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1、食品分析教案1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品分析的概念及特點(diǎn)、食品分析的內(nèi)容和任務(wù)、食品樣品采樣方面的概念,了解怎樣采取樣品。2教學(xué)內(nèi)容:主要講食品分析的概念及特點(diǎn)、食品分析的內(nèi)容和任務(wù)。3重點(diǎn)和難點(diǎn):食品分析的概念、食品分析的具體任務(wù)、采樣方面的概念。4教學(xué)方法:采用講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5學(xué)時(shí)分配:理論2學(xué)時(shí)。6 7教學(xué)進(jìn)程:緒論第一節(jié) 食品分析的概念及其特點(diǎn)一食品分析的概念:是根據(jù)食品的特點(diǎn),依據(jù)物理、化學(xué)及生物學(xué)等學(xué)科的一些基本理論,并利用有關(guān)學(xué)科(主要是分析化學(xué)、儀器分析)的技術(shù)和方法來(lái)研究和評(píng)定食品的品質(zhì)及其變化的一門技術(shù)性、實(shí)驗(yàn)性和應(yīng)用性學(xué)科。是一門專業(yè)性很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)科
2、學(xué)。二食品特點(diǎn)1種類繁多2性狀各異3組成成分復(fù)雜4易腐敗變質(zhì)食品的品質(zhì)1營(yíng)養(yǎng)2 衛(wèi)生3感官研究對(duì)象-各類食品原料、輔助材料、半成品、成品研究的內(nèi)容:與食品質(zhì)量有關(guān)的食品化學(xué)成分及其含量用數(shù)來(lái)探求其價(jià)值。第二節(jié)食品分析的內(nèi)容一 營(yíng)養(yǎng)成分的分析1 水份2 脂肪3 蛋白質(zhì)4 碳水化合物5 維生素6 無(wú)機(jī)鹽7 纖維素二 有毒有害污染物質(zhì)的分析1 化學(xué)污染物質(zhì)農(nóng)藥、重金屬、抗生素、激素等,如苯比芘、多氯苯、亞硝鹽以及放射性物質(zhì)2 生物性污染物質(zhì)黃曲霉素(AFP)、雜曲酶素三 食品添加劑1 防腐劑:苯甲酸鈉、山梨酸鉀鈉四 感官鑒定用人體五官感覺(jué)-味、嗅、視、聽、觸,用符號(hào)或文字說(shuō)明對(duì)食品的色、香、形等作評(píng)
3、判的方法。第三節(jié) 食品分析的任務(wù)一食品分析的任務(wù):按制定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原料、輔料、半成品、成品實(shí)施質(zhì)量控制和質(zhì)量管理。二食品分析的具體任務(wù)1、分析食品工業(yè)新產(chǎn)品的成分種類和含量,從而為評(píng)價(jià)其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及其品質(zhì),為合理食用提供科學(xué)依據(jù)。2、原料及輔助材料成分的分析,以考核原料、輔助材料的使用價(jià)值,并為開發(fā)利用新的食品資源提供科學(xué)依據(jù)。3、了解食品在加工過(guò)程中營(yíng)養(yǎng)成分的變化。4、分析強(qiáng)化食品。5、分析食品工業(yè)產(chǎn)品,包括新食品、食品新資源等,提出該食品的質(zhì)量要求,制訂食品標(biāo)準(zhǔn),控制產(chǎn)品質(zhì)量,制定價(jià)格政策。6、有毒有害物質(zhì)的分析。通過(guò)分析,查明污染食品的有毒有害物質(zhì)的種類、原因、途徑和環(huán)節(jié),搞好食品衛(wèi)生監(jiān)
4、督工作,保證生產(chǎn)出無(wú)毒無(wú)害,符合衛(wèi)生要求的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。7、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所、衛(wèi)生防疫站對(duì)市售產(chǎn)品的檢驗(yàn);進(jìn)出口食品檢驗(yàn)8、食物成分表的制訂。7小結(jié)主要講食品分析的概念及特點(diǎn)、食品分析的內(nèi)容和任務(wù)。8作業(yè)1食品分析的概念2感官鑒定的概念3食品分析的任務(wù)。參考書(1) 樊明濤主編.食品分析與檢驗(yàn).西安:世界圖書出版公司,1998.(2) 胡明方主編.食品分析. 重慶.西南師范大學(xué), 1993 .(3) 吳謀成主編.食品分析與感官評(píng)定. 北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社。 2002.第一章 食品分析技術(shù)食品分析分四步1 樣品的采集 2 樣品的處理 3 含量的測(cè)定 4 結(jié)果計(jì)算運(yùn)用的方法1 分析化學(xué) 2 實(shí)用食品
5、分析的自身方法第一節(jié) 樣品的采取一 名詞解釋1 總體(population)指具有相同屬性的被分析檢驗(yàn)的一批食品,即研究對(duì)象的全體。例如11 相同屬性:食品在調(diào)查、了解和感官檢查以后,確定它們經(jīng)歷、性質(zhì)、外觀同質(zhì)。例如2樣品(sample):指從總體中抽出作為總體代表的一部分食品,根據(jù)采樣以后對(duì)其處理程度分為檢樣、原始樣品、平均樣品、試樣。21 檢樣:由食物總體的各個(gè)部分所采取的若干少量樣品22 原始樣品:指許多檢樣綜合在一起的樣品23 平均樣品:原始原始樣品經(jīng)混合、縮分等處理后可直接供分析所用的均勻樣品,即從中任了取一小部分,其組成成分都能代表所研究的食物總體。24 試樣:也叫檢驗(yàn)樣品、分析
6、樣品,從平均樣品中取出供分析、檢驗(yàn)的一種或一些項(xiàng)目的樣品。3采樣:置食品總體中抽取一定的有代表性的樣品。4縮分:對(duì)樣品進(jìn)行分割,使樣量減少同時(shí)混勻,使樣品均勻化的處理過(guò)程。5四分法采樣:也稱四分法分樣,指樣品的采取、縮分或制備過(guò)程中把樣品分割四份,對(duì)角取份,使樣品均勻化的一種處理方法。二 正確采樣的意義只有正確采樣,才能代表和研究總體。原因:1 食品本身組成不均勻;11 從原料來(lái)說(shuō),不論動(dòng)物性還是植物性,其種類、品種、產(chǎn)地、性別、年齡或成熟度、季節(jié)、生產(chǎn)條件不同,其組成成分變化很大;12 從加工產(chǎn)品來(lái)說(shuō),原料、配方、加工條件、生產(chǎn)批號(hào)不同,其組成成分不同;13 從同一個(gè)體來(lái)說(shuō),即使同一個(gè)體,其
