匯總的鋼冶實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-

1、目錄目錄.III 前言.V 煉鐵燒結(jié)礦綜合實(shí)驗(yàn). (1實(shí)驗(yàn)一鐵粉礦燒結(jié)實(shí)驗(yàn) (3實(shí)驗(yàn)二鐵礦石還原度的測定 (7實(shí)驗(yàn)三鐵礦石低溫還原粉化實(shí)驗(yàn) (12實(shí)驗(yàn)四鐵礦石軟熔性測定 (16實(shí)驗(yàn)五差熱分析儀測定碳酸鹽分解溫度 (20直接還原綜合實(shí)驗(yàn) (25實(shí)驗(yàn)六粉礦造球?qū)嶒?yàn) (27實(shí)驗(yàn)七球團(tuán)氧化焙燒實(shí)驗(yàn) (31實(shí)驗(yàn)八800回轉(zhuǎn)窯火力模型直接還原試驗(yàn) (34實(shí)驗(yàn)九煉鐵原料軟化實(shí)驗(yàn) (42實(shí)驗(yàn)十熔體高溫粘度測定實(shí)驗(yàn) (45實(shí)驗(yàn)十一燒結(jié)礦球團(tuán)礦顯微結(jié)構(gòu)分析 (52轉(zhuǎn)爐煉鋼水模綜合實(shí)驗(yàn) (56實(shí)驗(yàn)十二轉(zhuǎn)爐煉鋼冷態(tài)模似綜合實(shí)驗(yàn) (58實(shí)驗(yàn)十三中間包冶金冷態(tài)模擬實(shí)驗(yàn) (62實(shí)驗(yàn)十四冶金反應(yīng)器內(nèi)混合與流動的物理模擬研究

2、(67實(shí)驗(yàn)十五吹氣攪拌鋼包內(nèi)物料混合速度的實(shí)驗(yàn) (77實(shí)驗(yàn)十六多相反應(yīng)控制環(huán)節(jié)的研究 (82電爐煉鋼高溫綜合實(shí)驗(yàn) (95實(shí)驗(yàn)十七煉鋼過程熱態(tài)模擬實(shí)驗(yàn)研究 (97實(shí)驗(yàn)十八真空感應(yīng)爐冶煉綜合技術(shù)實(shí)驗(yàn) (102實(shí)驗(yàn)十九電渣重熔技術(shù)應(yīng)用實(shí)驗(yàn) (111實(shí)驗(yàn)二十真空脫氣精煉過程的物理模擬實(shí)驗(yàn) (118實(shí)驗(yàn)二十一保護(hù)渣軟化點(diǎn)測定 (122實(shí)驗(yàn)二十二金相法鑒定鋼中非金屬夾雜 (127實(shí)驗(yàn)二十三冶金用石灰的煅燒及粉劑物化性能實(shí)驗(yàn) (86參考文獻(xiàn) (133前言冶金科學(xué)與工程專業(yè)的鋼鐵冶金實(shí)驗(yàn),是培養(yǎng)學(xué)生綜合能力的重要教學(xué)環(huán)節(jié)。通過實(shí)驗(yàn)教學(xué),使學(xué)生深化了對專業(yè)理論課的理解,訓(xùn)練學(xué)生實(shí)際動手能力,使學(xué)生熟悉專用設(shè)備的

3、測試原理及操作方法,了解現(xiàn)代先進(jìn)儀器的工作狀態(tài)和數(shù)據(jù)處理方式。學(xué)生按指導(dǎo)書規(guī)定的內(nèi)容完成實(shí)驗(yàn)、處理數(shù)據(jù)、分析問題,培養(yǎng)良好的學(xué)風(fēng)和解決問題、分析問題的能力。本實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書是在多年實(shí)驗(yàn)課教學(xué)的基礎(chǔ)上編寫的,共分四個(gè)部分:煉鐵燒結(jié)礦綜合實(shí)驗(yàn)、直接還原綜合實(shí)驗(yàn)兩部分由王治卿、董文獻(xiàn)、田青編寫;轉(zhuǎn)爐煉鋼水模綜合實(shí)驗(yàn)由沙駿、劉愛華編寫;電爐煉鋼高溫綜合實(shí)驗(yàn)由沙駿、肖玉光、孫國會、劉愛華編寫,由田青統(tǒng)稿。本實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書適用于冶金工程專業(yè)本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)用書。也可供從事鋼鐵冶金生產(chǎn)及科研工作的工程技術(shù)人員參考。本實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書得到了鄒宗樹、朱苗勇、杜鋼等教授的審議,并提出了寶貴意見,在此編者深表謝意。編者2005年6

4、月專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)(一煉鐵燒結(jié)礦綜合實(shí)驗(yàn)Experiment on Molten the Sinter實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):10學(xué)時(shí)先修課程:冶金學(xué)、冶金物理化學(xué)、冶金實(shí)驗(yàn)研究方法適用專業(yè):冶金工程課程性質(zhì):獨(dú)立設(shè)課課程負(fù)責(zé)人:沈峰滿專業(yè)負(fù)責(zé)人:朱苗勇一、實(shí)驗(yàn)教學(xué)目標(biāo)與基本要求目標(biāo):本實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟谑箤W(xué)生深入了解煉鐵生產(chǎn)過程中主要原料一燒結(jié)礦的燒結(jié)工藝流程,燒結(jié)礦的還原、軟化、熔融等高溫冶金性能的測試原理、方法及技術(shù)特點(diǎn),利用差熱分析方法,測定物質(zhì)在加熱過程中的失重和分解過程的熱變化,進(jìn)一步理解燒結(jié)礦對高爐冶煉的重要性?；疽?學(xué)生在初步掌握燒結(jié)礦制備方法的基礎(chǔ)上,獨(dú)立地設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,完成各種實(shí)驗(yàn),并對實(shí)驗(yàn)數(shù)

5、據(jù)進(jìn)行處理,寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及學(xué)時(shí)安排序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)內(nèi)容學(xué)時(shí)每組人數(shù)實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)類型1 鐵粉礦燒結(jié)實(shí)驗(yàn)掌握鐵礦粉燒結(jié)原理及方法;了解鐵礦粉燒結(jié)工藝;掌握燒結(jié)礦有關(guān)各項(xiàng)指標(biāo)的檢測方法;測定燒結(jié)礦垂直燒結(jié)速度、燒成率、成品率、轉(zhuǎn)股指數(shù)等;了解燒結(jié)過程中燒結(jié)料層內(nèi)溫度變化和透氣性變化。245 必修研究性2 鐵礦石還原度的測定掌握減重法測定鐵礦石還原性的實(shí)驗(yàn)方法,探討各種因素對鐵礦石還原速度的影響。245 必修研究性3 鐵礦石低溫還原粉化實(shí)驗(yàn)了解和掌握鐵礦石低溫還原粉化的實(shí)驗(yàn)方法(GB/T13242-91。245 必修研究性4 鐵礦石軟熔性測定研究含鐵礦物在模擬高爐條件下的膨脹、軟化收

6、縮、氣流阻力、熔融滴下等特性。245 必修研究性5 差熱分析儀測定碳酸鹽分解溫度用熱重、差熱分析法測定碳酸鹽在加熱過程中,失重和分解過程的熱變化245 必修研究性三、實(shí)驗(yàn)成績考核辦法1實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)(10分2實(shí)驗(yàn)操作(60分3實(shí)驗(yàn)報(bào)告(30分四、實(shí)驗(yàn)教材及參考書6.蔡正千,熱分析.高等教育出版社,1993.實(shí)驗(yàn)一鐵粉礦燒結(jié)實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握鐵礦粉燒結(jié)原理及方法。(2 了解鐵礦粉燒結(jié)工藝。(3 掌握燒結(jié)礦有關(guān)各項(xiàng)指標(biāo)的檢測方法。(4 測定燒結(jié)礦垂直燒結(jié)速度、燒成率、成品率、轉(zhuǎn)股指數(shù)等。(5 了解燒結(jié)過程中燒結(jié)料層內(nèi)溫度變化和透氣性變化。2實(shí)驗(yàn)原理鐵礦粉燒結(jié)是在含鐵原料中,配加以定量的燃料、熔劑等

