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文檔簡介

1、化學專業(yè)生產實習指導書湖北民族學院化環(huán)院胡遠芳生產實習學生守則1、 明確生產實習的目的,努力完成實習各項任務。2、 自覺遵守實習基地的各項規(guī)章制度,服從帶隊老師的統(tǒng)一領導,積極參加實習基地的各項政治業(yè)務學習等活動。3、 虛心向實習基地老師學習,刻苦鉆研,尊重實習基地的老師,處理好各種關系。若對基地有意見和建議,須與帶隊老師研究后提出,不得擅自提出批評指責。4、 發(fā)揚互助互學、團結友愛的集體主義精神,維護學校的榮譽。深入實際,調查研究,勤于觀察和思考,善于收集資料和總結經驗。5、 實習期間,不得私自離開學校;實習期間原則上不準請假,無故擅離者(達到或超過實習時間三分之一),實習成績?yōu)椴患案瘛?、

2、 在校實習需遵守作息時間,完成實習規(guī)定任務。7、 加強安全意思,嚴防意外事故發(fā)生。實習內容安排實習種類實習內容校外實習參觀實習高分子化學見習實習油田化學校內實習產品設計樹脂粘合劑涂料離子交換樹脂白球實習內容簡介類別內容/要求參觀(待定)/寫出生產工藝流程及其原理見習酸化、壓裂/原理、工藝、標準和指標體系產品設計醋酸乙烯酯的乳液聚合和乳膠涂料的配制/產品、表征及產品合成報告苯乙烯的懸浮聚合和共聚反應/同上溶液聚合制備聚乙酸乙酯及轉化為聚乙烯醇及其縮醛的制備/同上雙酚A環(huán)氧樹脂的制備及膠粘實驗/同上備注參觀為1天,見習為5天,產品設計:一個/周校內實習記錄本格式Date & TimeProcedu

3、re & RecordsExplaining實驗一 雙酚A環(huán)氧樹脂的制備一、實驗目的1、學習環(huán)氧樹脂的實驗室制備方法,掌握環(huán)氧值的測定;2、了解環(huán)氧樹脂的性能和使用方法。二、實驗原理 環(huán)氧樹脂為含有環(huán)氧基團的聚合物,它的種類很多,但是以雙酚A型環(huán)氧樹脂的產量最大,用途最為廣泛,有通用環(huán)氧樹脂之稱。雙酚A型環(huán)氧樹脂是由環(huán)氧氯丙烷與2,2二酚基丙烷(雙酚A)在氫氧化鈉作用下聚合而得的。原料配比不同、反應條件不同(如反應介質、溫度和加料順序),可制得不同軟化點、不同分子量的環(huán)氧樹脂。工業(yè)上將軟化點低于50(平均聚合度小于2)的稱為低分子量樹脂或軟樹脂:軟化點在5095之間(平均聚合度在25之間)的稱

4、為中等分子量樹脂;軟化點高于100(平均聚合度大于5)的稱為高分子量樹脂。環(huán)氧樹脂在沒有固化前為熱塑性的線型結構,強度低,使用時必須加入固化劑。固化劑與環(huán)氧基團反應,從而形成交聯(lián)的網狀結構,成為不溶不熔的熱固性制品,具有良好的機械性能和尺寸穩(wěn)定性。環(huán)氧樹脂的固化劑種類很多,不同的固化劑,相應的交聯(lián)反應也不同。乙二胺為室溫固化劑,其固化機理如下: 乙二胺的用量為:其中G為每100g 環(huán)氧樹脂所需的乙二胺的克數(shù),M為乙二胺的分子量,Hn為乙二胺的活潑氫的總數(shù),E為環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值。固化劑的實際使用量一般為計算值的1.1倍。 作為固化劑的胺還有:二亞基三胺(f5),三亞基四胺(f6), 4,4二氨基

5、二苯基甲烷(f4)和多元胺的酰胺(由二亞基三胺與脂肪酸生成的酰胺)。除了胺外,多元硫醇、氰基胍、二異氰酸酯、鄰苯二甲酸酐和酚醛預聚合物等也可以作為固化劑。三級胺常作固化反應的促進劑,以提高固化速率。大多數(shù)環(huán)氧樹脂配方中,都要加入稀釋劑、填料或增強材料及增韌劑。稀釋劑可以是反應性的單或雙環(huán)氧化合物,也可以是非反應性的鄰苯二甲酸二正丁酯:增韌劑可用低分子量的聚酯、含端羧基的丁二烯丙烯腈共聚物和剛性微球等。環(huán)氧樹脂中含有羥基、醚鍵和極為活潑的環(huán)氧基團,這些高極性的基團,使環(huán)氧樹脂與相鄰材料的界面形成化學鍵,因此環(huán)氧樹脂具有很強的粘合力。環(huán)氧樹脂的抗化學腐蝕性、力學和電性能都很好,對許多不同的材料具有

6、突出的粘合力。它的使用范圍為90130??梢酝ㄟ^單體、添加劑和固化劑等的選擇組合,生產出適合各種需求的產品。環(huán)氧樹脂的應用可大致分為涂覆和結構材料兩大類。涂覆材料包括各種涂料,如汽車、儀器設備的底漆等。水性環(huán)氧樹脂涂料用于啤酒和飲料罐的涂覆。結構復合材料主要用于導彈外套、飛機的舵及折翼、油、氣和化學品輸送管道等。層壓制品用于電氣和電子工業(yè),如線路板基材和半導體器件的封裝材料。此外,它還是用途廣泛的粘合劑,有“萬能膠”之稱。本實驗以環(huán)氧氯丙烷與雙酚A作為原料制備環(huán)氧樹脂,并定性測試它的粘合性能。三、 化學試劑和儀器化學試劑:環(huán)氧氯丙烷,雙酚A,氫氧化鈉,丙酮,鹽酸,苯。反應監(jiān)測:0.2mol/L

7、 HCl丙酮溶液、0.2mol/LNaOH標準溶液,丙酮,酚酞溶液,滴定管。儀器設備:三頸瓶,冷凝管,攪拌器,減壓蒸餾裝置。四、實驗步驟1.環(huán)氧樹脂的制備向裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口瓶中加入27.8g環(huán)氧氯丙烷(0.1mol)和22.8g雙酚A(0.1mol)。水浴加熱到75,開動攪拌,使雙酚A全部溶解。取8g氫氧化鈉于20ml蒸餾水中,溶液加入到滴液漏斗中,自滴液漏斗中緩慢加入氫氧化鈉溶液(滴液漏斗與回流冷凝管相接),保持溫度在70左右,約0.5h滴加完畢。在7080繼續(xù)反應1.52h此時液體呈乳黃色。停止反應,冷卻至室溫,向反應瓶中加入蒸餾水30ml和苯60ml,充分攪拌后用分液