7、組成成分不同,如同一個(gè)蘋果向陽(yáng)的含糖量高一些。2分析、檢驗(yàn)的樣品少。這少量樣品的分析結(jié)果要能反映大批量食品的真實(shí)情況,即反映食品的總體組成。三 采樣的一般原則1隨機(jī)抽樣:從大批批食品中抽取部分食品的各個(gè)個(gè)體或每一個(gè)部分都有同等機(jī)會(huì)被抽到。2代表性抽樣:用系統(tǒng)抽樣,使所取的每一部分代表食品總體的相應(yīng)部分,即所取的每一部分代表食品總體的相應(yīng)部分。3 分層取樣31 散粒狀食品(顆粒、粉末)雙套回轉(zhuǎn)取樣管3.2 不均勻而且很難混勻(肉、果、魚、蔬菜)。A 體積小的,如棗、豆類、蝦、葡萄等按分層取樣,取若干整體粉碎混勻。B 體積較大,例如,果蔬-西瓜、蘋果,按隨機(jī)抽樣或代表性抽樣選部分個(gè)體,再對(duì)每個(gè)個(gè)體
8、進(jìn)行取樣B-1 球形對(duì)稱食品西瓜、蘋果、冬瓜,按生長(zhǎng)軸心縱切四份或八份,選對(duì)角的二份或四份,切碎混勻。B-2 細(xì)長(zhǎng)扁平的,如絲瓜,間接按一定弧度取一些小片,再切碎混勻B-3 體積較大的,例如魚,取一定的個(gè)體,去除一些不可食部分(鰭、尾、頭、臟),按細(xì)長(zhǎng)扁平的方法??扇∫话搿-4 對(duì)肉類:1 鮮肉,成堆產(chǎn)品則按代表性抽樣法(四角中心,按上中下?。┤∪舾尚K混勻成一份樣品;零散肉,隨機(jī)取3-5塊胴體,從每一塊胴體上取取若干小塊混勻成一份樣品,按項(xiàng)目來(lái)定。2凍肉21 小包裝的,同批同次隨機(jī)取3-5包,混合后,再取樣。22 胴體肉,與鮮肉的取樣相同。3肉制品:每件在500g以上,則同批同次隨機(jī)取3-
9、5件,每件上隨機(jī)取樣再混合;每件在500g以下,同批同次隨機(jī)取3-5件再混合;C 液體食品:先充分搖動(dòng)或攪拌,用代表抽樣法分上、中、下用特定采樣器抽上、中、下液混合,可用吸管(長(zhǎng)形管)或特制采樣器,一般可用虹吸法取樣每層約500ml。D 小包裝食品,例如罐頭、奶粉、禽蛋類,同小包裝的凍肉的取樣方法一致。三 取樣數(shù)量:總體要求每份樣品不得少于0.5-1.0g (L),特指平均樣品,原則要求:1 每份樣品不得少于全部檢驗(yàn)項(xiàng)目需要量的4倍;每份樣品應(yīng)根據(jù)需要分為供檢驗(yàn)、復(fù)檢和被查用。四 采樣的注意事項(xiàng)1對(duì)被檢的食品要作詳細(xì)調(diào)查:食品貸主、生產(chǎn)廠家、來(lái)源、用途、總量、包裝、堆積形式、運(yùn)輸情況、貯存條件
10、,還有食品的成分可能逸散和可能污染,并作詳細(xì)記錄;2 進(jìn)行感官檢查,把不同性質(zhì)食品和異常食品區(qū)分開,分別對(duì)待;3取樣前,應(yīng)去不可食部分;4盡量保持食品的新鮮或不發(fā)生變化;5 取樣工具和盛裝的容器要清潔、干燥、密閉; 容器:聚乙烯塑料袋、玻璃具塞廣口瓶、具塞PE廣口瓶。 特別注意:盛放檢驗(yàn)樣品的金屬容器,在清洗時(shí)要用其用10%稀酸浸泡處理,檢驗(yàn)苯并芘不能用蠟紙。1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握為什么保存樣品,樣品的預(yù)處理,怎樣提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性了,解樣品的保存及制備、食品分析常用的方法。2教學(xué)內(nèi)容:主要講樣品的采??;樣品的制備;樣品的保存;樣品預(yù)處理;食品分析常用方法;結(jié)果計(jì)算;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確
11、性和可靠性的方法。3重點(diǎn)和難點(diǎn):樣品采取方面的幾個(gè)概念;正確采樣的原因;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。4教學(xué)方法:采用講授式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5學(xué)時(shí)分配:理論3學(xué)時(shí)。6教學(xué)進(jìn)程:第二節(jié) 樣品的制備一 樣品制備概念對(duì)采取的樣品(原樣)的分取、粉碎、過(guò)篩、混勻等過(guò)程二 樣品制備目的:保證樣品十分均勻,使在分析時(shí)取其中任何一部分都能完全代表被檢檢食品的成分,保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。三 樣品制備方法:根據(jù)被分析、檢驗(yàn)食品的性狀,分別利用粉碎、碾磨、搗碎、切細(xì)、搖振、攪拌等方法。四 預(yù)干燥:樣品含水較多而待測(cè)成分不因加熱而發(fā)生變化,故可用加熱方法干燥,其目的:1 便于樣品的粉碎;2 便于樣品保存。
12、第三節(jié) 樣品的保存一 樣品保存意義1 采得樣品應(yīng)進(jìn)快分析,但實(shí)際不一定能及時(shí)分析,要么在實(shí)驗(yàn)室保存,要么需要運(yùn)送;2 采得食品樣品,由于多種原因,易發(fā)生變化,主要以下原因:A 水分或揮發(fā)性成分揮發(fā)或吸收;B 空氣中的氧化;C 酶的作用使化學(xué)成分發(fā)生分解:D 微生物作用使食品化學(xué)成分發(fā)生分解,甚至引起食品腐敗變質(zhì)。從而引起測(cè)定結(jié)果不正確性,因此要保存。二 樣品保存的原則和方法1 原則與方法11 防止污染,凡接觸樣品的部分都必須清潔不得帶入新污染物質(zhì),且密封加蓋;12 防止腐敗變質(zhì),一般采取低溫冷藏的辦法(抑制酶的活性和微生物的繁殖);13 穩(wěn)定水分,保持食品樣品中所有水分含量,防止蒸發(fā)、干濕粉吸
13、濕,直接改變濃度,對(duì)容器,密封加蓋。2 總原則:密、凈、冷、快。第四節(jié) 樣品的預(yù)處理一 樣品預(yù)處理概念 為消除食品樣品中的干擾因素,使被測(cè)物分離、純化、濃縮或富集,而對(duì)分析樣品(試樣)所進(jìn)行的物理、化學(xué)過(guò)程,其目的是為消除干擾物質(zhì),分離、凈化、濃縮被測(cè)物。二 為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理 常因食品中被測(cè)成分發(fā)生某種特殊的化學(xué)反應(yīng)或物理變化,或直接用特定儀器檢測(cè),但由于以下原因無(wú)法實(shí)現(xiàn)。 1 雜質(zhì)或其它成分干擾:食品組成成分復(fù)雜,被測(cè)成分和雜質(zhì)共存,其結(jié)果要么遮蓋反應(yīng)的外觀變化,要么阻止反應(yīng)進(jìn)行,要么干擾儀器性能,則不能直接測(cè)定或測(cè)定困難。 2 被測(cè)物質(zhì)濃度低:某些被測(cè)物含量少而且極為分散,達(dá)不到化