7、,將其充分混勻后造成小球并布料在燒結(jié)機(jī)上。然后經(jīng)點(diǎn)火在強(qiáng)制通風(fēng)作用下,燃料燃燒產(chǎn)生高溫熟料部分達(dá)到軟化、熔化,再經(jīng)冷卻固結(jié)成燒結(jié)礦。燒結(jié)實(shí)驗(yàn)就是根據(jù)相似原理,按照燒結(jié)生產(chǎn)工藝流程,模擬抽風(fēng)燒結(jié)機(jī)上料床的一局部小區(qū)域,在小尺寸燒結(jié)杯內(nèi)完成燒結(jié)過程。燒結(jié)杯實(shí)驗(yàn),能方便地、準(zhǔn)確地測定燒結(jié)過程中料層內(nèi)部及廢氣的溫度、氣氛的變化,料層透氣性的變化等?？蔀閷?shí)際燒結(jié)過程理論分析提供依據(jù)。燒結(jié)杯實(shí)驗(yàn)易于改變工藝參數(shù),從而可廣泛的探討各因素對燒結(jié)礦質(zhì)量的影響。一般燒結(jié)研究有如下幾種情況:為新礦種的開發(fā)利用做可行性研究,并為燒結(jié)廠設(shè)計(jì)提供技術(shù)參數(shù);研究提高燒結(jié)礦產(chǎn)品質(zhì)量的主要途徑;降低燒結(jié)能耗;摸清燒結(jié)過程成礦機(jī)

8、理,為強(qiáng)化燒結(jié)過程作廣泛的探索和理論分析;欲改變一種或幾種工藝參數(shù),將對燒結(jié)過程及產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生的影響等等。在燒結(jié)生產(chǎn)中影響產(chǎn)成率和質(zhì)量的因素很多,諸如:含鐵原料、燃料、熔劑的粒度、化學(xué)成分,它們的配比和加入方式;混合料的水分、溫度、成球率;布料厚度;點(diǎn)火溫度、燒結(jié)時(shí)間及抽風(fēng)制度等。而且某些因素間還存在“交互作用”的制約。通過少量的實(shí)驗(yàn),研究燒結(jié)礦各項(xiàng)指標(biāo)與諸因素之間的一定數(shù)量關(guān)系,則可根據(jù)實(shí)驗(yàn)任務(wù)選定幾個(gè)主要影響因素之間的數(shù)量關(guān)系,采用優(yōu)化設(shè)計(jì)方法(如正交回歸設(shè)計(jì)法,或回歸旋轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)法進(jìn)行安排,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)即可建立被考察指標(biāo)與各因素之間的回歸方程即燒結(jié)過程的數(shù)學(xué)模型。有了模型就可以用它來預(yù)測燒結(jié)參數(shù)

9、,或者建立等高線圖用以直觀描述性能和變量的關(guān)系,還可以利用雅克比法將回歸方程化為標(biāo)準(zhǔn)二次型,再取極值,就可以選擇最佳的工藝參數(shù)。只改變一種或幾種工藝參數(shù)時(shí),則可做一組或幾組變化因素影響的實(shí)驗(yàn)。將所得燒結(jié)產(chǎn)品進(jìn)行必要的巖、礦相鑒定等方面的研究,可進(jìn)一步從理論上闡明燒結(jié)過程。3燒結(jié)裝置整個(gè)燒結(jié)實(shí)驗(yàn)裝置有混料系統(tǒng)、燒結(jié)系統(tǒng)和監(jiān)測系統(tǒng)三部分組成。(1、混料系統(tǒng):水分測定儀、600mm圓筒混料機(jī)。(2、燒結(jié)系統(tǒng)設(shè)備如圖所示。(3、監(jiān)測系統(tǒng):計(jì)算機(jī)監(jiān)控系統(tǒng);料層溫度及壓力檢測;抽風(fēng)負(fù)壓檢測;檢測設(shè)備視具體情況而定。 圖1.燒結(jié)裝置示意圖4實(shí)驗(yàn)操作步驟4.1 配料:根據(jù)原料成分及所需要的燒結(jié)礦堿度核燃料配比

10、等進(jìn)行配料計(jì)算,算出所需各種原料的需用量。(燒結(jié)料8公斤計(jì)算并仔細(xì)的稱量。4.2 混料造球:將稱好的各種原料先預(yù)混均勻,再加少量水混合,靜放20分鐘,后放入混料盤上,再按要求加水,邊加水邊把過大的球打碎,造球時(shí)間為3分鐘。并記錄加水量B 。4.3 裝料:首先將大于10mm 墊底料200克(約20mm 厚放入燒結(jié)杯內(nèi)鋪勻。再將燒結(jié)料稱重并記錄G 1(注意應(yīng)與配料量加水量之和相近,根據(jù)所定料層厚度均勻裝入燒結(jié)杯內(nèi),切勿壓實(shí),將所生燒結(jié)料稱量記錄G 2。裝料頂部置點(diǎn)火料。4.4 啟動計(jì)算機(jī),點(diǎn)擊燒結(jié)快捷,輸入燒結(jié)試驗(yàn)工藝參數(shù)。開始點(diǎn)火,點(diǎn)火一定要均勻,計(jì)算機(jī)進(jìn)入自動控制。4.5 觀察燒結(jié)真空度和廢氣

11、溫度的變化,廢氣溫度顯著上升,當(dāng)廢氣溫度達(dá)到最高點(diǎn)開始下降,即表明燒結(jié)完畢。4.6 燒結(jié)產(chǎn)物冷卻后將其全部取出并稱量,記錄為G 3后,置于落下試驗(yàn)臺上,于2米高度自由落下,取大于10 mm 粒度的記錄為G 4。4.7 從大于10mm 的式樣中選取2kg ,放入燒結(jié)礦轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)機(jī)內(nèi)。以25r/min 旋轉(zhuǎn)4分鐘。然后取出后篩分,對大于5mm 的試樣稱重并記錄為G 5。燒結(jié)試驗(yàn)工藝參數(shù)料層厚度:500mm燒結(jié)杯直徑:150mm 點(diǎn)火負(fù)壓:4.9kPa抽風(fēng)負(fù)壓:9.8kPa 點(diǎn)火溫度:1000點(diǎn)火時(shí)間:1.5min 混合料配碳:%混合料水分:% 返礦內(nèi)配:30%鋪底料厚:20mm 設(shè)計(jì)堿度: 混合料制

12、粒時(shí)間:10min5 數(shù)據(jù)整理與分析對實(shí)驗(yàn)記錄記錄的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行整理,可計(jì)算出燒結(jié)生產(chǎn)的各項(xiàng)指標(biāo)。 垂直燒結(jié)速度V :mm/min /tH V = (1 燒成率n a :(%100812.0213×+=B B G G G n a (2 .成品率n np :%1002.02.034×=G G G n np (3 燒結(jié)杯利用系數(shù)N :(10002.0604×××=t A G N t/m 2hr (4 式中:A 為爐壁截面積,A=0.176m2。轉(zhuǎn)鼓指數(shù):%10025×=G (5 燒結(jié)真空度用U 型壓力計(jì)顯示,通過壓力變送器在電子電位差計(jì)上

