Fe3溶膠的制備及其ξ電勢的測定

1、實(shí)驗(yàn)八十六Fe(OH) 3溶膠的制備及其E電勢的測定1溶膠是什么？其具有什么特征？答：溶膠是一種半徑為lO-9-10-7m(1-100nm)固體粒 子(稱分散相)在液體介質(zhì)(稱分散介質(zhì))中形成的多相 高分散系統(tǒng)。由于分散粒子的顆粒小，表面積大，其 表面能高，使得溶膠處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，這是溶 膠系統(tǒng)的主要特征。2、溶膠的制備方法有哪些？本實(shí)驗(yàn)用什么方法制備 Fe(OH)3 溶膠？答：溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。 分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大 小的質(zhì)點(diǎn)；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶 膠。本實(shí)驗(yàn)是采用化學(xué)凝聚法制備 F

2、e(OH)3溶膠，即 用FeCb溶液在沸水中進(jìn)行水解反應(yīng)制備成Fe(OH)3溶膠，反應(yīng)式如下：FeCI 3 3H2O 沸騰 > FeOH 3 3HCI(紅棕色溶液)Fe(OH) 3溶膠的膠團(tuán)結(jié)構(gòu)式可表示為： Fe(OH) 3m n Fe3+ , (3nx)CI-x+x Cl -3、水解反應(yīng)制備成的Fe(OH)3溶膠為何需要純化？如 何純化？答：用上述方法制得的Fe(OH)3溶膠中，除Fe3+ 與C1-外，還有許多雜質(zhì)離子，對(duì)溶膠的穩(wěn)定性有不 良的影響，故必須除去，稱為溶膠純化。實(shí)驗(yàn)室對(duì)溶 膠純化，大多米用滲析法。滲析法是利用離子能穿過 半透膜進(jìn)入到溶劑中，而膠粒卻不能穿過半透膜。所 以，

3、將溶膠裝入半透膜制成的袋內(nèi)，將該袋浸入溶劑 中，離子及小分子便透過半透膜進(jìn)入溶劑，若不斷更 換溶劑，則可將溶膠中的雜質(zhì)除去。4、電泳是什么？答：在溶膠中，由于膠體本身的電離或膠粒對(duì)某 些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電 荷。在外電場作用下，膠粒向異性電極定向移動(dòng)，這 種現(xiàn)象稱為電泳。5、電勢是什么？答：發(fā)生相對(duì)移動(dòng)的界面稱為切動(dòng)面，切動(dòng)面與 溶液本體之間的電勢差稱為電動(dòng)電勢或 Z電勢。電勢 的數(shù)值與膠粒性質(zhì)、介質(zhì)成分及溶膠濃度有關(guān)。 電勢 是表征膠粒特性的重要物理量之一，在研究溶膠性質(zhì) 及實(shí)際應(yīng)用中起看重要的作用。溶膠的穩(wěn)定性與 電勢 有看直接的關(guān)系，電勢的絕對(duì)值越大，表明膠粒所帶

4、電荷量越多，這樣膠粒間排斥力也就越大，溶膠越穩(wěn) 定；反之則表明溶膠越不穩(wěn)定。當(dāng) 電勢為零時(shí)，溶膠 的穩(wěn)定性最差，此時(shí)可觀察到溶膠的聚沉。圖86-1電泳儀示藍(lán)圖6、本實(shí)驗(yàn)如何測定Fe(0H)3溶膠的Z電勢? 答：原則上，溶膠的電動(dòng)現(xiàn)象電泳、 電滲、流動(dòng)電勢、沉降電勢)都可以用來測 定Z電勢，但電泳是最常用的測定方法。 電泳法可分為宏觀法和微觀法。宏觀法的 原理是觀察溶膠與另一種不含膠粒的電解 質(zhì)溶液的界面在電場中的遷移速度，也稱 界面電泳法。微觀法則是直接觀察單個(gè)膠 粒在電場中的遷移速度。對(duì)于高分散的溶 膠(如AS2S3溶膠、Fe(0H)3溶膠)或過濃的 溶膠，不易觀察個(gè)別膠粒的運(yùn)動(dòng)，只能采 用

