覆盆子鑒別與含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn)方案

1、覆盆子鑒別與含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn)方案文件審批部 門(mén)姓 名簽名日期起 草 人質(zhì)量部XXX年月日審 核 人質(zhì)量部XXX年月日批 準(zhǔn) 人質(zhì)量部XXX年月日專(zhuān)業(yè)資料1、目的本試驗(yàn)對(duì)覆盆子鑒別與含量測(cè)定檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)，為了確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可靠性， 制定本確認(rèn)方案， 以確定建立的鑒別與含量測(cè)定檢驗(yàn)方法能夠?qū)υ摦a(chǎn)品進(jìn)行準(zhǔn)確的檢驗(yàn)，為我司化驗(yàn)室以后的覆盆子檢驗(yàn)方法提供依據(jù)。2、范圍本方案適用于我公司覆盆子鑒別與含量測(cè)定檢驗(yàn)方法的確認(rèn)。3、職責(zé)職務(wù)崗位姓名職責(zé)1.確認(rèn)方案及報(bào)告的審核；確保方案及報(bào)告內(nèi)容符合質(zhì)量部部GMP 及檢測(cè)要求。組長(zhǎng)XXX2.組織實(shí)施確認(rèn)工作， 確保確認(rèn)工作嚴(yán)格按照方案實(shí)施；

2、長(zhǎng)3.確認(rèn)過(guò)程中偏差和變更的審核，組織確認(rèn)過(guò)程中發(fā)生的偏差的調(diào)查；小組QC 主任XXX負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及確認(rèn)報(bào)告的起草，確認(rèn)實(shí)施記錄的審核成員QCXXX按照確認(rèn)方案進(jìn)行確認(rèn)工作，填寫(xiě)記錄，并判定是否符合認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)要求4、確認(rèn)依據(jù)文件中國(guó)藥典 2015 年版5、確認(rèn)程序5.1 先決條件的確認(rèn)儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)確認(rèn)所需儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)并在有效期內(nèi)，確認(rèn)記錄見(jiàn)附表01。人員培訓(xùn)確認(rèn)確認(rèn)小組人員參加了本方案的培訓(xùn)，以及儀器的操作、 維護(hù)和保養(yǎng)培訓(xùn)、 偏差處理、變更控制等SOP 的培訓(xùn)，確認(rèn)記錄見(jiàn)附表02。相關(guān) SOP 的確認(rèn)制定儀器操作、校驗(yàn)、維護(hù)和保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)程序并批準(zhǔn)，確認(rèn)記錄見(jiàn)附表03。藥品的確認(rèn)確認(rèn)方案確認(rèn)過(guò)程中

3、使用的藥品符合規(guī)定，并在有效期內(nèi)。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表04。5.2 鑒別方法學(xué)確認(rèn)專(zhuān)屬性：專(zhuān)業(yè)資料供試品溶液制備取山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液，即得。對(duì)照品溶液制備取椴樹(shù)苷對(duì)照品， 加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。陰性溶液制備照供試品溶液制備方法除取樣品外，同法制成陰性溶液。測(cè)定照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液與陰性溶液各5 l ，及對(duì)照品溶液2 l ，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以乙酸乙酯 -甲醇 -水 -甲酸（90 440.5 ）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁溶液，在105 加熱 5 分鐘，在紫外光燈（ 365nm ）下檢視。

4、供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；陰性液在相應(yīng)位置上不顯斑點(diǎn)（見(jiàn)薄層色譜圖05-1 ）。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表05。5.3 含量測(cè)定方法學(xué)確認(rèn)鞣花酸含量測(cè)定檢查方法：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%磷酸溶液（ 15 85 ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm 。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000 。對(duì)照品溶液的制備取鞣花酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇制成每 1ml含 5g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.5g ，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇 50m

5、l ，稱(chēng)定重量，加熱回流1 小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml ，置 5ml 量瓶中，用 70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 l ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含鞣花酸（C 14H6O 8 ）不得少于 0.20%。系統(tǒng)適用性確認(rèn)色譜條件高效液相色譜儀XXXXX色譜柱Aglilent TC-C18(2)250*4.6mm5um流速1.0ml/min檢測(cè)波長(zhǎng)254nm ，UV 檢測(cè)器專(zhuān)業(yè)資料柱溫25 進(jìn)樣量10 l運(yùn)行時(shí)間30min5.3.1.2.2 溶液配制名稱(chēng)配制