13、顯示并記錄。將真空度,廢氣溫度作縱坐標(biāo),時(shí)間作橫坐標(biāo)繪成曲線,綜合其它組不同條件所得曲線放在一起進(jìn)行比較,可比較出不同條件對燒結(jié)礦產(chǎn)量、質(zhì)量的影響規(guī)律。若用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法安排實(shí)驗(yàn),則可將其它小組數(shù)據(jù)一起進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算,求出回歸方程,并按回歸方程建立等高線圖。根據(jù)所學(xué)的工藝?yán)碚撝R,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行必要的分析討論。實(shí)驗(yàn)二鐵礦石還原度的測定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康蔫F礦石中鐵氧化物的還原是高爐冶煉過程中最基本的反應(yīng),盡可能地發(fā)展間接還原,充分利用煤氣中CO及H2的還原能力,對于改善高爐煤氣的能量利用有很大作用。因此研究影響間接還原反應(yīng)速度的規(guī)律具有很重要的意義。通過實(shí)驗(yàn)了解各種因素對鐵礦石還原速度的影響,掌握減重法測定鐵

14、礦石還原性的實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理方法。2實(shí)驗(yàn)原理用氣體還原劑還原鐵礦石是一種比較復(fù)雜的多相反應(yīng)。在整個(gè)還原過程中包括以下幾個(gè)步驟:(1 氣體還原劑通過氣固相之間氣體邊界層向固體表面擴(kuò)散;(2 氣體還原劑穿過還原生成的金屬層,向金屬氧化物界面擴(kuò)散;(3 界面化學(xué)反應(yīng);(4 還原的氣體產(chǎn)物(CO2,H2O穿過金屬層向外擴(kuò)散。其中最慢的一步對還原速度起決定的控制作用。鐵礦石中礦物組成及結(jié)構(gòu),礦石的氣孔率和礦石的粒度,還原氣的組成和流速及還原溫度等因素對還原速度有較大影響。還原動力學(xué)研究主要是了解還原反應(yīng)機(jī)理及各種因素對于還原速度的影響。利用實(shí)驗(yàn)室中測定的化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)和有效擴(kuò)散系數(shù)及反應(yīng)的活化

15、能等數(shù)據(jù),結(jié)合高爐內(nèi)的溫度分布和煤氣分布,用電子計(jì)算機(jī)計(jì)算出爐內(nèi)的間接還原率。對指導(dǎo)高爐生產(chǎn)和控制模型的建立有很大的意義。3儀器描述設(shè)備流程見圖1。氫氣、氮?dú)鈴匿撈恐幸?經(jīng)氣表接到換向三通閥,再經(jīng)過小流量控制器及氣體流量計(jì),然后由電爐下端引入反應(yīng)吊管中。還原爐中吊管的內(nèi)徑為30mm,還原氣體全部通過礦石層,避免了邊緣氣流對還原的影響。使用天平是帶下鉤的電子天平,量程04Kg,自動去皮,隨時(shí)打印。礦石放在耐熱鋼吊管中,下部是氧化鋁球(用來預(yù)熱氣體和改善氣流分布懸掛在電爐中。電爐由鐵鉻鋁電爐絲繞制,爐絲的纏繞長度保證爐子有足夠長的恒溫區(qū)。 圖1 鐵礦石減重法還原實(shí)驗(yàn)簡圖4方法步驟(1 熟悉溫度自

16、動控制儀的使用方法后再通電,使電爐升溫并使溫度穩(wěn)定于規(guī)定溫度。注意觀察爐子電壓最高不得超過120V。(2 了解氮和氫鋼瓶的氣表及氣路中三通閥和小流量控制器的使用方法后,待電爐升溫到規(guī)定溫度將三通閥轉(zhuǎn)到氮的位置,打開氮?dú)馄可祥y門再逐漸打開針閥調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量調(diào)到2升/分,吹掃管路及吊管中的空氣。同時(shí)在電子天平上準(zhǔn)確稱出空吊蘭重重。(3 將稱取篩分好的100克試樣放入吊管中,并將吊管仔細(xì)放入電爐中掛于電子天平上,(要注意鎳鉻絲不要扭曲,吊管不要觸及爐管壁,稱量并記錄吊管的重量直至恒重不變。(4 打開氫氣瓶閥門,轉(zhuǎn)動三通閥至氫的位置,迅速調(diào)節(jié)針閥使氫流量2.0升/min,同時(shí)按下秒表記下時(shí)間作為開

17、始反應(yīng)的時(shí)間,關(guān)閉氮?dú)忾y。每5分鐘打印記錄一次電子天平中的質(zhì)量,這樣一直稱量下去。(5 還原60分鐘后,改通氮?dú)廒s走爐中氫氣后,關(guān)閉各閥門,切斷電源,取出吊管。5 數(shù)據(jù)處理5.1還原率R 的計(jì)算還原率R 是指還原時(shí)礦石失去的氧量O與礦石和鐵結(jié)合的總氧量O總之比:R=(O/O總×100% (1 式中礦石中和鐵結(jié)合的氧量O總可依下式計(jì)算:O總=FeO FeO TFe 7216725611248%(+×100W (2=0.429Tfe-0.111FeO×W式中TFe 是礦石總含鐵量(%;W 試樣重量,克。將還原率R 與時(shí)間t 作圖,并由圖上讀出每間隔五分鐘的還原率。 收

18、集其它組的數(shù)據(jù),作圖分析溫度、礦石粒度、礦石類別對還原反應(yīng)的影響。 5.2單位重量礦石每分鐘的失氧量Q 的計(jì)算克礦分(毫克氧時(shí)間間隔×=/100WmgQ (3 將單位重量礦石每分鐘失氧量與還原率R 作圖并討論之。 5.3反應(yīng)級數(shù)的確定和速度常數(shù)Kv 的計(jì)算先將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作如下處理(表1:表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)還原時(shí)間t (分10 20 30 40 50 60 還原率R ,%礦石中與鐵結(jié)合之氧相對濃度(% C=100-R lgC反應(yīng)速度常數(shù)Kv將lgC 對t 作圖。如為直線則反應(yīng)級數(shù)為一級反應(yīng),則可根據(jù)一級反應(yīng)動力學(xué)公式求出反應(yīng)速度常數(shù)Kv :Kv=t303.2lg C C 0(4 式中:C 0=

19、1005.4反應(yīng)活化能E 的計(jì)算收集其它組數(shù)據(jù),保持其它條件相同,僅溫度不同的速度常數(shù)Kv 取對數(shù)與(1K T D 作圖,得一直線。 求出該直線的斜率: 則活化能E=-4.576×(斜率 5.5反應(yīng)速度常數(shù)Kv 與溫度的關(guān)系根據(jù)lgKv=-TE576.4+lgA 求出。5.6反應(yīng)區(qū)域的判別與化學(xué)反應(yīng)常數(shù)K V 和有效擴(kuò)散系數(shù)Deff 的計(jì)算(選作對單個(gè)球團(tuán)根據(jù)未反應(yīng)核模型可導(dǎo)出還原率(R 對時(shí)間(t 的關(guān)系如下:t d r C C R K Kr K R R Deff r Kg R 00*313201(11(1(21(3163=+ (5 式中:0r :礦石的原始半徑,對塊礦可用平均粒度