14、學(xué)反應(yīng)和儀器的靈敏度(以最低檢測(cè)限和測(cè)最低濃度) 因此,必須據(jù)被測(cè)物性質(zhì),樣品的特性和分析檢驗(yàn)測(cè)定的方法三 預(yù)處理目的將被測(cè)物分離出來(lái),或?qū)⒂袡C(jī)物破壞,保留被測(cè)物從而濃縮,提高被測(cè)物濃度。四 預(yù)處理原則消除干擾因素,又不能損失被測(cè)物,而且讓被測(cè)物達(dá)到濃縮,以保證理想的結(jié)果。五 樣品預(yù)處理的方法1 有機(jī)質(zhì)破壞法(無(wú)機(jī)化法):將樣品長(zhǎng)時(shí)間的高溫燃燒或強(qiáng)氧化酸和其它氧化劑作用。使有機(jī)物質(zhì)徹底氧化、分解的處理過(guò)程,結(jié)果使C、H、O、N等成分化為CO2、H2O逸出,而有機(jī)金屬化合物則變成無(wú)機(jī)離子。此法主要用于金屬元素或某些非金屬元素的樣品預(yù)處理,原因?yàn)椋哼@些元素在物中除少數(shù)部分以無(wú)機(jī)鹽游離態(tài)存在外,大多
15、數(shù)與食品中有機(jī)物結(jié)合成 難溶或難離解的有機(jī)物,使等測(cè)物變成無(wú)機(jī)離子,同時(shí)消除有機(jī)物干擾。1 根據(jù)操作方法不同分兩類:11 灰化法111 也稱干法分解、灰化,指通過(guò)高溫灼燒分解食品有機(jī)物。112 原理:火化,在高溫作用,食品脫水碳化,同時(shí)在氧的作用,有機(jī)物氧化,生成CO2和H2O揮發(fā),而余下的無(wú)機(jī)物灰分,可供無(wú)機(jī)鹽含量測(cè)定。113 操作要點(diǎn)樣品置于坩堝后,電爐上小火碳化,再在灰化爐(高濁爐、馬福爐、茂福爐)以500-600高溫灼燒至無(wú)黑色碳粒,再用稀酸溶解(0.1%HCl等)過(guò)濾定容。114特點(diǎn)和范圍A 優(yōu)點(diǎn)1 處理大量樣品。可加大樣品量,準(zhǔn)確度提高。2 雖然時(shí)間長(zhǎng),但不需要照看,可以通宵進(jìn)行3
16、 操作簡(jiǎn)便4不需要大量化學(xué)試劑。因而空白值比較小。B 缺點(diǎn)1某些元素有損失,主要低沸點(diǎn)元素,如Hg、Co、 Cr。2某些元素易于坩堝起反應(yīng);吸附在坩堝上或吸附在未燒完的碳粒上。C 適用范圍此法主要用于食品的總灰分, 如Ca、Mg 、P 、Fe等含量比較高的樣品預(yù)處理,其次,Cu、Zn也可用此法,其它元素不用此法。12 濕消化法121概念:加熱條件下,用強(qiáng)氧化劑分解、破壞食品中的有機(jī)物,也即濕法分解、消化。122 原理:樣品中加入氧化性強(qiáng)酸(濃H2SO4、濃HNO3、HclO4),有時(shí)配合使用其它氧化劑(H2O2、KmnO4)或催化劑(CuSO4、HgSO4、V2O5、SeO2等),在一定溫度下
17、,樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解成CO2、HO2和其它成分而揮發(fā),而被測(cè)物釋放出來(lái)成離子。123 操作要點(diǎn)于凱氏燒瓶加入樣品和氧化劑,在電爐上加熱煮解,直到溶液清亮透明,冷卻定容。124 特點(diǎn)及適用范圍A 優(yōu)點(diǎn)A1 時(shí)間短,一般2-3小時(shí);A2 揮發(fā)性損失和附著損失比較小。B 缺點(diǎn)B1 消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧、氮氧化合物、硫氧化合物具有強(qiáng)烈腐蝕性、刺激性氣體,需在通風(fēng)良好的全塑料管通風(fēng)處進(jìn)行;B2 有潛在危險(xiǎn)性,需監(jiān)控。危險(xiǎn)性-易爆特別用HClO4,易爆炸B3 試劑用量大,有導(dǎo)致空白值增加的可能;B4 不能處理大量樣品,一般1g左右,最大2g。C 適用范圍應(yīng)用十分廣泛,幾乎食品中所有元素都可用,如H
18、gD 常用氧化劑D1 HNO3(硝酸)D1-1氧化能力比較強(qiáng),但但不能持久,因沸點(diǎn)為128,在消化過(guò)程中反復(fù)不斷少量增加(不穩(wěn)定)D1-2 在硝化液中常殘留HNO2和氮氧化合物,這些物質(zhì)對(duì)有機(jī)顯色劑和指示劑有破壞作用,從而干擾被測(cè)物,應(yīng)除去,應(yīng)加去氧化劑(如NaSO3、HCHO、尿素等)少量,加入后加熱5分鐘,當(dāng)要求不高時(shí),加10-20ml水加熱煮沸,其目的是為驅(qū)酸。D1-3一般用HNO3,不能使有機(jī)物質(zhì)徹底分解,常常與其它的合用。D2 H2SO4(硫酸)D2-1 只熱濃硫酸才能脫水碳化,并進(jìn)一步氧化產(chǎn)生CO2和H2OD2-2 特點(diǎn):使食品中的蛋白質(zhì)氧化脫氨,但不能進(jìn)一步氧化成氮氧化合物;D2
19、-3沸點(diǎn)高(338),不易揮發(fā),可以用來(lái)提高消化沸點(diǎn)。D3 高氯酸(HClO7)D3-1 強(qiáng)氧化劑,幾乎所有有機(jī)物都能被它氧化分解D3-2 不足,在高溫下,直接接觸還原物質(zhì)(甘油、脂肪等)有爆炸可能,一般不單獨(dú)使用它。D3-3 不能把消化液燒干。D4 過(guò)氧化氫(H2O2)D4-1 加速氧化的進(jìn)行;D4-2 分解后只留下H2O,對(duì)消化液空白比較低。125 常用的濕消化方法A 強(qiáng)氧化性酸消化法A1單獨(dú)用硫酸消化A1-1 用硫酸強(qiáng)氧化性,對(duì)含有機(jī)物較少的飲料A1-2 主要用于食品中蛋白質(zhì)測(cè)定,用凱氏測(cè)N法,配合催化劑CuSO4、K2SO4,提高沸點(diǎn)。A2硫酸-硝酸消化法(1:2)食品樣品處理最常用的
20、方法A3 硫酸-硝酸-高氯酸難消化的食品,脂肪含量高的食品。A4 硫酸-硝酸-H2O2 H2O2加快消化速度A5 硝酸-H2O2 高壓容量罐,Hg的測(cè)定。B 蒸餾法(揮發(fā)發(fā)分離法)含有揮發(fā)性物質(zhì),或者將其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)。B1 常壓蒸餾法蒸餾物受熱不分解,其沸點(diǎn)不太高。B2 減壓蒸餾蒸餾物易揮發(fā),沸點(diǎn)不高。B3 水蒸汽蒸餾法B4 分餾 兩種及及兩種以上,沸點(diǎn)差別。B5 掃集共蒸餾法(專器)C 溶劑提取法(萃取法)C1 溶劑分層法:兩溶劑互不相溶,溶解度在兩相差很大。C2 浸泡法:提出劑溶被提物而不破壞被提物。C3鹽析法:向溶液中加入某物,讓溶解度大大降低。C4磺化法和皂化法:削除色素、脂肪(油
21、脂脂肪)干擾。C5色層分離法(色譜法、層析法):紙層析、薄層析、柱層析。C6絡(luò)合法:ETDA、雙硫棕C7沉淀法:如NaCl測(cè)定。1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握為什么保存樣品,樣品的預(yù)處理,怎樣提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性了,解樣品的保存及制備、食品分析常用的方法。2教學(xué)內(nèi)容:主要講樣品的采取;樣品的制備;樣品的保存;樣品預(yù)處理;食品分析常用方法;結(jié)果計(jì)算;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。3重點(diǎn)和難點(diǎn):樣品采取方面的幾個(gè)概念;正確采樣的原因;提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法。4教學(xué)方法:采用講授式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5學(xué)時(shí)分配:理論3學(xué)時(shí)。6教學(xué)進(jìn)程第五節(jié)食品分析常用方法一物理分析法據(jù)食品的某種