6、方法分別量取乙腈（色譜純）與超純水，以乙腈 -0.2%磷酸溶液（15 流動(dòng)相85 ）的比例混合，用 0.45 m水系微孔濾膜濾過(guò)，超聲脫氣 10min ，即得。必要時(shí)可根據(jù)實(shí)際使用情況調(diào)整配制溶液的體積?？瞻兹軇悠诽幚碛?70%甲醇溶液。取鞣花酸對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加 70%甲醇制成每 1ml 含 5g對(duì)照品溶液的溶液，即得。平行制備 2 份，分別為對(duì)照品溶液1、2。取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩） 約 0.5g ，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml ，稱(chēng)定重量，加熱回流 1 小時(shí)，放冷，供試品溶液再稱(chēng)定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 1ml ，

7、置 5ml 量瓶中，用 70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。平行制備 2 份，分別為供試品溶液1、2。5.3.1.2.3 試驗(yàn)操作待儀器穩(wěn)定后， 按下列進(jìn)樣序列注入高效液相色譜儀， 記錄色譜圖， 以鞣花酸峰面積計(jì)算 5 針對(duì)照品溶液 1 的 RSD；按外標(biāo)法以對(duì)照品溶液 1 的鞣花酸峰面積計(jì)算對(duì)照品溶液 2 的回收率。序號(hào)樣品名稱(chēng)進(jìn)樣體積（ ul ）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液 1553對(duì)照品溶液 252系統(tǒng)適用性回收率按以下公式計(jì)算對(duì)照品溶液2 的回收率：專(zhuān)業(yè)資料RcR21AR21 M R1CR1 100%Rc R22AR22M R1C R1100%AR1 M R2CR2

8、AR1M R2CR2式中：A R1 、A R21、A R22 ：分別為對(duì)照品溶液1 連續(xù) 5 針的平均峰面積和對(duì)照品溶液 2 第一針和第二針的峰面積；M R1、 M R2：分別為對(duì)照品1、2 的稱(chēng)樣量；C R1 和 C R2：分別為對(duì)照品1、 2 中鞣花酸的含量；Rc R21 和 Rc R22：分別為對(duì)照品溶液2 第 1 針和第 2 針的回收率；可接受標(biāo)準(zhǔn)5 針對(duì)照品溶液 1 鞣花酸主峰的保留時(shí)間的 RSD 均不大于 2.0%，鞣花酸主峰面積的 RSD均應(yīng)不大于 1.0%；對(duì)照品溶液 2 的回收率應(yīng)在 98.0% 102.0% 。理論板數(shù)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。注：若系統(tǒng)適用性不符合

9、標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)立即停止進(jìn)樣，排查原因后再重做系統(tǒng)適用性，系統(tǒng)適用性合格后方可進(jìn)行如下試驗(yàn)。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表06。5.3.1.3 含量測(cè)定5.3.1.3.1 操作系統(tǒng)適用性合格后，接著系統(tǒng)適用性進(jìn)樣序列取供試品溶液1、2，用 0.45um（尼龍 66）一次性針式過(guò)濾頭棄去 5ml 后取續(xù)濾液，進(jìn)樣，進(jìn)樣序列如下（序號(hào)4、5、6）：序號(hào)樣品名稱(chēng)進(jìn)樣體積（ ul）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液 1553對(duì)照品溶液 2524供試品溶液 1525供試品溶液 2526對(duì)照品溶液 152注：在對(duì)照品溶液1 運(yùn)行完成后一般間隔10 針（以時(shí)間最短的計(jì)）后，應(yīng)重新插入 2 針對(duì)照品溶液1，作為系統(tǒng)跟蹤，以此來(lái)評(píng)價(jià)系統(tǒng)

10、穩(wěn)定性。計(jì)算專(zhuān)業(yè)資料綜合前面 5 針對(duì)照品溶液 1 和后面 2 針對(duì)照品溶液 1 計(jì)算鞣花酸峰面積的RSD，當(dāng) RSD 不大于 2.0%時(shí)，按以下公式計(jì)算覆盆子的含量：供試品峰面積/ 對(duì)照品峰面積對(duì)照品濃度含量 %100%供試品重量（1水分 %） 稀釋倍數(shù)注：綜合供試品溶液的前面 5 針對(duì)照品溶液 1 和后面 2 針對(duì)照品溶液 1 計(jì)算鞣花酸峰面積的 RSD不符合規(guī)定時(shí)，應(yīng)排查原因后，再按項(xiàng)重新測(cè)定?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算，含鞣花酸（C 14H6O 8 ）不得少于 0.20%。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表06 。山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷含量測(cè)定檢查方法：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)