8、漏斗靜置并分離出水分,再用蒸餾水洗滌數(shù)次,直至水相為中性且無氯離子。分出的有機層,常壓蒸餾除去大部分的苯,然后減壓蒸餾除去剩余溶劑、水和未反應的環(huán)氧氯丙烷。得到淡黃色粘稠的環(huán)氧樹脂。圖1、帶攪拌的反應裝置2.環(huán)氧樹脂粘接實驗在50 mL燒杯中,稱取4g環(huán)氧樹脂,加入乙二胺0.3g,用玻璃棒調和均勻。取兩塊潔凈的玻璃片,將少量環(huán)氧樹脂薄而均勻地敷于表面,對接合攏,并用夾具固定,室溫放置待其固化,觀察其粘結效果。3.環(huán)氧值的測定環(huán)氧值為每100g環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基團的摩爾數(shù)。對于分子量小于1500的環(huán)氧樹脂,其環(huán)氧值可由鹽酸丙酮法測定。測定方法:環(huán)氧值是環(huán)氧樹脂質量的重要指標之一,也是計算固化劑用量

9、的依據。分子量愈高,環(huán)氧值就相應降低,一般低分子量環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值在0.480.57之間。分子量小于1500的環(huán)氧樹脂,其環(huán)氧值測定用鹽酸丙酮法, (分子量高的用鹽酸吡啶法。)反應式為:過量的HCl用標準NaOHC2H5OH液回滴。取120mL碘瓶兩只,在分析天平上各稱取1g左右(精確到1mg)環(huán)氧樹脂用移液管加入25mL鹽酸丙酮溶液,加蓋搖動使樹脂完全溶解。放置陰涼處lh,加酚酞指示劑三滴,用NaOHC2H5OH溶液滴定,同時按上述條件做空白滴定兩次。 環(huán)氧值(mol100g樹脂)E按下式計算:式中,V1為空白滴定所消耗的NaOH溶液,mL;V2為樣品測試所消耗的NaOH溶液,mL;N為Na

10、OH溶液的體積摩爾濃度;W為樹脂質量,g。注釋:1) 開始滴加要慢些,環(huán)氧氯丙烷開環(huán)是放熱反應,反應液溫度會自動升高;2) 分液漏斗使用前應檢查蓋子和塞子是否原配,活塞要涂上凡士林,使用時振搖幾下后須放氣。3) 描述環(huán)氧樹脂所含環(huán)氧基的多少,除了用環(huán)氧值表示外,還可用環(huán)氧基百分含量或環(huán)氧摩爾質量表示。環(huán)氧基百分含量:每100g樹脂中含有環(huán)氧基克數(shù)。環(huán)氧摩爾質量:相當于每摩爾環(huán)氧基的環(huán)氧樹脂質量(g)。三者之間有如下互換關系:4) 鹽酸丙酮溶液:將2mL濃鹽酸溶于80mL丙酮中,均勻混合即成。(現(xiàn)配現(xiàn)用)NaOHC2H5OH溶液:將4g NaOH溶于100mL C2H5OH中,用標準鄰苯二甲酸氫

11、鉀溶液標定,酚酞作指示劑。四、 分析與思考1 由測得的環(huán)氧值計算出環(huán)氧樹脂的平均分子量。2 環(huán)氧樹脂能與固化劑的種類和用量有什么關系?3 在環(huán)氧樹脂制備過程中,NaOH起到什么作用?如果NaOH用量不夠會出現(xiàn)什么問題?實驗項目二 醋酸乙烯酯的乳液聚合和乳膠涂料的配制(一)醋酸乙烯酯的乳液聚合1. 目的要求 了解自由基型加聚反應的原理和乳液聚合的方法2. 原理 烯類單體的自由基型加聚反應可按本體、溶液、懸浮和乳液等方法進行。采用何種方法主要決定于產物的用途。 乳液聚合就是烯類單體,在乳化劑(表面活性劑)的作用下,分散在水相中呈乳狀液,并在引發(fā)劑的作用下進行聚合反應,得到以微膠粒(0.11.0微米

12、)狀態(tài)分散在水相中的聚合物乳液。這種乳液穩(wěn)定性良好,由于使用水作分散介質,具有經濟、安全和不污染環(huán)境等優(yōu)點,所以得到迅速的發(fā)展。廣泛應用于涂料、粘合別、紡織印染和紙張助劑等的制造。 醋酸乙烯酯通過乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液,廣泛用于建筑涂料的制造和木材、紡織品的粘合劑等。除此之外,醋酸乙烯與各種其他單體的共聚型乳液的不斷問世,改善了性能,拓寬了用途。3.主要試劑及儀器醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 乳化劑OP10 過硫酸銨 碳酸氫鈉 鄰苯二甲酸二丁酯三口燒瓶 攪拌器 溫度計 球形冷凝管等4.實驗步驟 (1)聚乙烯醇的溶解 在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的250毫升三口燒瓶中加入44毫升去離子水和0

13、.5克乳化劑OP10,開動攪拌,逐漸加入3克聚乙烯醇。加熱升溫,在8090保持0.5小時左右,直至聚乙烯醇全部溶解,冷卻備用。(2) 將0.3克過硫酸銨溶于水中,配成5的溶液。(3)聚合 把10克蒸餾過的醋酸乙烯酯和2毫升5過硫酸銨水溶液加至上述三口燒瓶中。開動攪拌器水浴加熱,保持溫度在6575。當回流基本消失時,用滴液漏斗在1.52小時時內緩慢地、按比例地滴加34克醋酸乙烯酯和余量的過硫酸銨水溶掖,加料完畢后升溫至9095,至無回流為止,冷卻至50。加入24毫升5碳酸氫鈉水溶液,調整pH至56。然后慢慢加入5克鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌冷卻1小時,即得白色稠厚的乳液。(4) 測定乳液的固含量和粘