20、(厘米0d :礦石的原始氧密度(克/厘米3 C :煤氣中還原劑的濃度%C *:在一定溫度下與氧化鐵平衡的還原劑濃度% t :到達(dá)還原率R 時(shí)所需的時(shí)間(min K :反應(yīng)的化學(xué)平衡常數(shù) Kv :反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù) Deff :礦粒內(nèi)氣體的有效擴(kuò)散系數(shù) Kg :境膜傳質(zhì)系數(shù)當(dāng)反應(yīng)界面上的化學(xué)反應(yīng)所控制(即動力學(xué)反應(yīng)范圍則上式可簡化成:t d r K C C K Kr R 0031*(1(1(1+= (6即用1(131R 與t 作圖為直線關(guān)系。根據(jù)直線的斜率可求得Kr 。當(dāng)反應(yīng)為氣體通過反應(yīng)產(chǎn)物層的擴(kuò)散所控制(即擴(kuò)散反應(yīng)范圍則上式可簡化為:t d r C C Deff R R 00*32(1(

21、321= (7即用1(32132R R與t 作圖為直線關(guān)系,根據(jù)直線的斜率可求得Deff 值。當(dāng)反應(yīng)處于過渡范圍時(shí)上式可簡化為:Kr K C C K r d R R C C De r d R t 1(1(21(1(61(1*003231*20031+= (8 即用1(131R t 與1(21(13231R R +作圖為直線關(guān)系,由該直線的斜率和截距可求得反應(yīng)的有效擴(kuò)散系數(shù)Deff 和化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)Kr 。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)R ,t 依次計(jì)算作圖,何時(shí)成直線關(guān)系即實(shí)驗(yàn)處于那個(gè)范圍根據(jù)斜率和截距求出Kr 、Deff 。6 分析與討論注:未反應(yīng)核模型是按單個(gè)礦球推導(dǎo)的當(dāng)將該式用于散料層時(shí)準(zhǔn)確的作法是將不

22、同W/V 值(其它條件相同與還原度不變時(shí)還原時(shí)間t 作圖外推導(dǎo)W/V 0時(shí)R 與t 的數(shù)值。用這個(gè)R 與t 的值代入未反應(yīng)核模型分析。實(shí)驗(yàn)三鐵礦石低溫還原粉化實(shí)驗(yàn)1目的要求鐵礦石低溫還原粉化實(shí)驗(yàn),按國際標(biāo)準(zhǔn)敘述:在煉鐵高爐低溫區(qū)所具有的獨(dú)特條件下,轉(zhuǎn)鼓滾動時(shí)鐵礦石還原粉化特性的測定方法。本方法為模擬高爐爐料在爐身上部粉化的測定步驟。國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在溫度500時(shí)測試鐵礦石還原粉化,應(yīng)用于天然鐵礦石塊礦及包括球團(tuán)礦和燒結(jié)礦等在內(nèi)的人造塊礦。通過實(shí)驗(yàn)了解各種因素對礦石還原粉化的影響,掌握國標(biāo)(GB/T1324291鐵礦石低溫還原粉化的實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理方法。2實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)礦料的還原條件:將具有規(guī)定的

23、粒度范圍試樣置于固定床中,鐵礦石低溫還原溫度:500,由CO、CO2和N2組成的還原氣體進(jìn)行靜態(tài)還原。還原1h 后,將試樣冷卻到100以下,用小轉(zhuǎn)鼓共轉(zhuǎn)300r,然后用孔寬6.30mm、3.15mm 和500m的方孔篩進(jìn)行篩分。用還原粉化指數(shù)表示鐵礦石的粉化率。還原粉化指數(shù)(RDI(the reduction disintegration index表示還原后的鐵礦石通過轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)后的粉化程度。分別用轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)后篩分得到的大于6.30mm、大于3.15mm,和小于500m的物料質(zhì)量,與還原后和鼓前試樣總質(zhì)量之比的百分?jǐn)?shù)表示,礦石重量百分比均與還原后試驗(yàn)礦樣的總重量有關(guān)。3儀器描述本實(shí)驗(yàn)與鐵礦石還原

24、性實(shí)驗(yàn)共用一套實(shí)驗(yàn)裝置,儀器描述與實(shí)驗(yàn)設(shè)備見圖1。4方法步驟4.1溫度控制方式計(jì)算機(jī)PID程序控制。4.2試驗(yàn)條件本國際標(biāo)準(zhǔn)所使用的氣體量及氣流量均是在溫度為0及一個(gè)大氣壓(101325kPa時(shí)測定的。CO 20±0.5%(V/VCO2 2.0±0.5%(V/VN260±0.5%(V/V 圖1.鐵礦石還原與低溫還原粉化裝置簡圖(1-電子天平;(2-熱電偶;(3-試樣;(4-熱電偶;(5-電爐;(6-還原管;(7-放散電磁閥;(8-截止電磁閥;(9、(10-質(zhì)重流量控制器;(11-堿石灰.下列雜質(zhì)最高含量的標(biāo)準(zhǔn)為:O20.1%(V/V;H2O 0.2±0.

25、5%(V/V。在整個(gè)試驗(yàn)期間,還原氣體應(yīng)保持15±1L/min。試樣在500的溫度下還原,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)期間保持500±10。4.3試樣準(zhǔn)備試樣應(yīng)根據(jù)GB10122的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣。試樣在105±5時(shí)烘烤至少兩小時(shí)。試驗(yàn)前冷至室溫。試樣總重應(yīng)為干基2kg,按照下列方法準(zhǔn)備:粒度10.012.5mm的試樣經(jīng)篩分取得,篩分后,只有隨意(例如格條分樣取得的球團(tuán)才用于試驗(yàn)。粒度10.012.5mm的試樣按下列方法準(zhǔn)備:4.4實(shí)驗(yàn)過程稱量500±0.1克試驗(yàn)礦料,用格條分樣器或用手工單樣分樣法從試樣中取得。把實(shí)驗(yàn)礦料置于還原管中;將其表面鋪平。封閉還原管的頂部,將

26、惰性氣體通入還原管,標(biāo)態(tài)流量為5L/min,然后把還原管插入加熱電爐中,放入還原管時(shí)的爐溫不得大于200。放入還原管后,還原爐開始加熱,升溫速度不得大于10/min。當(dāng)試樣接近500時(shí)增大惰性氣體標(biāo)態(tài)流量到15L/min。在500恒溫30分鐘,使溫度恒定在500±10之間。通入標(biāo)態(tài)流量為15L/min的還原氣體,代替惰性氣體,連續(xù)還原1h。還原1h后,停止還原氣體,并向還原管中通入惰性氣體,標(biāo)態(tài)流量為5L/min,然后將還原管提出爐外進(jìn)行冷卻,將試樣冷卻到100以下。4.5轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)從還原管小心倒出試樣,測定其質(zhì)量為m D0,然后把它放到轉(zhuǎn)鼓里,固定密封蓋,以30±1r/mi

27、n的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)300轉(zhuǎn)。從轉(zhuǎn)鼓取出所有的試樣,測定質(zhì)量后,用6.30mm、3.15mm和500m的方孔篩進(jìn)行篩分。測定并記錄留在6.30mm(m D1、3.15mm(m D2和500m(m D3各粒級篩上的試樣質(zhì)量。在轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)和篩分中損失的粉末可視為小于500m的部分,并計(jì)入其質(zhì)量中。經(jīng)過預(yù)先實(shí)驗(yàn),如果機(jī)械篩分和手工篩分的篩分結(jié)果相同,制樣和篩分精密度(DM在95%的置信度下,在±2.0%以內(nèi)時(shí),便可采用相應(yīng)的機(jī)械篩。5 數(shù)據(jù)整理與分析以百分率表示的還原粉化率(RDI 是根據(jù)下列公式算的:100013.6×=+D D m m RDI (1 10002115.3×+=