11、適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%磷酸溶液（15 85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 344nm 。理論板數(shù)按山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備取山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇分別制成每1ml 含 80 g 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g ，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml ，稱(chēng)定重量，加熱回流提取1 小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml ，蒸干，殘?jiān)铀?0ml 使溶解，用石油醚振搖提取3 次，每次 20m

12、l ，棄去石油醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取 3 次，每次 20ml ，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 l ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含山柰酸-3-O- 蕓香糖苷（ C 27H30 O 15 ）不得少于 0.03% 。系統(tǒng)適用性確認(rèn)色譜條件高效液相色譜儀XXX色譜柱Aglilent TC-C18(2)250*4.6mm5um流速1.0ml/min檢測(cè)波長(zhǎng)344nm ，UV 檢測(cè)器專(zhuān)業(yè)資料柱溫25 進(jìn)樣量10 l運(yùn)行時(shí)間35min溶液配制名稱(chēng)配制方法分

13、別量取乙腈（色譜純）與超純水，以乙腈 -0.2%磷酸溶液（15 流動(dòng)相85 ）的比例混合，用0.45 m水系微孔濾膜濾過(guò)，超聲脫氣10min ，即得。必要時(shí)可根據(jù)實(shí)際使用情況調(diào)整配制溶液的體積?？瞻兹軇悠诽幚碛?70%甲醇溶液。取山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇對(duì)照品溶液分別制成每 1ml 含 80 g 的溶液，即得。平行制備 2 份，分別為對(duì)照品溶液1、2。取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g ，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml ，稱(chēng)定重量，加熱回流提取 1 小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用 70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 25

14、ml ，蒸干，殘?jiān)铀?20ml 使溶解，用石油醚振供試品溶液搖提取 3 次，每次 20ml ，棄去石油醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取 3 次，每次 20ml ，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。平行制備 2 份，分別為供試品溶液1、2。試驗(yàn)操作待儀器穩(wěn)定后，按下列進(jìn)樣序列注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以山柰酸-3-O- 蕓香糖苷峰面積計(jì)算5 針對(duì)照品溶液 1 的 RSD；按外標(biāo)法以對(duì)照品溶液1 的山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷峰面積計(jì)算對(duì)照品溶液2 的回收率。序號(hào)樣品名稱(chēng)進(jìn)樣體積（ ul ）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照

15、品溶液 1553對(duì)照品溶液 252專(zhuān)業(yè)資料系統(tǒng)適用性回收率按以下公式計(jì)算對(duì)照品溶液2 的回收率：RcR21AR21M R1CR1 100%Rc R22AR22M R1C R1100%AR1 M R2CR2AR1M R2CR2式中： A R1 、A R21、A R22 ：分別為對(duì)照品溶液 1 連續(xù) 5 針的平均峰面積和對(duì)照品溶液 2 第一針和第二針的峰面積；M R1、 M R2：分別為對(duì)照品1、2 的稱(chēng)樣量；C R1 和 C R2：分別為對(duì)照品1、 2 中山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷的含量；Rc R21 和 Rc R22：分別為對(duì)照品溶液2 第 1 針和第 2 針的回收率；可接受標(biāo)準(zhǔn)5 針對(duì)照品

16、溶液 1 山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷主峰的保留時(shí)間的RSD 均不大于 2.0%，山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷主峰面積的RSD 均應(yīng)不大于 1.0%；對(duì)照品溶液2 的回收率應(yīng)在 98.0%102.0% 。理論板數(shù)按山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000 。注：若系統(tǒng)適用性不符合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)立即停止進(jìn)樣， 排查原因后再重做系統(tǒng)適用性， 系統(tǒng)適用性合格后方可進(jìn)行如下試驗(yàn)。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表 07。5.3.2.3 含量測(cè)定5.3.2.3.1 操作系統(tǒng)適用性合格后，接著系統(tǒng)適用性進(jìn)樣序列取供試品溶液1、2，用 0.45um（尼龍 66）一次性針式過(guò)濾頭棄去 5ml 后取續(xù)濾液，進(jìn)樣，進(jìn)樣序列如下（