14、度。、乳液的固含量測定:取 45g乳液放人已知質量m的鋁薄片稱重為 G1 ,放人110 烘箱中干燥2h取出稱重G2,則固含量為: ( G 2m)/(G 1m)100%。、乳液粘度測定:旋轉式粘度計NDJ-4 適用于測定各種流體及半流體的粘度和流變性,也可測定礦物油、潤滑油、粘合劑、油漆、染料、油墨的動力粘度、結構粘度等。 測量范圍:1021000000mpa.s;轉子轉速:0.3/0.6/1.5/3/6/12/30/60; 誤差:5%牛頓液體NDJ-4 旋轉式粘度計操作說明書1. 準備被測液體,置于直徑不小于70mm的燒杯或直筒形容器中,準確地控制被測液體的溫度。2. 將保護框架裝在儀器上(向

15、右旋入裝上,向左旋出卸下)。3. 將選配好的轉子旋入連接螺桿(向左旋入裝上,向右旋出卸下)。旋轉升降鈕,使儀器緩慢的下降,轉子逐漸侵入被測液體中,直至轉子液面標志與液面平行為止。調整儀器水平,開啟電機開關,轉動變速旋鈕,使所需轉速數(shù)向上,對準速度指示點,轉子在液體中旋轉。經過多次旋轉,一般為(2030)s,或按規(guī)定時間,待指針趨于穩(wěn)定可進行讀數(shù)。按下指針控制桿,使讀數(shù)固定下來,待指針轉至讀數(shù)窗口時關閉電機(注意:1不要用力過猛;2轉速慢時可不利用控制桿,直接讀數(shù)),此時指針停在讀數(shù)窗內,可得到測量數(shù)據。當電機關停后如指針不處于讀數(shù)窗內時,可繼續(xù)按住指針控制桿,反復開啟和關閉電機,經幾次練習即能

16、熟練掌握,使指針停于讀數(shù)窗內,讀取數(shù)據。4. 當指針所指的數(shù)值過高或過低時,可變換轉子和轉速,務使讀數(shù)在刻度3090之間為佳。5. 量程、系數(shù)、轉子及轉速的選擇:a. 先大約估計被測液體的粘度范圍,然后根據量程表選擇適當?shù)霓D子和轉速.如測定約3000mPa.s左右的液體時可選用下列配合:2號轉子. 6轉/分或3號轉子. 30轉/分b. 當估計不出被測液體的大致粘度時,應先設定為較高的粘度,試用從小體積到 大體積的轉子和慢的轉速,低粘度的液體選用大的體積的轉子和快的轉速.c. 系數(shù):測定時指針在刻度盤上指示的讀數(shù)必須乘上系數(shù)表上的特定系數(shù)才為測得的動力粘度(mPa.s). 即 =K.式中-動力粘

17、度K-系數(shù)-指針所指度數(shù)(偏轉角度)d. 頻率誤差的修正:當使用電源頻率不準時,可按下列公式修正.實際粘度=指示粘度 . (名義頻率/實際頻率)e. 常用粘度單位換算:1厘泊(1cP)=1毫帕斯卡.秒(1mPa.s)100厘泊(100cP)=1泊(1P)1000毫帕斯卡.秒(1mPa.s)=1帕斯卡.秒(1Pa.s):=. 式中 -試樣動力粘度(mPa.s)-試樣運動粘度(mm2/s)-與測量運動粘度相同溫度下試樣的密度(g/cm3)注意事項12.懸濁液、乳濁液、高聚物及其他高粘度液體中很多都是”非牛頓液體”。其表面粘度隨切變速度和時間變化而變化,故在不同的轉子.轉速和時間下測定,其結果不一致

18、是屬正常情況,故本儀器對于非牛頓液體測得的粘度值只能作為參考值.(一般非牛頓液體的測量應該按其測量要求中規(guī)定的轉子.轉速和持續(xù)時間來進行:或固定測量的條件.環(huán)境,進行對比測量來驗證其粘度是否合格。)13.做到下列各點能測得較精確的數(shù)值:a. 精確地控制被測液體的溫度;b. 將轉子以足夠長的時間侵于被測液體同時進行恒溫,使其能和被測液體溫度一致;c. 保證液體的均勻性;d. 測定時盡可能將轉子置于容器中心;e. 防止轉子侵入液體時有氣泡附粘于轉子下面;f. 變換轉子或轉速使刻度盤上的讀數(shù)偏高些;g. 使用保護框架進行測定;h. 保證轉子的清潔;i. 電源頻率不準時按修正公式修正;j. 嚴格按照使

19、用操作規(guī)定進行操作;(5)乳液成膜后性能的測試 (a)附著性的測定(采用方格試驗)試驗用底板:采用石棉水泥平板做試驗用底板。石棉水泥板的厚度為34mm,底板尺寸為15070或12070。將板預先切割成試驗所要求的規(guī)格,涂刷前用水砂紙將光面打磨平整,消除表面浮灰,浸水若干小時,使該板pH值接近10,并在溫度(232),濕度6070的條件下晾干48h。涂膜樣板的制備:試驗涂料應在溫度(232),濕度6070條件下放置24h后,才能涂刷樣板。先將試樣攪拌均勻,然后用底紋筆蘸少許涂料,在規(guī)定的底板上快速均勻地沿縱向涂刷不允許有空白或溢流現(xiàn)象。涂刷兩道,第一道和第二道的間隔時間以涂膜表干時間為準。涂刷完

20、畢的試樣板應放在溫度(232),濕度6070條件下養(yǎng)護48h(或72h、168h,視產品試驗要求而定)。附著力測試: 附著力指涂膜與被涂物體表面通過物理和化學力的作用結合在起的堅牢程度。 測試方法為:按標準規(guī)定條件制備樣板后,用單面保安刀和刻度尺,在樣板的縱橫方向各切割11條間距為1mm的切痕,縱橫切痕相交成l00個正方形。切割時,用力要均勻,所有的切口要穿透到涂膜底部底板的表向,刀片的每個尖端只能做一次試驗,以保持刀片的鋒利。切割后用底紋筆輕輕沿著正方形對角線來回刷5次,并用放大鏡觀察涂膜脫落程度。 結果評定如下:式中a附著力,;al脫落方格數(shù)。結果評定:此項實驗必須在同一塊樣板的三個不同位

