物質(zhì)的制備及常見(jiàn)物質(zhì)的分離

1、物質(zhì)的制備及常見(jiàn)物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)例題解析 【例1】按下述實(shí)驗(yàn)方法制備氣體，合理而又實(shí)用的是_。A鋅粒與稀硝酸反應(yīng)制備H2B向飽和氯化鈉溶液中滴加濃硫酸制備HClC亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)制備SO2D大理石與濃硫酸反應(yīng)制備CO2分析與解答本題主要考查常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制備原理。A不合理，由于稀硝酸具有強(qiáng)氧化性，兩者反應(yīng)得不到H2；B不合理，由于HCl極易溶于水，不能用飽和NaCl溶液與濃H2SO4反應(yīng)制備HCl，而應(yīng)該用NaCl晶體與濃H2SO4反應(yīng)制備HCl；D不合理，大理石與濃硫酸反應(yīng)生成的微溶性的CaSO4包裹在大理石表面，阻礙反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行。所以，合理而又實(shí)用的是C?！纠?】如圖5-23

2、裝置可用于_。A加熱NaHCO3制CO2B用Cu與稀HNO3反應(yīng)制NOC用NH4Cl與濃NaOH溶液反應(yīng)制NH3D用NaCl與濃H2SO4反應(yīng)制HCl分析與解答分析題干提供的圖示可知：氣體發(fā)生裝置為固液(不加熱)型，氣體收集方法為排水集氣法。所以首先排除需加熱的A選項(xiàng)；而C，D兩選項(xiàng)中，反應(yīng)條件亦均不能用排水集氣法收集，故予以排除。而B(niǎo)選項(xiàng)中，用Cu與稀HNO3作用制取NO發(fā)生的反應(yīng)方程式為：3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+4H2O+2NO，從反應(yīng)物的聚集狀態(tài)及反應(yīng)條件來(lái)看，為固液(不加熱)型，而且制備的氣體NO不溶于水，可用排水法收集，符合題意。故本題的正確答案為B?！纠?】如圖5-

3、24裝置中，燒瓶中充滿(mǎn)干燥的氣體a，將滴管中的b液體擠入燒瓶?jī)?nèi)，輕輕振蕩燒瓶，然后打開(kāi)彈簧夾，燒杯中的液體b呈噴泉狀噴出，最終幾乎充滿(mǎn)燒瓶，則a和b分別是_。分析與解答本題為信息遷移題，它將學(xué)生非常熟悉的NH3，HCl極易溶于水的“噴泉實(shí)驗(yàn)”進(jìn)行知識(shí)遷移，既要形成噴泉，又要液體充滿(mǎn)燒瓶，這實(shí)際上是要求考生從上述四個(gè)選項(xiàng)中選擇b溶液極易吸收a氣體且無(wú)其它氣體生成。對(duì)于A項(xiàng)，NO2易與H2O反應(yīng)，但又生成不溶于水的NO，其反應(yīng)方程式為：3NO2+H2O=2HNO3+NO，溶液不能充滿(mǎn)燒瓶。對(duì)于B項(xiàng)，CO2雖然常溫常壓下在水中的溶解度不大，但極易溶于4mol·L-1的NaOH溶液中：CO2

4、+2NaOH=Na2CO3+H2O，符合題給要求。對(duì)于C項(xiàng)，常溫下，Cl2在飽和NaCl溶液中溶解度很小，基本不能被吸收。對(duì)于D項(xiàng)，根據(jù)NH3的性質(zhì)特點(diǎn)，顯然符合題意(NH3+HCl=NH4Cl)。所以本題的正確答案為B，D?！纠?】利用圖5-25所示裝置收集以下8種氣體(圖中燒瓶的位置不得變化)。H2 Cl2 CH4 HClNH3 NO H2S SO2(1)若燒瓶是干燥的，則由B口進(jìn)氣可收集的氣體有_(寫(xiě)序號(hào))；(2)若燒瓶充滿(mǎn)水，可收集的氣體有_，這時(shí)氣體由_口進(jìn)入；(3)若燒瓶是干燥的，則由A口進(jìn)氣，可收集的氣體有_；(4)若在燒瓶?jī)?nèi)裝入濃硫酸進(jìn)行氣體干燥，則可用此裝置干燥的氣體有_，這

