常用溶劑物理常數(shù)和精制方法

1、常用溶劑物理常數(shù)和精制方法溶劑沸點(diǎn)解電常數(shù)比重一般精制處理備注石油醚3060609090120    工業(yè)石油醚1公斤用工業(yè)硫酸80毫升充分振搖,放置,分出下層,可根據(jù)硫酸層顏色的深淺,酌情振搖二到三次,石油醚用少量稀氫氧化鈉洗,再用水洗至中性,無水氯化鈣干燥,重蒸,按沸程收集.一般國(guó)外沸程3070稱為石油醚Petrolcum ether5070稱Petroleum bonyino 75120 稱Ligroin苯80.12.30.879處理同上 乙醚34.84.50.710工業(yè)乙醚用硫酸亞鐵或10%亞硫酸氫鈉溶液振搖(除去過氯化物和水溶性雜質(zhì))13次,無

2、水氯化鈣干燥,重蒸. 氯仿61.25.21.439以稀氫氧化鉀洗滌,再用水洗23次,以無水氯化鈣干燥,重蒸.氯仿不能用金屬鈉干燥,用容易引起爆炸.乙酸乙酯77.16.10.902工業(yè)用乙酸乙酯用50%碳酸鈉洗至2次 ,以無水氯化鈣干燥,重蒸. 丙酮56.221.50.790工業(yè)丙酮加0.1%高錳酸鉀,搖勻,放12天(或回流4小時(shí),至高錳酸鉀顏色不褪,以無水硫酸鈉干燥,重蒸)不宜用金屬鈉,五氧化二磷脫水,不宜用于處理氧化鋁.經(jīng)高錳酸鉀處理后,重蒸時(shí)務(wù)必小心,蒸至小體積即可,不得蒸干.因有時(shí)候能產(chǎn)生過氧化物,引起爆炸.乙醇78.826.80.794*工業(yè)酒精加生石灰回流24小時(shí)

3、,重蒸. 甲醇54.631.20.742一般重蒸即可,如含有醛酮,可以用高錳酸鉀大致測(cè)定醛酮含量,加過量的 鹽酸羥胺回流4小時(shí)后,重蒸.重蒸吡啶115.4 0.787*用氫氧化鉀干燥重蒸 注本表所列重蒸一般可收集沸點(diǎn)上下2的餾出部分20，*者為15測(cè)定。 共沸混合溶劑序號(hào)溶劑（重量比）沸點(diǎn) 770mmHg介電常數(shù)±0.05251乙酸乙酯環(huán)己烷46.054.071.63.952異丙醇二異丙醚16.383.766.25.753乙酸甲酯環(huán)乙烷83.017.054.95.804乙醇氯仿8.092.059.46.055乙醇四氯化碳16.084.065.0

4、6.306乙醇苯31.7068.368.07.507乙醇庚烷48.052.072.09.508甲醇氯仿12.687.453.49.809甲醇二氯甲烷7.392.737.810.5010乙醇苯環(huán)己烷30.410.858.865.056.5611甲醇乙酸乙酯環(huán)己烷17.848.633.650.88.3512甲醇丙酮環(huán)己烷16.043.540.551.113.2513甲醇乙酸乙酯17.782.353.910.7514丁酮庚烷73.027.077.010.7515甲醇苯39.160.957.513.4016丙酮環(huán)己烷67.532.558.013.7517乙醇甲苯68.032.076.517.2518丁

5、酮氯仿83.017.079.917.3019丙酮四氯化碳87.412.656.019.3020甲醇丙酮12.088.056.422.0521水乙醇4.096.078.225.4022甲醇乙酸甲酯氯仿21.627.051.456.413.6523乙醇丙酮氯仿10.424.365.363.213.9024甲醇丙酮氯仿23.030.047.057.519.30 分離各類成分的溶劑系統(tǒng)和顯色劑化合物類型溶劑系統(tǒng)顯色劑脂肪酸及其酯類乙醚乙烷甲醇(25:74:1)乙醚乙烷(30:100)二乙醚石油醚(5:95)己烷苯(65:35)己烷苯(5:5)50%硫酸   5%