17、序號(hào)4、5、6）：序號(hào)樣品名稱(chēng)進(jìn)樣體積（ ul）進(jìn)樣針數(shù)1空白溶劑512對(duì)照品溶液 1553對(duì)照品溶液 2524供試品溶液 1525供試品溶液 252專(zhuān)業(yè)資料6對(duì)照品溶液 152注：在對(duì)照品溶液1 運(yùn)行完成后一般間隔10 針（以時(shí)間最短的計(jì)）后，應(yīng)重新插入 2 針對(duì)照品溶液1，作為系統(tǒng)跟蹤，以此來(lái)評(píng)價(jià)系統(tǒng)穩(wěn)定性。計(jì)算綜合前面 5 針對(duì)照品溶液 1 和后面 2 針對(duì)照品溶液 1 計(jì)算山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷峰面積的 RSD，當(dāng) RSD 不大于 2.0%時(shí)，按以下公式計(jì)算覆盆子的含量：供試品峰面積/ 對(duì)照品峰面積對(duì)照品濃度含量 %100%供試品重量（1水分 %） 稀釋倍數(shù)注：綜合供試品溶液的前

18、面5 針對(duì)照品溶液 1 和后面 2 針對(duì)照品溶液 1 計(jì)算山柰酸-3-O- 蕓香糖苷峰面積的 RSD 不符合規(guī)定時(shí)，應(yīng)排查原因后，再按項(xiàng)重新測(cè)定?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算，含山柰酸-3-O- 蕓香糖苷（ C 27H30O 15）不得少于 0.03% 。確認(rèn)記錄見(jiàn)附表 07。6、偏差處理在確認(rèn)過(guò)程中， 應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案進(jìn)行操作和判定，出現(xiàn)個(gè)別指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，針對(duì)不合格指標(biāo)應(yīng)展開(kāi)調(diào)查分析， 對(duì)于確認(rèn)是因操作不當(dāng)?shù)茸陨碓蛟斐桑瑧?yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。確認(rèn)過(guò)程中所產(chǎn)生的偏差記錄在附表08 中。7、變更控制涉及到方案變更時(shí)，填寫(xiě)“變更申請(qǐng)表” ，需要對(duì)其進(jìn)行原因分析，根據(jù)分析結(jié)果決定是否需要重新制定

19、確認(rèn)方案還是修改可接受標(biāo)準(zhǔn)， 并將涉及到的變更情況記錄在附表 09 中。8、附表清單編號(hào)附表名稱(chēng)編號(hào)附表名稱(chēng)01儀器校驗(yàn)確認(rèn)記錄表06鞣花酸含量測(cè)定方法確認(rèn)記錄表02人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄表07山柰酸 -3-O- 蕓香糖苷含量測(cè)定方法確認(rèn)記錄表03相關(guān) SOP 確認(rèn)記錄表08偏差處理確認(rèn)記錄04藥品確認(rèn)記錄09變更控制確認(rèn)記錄5 鑒別方法確認(rèn)記錄表專(zhuān)業(yè)資料9、變更記錄版本號(hào)批準(zhǔn)日期變更描述00/新文件。附表 01：儀器校驗(yàn)確認(rèn)記錄表儀器校驗(yàn)確認(rèn)儀器名稱(chēng)型號(hào)檢定有效期至檢定證書(shū)編號(hào)符合要求電子天平XXX是 否XXX是 否高效液相色譜儀XXX是 否玻璃儀器校驗(yàn)確認(rèn)玻璃儀器名稱(chēng)規(guī)程編號(hào)校正日期符合要求10

20、ml是 否容量瓶25ml是 否50ml是 否100ml是 否是 否是 否移液管10ml是 否50ml是 否是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)：。否結(jié)論：所有儀器均經(jīng)校驗(yàn)且在有效期內(nèi)。專(zhuān)業(yè)資料檢查人 / 日期復(fù)核人 / 日期附表 02：人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄表XXX 電子天平XXX 型高效液覆盆子鑒別與偏差處理變更控制相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)培訓(xùn)記錄含量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)操作與維標(biāo)準(zhǔn)管理標(biāo)準(zhǔn)管理操作與維護(hù)規(guī)學(xué)確認(rèn)方案護(hù)規(guī)程規(guī)程規(guī)程程培訓(xùn)時(shí)間培訓(xùn)地點(diǎn)課時(shí)講師姓名是否已接受培訓(xùn)（是用“”表示，否用“”表示）是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)：。否結(jié)論：執(zhí)行本方案的