5、宏觀法。對(duì)于顏色太淡或過稀的溶膠則 適宜用微觀法。本實(shí)驗(yàn)采用宏觀法。本實(shí)驗(yàn)采用U形管電泳儀在一定的外加電場強(qiáng)度 下測定Fe(0H)3膠粒的電泳速率計(jì)算其 Z電勢。原理 圖如圖86-1所示。在電泳儀兩極間接上電位差 U(V)后，在t(s)時(shí)間內(nèi)溶膠界面移動(dòng)的距離為d (m)，即溶膠電泳速度v(m£) 為：v = d /t(1)當(dāng)輔助液的電導(dǎo)率與溶膠的電導(dǎo)率相差很小時(shí)，相 距為L(m)的兩極間的電位梯度平均值 H(V m-1)為：H =U /L( 2)如果輔助液的電導(dǎo)率K與溶膠的電導(dǎo)率K相差較 大，則在整個(gè)電泳管內(nèi)的電位降是不均勻的，這時(shí)需用下式求H :(3)UL - Lk lk 0Z

6、(V電勢：(4)式中Lk為溶膠兩界面距離。為了簡便，電泳實(shí)驗(yàn)中通 常使用與溶膠電導(dǎo)率相同的輔助液。從實(shí)驗(yàn)中求得即 溶膠電泳速度v后，可根據(jù)下式計(jì)算vsH式中：K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對(duì)于球形粒子 K=5.4 X010V2 s2 kg-1 m-1 ;對(duì)于棒形粒子 K =3.6 >T010V2 s2 kg-1 m-1,本實(shí)驗(yàn)中Fe(OH) 3膠粒為棒形粒子)；n為粘度(kg m-1 g1)，£介質(zhì)的介電常數(shù)(ln ；t =4.474266 -4.54426 10“ ) o7、本實(shí)驗(yàn)為了計(jì)算出Fe(OH)3溶膠的Z電勢需記錄和 測量哪些數(shù)據(jù)？答：電泳儀兩極間接上電位差 U(V);

7、t(s)時(shí)間內(nèi) 溶膠界面移動(dòng)的距離為d (m);兩極間相距L (m)實(shí) 驗(yàn)溫度下水的粘度(kg m-1 和£介質(zhì)的介電常數(shù)(In 厲=4.474266 -4.54426 10)。8、制備半透膜時(shí)需要注意什么？答：在一個(gè)內(nèi)壁潔凈、干燥的 250mL錐形瓶中， 加入約20mL火棉膠液，小心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，使火棉膠 液黏附在錐形瓶內(nèi)壁上形成均勻薄層，傾出多余的火 棉膠。此時(shí)錐形瓶仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的 火棉膠流盡，使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止 (此時(shí)用手輕觸火棉膠膜，已不黏手)。然后再往瓶中 注滿水(若乙醚末蒸發(fā)完全，加水過早，則半透膜發(fā) 白)，浸泡5min。倒出瓶中的水，小心用

8、手分開膜與 瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁，輕 輕取出，在膜袋中注入蒸餾水檢查是否漏水， 若不漏， 將其浸入蒸餾水中待用。(1) 火棉膠液是硝化纖維的乙醇乙醚混合溶液， 制備半透膜袋時(shí)，要遠(yuǎn)離火焰，注意回收殘液。(2) 在制備半透膜時(shí)加水的時(shí)間應(yīng)適中。如加 水過早，因膠膜中的溶劑尚未完全揮發(fā)掉，膠膜呈乳 白色，強(qiáng)度差而不能使用；如加水過遲，則膠膜變干、 脆，不易取出且易破裂。9、 為何可以用熱滲析法純化Fe(OH) 3溶膠？如何判 斷Fe(OH)3溶膠已純化好？答：滲析法是利用離子能穿過半透膜進(jìn)入到溶 劑中，而膠粒卻不能穿過半透膜。所以，將溶膠裝入 半透膜制成的袋內(nèi)，將該袋浸入溶劑