22、物理性質(zhì)如比重、折光度、旋光度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)、顏色等與組分的關(guān)系,不經(jīng)任何化學(xué)反應(yīng)而直接測(cè)定以判定食品純度或某種組分的含量,如糖用折光儀、旋光儀來(lái)判定。二化學(xué)分析法如酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定。三物理化學(xué)分析法根據(jù)在化學(xué)變化中被測(cè)組分的某種的物理性質(zhì)與組分之間的關(guān)系來(lái)進(jìn)行鑒定或測(cè)定的分析方法,由于這類分析方法都要用到大型或特殊的儀器。31光學(xué)分析法311吸收光譜分析法a 可見光(400nm-760nm)b 紫外光(0-380)c 紅外光(大于760 nm)d 原子吸收3.1.2 發(fā)光光譜法a 熒光光譜法:如核黃素(維生素B2測(cè)定)b 火焰光譜法:如K、Na測(cè)定。32色譜分析法a 液
23、相色譜法:如維生素A、D、E、K、抗生素測(cè)定。流動(dòng)相為液體。B氣相色譜法:流動(dòng)相為氣體。33電化學(xué)分析法據(jù)被測(cè)組分的電學(xué)性質(zhì)來(lái)進(jìn)行測(cè)定的分析方法。331電位分析法332電導(dǎo)滴定法四、化學(xué)分析法和儀器分析的特點(diǎn)1化學(xué)分析法的準(zhǔn)確度高,但靈敏度低。2儀器分析法的準(zhǔn)確度低,但靈敏度高。3化學(xué)分析法適用于常量、微量的成分分析。4儀器分析法適用于微量、痕量的成分分析。注:靈敏度:分析方法或儀器測(cè)到的最低限度、常用檢出限量和最低濃度來(lái)表示。檢出限量:在一定條件下,儀器或某一方法能確切的檢出物質(zhì)的最低重量,如ug。最低濃度:在一定條件下,儀器或某一方法檢出某種物質(zhì)的最小濃度,如ppm。據(jù)被測(cè)組分分常量:被測(cè)
24、組分1%微量:0.01%被測(cè)組分1%,如Ca、Mg、S、P。痕量:被測(cè)組分0.01%,如有機(jī)氯。第六節(jié)結(jié)果計(jì)算一、分析結(jié)果表示方法按照有關(guān)法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)按統(tǒng)一規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn):1毫克百分含量:每100g或100ml食品中所含被測(cè)物的毫克數(shù)(mg),如維生素的含量。2百分含量:每100g或100ml食品中所含被測(cè)物的克數(shù),如水、脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物、灰分。3千分含量:每公斤或每L食品中所含被測(cè)物的克數(shù),如食品添加劑。4百萬(wàn)分含量(ppm):每公斤或每升食品中所含被測(cè)物的毫克數(shù),如有害的金屬元素Hg、Zn、Sn等。5十億分含量(ppb):每公斤或每升食品中所含被測(cè)物的毫克數(shù),有害的有機(jī)物如苯并芘、黃
25、曲霉素。二、分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理主要指正確保留有效數(shù)字的位數(shù),按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚硗?。第七?jié)提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法1.正確采樣要求樣品要有代表性、均勻性,如用五點(diǎn)法采樣(四角、中)、分層采樣(上、中、下)。2正確處理樣品消除干擾,分離出被測(cè)物,達(dá)到凈化、富集3選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄔ瓌t:保持良好的精密度、準(zhǔn)確性、可靠性,在此基礎(chǔ)上來(lái)選擇操作簡(jiǎn)便,省時(shí)、省力、試劑消耗量少、靈敏度高的方法1,生產(chǎn)的以國(guó)標(biāo)為首選。4增加平行測(cè)定次數(shù),即平行試驗(yàn)至少3次。5空白試驗(yàn)不加樣品,其余條件相同,測(cè)其空白值。6對(duì)照試驗(yàn)測(cè)樣品的同時(shí),同樣條件下,同樣方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物、樣品,將結(jié)果進(jìn)行比較,求出樣品
26、結(jié)果。做回收實(shí)驗(yàn)?;厥章蕦?shí)驗(yàn)取等量的試樣兩樣;其一份加入已知量的待測(cè)組分,然后將此兩份試樣平行測(cè)定,據(jù)結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。做對(duì)照實(shí)驗(yàn)報(bào)告回收率。7對(duì)所用的儀器、器皿進(jìn)行校正至少每一年校正。8 試劑符合試驗(yàn)要求的等級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))優(yōu)級(jí)純(GR)分析純(AR)化學(xué)純(CP)實(shí)驗(yàn)試劑(LR)9水質(zhì)符合試驗(yàn)要求一般用蒸餾水;測(cè)有害離子用去離子水(用離子交換柱);凱氏定氮法用無(wú)氨水。10標(biāo)準(zhǔn)曲線要用回歸曲法制作。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制-最小二乘法。用最小二乘法計(jì)算直線回歸方程式的公式如下:直線方程:y = ax + bnxy-x. ya = - (斜率)nx2-(x) 2x2.y-x. xyb =