28、+D D D m m m RDI (2 100(032105.0×+=D D D D D m m m m m RDI(3 其中: m D0一還原后轉(zhuǎn)鼓前試樣的質(zhì)量g ;m D1一留在6.30mm 篩上的試樣質(zhì)量g ;m D2一留在3.15mm 篩上的試樣質(zhì)量g ;m D3一留在500m 篩上的試樣質(zhì)量g 。6 分析討論實(shí)驗(yàn)四鐵礦石軟熔性測定1目的要求高爐解剖調(diào)查使人們對高爐冶煉的認(rèn)識更加深入和全面。分層環(huán)狀軟熔帶是高爐解剖調(diào)查重要的發(fā)現(xiàn)之一。軟熔帶位置、形狀和厚度對高爐操作有顯著影響。它解決了高爐內(nèi)煤氣的分布狀況,并與高爐操作的穩(wěn)定性有著密切的關(guān)系。另外軟融帶的高度對鐵水的含硅量有較

29、大的影響,而這些性質(zhì)又主要取決于含鐵爐料的軟融性質(zhì)。因此,研究和掌握含鐵爐料的軟化、融化及滴落性能具有重要的意義。對于燒結(jié)礦與球團(tuán)礦的綜合爐料試驗(yàn)、探索高爐最佳爐料結(jié)構(gòu)的研究也具有重要意義。為了判明鐵礦物對高爐軟融帶的影響,研究各種鐵礦物在高爐模擬條件下的膨脹、軟化收縮、氣流阻力、熔融滴下等特性,利用荷重還原軟化融滴試驗(yàn)裝置,模擬高爐還原過程,測定鐵礦石還原軟化熔融性,具有重要意義。2實(shí)驗(yàn)原理荷重還原軟化透氣性的測定。模擬高爐內(nèi)的高溫熔融帶,在規(guī)定荷重和還原氣氛下,按一定升溫制度,試樣在加熱過程中還原膨脹,以某一收縮值的對應(yīng)溫度表示起始的軟化溫度、終了溫度,測定收縮率H及軟化區(qū)間溫度。以氣體通

30、過料層的壓差變化P,表示熔融帶對透氣性的影響。融滴試驗(yàn)的測定。模擬高爐內(nèi)的高溫熔融帶,液態(tài)渣、鐵穿過網(wǎng)狀的焦炭層滴下,開始滴下溫度對于各種不同成分的礦石是不一樣的,礦石的開始滴下溫度、直至滴落終止,測定溫度的滴落區(qū)間,測定鐵礦石在熔融滴下時(shí)的收縮量H,測定礦石收縮所引起的煤氣壓差變化P。收集滴落物進(jìn)行化學(xué)分析和金相結(jié)構(gòu)分析。3實(shí)驗(yàn)設(shè)備和工藝流程該設(shè)備(見圖1采用高溫爐和氣體預(yù)熱爐組成串接爐體,氣體入爐經(jīng)預(yù)熱后通過料層。加熱元件選用二硅化鉬U形元件。高溫爐01600,爐外殼及爐頂部位采用循環(huán)水冷卻。爐管為剛玉管(110×1000,內(nèi)裝高純石墨套、石墨坩堝、壓桿等。荷重加載由氣動加壓裝置

31、組成,試樣載荷00.2MPa內(nèi)任意選擇。采用KYBD15型差壓便送器測量料層阻損。采用質(zhì)量流量計(jì),自動檢測、控制還原氣體的含量。位移測量:采用差動變位器FX11/±60型,測量試樣在反應(yīng)坩堝中膨脹與收縮的變化量。滴落物測量:通過稱重傳感裝置和動態(tài)應(yīng)變儀,采樣結(jié)果由計(jì)算機(jī)處理。溫度測量:由雙鉑銠、單鉑銠、熱電偶、溫度變送器完成。試料的荷重值、還原膨脹值、軟化收縮值、料層阻損、熔融滴落量,由計(jì)算機(jī)檢測并顯示。溫度控制、顯示均由計(jì)算機(jī)和電控柜來完成。 圖1是荷重還原軟化熔融滴落實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖4操作步驟將礦石破碎篩分后,稱量出試樣500g,焦炭試樣200g分上下兩層均勻裝入石墨坩堝內(nèi)。試

32、樣要分布均勻,輕搖、鎮(zhèn)實(shí)并測量出其高度。將接料稱量系統(tǒng)調(diào)整好,接料坩堝放入剛玉管內(nèi)。將裝好試樣的石墨坩堝放進(jìn)爐內(nèi)的石墨支撐管上,調(diào)正、壓實(shí),將壓頭放在料面上,將上蓋與壓桿之間密封配合好(密封介質(zhì)采用高溫密封膠,然后擰緊密封上蓋的螺栓。將測溫?zé)犭娕疾迦雺侯^中心孔中,同時(shí)連接好熱電偶的保護(hù)氣體。啟動電控柜和計(jì)算機(jī),進(jìn)入監(jiān)控界面,輸入實(shí)驗(yàn)條件見表1。主體爐進(jìn)行程序升溫,氣化爐通電升溫。當(dāng)溫度達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求后,將實(shí)驗(yàn)用氣體配制準(zhǔn)確且流量穩(wěn)定,通入氣化爐。轉(zhuǎn)化后的氣體經(jīng)洗氣處理同保護(hù)性氣體一起送入荷重還原軟化熔滴反應(yīng)爐。氣體溫度由氣體加熱爐來控制。通過計(jì)算機(jī)的屏幕可以觀察到試料的荷重值、還原膨脹值、軟化收

33、縮值、料層阻損、熔融滴落量,以及整個(gè)過程的溫度變化。表1 礦石軟化及熔滴實(shí)驗(yàn)條件升溫時(shí)間,min 40 50 40>120 負(fù)荷,kg/cm2 0.5kg/cm2、 1.0kg/cm2氣體組成、流量N2100%,3NL/minN260% 9L/minCO 26% 3.9L/minCO2 14% 2.1L/minN270% 10.5NL/minCO 30% 4.5NL/min升溫速度 l0400/min l0900/min 31020/min 5/min熔滴5數(shù)據(jù)處理試樣名稱;試樣粒度mm;試樣重量g;樣高度mm;試樣化學(xué)成分;料層收縮10%時(shí)的溫度;料層收縮40%時(shí)的溫度;壓差陡升時(shí)的溫

34、度;最高壓差(Pmax時(shí)的溫度; 開始低落溫度;停止收縮時(shí)的溫度;熔融溫度區(qū)間;軟化溫度區(qū)間;壓差陡升時(shí)的收縮率%;最大壓差時(shí)的收縮率%;熔滴開始時(shí)的收縮率%;停止滴落時(shí)的收縮率%;熔融層厚度mm;料層收縮10%時(shí)的壓差Pa;料層收縮40%時(shí)的壓差Pa;滴落時(shí)的壓差Pa;停止收縮時(shí)的壓差Pa;最大壓差Pa。實(shí)驗(yàn)五 差熱分析儀測定碳酸鹽分解溫度1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^實(shí)驗(yàn),初步掌握熱重、差熱聯(lián)用分析儀的原理及其應(yīng)用。用熱重、差熱分析法測定碳酸鹽在加熱過程中,失重和分解過程的熱變化2 熱分析技術(shù)概述 熱分析是在程序控溫下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。只要物質(zhì)受熱發(fā)生物理或化學(xué)變化,就可用差示掃描

35、量熱法(DSC 或差熱分析(DTA 來研究,伴隨有質(zhì)量變化就可用熱重(TG 來研究。每種熱分析技術(shù)只能了解物質(zhì)性質(zhì)及其變化的某些方面,聯(lián)用多種熱分析技術(shù)是一種新的方法,能夠獲得有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)及其變化的更多的知識,還可以互相補(bǔ)充和互相印證。 采用同步聯(lián)用技術(shù)可在一次實(shí)驗(yàn)后,同時(shí)得到樣品的兩種信息,即重量變化及熱數(shù)據(jù),提高了實(shí)驗(yàn)效率。但這種設(shè)計(jì)必須考慮到失重測量和熱效應(yīng)測量兩個(gè)方面,使其相互干擾減至最少,尤其須保證熱失重測量的準(zhǔn)確度。瑞士Mettler 公司的熱失重/差熱同步分析儀TDA/SDTA/DSC851e (圖1,它不僅是當(dāng)今世界上很先進(jìn)的熱分析系統(tǒng),且具有強(qiáng)大的軟件功能。3 實(shí)驗(yàn)原理熱重