5、時(shí)氣體由_口進(jìn)入。分析與解答本題考查的內(nèi)容是基礎(chǔ)內(nèi)容，但綜合思考性較強(qiáng)。其立意在于考查學(xué)生對(duì)常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)裝置圖的識(shí)別、分析能力；運(yùn)用正確的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作等知識(shí)，通過(guò)思維的聯(lián)想、遷移和重組，解決具體問(wèn)題的能力。就本題而言，要求學(xué)生在平時(shí)學(xué)習(xí)中，不僅要牢記常見(jiàn)氣體的發(fā)生、干燥和收集的操作方法，而且要特別注意掌握其規(guī)律性。由圖5-25可以看出：(1)若燒瓶是干燥的，由B口進(jìn)氣收集的氣體必然為密度比空氣大的氣體。這是因?yàn)橹挥忻芏缺瓤諝獯蟮臍怏w如Cl2，HCl，H2S，SO2等，當(dāng)由B口進(jìn)氣后，才能在燒瓶底部逐漸積聚，產(chǎn)生的壓強(qiáng)將瓶?jī)?nèi)的空氣由A口排出，直至所收集的氣體充滿(mǎn)整個(gè)燒瓶。(2)若燒瓶充滿(mǎn)水，則應(yīng)

6、為能夠采用排水集氣法收集的氣體，裝置應(yīng)與“排水量氣”裝置相同，遵循“短進(jìn)長(zhǎng)出”的原則。此時(shí)由 A口通入像H2，CH4，NO等極難溶于水的氣體，氣體產(chǎn)生的壓強(qiáng)將燒瓶中的水由B口排出，當(dāng)燒瓶中的水排盡后，即說(shuō)明燒瓶?jī)?nèi)已充滿(mǎn)所收集的氣體。(3)若燒瓶是干燥的，由A口進(jìn)氣可收集的氣體應(yīng)為密度比空氣小的氣體。這是因?yàn)橹挥忻芏缺瓤諝庑〉臍怏w如H2、CH4、NH3等，當(dāng)由A口進(jìn)氣后，才能在燒瓶最上方逐漸積聚，產(chǎn)生的壓強(qiáng)將瓶?jī)?nèi)空氣由B口排出，直至所收集的氣體充滿(mǎn)整個(gè)燒瓶。(4)濃硫酸為強(qiáng)氧化性的酸性干燥劑，其干燥氣體的范圍為非還原性的中性及酸性氣體。進(jìn)行干燥時(shí)，氣體的流向應(yīng)遵循“長(zhǎng)進(jìn)短出”的原則，所以除NH3

7、(為堿性氣體)、H2S(為還原性氣體，易被濃硫酸氧化)外，其余氣體均可由濃硫酸干燥。綜上所述，本題的正確答案：(1)；(2)，A；(3)；(4)，B?！纠?】實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的主要步驟如下：配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應(yīng)器中。向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。在5060下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5 NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。將用無(wú)水CaCl2干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯。填寫(xiě)下列空白：(1)配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混合酸時(shí)，操作注意事項(xiàng)是_。(2)步驟中，為了使反應(yīng)在 5060下進(jìn)行，常用的方法是