27、- (截距)nx2-(x) 2式中: a-直線的鈄率 b-直線在軸上的截距,為一常數(shù)X-自變量,為橫坐標(biāo)的值 Y-因變量,為縱坐標(biāo)上的值n-測(cè)定次數(shù)7小結(jié):本章重點(diǎn)在樣品的采取、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法,掌握樣品的制備、樣品的保存、樣品預(yù)處理、食品分析常用方法、結(jié)果計(jì)算。8作業(yè):1提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的方法2食品分析常用方法參考書1食品分析,大連輕工業(yè)學(xué)院主編.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2003.2食品分析,陳有化,蔡洪偉主編.北京:化學(xué)工業(yè)出版社20043食品分析及實(shí)驗(yàn)劉長(zhǎng)虹主編.北京:化學(xué)工業(yè)出版社20064 食品化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 劉臨渭主編.北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社,2004第二
28、章比重、折光、旋光及酸度測(cè)定1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品酸度測(cè)定的原理和方法,了解比重測(cè)定的原理和方法,了解折光、旋光測(cè)定。2教學(xué)內(nèi)容:本章主要講食品物理法分析密度法、折光法、旋光法分析;食品酸度測(cè)定意義和方法。3重點(diǎn)和難點(diǎn):食品酸度測(cè)定意義和方法4教學(xué)方法:采用講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 教學(xué)手段:圖示講解、舉列講解、傳統(tǒng)講解。6學(xué)時(shí)分配:理論2學(xué)時(shí),實(shí)驗(yàn)2學(xué)時(shí)。7教學(xué)進(jìn)程:第一節(jié) 密度法一、密度與相對(duì)密度密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量,用符號(hào)表示,單位g/cm3。相對(duì)密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量這比。用符號(hào)d表示(相對(duì)密度舊稱比重)。密度應(yīng)標(biāo)
29、出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度,表示為t。相對(duì)密度應(yīng)標(biāo)出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度和水的溫度,表示為dt1t2。密度與相對(duì)密度的關(guān)系為工業(yè)上為方便起見,常用d204,即物質(zhì)在200C時(shí)的質(zhì)量與同體40C水的質(zhì)量之比,表示物質(zhì)的相對(duì)密度,用符號(hào)d204表示。 d204在數(shù)值上與物質(zhì)在200C時(shí)的密度20相等。d204= d2020×0.998230 (0.998230為水在200C時(shí)的密度,g/cm)dt14= dt1t2×t2 (t2為在t20C水的密度,不同溫度下水的密度見書25頁(yè)表3-1)。二、測(cè)定相對(duì)密度的意義1、液態(tài)食品的相對(duì)密度與其固形物含量具有一定的數(shù)量關(guān)系。2、測(cè)得某些溶液的相對(duì)密
30、度,可由專用表格查出其對(duì)應(yīng)的濃度(蔗糖的質(zhì)量百分濃度,酒精的體積百分濃度)。3、測(cè)定相對(duì)密度可初步判定食品正常與否及潔凈程度。4、相對(duì)密度的測(cè)定簡(jiǎn)單快速,是食品生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常采用的工藝控制指標(biāo)和質(zhì)量控制指標(biāo)。注意,相對(duì)密度只是反映物質(zhì)的一種物理性質(zhì),不能全面反映物質(zhì)的本質(zhì)變化。三、液態(tài)食品相對(duì)密度測(cè)定方法(食品比重的測(cè)定Determination of specific gravity of foods).1、密度瓶法測(cè)定原理:m0-空瓶質(zhì)量(g); m2-空瓶加被測(cè)溶液質(zhì)量;m1-空瓶加純水質(zhì)量(g)。2、密度計(jì)法(1)儀器食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同分為錘度計(jì)、乳稠劑、波美計(jì)等
31、。A、波美差計(jì)(Baume hydrometer)波美計(jì)是以波美度(以符合0Be表示)來(lái)表示液體濃度的大小。波美計(jì)分輕表和重表兩種,分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于1和大于1的液體。波美度與相對(duì)密度之間的關(guān)系為:B、錘度計(jì)構(gòu)造原理與一般比重計(jì)相同C、乳稠計(jì)乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì),測(cè)定范圍為1.015-1.045??潭确秶鸀?5-450。乳稠計(jì)有兩種:一種為按200/40標(biāo)定的,即200C/40C乳稠計(jì),稱為密度乳稠計(jì);另一種為150C/150C乳稠計(jì),又稱為比重乳稠計(jì)。兩者的關(guān)系是:后者的讀數(shù)比前者讀數(shù)高20,即。如正常牛乳的相對(duì)密度則。牛乳的相對(duì)密度隨溫度變化而變化。例如:160C時(shí)
32、,200C/40C乳稠計(jì)讀數(shù)為310,換算為200C時(shí)應(yīng)為:31-4×0.2=30.2,即乳相對(duì)密度為或 (2)測(cè)定原理測(cè)定的原理:液體的相對(duì)密度不同,密度計(jì)沉入的深度不同。(3)測(cè)定方法第二節(jié) 折光法一、折射率及測(cè)定意義對(duì)于同一種物質(zhì)的溶液來(lái)說(shuō),其折射率的大小與其濃度成正比。測(cè)定物質(zhì)的折射率可以判斷物質(zhì)的純度及其濃度。二、常用折光計(jì)及測(cè)定1、 阿貝折光計(jì)2、 手提折光計(jì)操作簡(jiǎn)單,便于攜帶。常用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)及田間檢驗(yàn)。第三節(jié) 旋光法 利用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度,以確定其含量的分析方法。第四節(jié) 食品中酸度測(cè)定一食品中酸度測(cè)定的意義 1.測(cè)定酸度可判斷果蔬的成熟程度例如:如果測(cè)定