6、鄰鉑酸的4%鹽酸醇溶液蠟酯類二乙醚乙醚(5:95) 膽固醇類石油醚二乙醚(4:1)二乙醚5%硫酸含氧脂肪酸二乙醚石油醚(4:1) 甾醇類異丙醇氯仿(1.5:98.5)氯仿己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)50%硫酸五環(huán)三萜苯5%鹽酸醋酸乙酯苯5%硫酸和5%醋酸單甾烴類己烷苯五氯化銻氯仿溶液萜醇類己烷乙醚(4:1)己烷苯(5:3)石油醚氯仿醋酸(75:25:0.5)  50%硫酸三氯化銻氯仿溶液揮發(fā)油己烷醋酸氯仿(6:2:2)甲苯醋酸乙酯(7:3) 1%香英蘭醛濃硫酸溶液內(nèi)酰胺衍生物醋酸乙酯碘

7、雌性激素異辛烷氯仿乙醇(40:70:10)50%硫酸吡啶同系物   常用溶劑性質(zhì)表溶劑名稱及結(jié)構(gòu)沸點(diǎn)介電常數(shù)溶解度(2025)溶劑在水中水在溶劑中正己烷C6H1430651.80不溶不溶石油醚691.580.00095%0.0111%環(huán)己烷812.020.010%0.0055%二氧六環(huán)1012.21任意混溶四氯化碳CCL4772.240.077%0.010%苯802.290.1780%0.063%甲苯1112.370.1515%0.0334%間二甲苯1372.380.0176%0.5402%二硫化碳CS2462.640.294%<0.005%乙醚C2H50C

8、2H5354.346.04%1.468%醋酸戊酯CH3COOC5H111494.750.17%1.15%氯仿CHCL3614.810.815%0.072%醋酸乙酯CH3COOC2H5776.028.08%2.94%醋酸CH3COOH1186.15任意混溶苯胺1846.893.38%4.76%四氫呋喃667.58任意混溶苯酚1809.78(60)8.66%28.72%1,1二氯乙烷CH3CHCL257106.03%<0.2%1,2二氯乙烷CH2CLCH2CL8410.40.81%0.15%吡啶11512.3任意混溶叔丁醇(CH3)3COH8212.47任意混溶正戊醇NC5H11OH1381

9、3.92.19%7.41%異戊醇(CH3)2CH2CH2OH13114.72.67%9.61%仲丁醇CH3CHOHC2H510016.5612.5%44.1%正丁醇NC4H9OH11817.87.45%20.5%環(huán)己酮15718.32.3%8.0%甲乙酮CH3COC2H58018.524%10.0%異丙醇(CH3)2CHOH8219.92任意混溶正丙醇NC3H7OH9720.3任意混溶醋酐(CH3CO)2O14020.7微溶丙酮CH3COCH35620.7任意混溶乙醇C2H5OH7824.3任意混溶甲醇CH3OH6433.6任意混溶N,N二甲基甲酰胺HCON（CH3）215337.6任意混溶乙

10、腈CH3OH8237.5任意混溶乙二醇CH2OHCH2OH19737.7任意混溶甘油CH2OHCHOHCH2OH39042.5任意混溶甲酸HCOOH10158.5任意混溶水10080.4任意混溶甲酰胺HCOONH2211101任意混溶 用于有機(jī)溶劑的中等強(qiáng)度的干燥劑干燥劑容量速率注CaSO41/2H2O極快（1）以商品名Drieritt出售，加或不加顏色指示劑；非常有效，干時(shí)，指示劑（CoCL2）呈蘭色，吸水后變成粉紅色（容量CoCL2.6H2O）；適用的 溫度范圍為5086度。某些有機(jī)溶劑能使CoCL2瀝出或改變顏色（如丙酮，醇類，吡啶等）CaCL26H2O極快（2）不是很有效；只

11、用于烴或鹵代烴（與含氮和含氮化合物形成溶劑化物，絡(luò)合物，或發(fā)生反應(yīng)）。MgSO47H2O極快（4）出色的 通用干燥劑；非常惰性單可能呈弱酸性(避免用于對(duì)酸極敏感的化合物),可能溶于某些有機(jī)溶劑.4A分子篩高塊（30）非常有效;建議先用普通干燥劑后用此物(見下述有關(guān)分子篩的詳情)3A分子篩也是出色的干燥劑NaSO410H2O慢（290）非常溫和,非常有效,便宜,高容量;很適于初步干燥,但不可以使溶劑受熱.K2CO32H2O快對(duì)于酯腈酮,特別是醇,是良好的干燥劑,不可以用于酸性化合物.NaOH ,KOH極高快高效 但只適用于不會(huì)使他們?nèi)芙獾亩栊匀芤?特別適用于胺.H2SO4極高極快極為有效,但只限