8、_。(3)步驟中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是_。(4)步驟中粗產(chǎn)品用5 NaOH溶液洗滌的目的是_。(5)純硝基苯是無(wú)色，密度比水_(填小或大)，具有_氣味的油狀液體。分析與解答實(shí)驗(yàn)室制硝基苯，是中學(xué)教材中的實(shí)驗(yàn)(為演示實(shí)驗(yàn)和學(xué)生選做實(shí)驗(yàn))，其中混合酸的配制、水浴加熱、分液漏斗的使用、洗滌等均為基本實(shí)驗(yàn)操作。此題雖然難度不大，但由于考題中對(duì)硝基苯的整個(gè)制備過(guò)程中每一關(guān)鍵環(huán)節(jié)均涉及到，考查的內(nèi)容非常細(xì)，實(shí)實(shí)在在地綜合考查了考生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?、觀察能力和思維能力。并通過(guò)對(duì)此實(shí)驗(yàn)題的考查，達(dá)到了區(qū)分認(rèn)真完成教學(xué)大綱中規(guī)定實(shí)驗(yàn)的考生與未認(rèn)真完成(或未完成)教學(xué)大綱中規(guī)定實(shí)驗(yàn)的考生這一目的。(1)先將濃

9、硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻。(注：濃硝酸和濃硫酸的加入次序?qū)戝e(cuò)，不給分；沒(méi)回答“慢慢加入”扣1分；沒(méi)回答“及時(shí)攪拌”扣1分。)(2)將反應(yīng)器放在5060(或回答60)的水浴中加熱。(注：只回答“在水浴中加熱”，沒(méi)回答5060或60扣1分；回答“用酒精燈”直接加熱，或只回答“加熱”的不給分。)(3)分液漏斗。(4)除去粗產(chǎn)品中殘留的酸(或回答：除去殘留的硝酸、硫酸)。(4)大，苦杏仁?！纠?】某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用該溶液制取芒硝，可供選擇的操作有：加適量H2SO4溶液，加金屬鈉，結(jié)晶，加過(guò)量NaOH溶液，加強(qiáng)熱脫結(jié)晶水，過(guò)濾。正確的操

10、作步驟是_。A BC D分析與解答欲用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，首先要除去其中的雜質(zhì)離子Fe3+，根據(jù)化學(xué)方法提純和分離物質(zhì)的“四原則”和“三必須”可設(shè)計(jì)出正確的操作步驟為：第一步，加入過(guò)量NaOH溶液，使其中的Fe3+完全以Fe(OH)3沉淀的形式從溶液中析出，(此時(shí)溶液中引入了OH-雜質(zhì)離子)；第二步，過(guò)濾除去Fe(OH)3沉淀；第三步，加入適量 H2SO4溶液，目的是調(diào)節(jié)溶液的pH值，除去OH-離子；最后通過(guò)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶制得Na2SO4·10H2O。在這里應(yīng)指出兩點(diǎn)：除Fe3+的試劑不宜用金屬鈉，這是因?yàn)榻饘兮c價(jià)格較昂貴，使用Na既不經(jīng)濟(jì)又不便于

11、操作；最后一步是結(jié)晶，不能加強(qiáng)熱，否則脫結(jié)晶水無(wú)法制取芒硝。故本題的正確答案為B?！纠?】在下表中，欲用一種試劑Z來(lái)檢驗(yàn)鹽溶液中的離子X(jué)，在同時(shí)有離子Y存在時(shí)，此檢驗(yàn)仍可以判別的是_。分析與解答欲用一種試劑Z來(lái)檢驗(yàn)?zāi)雏}溶液中的離子X(jué)，要考慮到同時(shí)存在的雜質(zhì)離子(離子Y)的干擾。若離子X(jué)和試劑Z反應(yīng)且有特征現(xiàn)象產(chǎn)生，而離子Y不與試劑Z反應(yīng)，則此檢驗(yàn)仍可以判別；反之，若離子X(jué)和Y均能與試劑Z反應(yīng)，且產(chǎn)生相似的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(如產(chǎn)生沉淀的顏色相同等)，則此檢驗(yàn)無(wú)法判別。對(duì)于A項(xiàng)，由于Al3+，Mg2+均能與NH3·H2O反應(yīng)，分別產(chǎn)生白色的Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀：Al3+3NH3&#