33、出葡萄所含的有機(jī)酸中蘋果酸高于酒石酸時(shí),說(shuō)明葡萄還未成熟,因?yàn)槌墒斓钠咸押罅康木剖帷2煌N類的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生長(zhǎng)條件而異,一般成熟度越高,酸的含量越低。如番茄在成熟過(guò)程中,總酸度從綠熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同時(shí)糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通過(guò)對(duì)酸度的測(cè)定可判斷原料的成熟度。2.可判斷食品的新鮮程度例如:新鮮牛奶中的乳酸含量過(guò)高,說(shuō)明牛奶已腐敗變質(zhì);水果制品中有游離的半乳糖醛酸,說(shuō)明受到霉?fàn)€水果的污染。3.酸度反映了食品的質(zhì)量指標(biāo)食品中有機(jī)酸含量的多少,直接影響食品的風(fēng)味、色澤、穩(wěn)定性和品質(zhì)的高低。酸的測(cè)定對(duì)微生物發(fā)酵過(guò)程具有一定的指導(dǎo)意義。
34、如:酒和酒精生產(chǎn)中,對(duì)麥芽汁、發(fā)酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。發(fā)酵制品中的酒、啤酒及醬油、食醋等中的酸也是一個(gè)重要的質(zhì)量指標(biāo)。4酸在維持人體體液的酸堿平衡方面起著顯著地作用。我們每個(gè)人對(duì)體液pH值也有一定的要求,人體體液pH值為7.3-7.4,如果人體體液的pH值過(guò)大,就要抽筋,過(guò)小則又會(huì)發(fā)生酸性中毒。二食品中的酸度表示方法食品中的酸度通常用總酸度(滴定酸度)、有效酸度、揮發(fā)酸度來(lái)表示。1總酸度是指食品中所有酸性物質(zhì)的總量,包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度,采用標(biāo)準(zhǔn)堿液來(lái)滴定,并以樣品中主要代表酸的百分含量表示。2有效酸度指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子的濃度(嚴(yán)格地講是活度)用pH計(jì)進(jìn)行測(cè)定
35、,用pH值表示。3揮發(fā)性酸度指食品中易揮發(fā)部分的有機(jī)酸。如乙酸、甲酸等,可用直接或間接法進(jìn)行測(cè)定。三食品中酸度測(cè)定的方法1酸堿滴定法3.1 原理根據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點(diǎn),按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許范圍內(nèi),則取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。2電位滴定法2.1 原理本法根據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,根據(jù)電位的"突躍”判斷滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。2.2 分析步驟果蔬制品、飲料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、調(diào)味品等:取20.0050.00mL試液(4.5),使之含0.0350.0
36、70g酸,置于150mL燒杯中,加4060mL水。將酸度計(jì)電源接通,待指針?lè)€(wěn)定后,用pH 8.0的緩沖溶液()校正酸度計(jì)。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當(dāng)位置。按下pH讀數(shù)開關(guān),開動(dòng)攪拌器,迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如樣品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定,并隨時(shí)觀察溶液pH的變化。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達(dá)到指揮終點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V1)??偹嵋悦抗?或每升)樣品中酸的克數(shù)表示,按式(2)計(jì)算:c1(V1V2)c2V3
37、15;K×FX=×1000 (2)m(V0) 式中:X每公斤(或每升)樣品中酸的克數(shù),g/kg(或g/L);c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;c2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;V1滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V2空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V3反滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;F試液的稀釋倍數(shù);m(V0)試樣的取樣量,g或mL;K酸的換算系數(shù)。各種酸的換算系數(shù)3pH值測(cè)定3.1電化學(xué)法的原理:依據(jù)能斯特方程對(duì)H+變?yōu)镠20,在25,能斯特方程為。3.2所用的儀器a 酸度計(jì),bpH計(jì)c 玻璃電極d甘汞電極作業(yè):1
38、食品中酸度測(cè)定的意義2食品中酸度測(cè)定的方法小結(jié):本章主要講密度法、折光法、旋光法分析,重點(diǎn)為食品酸度測(cè)定意義和方法。參考書1食品分析,大連輕工業(yè)學(xué)院主編.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2003.2食品分析,陳有化,蔡洪偉主編.北京:化學(xué)工業(yè)出版社20043食品分析及實(shí)驗(yàn)劉長(zhǎng)虹主編.北京:化學(xué)工業(yè)出版社20064 食品化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) 劉臨渭主編.北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社,2004第三章營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品中水分測(cè)定和水分活度的原理、方法。2教學(xué)內(nèi)容:本章主要講食品中水分測(cè)定和食品水分活度測(cè)定的意義、原理及其方法。3重點(diǎn)和難點(diǎn):食品水分活度測(cè)定意義和康威氏皿法測(cè)定原理。4教學(xué)方法:采用