12、于用來干燥飽和烴或芳香烴或鹵代烴(硫酸會(huì)與烯或其他堿性化合物作用二使之損失)氧化鋁或硅膠（SiO2）極高極快特別適用于烴,應(yīng)該研細(xì);用過后加熱(SiO2為300度，Al2O3為500度)就可以重新活化。*每摩爾干燥劑吸收的水摩爾數(shù)（最大量）*相對(duì)速率，前五行中夸號(hào)內(nèi)的數(shù)字是指苯的相對(duì)干燥速率數(shù)字小的表示干燥塊；溶劑改變時(shí)候，吸水率低的干燥劑的次序會(huì)發(fā)生變化。 萃取水溶液用的溶劑* B.P.（）可燃性*毒性*注苯80.133易成乳濁液*;很適宜從緩沖液中提取生物堿及酚類2丁醇99.513高沸點(diǎn);很適宜從緩沖液中提取水溶性物質(zhì)正丁醇118.013水飽和后使用,為常用從水中萃取中

13、等極性物質(zhì)的濃劑.四氯化碳76.504易干燥;很適宜非極性物質(zhì)氯仿61.704能形成乳濁液 易干燥二乙醚34.542能吸收大量水; 優(yōu)良的通用溶劑二異丙醚6952長(zhǎng)期儲(chǔ)存后能形成爆炸性過氧化物;很適宜從磷酸鹽緩沖的溶液中提取羧酸乙酸乙酯77.131吸附大量水;很適宜極性物質(zhì)二氯甲烷4001會(huì)形成乳濁液,易干燥正戊烷36.141烴類易于干燥正己烷6941對(duì)于極性物質(zhì)均為不良溶劑正庚烷98.431 *本表中大部分?jǐn)?shù)據(jù)取自A.J.Gordon and R.A.Ford,The Chemists Companion (wileyinterscience,New York,1972)一書。*4

14、代表毒性最大或最易燃.4>3>2>1;0代表不燃.*用有機(jī)溶劑萃取水溶液時(shí)會(huì)形成乳濁液,即使有可能分離也會(huì)變得很困難.溶液呈堿性時(shí),這種乳濁液更易形成;加烯硫酸(如果可以的話)可以破壞這種乳濁液;將水相用鹽飽和(NaCL,Na2SO4等);加幾滴醇或醚(尤其當(dāng)有機(jī)層是CHCL3時(shí));將混合物經(jīng)行離心,這是最成功的方法之一. 用于有機(jī)液體較強(qiáng)的去水劑試劑*與水形成的化合物注Na*NaOH,H2用于烴和醚的去水很出色;不得用于人和鹵代烴CaH2Ca(OH)2 , H2最佳去水劑之一;比LiALH4緩慢但效率高相對(duì)較安全.用于烴,醚,胺,酯,C4和更高級(jí)的 醇(勿用于C1

15、,C2,C3醇),不得用于醛和活潑羧基化合物L(fēng)iALH4*LiOH,AL(OH)3,H2只使用于惰性溶劑烴基,芳基鹵(不能用于烷基鹵),醚;能與任何酸性氫和大多數(shù)功能團(tuán)(鹵,?基,硝基,等等)反應(yīng).使用時(shí)要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破壞.BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效;主要適用于醇類和醚類,但不易用于對(duì)強(qiáng)堿敏感的 化合物P2O5HPO3,H3PO4,H4P2O7非?？於倚矢?高度耐酸,建議先預(yù)干燥.僅用于惰性化合物(尤其適用于烴,醚,鹵代烴,酸,酐) *最佳的去水劑應(yīng)是能和水反應(yīng)且是不可逆的(且不與溶劑溶質(zhì)反應(yīng));他們也是極其危險(xiǎn)的,故先經(jīng)不太好的去水劑(見下)粗略干燥后才準(zhǔn)使用這類去水劑，這類去水劑幾乎總是在蒸餾溶劑之前或在蒸餾過程中對(duì)他經(jīng)行去水。盡管MgCLO4是一種最有效的干燥劑之一，但不推薦，因?yàn)椴僮鲿r(shí)會(huì)爆炸參考下列文獻(xiàn)：D.R.Burfield