21、人員已得到必要的培訓(xùn)。檢查人 / 日期復(fù)核人 / 日期專(zhuān)業(yè)資料附表 03：相關(guān) SOP 確認(rèn)記錄表SOP 名稱(chēng)檢查標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果XXX 電子天平標(biāo)準(zhǔn)操作與維護(hù)規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否XXX 型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作與維護(hù)規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否偏差處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否變更控制標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程已批準(zhǔn)生效是 否是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)：。否結(jié)論：相關(guān) SOP 均已批準(zhǔn)生效。檢查人 / 日期復(fù)核人 / 日期附表 04: 藥品確認(rèn)記錄名稱(chēng)批號(hào)來(lái)源符合要求覆盆子留樣室是 否椴樹(shù)苷對(duì)照品中國(guó)食品藥品檢定研究院是 否鞣花酸對(duì)照品中國(guó)食品藥品檢定研究院是 否山柰酸 -3-

22、O- 蕓香糖苷對(duì)照品中國(guó)食品藥品檢定研究院是 否是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)：。否結(jié)論：樣品、對(duì)照品符合要求。檢查人 / 日期復(fù)核人 / 日期附表 05: 鑒別方法確認(rèn)記錄人員項(xiàng)目薄層點(diǎn)樣溫度濕度圖譜判定標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果符專(zhuān)業(yè)資料板方式合要求供試品與對(duì)照品色譜相專(zhuān)屬見(jiàn)應(yīng)的位置上，顯相同顏是市售手動(dòng)性05-1色的斑點(diǎn)；陰性液不顯否斑點(diǎn)。是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)：。否結(jié)論：椴樹(shù)苷鑒別分析方法已確認(rèn)符合規(guī)定。檢查人 / 日期復(fù)核人 / 日期附表 06: 鞣花酸含量測(cè)定方法確認(rèn)記錄色譜柱柱溫檢測(cè)器波長(zhǎng)流動(dòng)相進(jìn)樣量系統(tǒng)適用性確認(rèn)項(xiàng)目理論

23、板數(shù)專(zhuān)業(yè)資料對(duì)照品 1對(duì)照品 2供試品 1供試品 2鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)按鞣花酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000是否符合規(guī)定是否是否項(xiàng)目分離度對(duì)照品 1對(duì)照品 2供試品 1供試品 2鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)與相鄰色譜峰之間的分離度應(yīng)大于1.5是否符合規(guī)定是否是否項(xiàng)目重復(fù)性對(duì)照品 1 RSD 值對(duì)照品 2 回收率鞣花酸可接受標(biāo)準(zhǔn)5 針?lè)迕娣e的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD 值）應(yīng)不大于2.0%；對(duì)照品溶液 2 的回收率應(yīng)在 98.0% 102.0%是否符合規(guī)定是否是否項(xiàng)目保留時(shí)間空白溶劑對(duì)照品溶液供試品溶液鞣花酸空白溶劑在相應(yīng)保留時(shí)間處沒(méi)有峰；供試品與對(duì)照品在相應(yīng)保留時(shí)可接受標(biāo)準(zhǔn)間處出現(xiàn)峰。是否符合規(guī)定是否是否含量測(cè)定確認(rèn)平均峰面積項(xiàng)目對(duì)照品 1對(duì)照品 2供試品 1供試品 2專(zhuān)業(yè)資料鞣花酸含量測(cè)定結(jié)果供試品 1供試品 2平均值可接受標(biāo)準(zhǔn)：按干燥品計(jì)算，含鞣花酸（C 14 H6 O 8）不得少于 0.20% 。是否符合規(guī)定是否是否存在偏差或不一致項(xiàng)：是偏差或不一致記錄在偏差報(bào)告中，偏差編號(hào)：。否結(jié)論：覆盆子的鞣花酸含量測(cè)定分析方法已確認(rèn)符合規(guī)定。檢查人 / 日