39、講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 教學(xué)手段:圖示講解、傳統(tǒng)講解。6學(xué)時(shí)分配:理論2學(xué)時(shí),實(shí)驗(yàn)2學(xué)時(shí)。7教學(xué)進(jìn)程:第一節(jié)食品中水分的測(cè)定一、水分測(cè)定意義11水分含量是重要的質(zhì)量、經(jīng)濟(jì)、技術(shù)指標(biāo),對(duì)食品的貯存有重要影響食品水分影響其外觀、形態(tài)、鳳味、質(zhì)地、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,關(guān)系到食品的商品價(jià)值和銷售。12測(cè)定水分含量,增加其它測(cè)定項(xiàng)目的可比性水分值接改變食品組成成分、有害物質(zhì)的濃度,同一種食品因水分不同,造成其它測(cè)定項(xiàng)目數(shù)據(jù)的差異,因此,測(cè)定食品中的水分的含量可將食品的各種成分的折算為干樣品的百分率,結(jié)果更為一致,從而增加其可比性。二、食品中水分含量三、食品中水分的存在形式a 結(jié)合水與食品中的蛋
40、白質(zhì)、碳水化合物等以氫鍵結(jié)合的水。其特點(diǎn)為1不易結(jié)冰(-40);2不溶溶質(zhì);3一般加熱不能分出;4含量穩(wěn)定;5不能為微生物所利用;b 自由水存在于細(xì)胞質(zhì)、細(xì)胞膜、組織間隙中和毛細(xì)血管中的水分。其特點(diǎn)為 1易結(jié)冰;2能溶解溶質(zhì);3可用簡(jiǎn)單加熱辦法從食品分離出來(lái);4易蒸發(fā)而散失;因吸潮而增加;5能夠?yàn)槲⑸锢?。四、食品水分測(cè)定方法1加熱干燥法在一定溫度、壓力條件下,將食樣干燥,排除水分,從而求得水分的重量。據(jù)壓力分:常壓、減壓干燥法。11常壓干燥法(直接干燥法)將樣品置于常壓100左右加熱干燥。111操作要點(diǎn)用稱量瓶稱取一定量的樣品放于恒溫烘箱中干燥至恒重,然后據(jù)減失的重量求出水分百分含量112
41、特點(diǎn)及注意事項(xiàng)1 本法簡(jiǎn)便,設(shè)備簡(jiǎn)單,適用于大多數(shù)食品,但不適用于膠體、高脂肪、高糖以及其它在較高溫度易氧化、揮發(fā)性物質(zhì)的食品2烘烤溫度通常為95105,但對(duì)于谷物類食品,可用125135,對(duì)較高溫易氧化、揮發(fā)的食品用較低溫度,對(duì)果蔬類宜用6770低溫烘烤到多數(shù)水分出來(lái),再用90,對(duì)高脂肪類用90;3對(duì)水含量高、不易粉碎的食品,可滲入海沙或河沙一起研磨粉碎處理后(其目的是有利于水分蒸發(fā))再烘烤;4水分驅(qū)凈與否無(wú)直接指標(biāo),只能依靠恒重與否來(lái)衡量,兩次烘烤之差不大于3mg,一般依食品種類、烘烤溫度而定。5樣品每次烘烤以后,均置于干燥器冷卻到室溫;6本法不能測(cè)出食品中水分真正的含量由于芳香油、醇、有
42、機(jī)酸等揮發(fā)性物質(zhì),不能完全排出結(jié)合水2減壓干燥法(真空干燥法)樣在低溫、低壓下烘烤21操作要求與前法相似,將樣品放置真空干燥箱,P:300400mmHgT:5070。22特點(diǎn)及注意事項(xiàng)1低壓條件下,可以降水的沸點(diǎn),加速水分蒸發(fā)速度,從而縮短干燥時(shí)間;2低溫處理可防止脂肪氧化,避免含糖較高的食品脫水碳化,也可減少揮發(fā),防止食品表面加皮從而消除內(nèi)部水分難以除凈的弊端;3很多食品用直接干燥往往有1%的水除不凈,而用此法可將此殘留水除凈??梢姡朔ㄋ俣瓤臁?zhǔn)確高,為世界通用標(biāo)準(zhǔn)方法。第二節(jié)食品水分活度的測(cè)定一、水分活度及其測(cè)定意義11水分活度英文為water activity,也稱水分活性,它表示食品
43、中水分存在的狀態(tài)和,用以表示食品中水分可以被微生物利用的指標(biāo)。一般可溶性成分多,則需的水分越多,可被微生物利用的水分較多。食品在密封的容器內(nèi)的蒸汽壓與同溫下純水蒸汽壓之比Aw=P/P(純水)。12水分活度意義1凡食品腐敗變質(zhì),主要由于微生物引起,而微生物在食品中繁殖除必需營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),還需水分;2并非食品中的所有水分能被微生物所利用;3用水分測(cè)定法所定量的水分,包括結(jié)合水、自由水,并不能確定和反應(yīng)被微生物利用的水分。4 以重量百分比表示水分的含量不能確切反應(yīng)出食品是否有利于微生物生長(zhǎng),因而對(duì)食品貯藏、加工,缺乏可靠的保證,因此在食品加工、貯藏時(shí)必須采用水分活度值,通過(guò)測(cè)定食品水分活度,則可以判斷食
44、品的保質(zhì)期。選擇合理貯藏條件則可以判斷延長(zhǎng)食品貨架期。二、測(cè)定方法1水分活度測(cè)定儀2蒸汽壓力法3吸收法4擴(kuò)散法最普遍的方法,又稱坐標(biāo)內(nèi)插法,也稱康威氏皿法b原理樣品在康威氏皿中,在密閉、恒溫條件下,分別在Aw值較高、Aw值較低的飽和液中擴(kuò)散平衡,據(jù)樣品在較高Aw的溶液的重量增加數(shù),在較低Aw溶液中的重量減少數(shù)作坐標(biāo)圖,進(jìn)而由坐標(biāo)圖求出樣品的Aw值。C 操作要點(diǎn)1選四種(兩高、兩低于待測(cè)樣的Aw)標(biāo)準(zhǔn)鹽飽和溶液,分別放入康威氏皿的外室2皿的內(nèi)室放1g樣品3用礬石油密閉,25放置2h左右4稱量樣品5根據(jù)樣品增減的毫克數(shù)作坐標(biāo)圖,直線與樞軸的交點(diǎn),即為樣品的Aw值。求樣品的Aw值的例圖:三測(cè)Aw值常
45、用的標(biāo)準(zhǔn)試劑1 K2Cr2O7 0.98 2 KNO30.9253BaCl·2H2O 0.9024 KBr 0.807 5 NaCl 0.753 6 NaNO3 7 KCl 0.843 8 NaBr·2H2O 0.5778作業(yè)1水分活度的概念;2水分活度測(cè)定意義;3康威氏皿法測(cè)定原理。第三章營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品中脂肪測(cè)定的原理,了解食品中脂肪測(cè)定的方法。2教學(xué)內(nèi)容:本章主要講食品中脂肪測(cè)定意義、原理及其方法。3重點(diǎn)和難點(diǎn):食品中脂肪測(cè)定的原理。4教學(xué)方法:采用講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 教學(xué)手段:傳統(tǒng)講解。6學(xué)時(shí)分配:理論2學(xué)時(shí),實(shí)驗(yàn)2學(xué)
