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1、燒結釹鐵硼的燒結!時間: 2009年06月28日 來源:本站原創(chuàng) 作者: 塞外狂生 瀏覽次數(shù): 567    燒結釹鐵硼的燒結是指為了進一步提高磁體的性能和使用性,改進粉末間的接觸性質,提高強度,使磁體具有高性能的顯微組織特征,需要將生坯加熱到粉末基體相熔點以下的溫度并保溫一段時間的工藝。    燒結是極為重要的工藝,所有的生產(chǎn)廠家和廣大的研究者都極為重視。NdFeB 粉末壓坯的相對密度一般為 5070,孔隙度一般為 3050,顆粒間的結合全部都是機械結合,結合的強度極低。如果成型壓力非常大時,已經(jīng)相互接觸的顆粒有的已經(jīng)產(chǎn)生彈性或者塑

2、性變形,這時樣品較為容易裂開,且其顯微組織不足以產(chǎn)生高的磁性能。    在生坯的燒結過程中,將發(fā)生一系列的物理化學變化。首先,粉末顆粒表面吸附的氣體(包括水蒸氣)排除,有機物(如等靜壓中可能沾上的油或者添加的抗氧化劑和潤滑劑等)的蒸發(fā)與揮發(fā),應力的消除,粉末顆粒表面的氧化物的還原,變形粉末顆粒的回復和再結晶。其次,原子擴散,物質遷移,顆粒之間的接觸由機械接觸改為物理化學接觸,形成金屬鍵和共價鍵的結合。最后,粉末間的接觸面擴大,出現(xiàn)燒結頸,接下來是燒結頸長大,密度提高,晶粒長大等。粉末生坯的孔隙率大,表面積也大,因此表面能也大,同時還具有晶格畸變能,使粉末生坯整體上

3、處于高能狀態(tài)。從能量的角度來看,這是不穩(wěn)定的,具有自發(fā)地燒結與粘結成一個致密體的傾向和驅動力。因此,在一定溫度的條件下,即動力學允許的情況下,粉末顆粒間的接觸將由點到面,以便減少表面積和表面能。隨著顆粒間的接觸面的擴大,生坯開始收縮和致密化,最后成為一個燒結體。簡言之,燒結就是粉末結合體由生坯變?yōu)槊鞯倪^程。    燒結分為液相燒結和固相燒結,這兩種燒結方式有很多共同之處。1、液相燒結    釹鐵硼系燒結永磁體由主相(Nd2Fe14B)、富 Nd 相和富 B (Nd1.1Fe4B4)相組成。若該磁體中的 B 含量小于 6.8,則富 B

4、 相的成分就很少,那么可以認為磁體是由主相和富 Nd 相組成的。從 NdFeB 的三元相圖可以看出,主相的熔點約為 1185,富 Nd 相的熔點約為 655(平衡態(tài))。NdFeB 系永磁體的燒結溫度一般為 1080。在該溫度下,一般由固態(tài)的主相和液態(tài)的富 Nd 相組成,此時就稱為液相燒結。    液相燒結的基本過程    液相燒結大體可以分為三個階段,第一,液相的生成和流動;第二,溶解與析出,即若固相可以溶解在液相中,則當液相出現(xiàn)后,細小的顆粒和大顆粒的突起和棱角部分就會溶解于液相中,當固相在液相中的溶解度超過其飽和度時,就要在大顆粒

5、表面析出;第三,固相燒結,就是如果液相燒結時的液相不足時,部分顆粒間就會直接接觸,從而成為固相燒結。因此可以說固相燒結是液相燒結的后一階段。2、固相燒結    燒結前粉末是機械接觸,在燒結溫度下,為減少表面能,其接觸面積逐漸擴大形成燒結頸。燒結頸的擴大通過原子擴散和物質遷移來實現(xiàn),其結果就是使得粉末顆粒更加接近,從而導致燒結體致密化。    液相燒結的致密化    液相燒結中的各個階段是相互融合的,即在第一個階段還沒有結束時,第二個階段就已經(jīng)開始,同樣,第二個階段還沒有結束時,第三個階段就已經(jīng)開始了。第一