9、中，離子及小分 子便透過半透膜進(jìn)入溶劑，若不斷更換溶劑，則可將 溶膠中的雜質(zhì)除去。熱滲析法可已加快離子及小分子 便透過半透膜的速度。將制得的Fe(OH)3溶膠冷至約60C,注入半透膜 內(nèi)用線拴住袋口，置于 500mL的清潔燒杯中，杯中加蒸餾水約400mL,維持溫度在60C左右，進(jìn)行滲 析。每20min換一次蒸餾水，4次后取出1mL滲析水， 分別用1%KSCN溶液檢查是否存在Fe3+,如果仍存 在，應(yīng)繼續(xù)換水滲折，直到檢查不出為止，將純化過 的Fe(0H)3溶膠移入一清潔干燥的lOOmL小燒杯中待 用。10、本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是什么？答：1)半透膜制備成功，2)Fe(OH) 3溶膠制備 與純化好，

10、3)把Fe(OH) 3溶膠裝入電泳管后，加輔 助液時(shí)一定要用滴管緩慢地沿 U形管壁加入，使輔助 液與Fe(OH)3溶膠間形成清晰的界面。11、電泳速度的快慢與哪些因素有關(guān)？K 二K 二 L；U二V 二v*v 二eH名UK別L答：電泳速度的快慢與溶膠的 E電勢、介質(zhì)的介 電常數(shù)&電泳儀兩級(jí)間的電位差 U成正比，與溶膠 的黏度、電泳儀兩級(jí)間的距離成反比。12、本實(shí)驗(yàn)中所用稀鹽酸溶液的電導(dǎo)率為什么必須和 所測溶膠電導(dǎo)率相等或盡量接近？答:在電泳儀兩極間接上電位差 U(V)后，當(dāng)輔助 液的電導(dǎo)率與溶膠的電導(dǎo)率相差很小時(shí)，相距為L(m)的兩極間的電位梯度平均值 H(Vm-1)為：H -U /L(

11、2)(3)電泳如果輔助液的電導(dǎo)率 K與溶膠的電導(dǎo)率K相差較 大，則在整個(gè)電泳管內(nèi)的電位降是不均勻的，這時(shí)需 用下式求H :丁-Lk Lk式中Lk為溶膠兩界面距離。為了操作簡便， 實(shí)驗(yàn)中通常使用與溶膠電導(dǎo)率相同的輔助液。13、在電泳測定中如不用輔助液體，把電極直接插入 溶膠中會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象 ?答：不用輔助液，而將電極直接插在溶膠中的做 法是錯(cuò)誤的，因?yàn)槿苣z電泳的同時(shí)，也在電解水，負(fù) 極發(fā)生還原反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和氫氧根，會(huì)使Fe(OH) 3溶膠聚沉，生成紅棕色沉淀，干擾了主現(xiàn)象電泳的觀 察。沒有參比，也無法測定電泳速度。14、如果電泳儀事先沒洗凈，管內(nèi)壁上殘留微量電 解質(zhì)，對(duì)電泳測量結(jié)果將有什么影響？

12、 答：可能改變Z電勢大小，甚至引起膠體的聚沉。15、在Fe(0H)3溶膠的制備及其E電勢的測定實(shí)驗(yàn)中， 如何量取兩電極間的距離？ 答：用線量出兩電極間的 U 形導(dǎo)電距離。16、電泳實(shí)驗(yàn)中輔助液起何作用，選擇輔助液的依 據(jù)是什么？ 答：輔液主要起膠體泳動(dòng)的介質(zhì)、電介質(zhì)作用和與膠體形成清晰的界面易于觀測等作用。選擇輔助液的依據(jù)是：不能與膠體發(fā)生反應(yīng)；不 揮發(fā)；輔助液中陰陽離子遷移速率要相近；輔助 液的電導(dǎo)率與膠體的電導(dǎo)率相等，這樣可避免因界面 處電場強(qiáng)度突變?cè)斐蓛杀诮缑嬉苿?dòng)速率不等而產(chǎn)生 的界面分層不好，模糊。17、在Fe(OH) 3溶膠的制備及其E電勢的測定實(shí)驗(yàn)中， 為什么制備的溶膠必須經(jīng)過純化及老化后方能用于 實(shí)驗(yàn)？答：水解反應(yīng)制得的Fe(OH)3溶膠中，除卩°3+與C1- 外，還有許多雜質(zhì)離子，對(duì)溶膠的穩(wěn)定性有不良的影 響，故必須除去。18、在Fe(0H)3溶膠的制備及其E電勢的測定實(shí)驗(yàn)中， 實(shí)驗(yàn)表明 Fe(OH)3 膠粒帶正或負(fù)電？并