21、置分別完成,以兩個位置上的結果平均數(shù)為附著力值。(b)吸水率的測定將一定量乳液倒在聚乙烯薄膜上,干燥48h后稱膜重G 1,放人200 mL蒸餾水中7天,取出用濾紙將表面水吸干后稱重G 2 ,則吸水率為:( G 2G 1)/G 1 100%(c)耐水泛白性的測定將一定量乳液倒在聚乙烯薄膜上,干燥48h后將膜浸人20O mL蒸餾水中7天,觀察是否變白。 (d)涂膜力學性能的測定取一定量乳液均勻澆在聚乙烯膜上,自然干燥,如澆的膜太薄可多澆幾次,涂層厚度大約為2mm,放置2周完全干燥后,將膜切成啞鈴型的樣品,樣品標記長度為25mm,用拉力試驗機測試涂膜的拉伸強度及斷裂伸長率。 (e)玻璃化轉變溫度測試

22、儀器:DSC差示掃描量熱儀。5. 注意事項(1) 聚乙烯醇溶解速度較慢,必須溶解完全,并保持原來的體積。如使用工業(yè)品聚乙烯醇,可能會有少量皮屑狀不溶物懸浮于溶液中,可用粗孔銅絲網過濾除去。(2) 滴加單體的速度要均勻,防止加料太快發(fā)生爆聚沖料等事故。過硫酸銨水溶液數(shù)量少,注意均勻,按比例地與單體同時加完。(3) 攬拌速度要適當,升溫不能過快,升溫過快易結塊。(4) 瓶裝的試劑級醋酸乙烯酯需蒸餾后才能使用。(5)加入碳酸氫鈉水溶液調整pH至56,使乳液穩(wěn)定。附注:一、涂料基本概念1、涂料的定義:涂于物體表面能形成具有保護、裝飾或特殊性能的固態(tài)漆膜的一類液體或固體材料之總稱。早期多以植物油為主要原

23、料,故有“油漆”之稱。2、涂料的組成:現(xiàn)代涂料由合成樹脂、有機/無機顏填料、溶劑、助劑組成。3、涂料的分類:分類方式很多,目前國內涂料分類方法主要有以下幾種:按涂料主體合成樹脂分:如醇酸磁漆、丙烯酸面漆.按涂料用途分類:如聚酯氨基汽車面漆、過氯乙烯機床漆、醋丙內墻涂料、硅丙外墻涂料按涂料施工方式分類:如陽極/陰極電泳底漆、環(huán)氧酯電沉積涂料、氨基靜電噴涂稀稀劑。按涂料成膜方式(烘干、自干、紫外光照射固化)、油基/水基分類。4、涂料的傳統(tǒng)施工方式:刷涂、滾涂、淋涂、浸涂、噴涂、旋轉杯涂漆。5、涂料常用名詞解釋 粉末涂料:不含溶劑的粉末狀涂料。色 漆:含有顏料的一類涂料,涂于底材時,能形成具有保護、

24、裝飾或特殊性能的不透明漆膜。多組份涂料:幾種組份分裝的,使用前必須按規(guī)定比例混合均勻的涂料。樹 脂:一類固態(tài)、半固態(tài)或假固態(tài)、分子量不定的聚合物,有時也可以是液態(tài)的聚合物。通常有軟化或熔融的溫度范圍。顏 料:通常是粉末、不溶于介質的有色物質,由于它有光學、保護、裝飾等性能而用于涂料。填 料:又稱物質顏料,通常是白色或稍帶顏色的、折射率小于1.7的一類顏料,由于它的物理或化學性能而用于涂料。固 化 劑: 一種具有催化作用或具有共反應性的化合物。稀 釋 劑:單組份或多組份的揮發(fā)性液體,加入涂料中能降低其粘度。溶 劑:在通常干燥條件下可揮發(fā)的,并能完全溶解漆基的單組份或多組份的液體。涂 層:經一次施

25、涂所得到的連續(xù)的膜。漆 膜 (涂膜):涂于底材上的一道或多道涂層所形成的連續(xù)的膜。清 漆:不含著色物質的一類涂料。涂于底材的,能形成具有保護、裝飾或特殊性能的透明漆膜。調 合 漆 :一種組份中含有較多顏料(或填料)的色漆。漆膜堅硬、平整,但細膩程度和耐候性不及同系列磁漆。價格便宜,適用于普通木器、金屬表面的涂裝。磁 漆:一種能形成特別光亮漆膜的色漆。漆膜外觀如陶瓷或搪瓷,表面平整、細膩、堅硬、具有裝飾感。有有半、半光、無光之別,有光磁漆漆膜光亮,而無光磁漆色調柔和,具有不同的裝飾感。底 漆:直接施于物體表面的第一層油漆。既能與基層有良好的附著力,又能與面層結合牢固,以構成堅固的覆蓋層。底漆可以

26、是清漆、沒有顏料填料的基料,也可以是加入各種顏料填料的漆,有些底漆還具有各種特殊功能,如防銹底漆。車間底漆:又稱保養(yǎng)底漆、預處理底漆,是指鋼板經表面處理后噴涂的第一道底漆,其主要作用是保護鋼護鋼板不受或少受大氣侵蝕。如造船工業(yè)為了提高除銹效率和質量,對進廠的鋼材用自動化流水線拋丸或噴砂除銹,再噴涂車間底漆供臨時保養(yǎng)。膩 子: 用于消除涂漆前較小表面缺陷的厚漿狀涂料。防銹漆:金屬防銹用底漆,施于金屬表面,可以防止鋼鐵受自然因素腐蝕的一種漆,由防銹顏料與漆料組成。防污漆:涂裝在船舶水線以下部位最外層的一種油漆。主要作用是防止海生物附著污損,保持海水浸著結構的船舶、碼頭等光潔無污物,是提高船舶航率和

27、速度的有效措施。防污漆通常與般底防銹漆配套使用。防腐漆:一種對腐蝕介質具有良好的穩(wěn)定性和抗?jié)B性的漆。能在被涂基層表面形成一層致密的涂層,具有防止酸、堿、化學氣體、油類、鹽水等腐蝕介質向基層滲透的作用,達到保護基層和延長使用壽命的目的。這類漆廣泛用于化學車間、化工機械設備、石油儲罐等物件的涂裝。涂料21乳膠漆:水性漆的一種,以高分子聚合物的乳液膠體為基料,漆的固體含量4080%不等。具有無溶劑中毒、無污染、干燥快、施工方便等優(yōu)點,并具備耐水性、耐化學性、不燃性等特點。乳膠漆在建筑裝飾中使用最為廣泛。6、涂料常用指標解釋:附著力:指涂膜完全固化后,對附著底材結合強度的一種描述方法,目前油漆結附著力