36、(TG 是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的的一種熱分析技術(shù),它是用熱天平來實(shí)現(xiàn)的,熱重法得到的曲線稱熱重曲線(TG 曲線。典型熱重曲線如圖2。從熱重曲線可得到試樣組成、熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解產(chǎn)物和熱分解動力學(xué)等有關(guān)數(shù)據(jù)。失重百分?jǐn)?shù)為:%10000×W W W i(1式中,W0試樣初始重量;Wi i 時(shí)刻試樣的重量。將熱失重對時(shí)間求導(dǎo)可獲得試樣質(zhì)量隨時(shí)間的變化率(dt dw /,即商微熱重曲線(DTG ,如圖2,它是溫度或時(shí)間的函數(shù):(/t T f dt dw 或= (2(1TGTG%406080100min°1002003004005006007008009

37、00510152025(2SDTA°C -20-1010(3DTGHeating Rate: 30°C/mi圖2. TGDTGDTA 聯(lián)合分析圖例 圖3. 差熱分析原理示意圖差熱分析(DTA 是在程序控制溫度下測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度(或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù),描述這種關(guān)系的曲線稱為差熱曲線(DTA 曲線,圖2。曲線的縱座標(biāo)為試樣與參比物的溫度差(T ,橫坐標(biāo)為時(shí)間(或溫度,DTA 曲線上的峰,向上為放熱反應(yīng),向下表示吸熱反應(yīng)。圖3為差熱分析原理示意圖,若將試樣和參比物放入一個(gè)加熱系統(tǒng)中,并以線性程序溫度對其加熱,兩支材質(zhì)相同的差熱電偶反向串聯(lián),因而產(chǎn)生的熱電勢極性相

38、反,圖中參比物的溫度T R與程序溫度一致,試樣溫度Ts則隨熱焓不同吸熱和放熱的發(fā)生而偏離程序溫度,產(chǎn)生溫差電勢,即:T=T s-T R=f(T (3則T=常數(shù),即參比物如果試樣在加熱或冷卻過程中沒有任何相變發(fā)生,與試樣溫度之差不變,在T曲線上則為一條水平基線。4實(shí)驗(yàn)設(shè)備本實(shí)驗(yàn)使用瑞士Mettler公司的熱失重/差熱同步分析儀TDA/SDTA/851e(圖1,同步差熱信號的靈敏度提高到0.005,噪聲減少到0.01,信號時(shí)間常數(shù)達(dá)到15秒。Mettler公司的TDA/SDTA851e采用獨(dú)特的單坩堝技術(shù),只用一個(gè)樣品坩堝,而且將傳感器直接置于樣品托盤下測量樣品溫度。參比溫度則取測試爐溫度,由爐溫

39、與與時(shí)間滯后函數(shù)校準(zhǔn)精確得到,實(shí)現(xiàn)這一功能的是FlexCal軟件,經(jīng)FlexCal校準(zhǔn)后,儀器對升溫速率、坩堝、載氣等改變所引起的時(shí)間滯后得以修正。該設(shè)備所獲DTA曲線稱SDTA曲線。TDA/SDTA851e測試爐內(nèi)壁為陶瓷,溫度范圍為室溫1100,或室溫1600。除保護(hù)性氣體外,還有專門的反應(yīng)性氣體管路和真空管路,反應(yīng)性氣體可用O2、N2、SO2等,真空度可達(dá)8mmHg以下。5實(shí)驗(yàn)步驟5.1啟動計(jì)算機(jī)程序啟動計(jì)算機(jī),進(jìn)入Star工作組。雙擊桌面上STAR e圖標(biāo)打開軟件。STAR e軟件主菜單出現(xiàn)。單擊主菜單中的Function,激活常規(guī)操作窗口TDA/SDTA851e。恒溫槽:打開電源開關(guān)

40、,設(shè)定工作溫度22.0±0.1。通入保護(hù)性氣體,設(shè)定流量20ml/min左右。保護(hù)性氣體可用氮?dú)?、空氣等。打開差熱/熱重分析儀電源開關(guān)。如果使用反應(yīng)性氣體,建議流量80ml/min。5.2建立實(shí)驗(yàn)方法單擊綠色標(biāo)志的Routine(常規(guī)操作的還原視窗。在紅色編輯器中單擊MethodNew按紐,編制控溫方案,輸入數(shù)值后選OK確認(rèn)。檢查所輸入的時(shí)間和溫度參數(shù)。單擊Seve under(存儲為。單擊輸入欄,輸入方法名,按OK確認(rèn),方法被貯存。5.3開始實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好樣品及坩堝,如有必要用壓機(jī)密封坩堝。打開測試爐,放入坩堝,測出坩堝重量后,清零。輸入樣品名稱(有必要時(shí)輸入樣品重量。啟動控溫程序開始

41、升溫。5.4放入樣品等候到達(dá)Insert Temperature(放入樣品溫度。到達(dá)后,視窗中會提示放入樣品。TGA:按儀器盤上的Fumace(測試爐鍵,測試爐自動開啟。稱重后再按Fumace鍵測試爐關(guān)閉。按OK確認(rèn)后,實(shí)驗(yàn)自動執(zhí)行。在儀器控制視窗中,實(shí)驗(yàn)曲線在線顯示。實(shí)驗(yàn)終止儀器恢復(fù)到測試前狀態(tài),已完成的測試曲線被自動貯存到數(shù)據(jù)庫中。實(shí)驗(yàn)完成后,按視窗指示取出樣品后OK鍵確認(rèn),可進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。5.5處理數(shù)據(jù)打開數(shù)據(jù)處理視窗;打開測試曲線;設(shè)定熱效應(yīng);應(yīng)用數(shù)據(jù)處理;計(jì)算結(jié)果項(xiàng)顯示選擇;貯存處理結(jié)果;打印圖譜。5.6退出STAR e軟件單擊主菜單中的System/Exit(系統(tǒng)/退出。單擊Ye

42、s按鈕。STAR e軟件應(yīng)用關(guān)閉。關(guān)閉數(shù)據(jù)處理視窗STAR e應(yīng)用被終止。5.7關(guān)閉系統(tǒng)單擊Star菜單中的Close,選擇Shut down your Computer并單擊OK確認(rèn), WindowsNT關(guān)閉。關(guān)閉計(jì)算機(jī).關(guān)閉所有冷卻設(shè)備關(guān)閉壓縮氣體關(guān)閉所有其他設(shè)備.必須待爐溫低于300后才能關(guān)閉恒溫浴槽。在關(guān)閉測試儀器前應(yīng)取出最后一次樣品。關(guān)掉電源開關(guān)。6 實(shí)驗(yàn)報(bào)告簡述實(shí)驗(yàn)基本原理及所選實(shí)驗(yàn)條件;在TG和DTA曲線上確定分解起始溫度簡述碳酸鹽的分解情況。專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)(二直接還原綜合實(shí)驗(yàn)Experiment on Molten the Direct Reduction Iron實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):10