6、個階段由于液相的形成,收縮率迅速提高,此時的收縮率主要取決于液相的數(shù)量。隨燒結溫度的提高,液相數(shù)量增加,收縮的量也在增加。第二階段主要是固相的析出和和溶解來致密化,且速率減緩。第三階段主要靠固相的擴散或者物質遷移來致密化,致密過程速率進一步減緩。液相燒結的致密化與液相的數(shù)量,液相對固相的浸潤性,界面能、粉末顆粒尺寸、固相與液相間溶解度等因素有關。其致密化過程可以用致密化系數(shù)來表示,如下式所示。(燒壓/理壓)×100式中,致密化系數(shù);燒燒結體密度;壓壓結體密度;理致密體理論密度    液相燒結三個階段致密化系數(shù)的變化過程如圖所示,第一個致密化過程從開始到約

7、第9min結束,即為液相的產(chǎn)生和流動過程,此時由于液相的形成,收縮率迅速提高,其收縮率主要取決于液相的數(shù)量。第二個致密化過程從約第 5min 開始到約第 80min 結束,是粉末顆粒的溶解與析出過程,此時收縮率減緩。第三個致密化過程從約第 50min 開始到燒結結束,極為固相燒結時間,該過程主要依靠固相的擴散或者物質的遷移來致密化,收縮率比第二個過程還要緩慢。3、燒結方式分類    就燒結方式而言,除了傳統(tǒng)的燒結方式而外,目前還陸續(xù)發(fā)展了如下一些比較新的燒結技術。(1) 電火花燒結    電火花燒結(Spark Sintering)是

8、將金屬等粉末裝入由石墨等材質制成的模具,利用上、下模充兼通電電極將特定燒結電源和壓制壓力施加于燒結粉末,經(jīng)放電活化、熱塑變形和冷卻階段完成制取高性能材料或制件的一種方法。(2)放電等離子燒結    SPS 技術是一種利用直流脈沖電流通電燒結的加壓燒結方法,其基本原理是通過對電極通入直流脈沖電流瞬時產(chǎn)生的放電等離子使燒結體內(nèi)部各個顆粒均勻的自身產(chǎn)生焦耳熱并使顆粒表面活化,在加壓的同時實現(xiàn)燒結。這種技術具有如下燒結特點:(1燒結溫度低,一般低于普通燒結溫度 200300;(2燒結時間短,只需 35min 即可;(3可獲得細小、均勻的組織,并能保持原始材料的自然狀態(tài);(

9、4能獲得高致密度材料;(5可以制造瓦形、薄壁環(huán)等異形及大尺寸工件。目前,SPS 技術在國外已經(jīng)成為材料制備領域的一個研究熱點,廣泛的應用于陶瓷、金屬、金屬間化合物等多種材料的制備以及異種材料的連接等方面。(3) 微波燒結    微波是一種頻率非常高的電磁波。通常把 300MHz300GHz 的電磁波劃為微波波段,對應的波長范圍為 1mm1m。微波燒結是利用在微波電磁場中材料的介質損耗使材料整體加熱至燒結溫度而實現(xiàn)致密化的快速燒結新技術。微波燒結裝置中只有試樣處于高溫,而其余部分仍處于常溫狀態(tài),所以整個裝置結構緊湊簡單,具有極快的加熱和燒結速度,可以經(jīng)濟、簡便地獲得

10、 2000以上的超高溫。(4) 電場快速反應燒結法    電 場 快 速 反 應 燒 結 法 即 電 場 自 蔓 延 高 溫 合 成 法 , 簡 稱 電 場 SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis)法。該方法目前主要是將電場作為體系燃燒反應的一種手段。美國的 Z. A. Munir 教授最早將 Ti 粉和 C粉在電場作用下合成 TiC。其原理是,首先利用專門的點火器來激發(fā)體系內(nèi)Ti 和 C 之間的化學反應,反應一旦發(fā)生,立即采用外加電場來提供熱量以維持反應的繼續(xù)進行。    統(tǒng)的燒結方式也有兩種,即在氬氣保護

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