28、檢測辦法分為劃圈法、劃格法、拉開法;劃圈法一般適用于單層漆附著力、劃格法一般適用于復合層附著力檢測、拉開法適用于膩子涂膜對底材的附著力。硬 度:漆膜具有不同于底材的、能抵抗外界硬物對期造成壓痕或穿透等機械力作用的能力。光澤:指漆膜對光線反射指數(shù)的一種指標,以%表示。涂層對入射光角度不同,其反射值亦會不同,通常根據涂層的光澤程度選擇不同角度光線,高光涂層選擇20角入射光,中高光澤涂層選擇60角入射光,一般光澤涂層選用85入射光,部分老企業(yè)也采用45光澤儀。鮮映性、霧影值:是對油漆外觀中光澤顏色外的補充指標,鮮映性測定法為DOI測定,通常以鏡子投影為1去評價漆膜的成像性,高檔轎車漆的DOI值應達到

29、0.7以上,霧影值是對鮮映性值的一種補充,國際上一般以德國BYK公司生產的霧影測定儀表示,是對漆膜表面微細粒子的一種評價。柔韌性能:是測量干燥漆膜彎曲性能的指標之一,通常以mm為單位表示,隨著涂層質量的進步,及市場要求的不同,對柔韌性能表示方法進行進一步的補充,如卷鋼漆加用T彎檢測法,微型車汽車面漆采用錐型彎曲方法測量。沖擊性能:是測量干燥漆膜局部點抗外力撞擊的指標之一;通常以cm為單位表示,現(xiàn)在也有以杯突測定法進一步補充。細度/粘度/固體份:細度是對油漆微觀位徑的一種評價,以um表示,一般而言,在一定范圍內,油漆細度越低,其物理化學性能會越好;粘度是油漆流體的一種描述方法,在油漆中,對高粘度

30、流體,采用旋轉粘度測定法,如乳膠漆采用斯托默粘度計,以KU為單為,對一些低粘度采用毛細管法測定,如福特杯測定,單位為S;對粘度測定法還有以落球法測定的,如硝化棉類,氯化橡膠類,單位也為S;固體份是對油漆中不揮發(fā)物質的一種測定,現(xiàn)在國際上以不揮發(fā)含量表示,兩者基本相似,但在不同的油漆體系中,兩者檢定結果會有不同,其單為以%表示。遮蓋力:是衡量干燥漆膜涂覆底材規(guī)定面積所需要的最少油漆量,通常以g/cm2表示。耐人工老化、耐鹽霧、耐酸堿、耐沸水等:是對漆膜對底材保護性能的一種評價,由于涂膜用途與使用環(huán)境不同,其要求的指標均不一而足。對顏色概念描述:物質在光波波長吸收不一,導致形成各種顏色,按照目前油

31、漆通行的孟塞爾體系,顏色含明度、色調、飽和度三種元素,明度是對顏色色彩明亮程度的評價,色調對彩色顏色進行區(qū)分,飽和度是對顏色純粹程度的一種描述。顏色的三原色以紅、黃、藍進行表示。隨著色彩的發(fā)展,珍珠色澤、金屬色澤在涂料中也得到廣泛的推廣。近幾年,變色效果、幻彩效果等色澤涂料也有問世。⑪流平性:施涂后的濕漆膜能流動而消除涂痕,并且在干燥后能得到均勻平整漆膜的程度。⑫閃 點:在規(guī)定的試驗條件下,溶劑蒸汽在明火情況下瞬間發(fā)光的最低溫度。多組份產品的閃點除特別說明外,均為混合后產品的閃點。油漆里加入稀釋劑后,閃點將有所變更。閃點是不定值,它隨試驗方法而異⑬密 度:指

32、20時單位體積中所含的油漆重量,其單位為克每立方厘米(g/cm3)。說明書中的密度值用比重杯測得。由于原材料的密度及吸油量有一定波動幅度,因此油漆密度的實際數(shù)值允許有一定幅度的波動。多組份產品的密謀除特別說明外,均為混合后產品的密度。⑭漆膜厚度:在剛涂布過一道油漆的底材表面上涂料的厚度??捎脻衲y厚儀測定。說明書中給出的濕膜厚度與干膜厚度相對應,其數(shù)值由理論計算而得。⑮干膜厚度:涂裝在底材表面的漆膜完全干燥以后,附著在底材表面上的干漆膜厚度。該厚度可用干膜測厚儀測定。根據不同的使用要求,干膜厚度可作適當?shù)脑鰷p?;緟?shù)中的濕膜厚度和干膜厚度均指涂一道的厚度。⑯

33、;有效貯存期:是指溫度在1530之間,涂料在密閉條件下,置于室內干冷處,可安全運輸和貯存而保持良好質量狀況的期限。超過貯存期限的涂料,可按該產品的標準進行檢驗,合格仍可使用。⑰&n, bsp;有印痕干:從涂料涂于試板上開始,直至剛好無印痕為止所用去的時間。無印痕指在干燥后的涂層表面放置一塊規(guī)定的尼龍絲網及一定質量的重物,經過一定時間后涂層表面不留有絲網的印跡。⑱表 干:在規(guī)定的干燥條件下,一定厚度的濕漆膜表層成膜的時間。⑲實 干:在規(guī)定的干燥條件下,從施涂好的一定厚度的液態(tài)漆膜至全部形成固體涂膜的時間。⑳固化時間:化學固化型涂料在規(guī)定的環(huán)境溫度下

34、完成固化反應,漆膜達到說明書中所描述的指標所需要的時間。21混合配比:多組份漆的配比是根據油漆的樹脂組份和固化劑組份中各自所含的活化官能團數(shù),通過理論計算和實驗測試所獲得的各組份混合比。按說明書中所給定的配比,將各組份混合均勻,才能使各組份間的分子進行充分的反應以獲得性能理想的漆膜。22熟化期油漆的樹脂組份和固化劑組份混合均勻后,在使用前所須放置的一段時間。樹脂和固化劑在這段時間里進行一定程度的化學反應,以利涂裝并形成較好的漆膜。23混合后有效使用期:指多組份的化學固化型涂料,相互混合均勻后,到不再適合于施工的最長時間。加稀釋劑不會延長有效使用期,超過這一時間后,即使加入稀釋劑也無法使用。24