12、183;H2O=Al(OH)3(白)+3NH4+，Mg2+2NH3·H2O=Mg(OH)2(白)+2NH4+，故當(dāng)同時(shí)有Mg2+存在時(shí)，無(wú)法用試劑NH3·H2O對(duì)Al3+進(jìn)行檢驗(yàn)。驗(yàn)。能大量共存(即：不反應(yīng))，故當(dāng)有Mg2+存在時(shí)，仍可用試劑Na2SO4溶液對(duì)Ba2+進(jìn)行檢驗(yàn)。同理，對(duì)于D項(xiàng)，當(dāng)有Cl-同時(shí)存在時(shí)，仍可用試劑Ba(NO3)2而Cl-和Ba2+能大量共存。故本題的正確答案為C，D?！纠?】只用膠頭滴管和試管，不用其它試劑就可以區(qū)別的下列溶液(濃度均為0.1mol·L-1)是_。ACaCl2和Na2CO3B稀H2SO4和Na2CO3CBa(OH)2和N

13、aHCO3DNaAlO2和鹽酸分析與解答對(duì)于兩種物質(zhì)之間的相互鑒別，通常采用“互滴法”實(shí)驗(yàn)操作。即：將一定濃度的甲(或乙)溶液逐滴加入一定體積、一定濃度的乙(或甲)溶液中，直至過(guò)量，分別記錄兩次滴加過(guò)程中產(chǎn)生的現(xiàn)象。若相互滴加(所加順序相反)的過(guò)程中產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不同，則這一對(duì)物質(zhì)即可相互鑒別。現(xiàn)將B，D兩組物質(zhì)相互鑒別情況列表介紹如下：而對(duì)于A組溶液，相互滴加的過(guò)程中產(chǎn)生的現(xiàn)象均為：立即產(chǎn)生白色沉淀，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為：Ca2+CO32-=CaCO3(白)。C組溶液，相互滴加過(guò)程中產(chǎn)生的現(xiàn)象亦均為：立即產(chǎn)生白色沉淀。但不同的是將Ba(OH)2溶液逐滴加入到NaHCO3溶液中，反應(yīng)的離子方

14、程式為：Ba2+2OH-+2HCO3-=BaCO3+CO32-+2H2O；而將 NaHCO3溶液逐滴加入到Ba(OH)2溶液中，反應(yīng)的離子方程式為：Ba2+OH-+HCO3-=BaCO3+2H2O?！纠?】下列各組溶液，不用任何其它試劑就能鑒別的是_。ANa2SO4、H2SO4、AlCl3、BaCl2BHCl、NaOH、K2SO4、Na2SO4CNaAlO2、KHCO3、NaCl、NaHSO4DNaOH、FeCl3、MgCl2、K2SO4分析與解答根據(jù)本單元“知識(shí)體系”中所述的不用任何試劑鑒別多種物質(zhì)的解題思路和方法，首先可根據(jù)“特征連鎖法”判斷D項(xiàng)符合題給要求。這是因?yàn)樵摻M中的FeCl3溶液

15、呈棕黃色，其它溶液的顏色為無(wú)色，故首先鑒別出FeCl3溶液。然后用FeCl3 溶液分別與其它三種溶液反應(yīng)，能產(chǎn)生紅褐色沉淀的對(duì)應(yīng)溶液為NaOH溶液；而MgCl2溶液、K2SO4溶液與FeCl3溶液不發(fā)生反應(yīng)。最后用NaOH溶液來(lái)鑒別出MgCl2溶液(產(chǎn)生白色沉淀)和K2SO4溶液(無(wú)現(xiàn)象)，整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：Fe3+3OH-=Fe(OH)3(紅褐)，Mg2+2OH-=Mg(OH)2(白)。其余三組中的各溶液，由于都是無(wú)色溶液，無(wú)法從外觀上加以區(qū)別，一般均采用“兩兩混合法”(即：簡(jiǎn)明列表法)，將每組內(nèi)的四種溶液分別標(biāo)號(hào)，用每種溶液分別與其它三種溶液混合，觀察并記錄現(xiàn)象，將試劑