43、學(xué)時(shí)先修課程:冶金學(xué)、冶金物理化學(xué)、冶金實(shí)驗(yàn)研究方法適用專業(yè):冶金工程課程性質(zhì):獨(dú)立設(shè)課課程負(fù)責(zé)人:杜鋼專業(yè)負(fù)責(zé)人:朱苗勇一、實(shí)驗(yàn)教學(xué)目標(biāo)與基本要求目標(biāo):本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘箤W(xué)生在了解煉鐵生產(chǎn)過程的另一大工藝流程一直接還原工藝流程基礎(chǔ)上,掌握粉礦造球、生球強(qiáng)度檢測,氧化焙燒和回轉(zhuǎn)窯直接還原等技術(shù)特點(diǎn),通過球團(tuán)礦的軟化性能、熔渣的粘度特性,以及利用偏光顯微鏡進(jìn)行礦物組成的物相分析,進(jìn)一步理解直接還原發(fā)展的重要意義?；疽?學(xué)生在初步掌握粉礦造球工藝基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,完成造球、焙燒和回轉(zhuǎn)窯直接還原等實(shí)驗(yàn)工作,并對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及學(xué)時(shí)安排序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)內(nèi)容學(xué)時(shí)每組

44、人數(shù)實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)類型1 粉礦造球?qū)嶒?yàn)掌握實(shí)驗(yàn)室粉礦造球的工藝過程和方法;確定粉礦造球的最佳工藝參數(shù);探討影響粉礦造球質(zhì)量的因素。245 必修研究性2 球團(tuán)氧化焙燒實(shí)驗(yàn)掌握在實(shí)驗(yàn)室條件下研究球團(tuán)氧化焙燒工藝過程和試驗(yàn)方法;了解各種工藝參數(shù)對球團(tuán)質(zhì)量的影響。245 必修研究性3 800回轉(zhuǎn)窯火力模型直接還原試驗(yàn)了解回轉(zhuǎn)窯直接還原鐵礦石的工藝流程和實(shí)驗(yàn)方法,探討鐵礦石還原膨脹、粉化、脫硫等項(xiàng)試驗(yàn)技術(shù)及試驗(yàn)結(jié)果的處理方法。245 必修研究性4 煉鐵原料軟化實(shí)驗(yàn)研究燒結(jié)礦、球團(tuán)礦在高溫加熱和上升煤氣流還原條件下,發(fā)生軟化、收縮及其伴隨發(fā)生的致密化的現(xiàn)象。245 選修研究性5 熔體高溫粘度測定實(shí)驗(yàn)熟悉回轉(zhuǎn)

45、式粘度計(jì)測定原理及結(jié)構(gòu),掌握實(shí)驗(yàn)操作,測定熔體在不同溫度下的粘度,繪制熔體粘度與溫度曲線圖。245 選修研究性6 顯微鏡物相分析及圖像處理了解大型偏光顯微鏡的原理及使用;掌握分析樣品的制備方法;利用微機(jī)圖像處理技術(shù)245 必修研究對燒結(jié)礦、球團(tuán)礦的礦物組成進(jìn)行物相分性析。三、實(shí)驗(yàn)成績考核辦法1.驗(yàn)預(yù)習(xí)(10分2.實(shí)驗(yàn)操作(60分3.實(shí)驗(yàn)報(bào)告(30分四、實(shí)驗(yàn)教材及參考書實(shí)驗(yàn)六粉礦造球?qū)嶒?yàn)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康奈覈F礦資源豐富、鐵礦資源的主要特點(diǎn)是貧礦多。全國貧礦儲量占鐵礦石總儲量的80%。隨著煉鐵生產(chǎn)的發(fā)展,高爐“精料”的技術(shù)操作,愈來愈受到人們的重視。隨著我國直接還原和復(fù)合礦綜合利用的發(fā)展,球團(tuán)礦的產(chǎn)量不

46、斷地增加。粉礦造球是球團(tuán)礦生產(chǎn)過程中最基本的工序。通過粉礦造球?qū)嶒?yàn)可以了解:(1粉礦造球的工藝過程;(2影響粉礦造球質(zhì)量的工藝參數(shù);(3確定粉礦造球的最佳工藝參數(shù);(4掌握實(shí)驗(yàn)室粉礦造球的方法。2實(shí)驗(yàn)原理粉礦造球即礦粉和添加劑經(jīng)過預(yù)先混勻、加水潤濕、燜料后、物料在造球機(jī)內(nèi)依滾動成型,形成粒度一定的球團(tuán)。 圖1 礦粉造球示意圖礦粉在實(shí)際成球過程中可分三個(gè)階段:首先形成母球(造球核心階段;其次是長大階段;最后是生球密結(jié)階段。在成球第一階段加水潤濕起決定的作用。一般精礦原始含水量為58%,物料處于比較松散狀態(tài)。顆粒接觸不太緊密,為了創(chuàng)造母球形成的條件,在礦粉中加水點(diǎn)滴潤濕,造成較緊密的礦粉集合體,從

47、而生成球的核心一母球(圖1-a。當(dāng)然,機(jī)械力的振動和轉(zhuǎn)動,也能促進(jìn)這種水分分布不均勻、接觸較緊密的顆粒集合體的生成。在母球形成之后,緊接著是逐步長大的階段。在外力作用下,原來結(jié)構(gòu)不太緊密的母球被壓緊,使內(nèi)部過剩的毛細(xì)水被擠到母球的表面(圖1-b。這部分表面水分靠毛細(xì)力的作用將周圍的礦粉聚集到母球的表面,使母球長大(圖1-c。這種滾動壓緊,從母球中擠出水分到表面,再依靠毛細(xì)力聚集周圍礦粉的過程重復(fù)多次,使母球不斷長大。有時(shí)為使母球繼續(xù)長大,還人工地往母球表面噴水、撒礦粉。在長大的母球中顆粒間的結(jié)合主要是靠毛細(xì)力實(shí)現(xiàn),強(qiáng)度仍然不大,因此必須經(jīng)過生球的密結(jié)階段。在生球的密結(jié)階段,在造球機(jī)所產(chǎn)生的外力

48、(滾動等作用下,使長大的生球變得更密實(shí),各顆粒間可以排除毛細(xì)水,主要依靠共同的薄膜水層,輔以內(nèi)摩擦力而加強(qiáng)其結(jié)合。這種密結(jié)的生球機(jī)械強(qiáng)度是最大的。如果毛細(xì)水不能全部排除,則生球強(qiáng)度就會減弱。所以生球密結(jié)階段絕不允許加水,否則會造成表面過濕,毛細(xì)水不能全部排除,不僅生球強(qiáng)度降低;生球間還會互相粘結(jié)。3生球的質(zhì)量要求為了保證焙燒過程的正常進(jìn)行和球團(tuán)礦的質(zhì)量,生球應(yīng)具有合適而均勻的粒度,較高的機(jī)械強(qiáng)度(抗壓強(qiáng)度和落下強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性以及合適的水分。生球粒度一般為1015mm。過大的粒度不僅使造球機(jī)生產(chǎn)率降低,而且對強(qiáng)化焙燒過程也是不利的。從改善球團(tuán)在高爐內(nèi)的還原來考慮,降低粒度是有利的。抗壓強(qiáng)度:(即

49、荷重試驗(yàn)生球開始裂變形時(shí)所負(fù)荷的重量一般要求不小于1.52.0kg/球。豎爐焙燒要求更高的抗壓強(qiáng)度,以保證生球承受料柱壓力而不致破碎。落下強(qiáng)度:以生球自0.5m自由落于鋼板上不碎的次數(shù)不小于4次為好。如落下強(qiáng)度不夠,生球在運(yùn)轉(zhuǎn)中大量破碎,產(chǎn)生粉末,惡化焙燒過程。生球合適水分是保證生球質(zhì)量的重要條件,一般水分為912%。生球的熱穩(wěn)定性通常用生球的“破裂溫度”來表示。破裂溫度愈高,愈有利于強(qiáng)化干燥過程。4實(shí)驗(yàn)設(shè)備生產(chǎn)上常用的造球設(shè)備有圓盤造球機(jī)和圓筒造球機(jī),兩種造球設(shè)備制取的生球質(zhì)量差異不大,在實(shí)驗(yàn)室條件下,大都采用圓盤造球機(jī),這種設(shè)備可靠,操作方便,能在較短的時(shí)間內(nèi)使成球過程進(jìn)入平衡狀態(tài),而且排