35、理論用量:指在一平方米光潔、平整的理想底材表面上制得其說明書中給出的干膜厚度時所需的油漆用量。對乳膠漆而言則指在光潔、平整的理想底材表面上一千克油漆制得其說明書中給出的干膜厚度時所涂蓋的面積。該數(shù)值為理想計算值。7、施工術語:打 磨:施工表面處理的一種方法。以清除物件表面上的毛刺及雜物,清除涂層表面的粗顆料及雜質,獲得一定的平整表面;對平滑的涂層或底材表面打磨得到需要的粗糙度,增強涂層間的附著性。浸 涂:將被涂物件全部浸沒在盛有涂料的槽中,經短時間的浸漬,從槽內取出并將多余的漆液重新流回漆槽內。優(yōu)點是生產效率高,材料消耗量低,操作簡單。­輥(滾)涂:輥涂是使板材從兩個水平輥子之間通過,

36、其中一個輥子總保持涂有清漆、磁漆或噴漆的液膜而使板材機械地施涂上漆膜的工藝過程;滾涂是用手工操作的漆輥對墻面等的涂漆過程。(刮涂) 膩子:一種無機填料含量高且粘稠的塑性材料,需用刮刀施工,并且通常在曝露中硬干。磷 化 :用以金屬磷酸鹽和磷酸為主要成份的化學溶液,對鋼鐵或某些其它金屬表面進行處理,形成一種附著力強制阻蝕層,可作隨后油漆涂層的良好基底。(二)聚醋酸乙烯醋乳膠涂料的配制1.目的要求了解乳膠涂料的特點及其配制方法。2.原理 傳統(tǒng)的涂料(油漆)都要使用易揮發(fā)的有機溶劑,例如汽油、甲苯、二甲苯、醋、酮等,以幫助形成漆膜。這不僅浪費資源,污染環(huán)境,而且給生產和施工場所帶來危險性,如火災和爆炸

37、。而乳膠涂料的出現(xiàn)是涂料工業(yè)的重大革新。它使用水為分散介質,革除了使用有機溶劑的許多缺點,因而得到了迅速發(fā)展。目前乳膠涂料廣泛用作建筑涂料,并也已進入工業(yè)涂裝的領域。 通過乳液聚合得到的聚合物乳波,其中聚合物以微膠粒的狀態(tài)分散在水中。當涂刷在物體表面時,隨著水分的揮發(fā),微膠?;ハ鄶D壓而形成連續(xù)而干燥的涂膜。這是乳膠涂料的基礎。此外,還要配入顏料、填料以及各種助劑如成膜助劑、顏料分散劑、增稠劑、消泡劑等。3.主要試劑及儀器 聚醋酸乙烯酯乳液(固含量45) 去離子水 六偏磷酸鈉 丙二醇 鈦白粉 滑石粉 碳酸鈣 磷酸三丁酯高速攪拌機 搪瓷或塑料杯 調漆刀 漆刷 水泥石棉樣板4.實驗步驟 (1)涂料的

38、配制 把20克去離子水、5克10六偏磷酸鈉水溶液以及2.5克丙二醇加入燒杯中,開動高速攪拌機,逐漸加入18克鈦白粉、8克滑石粉和6克碳酸鈣,攪拌分散均勻后加入0.3克磷酸三丁酯,繼續(xù)快速攪拌10分鐘,然后在慢速下加入40克聚醋酸乙烯酯乳液,直至攪勻為止,即得白色涂料。若再加少量彩色顏料漿,可得彩色涂料。(2)成品要求外觀:白色稠厚流體固含量:50 干燥時間:25表干10分鐘,實干24小時。 (3)性能測定 涂刷水泥石棉樣板觀察干燥速度,測定白度、光澤并作耐水性試驗。制備好作耐濕擦性的樣板,作耐濕擦性試驗。問題:怎么做耐濕擦性試驗?5.注意事項(1)在攪勻顏料、填充料時,若粘度太大難以操作,可適

39、量加入乳液至能攪勻為止。(2)最后加乳液時,必須控制攪拌速度,防止大量泡沫產生。6. 思考題(1)聚乙烯醇在反應中起什么作用?為什么要與乳化劑0P10混合使用?(2)為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐步滿加入方式加入?(3)過硫酸銨在反應中起什么作用?其用量過多或過少對反應有何影響?(4)為什么反應結束后要用碳酸氫鈉調整pH56?(5)試說出配方中各種原料所起的作用。(6)在攪拌顏料、填充料時為什么耍用高速攪拌機高速攪?用普通攪拌器或手工攪拌對涂料性能有何影響?乳液聚合單體在乳化劑作用和機械攪拌下,在水中分散成乳液狀態(tài)進行的聚合反應。v 基本組分單體:一般為油溶性單體,在水中形成水包油型引發(fā)劑:

40、為水溶性或一組分為水溶性引發(fā)劑過硫酸鹽:K,Na、NH4氧化還原引發(fā)體系水:無離子水乳化劑v 聚合場所:在膠束內。v 乳液聚合優(yōu)缺點優(yōu)點:水作分散介質,傳熱控溫容易;可在低溫下聚合; Rp快,分子量高;可直接用于聚合物乳膠的場合。缺點:要得到固體聚合物,后處理麻煩,成本較高;難以除盡乳化劑殘留物。v 乳液聚合機理不同在別的聚合方法中,使聚合速率提高一些的因素往往使分子量降低,在乳液聚合中,聚合速率和分子量可同時提高。v 乳化劑的分類v 陰離子型烷基、烷基芳基的羧酸鹽,如硬脂酸鈉烷基、烷基芳基的硫酸鹽,如十二烷基硫酸鈉烷基、烷基芳基的磺酸鹽,如十二、十四烷基磺酸鈉是常用的陰離子乳化劑。在堿性溶液

41、中比較穩(wěn)定,遇酸、金屬鹽、硬水會失效;在三相平衡點以下將以凝膠析出,失去乳化能力。三相平衡點是指乳化劑處于分子溶解狀態(tài)、膠束、凝膠三相平衡時溫度。高于此溫度,溶解度突增,凝膠消失,乳化劑只以分子溶解和膠束兩種狀態(tài)存在C11H23COONa: 36; C15H31COONa: 62;w 陽離子型極性基團為胺鹽,乳化能力不足,乳液聚合一般不用w 兩性型兼有陰、陽離子基團,如氨基酸鹽w 非離子型(環(huán)氧乙烷聚合物,或與環(huán)氧丙烷共聚物,PVA)對pH變化不敏感,比較穩(wěn)定,乳化能力不如陰離子型,一般不單獨使用,常與陰離子型乳化劑合用。親憎平衡值,也稱親水親油平衡值 ( HLB )是衡量表面活性劑中親水部分