16、間可能發(fā)生的反應(yīng)現(xiàn)象列表，并將記錄的現(xiàn)象與表中現(xiàn)象相對(duì)照，即可得出結(jié)論，經(jīng)分析C項(xiàng)符合題給條件(見(jiàn)下表)。有關(guān)反應(yīng)的離子方程式如下：AlO2-HCO3-+H2O=Al(OH)3+CO32-HCO3-+H+=H2O+CO2或：HCO3-+HSO4-=H2O+SO42-+CO2AlO2-+H+H2O=Al(OH)3或：AlO2-+HSO4-+H2O=Al(OH)3+SO42-Al(OH)3+3H+=Al3+3H2O或：Al(OH)3+3HSO4-Al3+3SO42-+3H2O綜上所述，本題的正確答案為C，D?！纠?0】氯堿廠電解飽和食鹽水制取NaOH的工藝流程示意圖如下：依據(jù)上圖，完成下列填空：(

17、1)在電解過(guò)程中，與電源正極相連的電極上所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。與電源負(fù)極相連的電極附近，溶液pH值_(選填：不變、升高或下降)。(2)工業(yè)食鹽含Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)。精制過(guò)程發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。(3)如果粗鹽中SO42-含量較高，必須添加鋇試劑除去SO42-，該鋇試劑可以是_(多選扣分)。aBa(OH)2bBa(NO3)2cBaCl2(4)為有效除去Ca2+、Mg2+、SO42-，加入試劑的合理順序?yàn)開(kāi)(多選扣分)。a先加NaOH，后加Na2CO3，再加鋇試劑b先加NaOH，后加鋇試劑，再加Na2CO3c先加鋇試劑，后加NaOH，再加Na2CO3(5)脫鹽工序中利用NaOH和N

18、aCl在溶解度上的差異，通過(guò)_、冷卻、_(填寫(xiě)操作名稱(chēng))除去NaCl。(6)在隔膜法電解食鹽水時(shí)，電解槽分隔為陽(yáng)極區(qū)和陰極區(qū)，防止Cl2與NaOH反應(yīng)；采用無(wú)隔膜電解冷的食鹽水時(shí)，Cl2與NaOH充分接觸，產(chǎn)物僅是NaClO和H2，相應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。分析與解答本題的特點(diǎn)是：在題干中給考生提供背景信息材料氯堿廠電解飽和食鹽水制取NaOH的工藝流程示意圖，考查考生綜合運(yùn)用相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能的能力。其中涉及有：電解原理的應(yīng)用、物質(zhì)的分離和提純、正確書(shū)寫(xiě)化學(xué)方程式和離子方程式等方面的知識(shí)，思考容量較大。該題雖是信息遷移題，但考查的內(nèi)容都很基本，對(duì)于素質(zhì)較好的考生來(lái)說(shuō)，正確、完整解答該題并不困難。(1)在電解過(guò)程中，與電源正極相連的電極為陽(yáng)極，應(yīng)為陰離子在該電極上放電，根據(jù)陰離子的放電順序可知為Cl-放電生成Cl2。而與負(fù)極相連的電極為陰極，應(yīng)為陽(yáng)離子在該電極上放電，根據(jù)陽(yáng)離子的放電順序可知應(yīng)為H+放電生成H2。由于H+在陰極上不斷得到電子生成H2放出，破壞了附近的水的電離平衡，水分子繼續(xù)電離成H+和OH-，H+又不斷得到電子，結(jié)果溶液中H+逐漸降低，而OH-相對(duì)濃度逐漸增大(由水的離子積常數(shù)Kw也可推知)，故陰極附近溶液的pH值將升高。(2)結(jié)合工藝流程圖，綜合分析問(wèn)題(2)(5)可知：在粗鹽的精制過(guò)程中