50、出的球粒較均勻,篩下循環(huán)物少。實(shí)驗(yàn)室常用0.61m的圓盤造球機(jī),邊高150200mm,轉(zhuǎn)速1018轉(zhuǎn)/分。加水采用噴滴加水,球盤示意圖見圖2。5實(shí)驗(yàn)步驟5.1混料稱量實(shí)驗(yàn)用料精礦粉5Kg,皂土0.050Kg。按多次平鋪直取法及多次人工攪拌將物料充分混勻。5.2加底水潤濕按礦粉底水含量8.0%加入后充分混勻,使物料均勻潤濕。緩慢加水,人工反復(fù)攪拌,保證均勻潤濕,皂土充分吸水潤濕,要燜料半小時(shí)以上。 圖2. 圓盤造球機(jī)示意圖5.3造球盤造球啟動造球盤、加母球料后,向母球料加水(噴滴造母球。當(dāng)母球形成后,視母球長大精況,向母球打水或加料促使母球長大。當(dāng)球團(tuán)長到合適的粒度時(shí),停止打水和加料。球團(tuán)在球盤

51、內(nèi)滾壓一段時(shí)間,以提高球團(tuán)強(qiáng)度。5.4球團(tuán)質(zhì)量檢測(1球團(tuán)粒度,(2機(jī)械強(qiáng)度,(3生球含水量,(4生球的熱穩(wěn)定性。6數(shù)據(jù)處理精礦粉重量(kg;精礦粉含水量(%;皂土重量(kg;加水重量(kg;物料底水含量(%;球盤轉(zhuǎn)速(轉(zhuǎn)/min;生球含水量(%;生球抗壓強(qiáng)度(10個(gè)球平均值N/球;生球落下強(qiáng)度(0.5m高度自由落下,10個(gè)球、求平均值次/球,0.5m。實(shí)驗(yàn)七球團(tuán)氧化焙燒實(shí)驗(yàn)1目的要求鐵礦粉造成的生球,強(qiáng)度很低,需要經(jīng)過高溫氧化焙燒,使球團(tuán)獲得足夠的強(qiáng)度,滿足高爐冶煉的強(qiáng)度要求,同時(shí)經(jīng)過高溫氧化焙燒過程去除生球中的部分有害物質(zhì)。氧化焙燒工藝制度,決定球團(tuán)的焙燒質(zhì)量,影響冶煉過程。通過球團(tuán)氧化焙

52、燒的實(shí)驗(yàn),了解球團(tuán)氧化焙燒工藝過程和參數(shù)對球團(tuán)的影響。掌握在實(shí)驗(yàn)室條件下研究球團(tuán)氧化焙燒工藝的試驗(yàn)方法。2 實(shí)驗(yàn)原理2.1 生球的干燥未經(jīng)干燥的生球,在焙燒過程中升溫過快、容易發(fā)生爆裂現(xiàn)象。產(chǎn)生的粉末惡化焙燒過程。主要原因是生球中水分急劇蒸發(fā)引起的爆裂現(xiàn)象。因此生球在焙燒之前必須進(jìn)行干燥。2.2 球團(tuán)焙燒固結(jié)機(jī)理在焙燒過程中隨生球礦物組成及焙燒制度不同,發(fā)生著不同的固結(jié)反應(yīng)。在氧化性氣氛下200300已開始了磁鐵礦晶粒的氧化和微晶長大,反應(yīng)速度較慢。隨著溫度的升高,氧化逐漸加速900以下,Fe203微晶的長大有限,強(qiáng)度增長緩慢。10001300以下,Fe203氧化微晶長大并相互連成大片的赤鐵礦

53、晶體強(qiáng)度將極大地提高。2.3 氧化性氣氛下赤鐵礦球團(tuán)的焙燒固結(jié)機(jī)理氧化性氣氛下赤鐵礦球團(tuán)的固結(jié)是一種高溫下再結(jié)晶過程,當(dāng)焙燒溫度大于1300才能明顯提高球團(tuán)的強(qiáng)度。但為防止Fe203的分解,焙燒溫度最高不能超過1350。2.4 氧化焙燒的工藝過程及制度氧化焙燒可分為生球干燥、焙燒固結(jié)、成球冷卻三段。(1生球干燥段:干燥溫度應(yīng)低于生球的爆裂溫度為150400。(2焙燒固結(jié)段可分為三段:予熱段:控制溫度為8001100。焙燒段:磁鐵礦球團(tuán)溫度為11501250,赤鐵礦球團(tuán)溫度為1300左右。均熱段:溫度為9001000。(3成球冷卻段:為便于皮帶運(yùn)輸,將焙燒好的球冷卻到90120以下。2.5 影響

54、球團(tuán)焙燒過程的主要因素(1生球的爆裂溫度:干燥過程必須在低于爆裂溫度的條件下進(jìn)行。減少生球含水量可提高生球的爆裂溫度。(2焙燒氣氛:整個(gè)氧化焙燒過程,都要求在強(qiáng)的氧化性氣氛下進(jìn)行。氧化性氣氛不足會影響生球質(zhì)量。(3焙燒溫度:這是最重要的工藝參數(shù),對球團(tuán)強(qiáng)度的影響比較大,提高溫度可增加成品球的強(qiáng)度。(4焙燒時(shí)間:焙燒時(shí)間對球團(tuán)產(chǎn)量和強(qiáng)度等都有很大的影響,適當(dāng)延長球團(tuán)的高溫焙燒時(shí)間和均熱時(shí)間可提高成品球的強(qiáng)度。3實(shí)驗(yàn)設(shè)備 圖1管式焙燒裝置管式焙燒裝置見圖1,這是用電加熱的一種小型球團(tuán)焙燒試驗(yàn)設(shè)備,每次裝球量少,在管式爐內(nèi)可進(jìn)行各種溫度條件的焙燒試驗(yàn)。由于這種裝置較準(zhǔn)確地控制試驗(yàn)條件,如溫度、時(shí)間、

55、氣氛、氣體流量等,因此在大型試驗(yàn)前,進(jìn)行各種有關(guān)分段理論性研究都是一個(gè)極重要的手段。在實(shí)驗(yàn)室常用的電熱管狀爐是豎式爐。并配備供氣設(shè)備、流量計(jì)和測溫?zé)犭娕?。使用豎式電熱管狀爐焙燒球團(tuán),將生球裝在剛玉管的焙燒段內(nèi)。通過控制焙燒溫度、時(shí)間和氣氛,獲得焙燒的有關(guān)參數(shù)。焙燒需要更高的溫度,焙燒段應(yīng)采用SiC電加熱體,加熱溫度不低于1300。4操作步驟(1先將造球盤獲得的生球在恒溫干燥箱中300下烘干。(2將焙燒爐通電升溫,控制升溫速度在1020/min。啟動氣泵、打開流量計(jì)向爐內(nèi)通風(fēng),通過溫度熱電偶測量爐料溫度。(3通過改變焙燒溫度、相同的焙燒時(shí)間,來檢測溫度對球團(tuán)氧化焙燒強(qiáng)度的影響。分組分別進(jìn)行1200、1250、1300球團(tuán)氧化焙燒試驗(yàn)。焙燒時(shí)間120min。通過相同的焙燒溫度、不同的焙燒時(shí)間