42、和親油部分對其性能的貢獻。每種表面活性劑都有一數(shù)值,數(shù)值越大,表明親水性越大。HLB值不同,用途也不同。乳液聚合在 818范圍。v 乳液聚合機理對于“ 理想體系”,即單體、乳化劑難溶于水,引發(fā)劑溶于水,聚合物溶于單體的情況。單體和乳化劑在聚合前的三種狀態(tài)如下圖所示:w 極少量單體和少量乳化劑以分子分散狀態(tài)溶解在水中w 大部分乳化劑形成膠束,約 4 5 nm,101718個/ cm3w 大部分單體分散成液滴,約 1000 nm ,101012個/ cm3w 聚合場所:水相不是聚合的主要場所; 單體液滴也不是聚合場所; 聚合場所在膠束內。這是由于膠束比表面積大,內部單體濃度很高,提供了自由基進入引

43、發(fā)聚合的條件,液滴中的單體通過水相可補充膠束內的聚合消耗。v 成核機理成核是指形成聚合物乳膠粒的過程。有兩種途徑:膠束成核:自由基由水相進入膠束引發(fā)增長的過程;均相成核:在水相沉淀出來的短鏈自由基,從水相和單體液滴上吸附乳化劑而穩(wěn)定,繼而又有單體擴散進入形成聚合物乳膠粒的過程。v 聚合過程根據聚合物乳膠粒的數(shù)目和單體液滴是否存在,乳液聚合分為三個階段:階段 階段 階段乳膠粒 不斷增加 恒定 恒定膠束 直到消失 單體液滴 數(shù)目不變 直到消失 體積縮小 RP不斷增加恒定下降階段:乳膠粒生成期,從開始引發(fā)到膠束消失為止,Rp 遞增階段:恒速期,從膠束消失到單體液滴消失為止, Rp恒定 階段:降速期,

44、從單體液滴消失到聚合結束,Rp下降 v 乳液聚合動力學(1)聚合速率動力學研究多著重第二階段即恒速階段自由基聚合速率可表示為:Rp = kp M M 在乳液聚合中, M 表示乳膠粒中單體濃度,mol / L, M與乳膠粒數(shù)有關考慮1升的乳膠粒中的自由基濃度:N 為乳膠粒數(shù),單位為個 / cm3;NA為阿氏常數(shù);103N / NA是將粒子濃度化為 mol / L;n 為每個乳膠粒內的平均自由基數(shù)。乳液聚合恒速期的聚合速率表達式為:當乳膠粒中的自由基的解吸與吸收自由基的速率相比可忽略不計,粒子尺寸太小不能容納一個以上自由基時,則實驗項目三、苯乙烯的懸浮聚合和共聚反應(一)苯乙烯的懸浮聚合一、實驗目

45、的L 學習懸浮聚合的原理。2掌握懸浮聚合的操作方法。3了解各種操作條件對合成樹脂粒徑的影響。二、實驗原理懸浮聚合通常是依靠激烈的機械攪拌使含有引發(fā)劑的單體分散成直徑為0.15mm的單體液滴而懸浮于水中。這樣,每一個小滴都是一個微型聚合場所,因小滴的粒徑甚小而且水的粘度低,所以傳熱效果良好,整個聚合體系的溫度比較容易控制。因為懸浮體系在熱力學上不穩(wěn)定,故須攪拌和加入懸浮穩(wěn)定劑以維持穩(wěn)定。懸浮聚合的配方一般至少有四個組分,即單體、引發(fā)劑、水和懸浮穩(wěn)定劑。懸浮聚合中單體不能溶于水,否則就不能使單體分散成小珠滴。不溶水的單體,如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。引發(fā)劑(溶于單體),如過氧化二苯甲酰

46、、偶氮二異丁腈、十二烷基過氧化物等。 懸浮穩(wěn)定劑有三種:(1)水溶性高分子化合物,如明膠、瓊脂、果膠、藻朊酸鹽、甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸鹽(或聚甲基丙烯酸鹽)、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺等。(2)非水溶性礦物質,如礬土、硅膠、磷酸鈣、硫酸鋇、碳酸鎂等。(3)可溶性電解質,如氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸鈉、焦磷酸鈉等。懸浮穩(wěn)定劑的作用,在于調節(jié)聚合的表面張力、比重、粘度,避免單體液滴在水相中粘結。例如:添加食鹽等電解質當作輔助穩(wěn)定劑,可用來降低單體與水的相溶性、或調節(jié)水相的比重、表面張力及粘度。影響粒徑的主要因素有下列幾點:(1)攪拌速度越快,液滴越??;(2)單體與水的比例越大,粒徑

47、越大,通常為1:2左右(實驗室中水用量可大一些);(3)懸浮穩(wěn)定劑的種類及添加量;(4)攪拌葉片的寬度及位置。 懸浮聚合法具有下列特征:單體不溶于水。可得圓珠狀粒子,機械強度大。聚合熱易擴散在水中。加入分散劑,使顆粒不能聚集一起。沒有副產品。無公害(不用有機溶劑)。 其缺點為:單位反應器的產量少。因聚合珠粒上必附有殘余的懸浮穩(wěn)定劑,其純度不如本體聚合產品。無法進行連續(xù)式聚合。三.儀器及藥品三口燒瓶 回流冷凝管 攪拌器 固定夾及鐵架 加熱器 溫度計 量筒 燒杯苯乙烯單體45g 聚乙烯醇1.0g 過氧化二苯甲酰(BPO)0.45g 蒸餾水四. 實驗步驟1取250mL三口燒瓶置于鐵架上,裝上攪拌設備

48、、溫度計、回流冷凝管及加熱器,如圖2所示2取l05mL蒸餾水,加入1.0g聚乙烯醇,開動攪拌并升溫至90,保溫2小時,使聚乙烯醇完全溶解。3.稱取45g苯乙烯單體,加入0.45g過氧化二苯甲酰,室溫完全溶解后,倒入三口瓶內,并緩慢加熱升溫至90。4保持此溫度并以適當?shù)臄嚢杷俣葦嚢?5小時,待無回流現(xiàn)象時,停止反應。5. 反應完畢后,冷卻至室溫。將粒狀物用砂芯漏斗過濾,用水洗滌34次,抽干后,放入60烘箱中烘干。可得直徑0.51.0mm的珍珠粒狀物,稱重,并計算產率。圖2、反應裝置注意事項1由于苯乙烯單休中常加有阻聚劑和含有雜質、使用之前需先蒸餾除去阻聚劑及雜質。2 是否得到珠狀聚合物與攪拌速度