46、時(shí)。7教學(xué)進(jìn)程:第三節(jié)食品中脂肪的測(cè)定一測(cè)定意義11重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一具有重要的生理功能重要的熱能來(lái)源;1g脂肪完全燃燒9.4千卡供給人體必須的脂肪酸(C14-C25),如亞油酸、亞麻酸;是脂溶性維生素的良好溶劑,有助于維生素的吸收,如維生素A、D、E、K;脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合成脂蛋白,具有調(diào)節(jié)人體的重要功能;富含脂肪的食品在胃內(nèi)加長(zhǎng)食物的停留時(shí)間;脂肪能改善食品的感觀性,增加細(xì)膩、美味。因此,人類膳食中必須含有一定脂肪,脂肪含量是食品的重要的質(zhì)能指標(biāo),但過(guò)量攝入脂肪會(huì)產(chǎn)生不良影響,如動(dòng)脈硬化、肥胖、冠心病。為改善人們的膳食組成,控制不同人群的食品脂肪含量,同時(shí)也是對(duì)食品加工、貯藏過(guò)程的質(zhì)量控制管
47、理。二食品脂肪的存在形式以兩種形式存在1結(jié)全脂肪存在于組織細(xì)胞中,與其它非脂肪成分相結(jié)合的脂肪,以類脂為主。如磷脂、糖脂、蛋白脂。2游離脂肪未被結(jié)合的脂肪,食品中主要以游離脂肪形式存在。三脂肪測(cè)定方法1索氏提取法在索氏提取器中,用有機(jī)溶劑提取出脂肪,根據(jù)提取出脂肪的重量,求出食品中脂肪含量的一種重量分析法。11原理?yè)?jù)脂肪溶于有機(jī)溶劑的特性,在索氏提取器中,用乙醚或石油醚對(duì)樣品中的脂肪進(jìn)行反復(fù)浸提,根據(jù)被浸出脂肪的重量,求出食品中的脂肪的含量12操作要點(diǎn)a取準(zhǔn)確稱量的干燥樣品,稱量記為m1用無(wú)脂濾紙包好,裝入濾紙筒內(nèi),放入提出筒內(nèi),同時(shí)烘干接受瓶,稱量記為m0;b 加入乙醚或石油醚;c 70水浴
48、中反復(fù)蒸餾回流612小時(shí);d 烘干接受瓶,冷卻干燥后,稱量記為m2。e 計(jì)算13 樣品的要求及處理要求樣品必須干燥,并經(jīng)充分粉碎成松散狀態(tài)的樣品131為什么是干燥的樣品a 溶劑深入組織細(xì)胞中速度與樣品的含水量直接有關(guān),樣品含水量越高,溶劑越不易滲進(jìn)去,從而導(dǎo)致脂肪抽提率下降;b 當(dāng)樣品含水時(shí),將大增加水溶性雜質(zhì)的溶解量,從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果有較大的偏差。因此,本法所用樣品必需用干燥樣品,裝置也應(yīng)干燥,乙醚也必須是無(wú)水乙醚,即樣品、試劑、儀器無(wú)水。132樣品的干燥方法烘干法:T105,脂肪易被氧化脂肪與其它成分結(jié)合133樣品要成松散狀態(tài)食品要提脂肪的程度取決于樣品粒度的大小,粒度越小,有機(jī)溶劑越易滲
49、進(jìn)樣品的組織細(xì)胞內(nèi)。134本法特點(diǎn)及適用范圍本法簡(jiǎn)易,至今被認(rèn)為是測(cè)定多種食品脂肪的代表性方法;本法不能測(cè)定出食品的結(jié)合脂肪,只有游離脂肪溶于有機(jī)溶劑被提出來(lái),只能測(cè)定游離脂肪,但是,個(gè)別食品,尤其乳類,其脂肪為結(jié)合脂肪,其脂肪球被酪蛋白絡(luò)合包裹,又處于高度分散的膠體狀態(tài)中,所以不能直接提取,需經(jīng)氨水或硫酸處理后,才能被有機(jī)溶劑提取。巴布科克氏法、蓋勃法、堿性乙醚提取法(羅紫哥特里法,用于乳類的脂肪的測(cè)定;本法測(cè)定的脂肪叫粗脂肪:本法提取的脂肪含有游離脂肪、和醇、揮發(fā)油、蠟、維生素等脂溶性成分;本法對(duì)脂脂肪含量較高而結(jié)合脂肪較少的食品的測(cè)定結(jié)果較好,對(duì)結(jié)合脂肪較高的食品用酸、堿處理后,使結(jié)合脂
50、肪水解,再用有機(jī)溶劑提取。2酸水解法21原理在加熱條件下,用鹽酸水解樣品,使結(jié)合脂肪游離出來(lái),用乙醚、石油醚混合溶劑萃取脂肪,根據(jù)萃取出的脂肪量求出食品中脂肪含量。22操作要點(diǎn)a取一定量的樣品加入鹽酸;b7080水浴中使樣品完全消化;c 加入一定量乙醇;d 乙醚、石油醚萃?。籩 蒸干乙醚、石油醚;f烘干g稱量,用差量法求出脂肪重量。脂肪(%)脂肪重/樣品重*100%23乙醇、石油醚的作用231乙醇的作用沉淀蛋白質(zhì);降低表面張力,促進(jìn)脂肪球形成232石油醚的作用降低乙醚的極性;降低乙醇在醚層中的溶解度;有利于水層,促進(jìn)水、有機(jī)相分層。233特點(diǎn)及適用范圍鹽酸的作用使蛋白質(zhì)和碳水化合物水解、結(jié)合脂
51、肪游離出來(lái),與食品中本身存在的游離脂肪一起被萃取,所以,本法測(cè)定的脂肪為總脂肪(水解后的醚浸出法)。在鹽酸溶液中加熱,磷脂幾乎被完全分解,因此本法用于含大量磷脂的食品結(jié)果偏低,不能用于磷脂較多的食品。適用于要求測(cè)定總脂肪以及含水分而不易除去水分而易結(jié)塊的食品。含磷脂較高的魚貝類、動(dòng)物內(nèi)臟、蛋黃、大豆、花生、核桃等若有條件,避免用酸水解法,可用氯仿甲醇法。3氯仿甲醇法氯仿甲醇與水形成特殊溶劑而提出結(jié)合脂肪。4三氯甲烷法常溫下,用三氯甲烷提樣品的脂肪,根據(jù)浸提的脂肪計(jì)算出食品中脂肪的含量。操作要點(diǎn):取一定量的樣品,加無(wú)水Na2SO4碾磨,用CH3Cl3浸提,蒸干三氯甲烷,烘干稱重。適用范圍:蛋及蛋
52、制品。作業(yè):食品中脂肪測(cè)定的原理1教學(xué)目標(biāo):使學(xué)生掌握食品中蛋白質(zhì)測(cè)定的原理,了解食品中蛋白質(zhì)測(cè)定的操作和氨基酸的自動(dòng)分析儀的原理。2教學(xué)內(nèi)容:主要講食品中蛋白質(zhì)測(cè)定意義、原理及其方法,氨基酸的自動(dòng)分析儀的原理。3重點(diǎn)和難點(diǎn):食品中蛋白質(zhì)測(cè)定的原理;非蛋白氮的概念。4教學(xué)方法:采用講授式、啟發(fā)式、問(wèn)答式相結(jié)合的教學(xué)方法。5 教學(xué)手段:傳統(tǒng)講解6學(xué)時(shí)分配:理論2學(xué)時(shí),實(shí)驗(yàn)2學(xué)時(shí)。7教學(xué)進(jìn)程:第四節(jié)食品蛋白質(zhì)測(cè)定一測(cè)定意義1蛋白質(zhì)對(duì)人體有重量的生理功能;2是食品的重要的質(zhì)量指標(biāo)。二測(cè)定方法基于蛋白質(zhì)的理化性質(zhì)和組成,已開發(fā)出許多方法來(lái)測(cè)定蛋白質(zhì)。最基本、常用、可靠的方法,是基于測(cè)定總N量,方法是凱氏定氮法。用凱氏定氮法測(cè)定樣品總氮含量在乘以轉(zhuǎn)換系數(shù),間接測(cè)定氮的含量。21原理樣品經(jīng)H2SO4和催化劑消化使蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榘丙},加堿蒸餾的氨,用硼酸吸收,最后用酸滴定吸收液,根據(jù)酸的消耗量,求出樣品的含N量。22凱氏定氮法的分類根據(jù)試樣的用量、分解劑的用量以及用裝置不同分為:a 常量凱氏定氮法 b半微量凱氏定氮法c 微量凱氏定氮法 取樣量來(lái)說(shuō),即用于蒸餾時(shí)樣品液的量。a 500ug以上b100-500ug c 10-10
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