèi)烘 2 小時(shí),然后放在干燥缸內(nèi)冷卻至室溫,稱取 5.0 克( + 0.01 克)置于 100 毫升燒杯中,用約 40 毫升蒸餾水溶解后,倒入 100 毫升容量瓶,以少量蒸餾水沖洗燒杯 3 次,沖洗液并入容量瓶?jī)?nèi),并用蒸餾水稀至刻度,搖勻即成 50 克 / 升的亞硝酸鈉溶液。 附錄 B 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比參考值(光譜帶寬為 2nm ) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW ( E ) 130066 波長(zhǎng)nm溫度2352573133501018.013.551.222.61518.013.651.322.72018.113.751.322.82518.113.

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