49、關系密切,產品的最終用途決定著攪拌速度的快慢。v 懸浮聚合是將不溶于水的單體以小液滴狀懸浮在水中進行的聚合,這是自由基聚合一種特有的聚合方法。聚乙烯醇聚丙烯酸鈉SMAA共聚物明膠纖維素類淀粉v 基本組分:單體、引發(fā)劑、水、懸浮劑(是一類能將油溶性單體分散在水中形成穩(wěn)定懸浮液的物質。)吸附在液滴表面,形成一層保護膜水溶性高分子物質懸浮劑吸附在液滴表面,起機械隔離作用碳酸鹽硫酸鹽滑石粉高嶺土不溶于水的無機物v 顆粒大小與形態(tài)緊密型:不利于增塑劑的吸收,如PVC疏松型:有利于增塑劑的吸收,便于加工懸浮聚合得到的是粒狀樹脂,粒徑在0.01 5 mm 范圍。粒徑在1 mm左右,稱為珠狀聚合;粒徑在0.0

50、1 mm左右,稱為粉狀懸浮聚合。顆粒形態(tài)顆粒形態(tài)取決于分散劑的種類(明膠:緊密型;PVA:疏松型)和水與單體的配比(配比大,有利于形成疏松型)。(二) 苯乙烯順丁烯二酸酐共聚一實驗目的1了解苯乙烯順丁烯二酸酐交替共聚合的原理。2學習苯乙烯順丁烯二酸酐交替共聚合的方法。3了解苯乙烯順丁烯二酸酐共聚物的工業(yè)用途。 二實驗原理苯乙烯與順丁烯二酸酐的共聚合反應是典型的交替共聚合。交替共聚的反應速率要比單獨聚合速率快很多,其單體的競聚率r1k11/k120,r2=k22/k210。兩單體的極性差愈大,愈易形成電荷轉移絡合物,因此,就容易發(fā)生交替共聚反應。在乙烯基單體的自由基共聚合中,順丁烯二酸酐的Q、e

51、值分別為0.23、2.25,為缺電子型單體,通常不易單獨進行聚合反應。苯乙烯的Q、e值分別為1.0、0.8,為供電子型單體,因此二單體之間容易發(fā)生共聚,從而產生交替共聚物。其反應機理主要是由于電荷轉移的相互作用,使得自由基與單體間容易形成過渡狀態(tài)的絡合物。絡合物的形成:引發(fā)劑的分解:或 鏈的引發(fā):鏈的增長:鏈的終止:苯乙烯與順丁烯二酸酐的共聚物(Styrene- maleic Anhydride copo1ymer),簡稱SMAn樹脂。SMAn樹脂具有耐熱性及優(yōu)良的機械性能,但耐沖擊性較差,為改善SMAn樹脂的耐沖擊性能,可在聚合反應中加入橡膠。若將苯乙烯及順丁烯二酸酐之共聚物皂化、磺化、半酯

52、化或以膠類中和,可合成水溶性樹脂,可應用于顏料分散劑,皮革處理劑,印刷油墨,粘合劑,乳化劑潤滑劑及上漿劑等。其皂化、磺化、胺化及酯化反應,如圖3所示。圖3、SMAn樹脂的皂化、磺化、胺化及半酯化反應三、儀器及藥品三口燒瓶 回流冷凝器 水浴 攪拌器 圓底燒瓶 溫度計 量杯 燒杯;苯乙烯10.4g 順丁烯二酸酐9.8g 過氧化二苯甲酰(BPO)(0.18g)的甲苯溶液。四、實驗步驟1.如圖4所示,共聚反應是在裝有電動攪拌器的三口圓底燒瓶中進行,分別連有球形冷凝器和溫度計。置于恒溫水浴中,于三口燒瓶內,加入定量的甲苯,精制過的苯乙烯10.4g(0.1mol)約11.6mL順丁烯二酸酐9.8g(0.1

53、mol)。2先開動攪拌使固體物溶解,升溫至55,向三口瓶內滴加過氧化二苯甲酰(0.18g)的甲苯溶液,加完后升溫至75進行共聚合反應。3反應自動放熱之后,加熱至85,繼續(xù)攪拌1小時,停止加熱,冷卻至室溫,用布氏漏斗抽濾產物。4在60烘干,稱重。此共聚物不溶于四氯化碳、氯仿、苯、甲苯及甲醇,但可溶于四氫呋喃、二氧六環(huán)及二甲基甲酰胺。圖4、帶水浴加熱的反應裝置后續(xù)試驗:1、共聚物的磺化 查找相關資料,擬定磺化實驗方案并進行相關表征;2、共聚物的皂化 查找相關資料,擬定皂化實驗方案并進行相關表征; 思 考 題1影響粒徑大小的因素有哪些?如何控制懸浮聚合產物粒徑大小?2添加食鹽后,對粒徑大小有何影響?

54、其作用如何?3攪拌速度大小,對粒徑有何影響?4用懸浮聚合法聚合單體的缺點是什么?5引發(fā)劑的用量對反應及產物有何影響?6溶有BPO的甲苯溶液為什么要滴加?7甲苯在此反應中的作用是什么?實驗項目四、 溶液聚合制備聚乙酸乙酯及轉化為聚乙烯醇及其縮醛的制備(一)、醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚合物的皂化反應一.實驗目的1.了解溶液聚合的特點及醋酸乙烯酯的溶液聚合過程2.熟悉聚合物的醇解原理及聚乙烯醇的制備。二.實驗原理與本體聚合相比,溶液聚合有散熱與攪拌溶液的特點。它是把引發(fā)劑、單體溶于溶劑中成為均相,然后加熱聚合,聚合時靠溶劑回流帶走聚合熱,使聚合溫度保持平衡,因體系中聚合物濃度較低,因而容易調節(jié)產品的分子量分布以及產品的結構狀態(tài)。但由于溶劑的引入,大分子自由基與溶劑發(fā)生鏈轉移反應,使聚合物分子量降低。溶劑還可能影響聚合過程的分子構型,提高或者降低聚合物的立構規(guī)整度。由于單體濃度被溶劑所稀釋,

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